UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

AREA ACADEMICA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

EXTRACCION LQUIDO-LQUIDO

INTEGRANTES : VILA VILA, CESAR

RIVEROS ALCEDO, RENATO
VALDERRAMA LOPEZ, ROXANA
VIVANCO MUNAYCO, NELSON

PROFESOR : ING. ANGEL VILLON

2012-I
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FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

INFORME DE LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

EXTRACCION LQUIDO LQUIDO

1. OBJETIVOS

Conocer y entender el mecanismo de funcionamiento de la columna York-Scheibel

teniendo en cuenta los parmetros de operaciones y las caractersticas de los
materiales a separar para determinar las caractersticas del equipo en funcionamiento.

2. MARCO TEORICO

Extraccion Liquida
La extraccin liquida llamada algunas veces extraccin con disolventes, es la separacin de los
componentes de una solucin liquida por contacto con otro liquido insoluble. Si las sustancias
que componen la solucin original se distribuyen de manera distinta entre las dos fases
liquidas, se pueden lograr cierto grado de separacin, que puede incrementarse mediante el
uso de contactos multiples o su equivalente en la forma de la absorcin de gases y la
destilacin. En todas las operaciones de este tipo, la solucin que se va a extraer se llama
alimentacin y disolvente el lquido con el cual se pone en contacto la alimentacin. El
producto de la operacin rico en disolvente se llama extracto, el liquido residual de donde se
separo el soluto se llama refinado. [Operaciones de Trasferencia de Masa Robert E. Treybal
Mc Graw Hill]

Modos de Operacin
Son muy variadas las formas a la que se lleva a cabo la extraccin liquido-liquido, normalmente
se trabaja en forma continua, ya sea por etapas o contacto continuo

Contacto simple

Contacto en contracorriente

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Contacto continuo en contracorriente

La extraccin liquido-liquido es anloga a la
absorcin. El disolvente se introduce por el
extremo inferior de la columna con una inspeccin
de gotas que ascienden a travs de la alimentacin
que es la fase continua alimentada por el extremo
superior de la columna. La columna puede llenarse
de anillos cermicos a algn dispositivo, tal como,
discos giratorios, platos punzantes o un anillo
giratorio para mezclar en forma continua las dos
fases y hacer que se realice la separacin, el
disolvente contenido en la corriente de extracto y
del refinado deben separarse y recircularse para la
economa de la operacin, y eso se consigue por
destilacin [Ocn-Vian]

Extractor de York-Scheibel
Es una de las primeras torres de extraccin mecnicamente agitadas y muy aceptada se
muestra en la figura 1. Consta de compartimientos alternos agitados con impulsores situados
en el centro, con los otros compartimientos llenos de una tela metlica de tejido abierto, con
98 a 97 % de huecos, del tipo usado para los desempaadores en el arrastre gas-lquido. La
altura relativa de las secciones de relleno y la mezcla puede variarse segn las circunstancias.
La versin de 1 pulgada de dimetro se usa mucho en los procesos de extraccin en el
laboratorio.
Aunque el extractor se ha usado mucho se disponen de relativamente pocos datos para los
tamaos mayores. Hay una velocidad ptima del impulsor y evidentemente la direccin de la
extraccin y cual sea la fase dispersa influyen en el funcionamiento. El segundo factor, adems
de figurar por influir en la tensin interfacial, probablemente est influido tambin por las
propiedades del mojado del relleno de la tela metlica.

Salida del
lquido ligero Entrada del lquido
denso

Relleno de tela
metlica
Solucin de
alimentacin (si
se trabaja para
extraccin Agitador de turbina
fraccionada)

Entrada del
lquido ligero

Salida de lquido
denso
Figura N.1. Extractor de York-Scheibel

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Equilibrio entre dos fases liquidas

Si se agrega una tercera sustancia a una mezcla liquida de dos fases, se distribuye segn su
solubilidad relativa en cada fase. Por ejemplo, la acetona es soluble en agua y en cloroformo
(dos lquidos casi inmiscibles), pero es mucho ms soluble en cloroformo. Si una mezcla de
acetona y agua se pone en contacto con cloroformo, una porcin sustancial de la acetona
entrara a la fase rica en cloroformo. La separacin de la acetona y el agua puede lograrse
entonces con facilidad, permitiendo que la mezcla repose y se separe en dos fases.
Suponemos que A y S son dos lquidos casi inmiscibles y B es un soluto distribuido entre las
fases de una mezcla A-S. El coeficiente de distribucin (llamado tambin razn de particin)
del componente B, es la proporcin de fraccin msica de B en la Fase S respecto de la fase A.
[Felder - Rosseau]

3. CALCULOS Y RESULTADOS

ANALISIS DE LA ALIMENTACION (REFINO 1)

Volumen de muestra: 1ml

Volumen de NaOH (0,1N) gastado: 7ml

# (,) = # .
= . .
0,1 7 = . 1

. = ,

FLUJOS DE OPERACIN

Dado que la concentracin de Ac. Actico a recuperar es muy baja en el alimentacin, as

tambin lo ser en los flujos de salida (Refino 2 y Extracto 1), por lo que se considera que los
volmenes de salida no han sufrido un gran cambio de volumen y adems el ac. Actico se
encuentra muy diluido, por lo que consideramos en los clculos las propiedades del componente
en mayor concentracin.

1 = 25 = 0.995 /

2 = 25 = 0.886 /

ESCALA MASA CALIBRACI DENSIDAD

CORRIENTES ROTMETR MOLA N ES mmoles/
O R (l/hrs) (g/ml) hrs
(g/mol)
Tolueno + 1.5 92.3 2.5 0.866 23456.12
ac.ac. (R) 13
Agua + ac.acet 2.5 18 2.1 0.9975 116375

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(E)

ANALISIS DEL EQUILIBRIO DEL PROCESO

Tiempo NaOH 0.1N NaOH 1N

(min) ml (Refino) ml
(Extracto)
29.5 0.2 1
39.5 0.2 1.3
48 0.1 1.6
56 0.3 1.7
64 0.2 1.8
72 0.05 1.7
80 0.1 1.9
88 0.1 1.8
96 0.1 1.8
104 0.1 1.8

Tiempo de Proceso VS vol. De NaOH

2
1.8
1.6
1.4
1.2
1 Refino
0.8 Extracto
0.6
0.4
0.2
0
0 20 40 60 80 100 120

CONCENTRACION EN CADA CORRIENTE

Aplicando la igualdad de equivalentes gramo
en los flujos de salida

Corriente Volumen de NaOH NaOH [HAc] N

muestra (ml) 0.1N (ml) 1N (ml)
Refino 1 1 7 - 0.7
Refino 2 10 0.1 - 0.001
Extracto 1 5 - 1.8 0.36

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Hallando las fracciones molares en los flujos de refino y extracto:

Corriente mmoles de mmoles Fraccin

HAc totales molar
Refino 1 0.7 9.38 X1=
0.07461
Refino 2 0.01 93.82 X2=0.00011
Extracto 1 1.8 277.08 Y1=0.00650

CALCULO DEL NUMERO DE TRANSFERENCIA (Ntor)

Dado el 3er modelo de rugosidad de clculo de Ntor del Treybal: valido para concentraciones
muy diluidas.
y2
x1
m 1 R R
ln
y2 m * E m * E
x2 (a)
N tOR m
R
1
m*E

Donde:
Se puede considerar que la variacin del flujo a la entrada y a la salida de la columna es
despreciable por lo que:

R1R2R y E1E2 E

R promedio de R1 y R2 23456.12134 mmoles

E promedio de E1 y E2 116375 mmoles
m pendiente de la curva de operaciones del sistema 15
ternario

Reemplazando en la ec. Anterior (a) obtenemos:

Ntor 7.026

CALCULO DE LA ALTURA DE TRANSFERENCIA

UR
H tOR (b)
KtORa

0.06 * x * 1 x
K tORa 1 1
a c 2 2 2
3 g g Nsc cd mNs cc
1 1
2
(c)

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Calculo de la fraccin retenida (x) y rea interfacial (a)

Volumen retenido 270 ml

Dimetro interno de la columna 2 pulg
rea transversal de la columna 2.027E-03 m2
Altura de la columna (Z real) 1.33 m
Dimetro del alambre 0.0002 m
Longitud del alambre L 318.3099 m
Altura del empaque (h) 4 pulg
Volumen del empaque 205.93 cm3

Vretenido
x
A* Z

= 0.1

= 0.2 2

AInterfacial
a
VEmpaque

2
= 971.233 ( 3 )

calculo de la pendiente de operacin (m)

Flujos x y X Y
1 0.07461 0.00650 0.080625 0.006543
2 0.00011 0 0.00011 0

Y2 Y1
m
X 2 X1

= 0.081258

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c Densidad del agua 62.14 lb/pie3

d Densidad del tolueno 53.99 lb/pie3
g gravedad 416948032 pie/hr2
a Densidad interfacial 296.0 pie2/pie3
c Viscosidad del agua 1 cp
Dc Difusividad del agua 1,24*10-9 m2/s
d Viscosidad del tolueno 0.6 cp
Dd Difusividad del tolueno 2,26*10-9 m2/s
Tensin interfacial 915200 lb/hr2
m Pendiente de la recta de operacin 0.08125
Fraccin vaca del empaque (terico) 0.97

Calculo de las expresiones la ec. (c)

1
a c Nsccd2 28.4
2 1

3 g 0.00243543

1
2
Nscc2 17.5
1
g 0.016411

= 4.537

UR
H tOR
K tORa

Donde UR es el flujo de refino por unidad de rea:

UR = 4.047 pie/ hr

Entonces:

4.047
= = 0.892
4.537
La altura terica de la columna:

Z H tOR * N tOR

Z= 6.267 pie
Z= 1.910 m

La altura real de la columna:

Z= 1.33 m

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4. DISCUSION DE RESULTADOS

Segn los resultados se tiene que la fraccin en peso de cido actico de la

alimentacin o refino de entrada es: 0.07461 y en el refino de salida es: 0.00011, esto
indica que la columna trabaja aceptablemente ya que gran parte de cido actico se
encuentra en el extracto.

El valor de Z calculado con el modelo matemtico basado en soluciones diluidos arrojo

un valor cercano (1.91 m) pero no igual al valor real de Z (1.33 m), esta desviacin o
diferencia en los resultados se debe a varias razones, estas son:

No se realiz una buena titulacin con respecto a la fase refino debido a que
se utiliz NaOH 0.1 N como titulante y lo recomendable para una titulacin
ms precisa hubiese sido utilizar NaOH 0.01 N, ya que la fase refino o fase
orgnica es bsicamente tolueno y para cuantificar la poca cantidad de cido
actico presente en este era necesario utilizar una menor concentracin del
titulante.

Los flujos de la alimentacin y del extracto que se mantuvieron constante

durante la experiencia fueron 1.5 y 2.5 en la escala del rotmetro
respectivamente, puede que estos flujos no fueran los ptimos y apropiados
para esta operacin en el equipo con el que se trabaj, tambin se debe
considerar los componentes y sus propiedades para establecer los flujos.

El modelo matemtico que se utiliz est diseado para extractores de

contacto continuo pero el equipo con el que se trabajo tiene la particularidad
de poseer mallas o empaques por lo que la transferencia de masa se da por
etapas pero los flujos son continuos, por lo tanto este modelo matemtico no
se adecua completamente a la operacin de extraccin con este equipo.

Para el clculo de las fracciones en peso de los componentes se utiliz la

densidad de estos como datos extrados de tablas, pero para un dato ms
exacto de la densidad de las sustancias y principalmente de la alimentacin era
necesario contar con un picnmetro, para determinar la densidad en el
momento de la operacin.

5. CONCLUSIONES

La desviacin o variacin entre el valor real y el valor calculado con el modelo

matemtico se explica en que el factor de correccin en el modelo para determinar la
constante de transferencia KR no es el adecuado y se debera reemplazar por otro
modelo matemtico; o tambin se podra corregir los coeficientes o factores de
correccin del modelo ya utilizado para adecuarse a la operacin de extraccin liquido
liquido en nuestro equipo.

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El hecho de que el lquido menos denso se introduzca por los fondos y el ms denso
por los topes proporciona un buen contacto entre las fases refino y extracto por lo que
favorece la transferencia del cido.

En extraccin comnmente es preciso recuperar el disolvente, para reutilizarlo en la

misma operacin para ello es necesario que el disolvente y el soluto extrado defieran
notablemente en alguna propiedad que facilite su posterior separacin.

El sistema con el que se trabaja es isotrmico, ya que se sabe que la temperatura es

una variable importante en un proceso de extraccin lquido-lquido, debido a que
modifica los parmetros de operacin.

Para lograr una buena extraccin se tom en cuenta estos aspectos: la agitacin y el
uso de empaques. La agitacin mecnica se hace en la parte interna de la columna con
el fin de lograr mejorar la pulverizacin de la fase dispersa en la fase continua a travs
de la reduccin de la tensin interfacial y el uso de empaques coalesce o junta las
gotas de la fase dispersa haciendo que el rea interfacial producida sea mayor.

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