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REVISTA DE METALURGIA, 47 (1)

ENERO-FEBRERO, 76-89, 2011


ISSN: 0034-8570
eISSN: 1988-4222
doi: 10.3989/revmetalmadrid.1011

Anlisis de la influencia del tratamiento trmico de envejecimiento en


la modificacin de las propiedades mecnicas de la aleacin AA6060
procesada por ECAE()
I. Prez*, C. Luis-Prez*, R. Luri*, J. Len* e I. Puertas*

Resumen En el presente trabajo se ha realizado un estudio de la modificacin de las propiedades mecnicas de la aleacin de
aluminio AA6060 F, al ser deformada mediante deformacin plstica severa empleando el proceso de extrusin en
canal angular (ECAE). Asimismo, se ha efectuado un estudio del efecto del envejecimiento artificial sobre la modi-
ficacin de dichas propiedades mecnicas. Para ello, se han realizado tratamientos trmicos a diferentes temperatu-
ras y tiempos de permanencia, efectuando mediciones de dureza, ensayos de traccin, ensayos con pndulo Charpy
y tcnicas de revelado metalogrfico, para conocer los comportamientos mecnicos y el estado del material. Existe
un elevado nmero de publicaciones, que han analizado el efecto de tratamientos trmicos de envejecimiento en
aleaciones de la serie 6000. Sin embargo, la aleacin AA6060 no ha sido tan ampliamente estudiada. Por ello, en
este trabajo se parte de una aleacin comercial AA6060 en estado de bruto de colada, lo cual no ha sido estudiado
hasta la fecha.

Palabras clave ECAE; SPD; Envejecimiento; Aluminio; UFG.

Analysis of the influence of aging heat treatment on the modification of the


mechanical properties of the alloy AA6060 processed by ECAE
Abstract In the present work, a study on the modification of the mechanical properties of the aluminium alloy AA6060 F has
been made when severe plastic deformation is applied to it through Equal Channel Angular Extrusion (ECAE).
Moreover, a study about the effect of the artificial aging on the modification of such mechanical properties has been
carried out after having processed the material by ECAE. In order to do this, thermal treatments at different values
of temperature and holding time have been performed. Hardness, tensile tests and Charpy impact test, along with
metallographic techniques, have been carried out in order to analyse the mechanical behaviour and the state of
the material. In spite of the existence of several studies that have analysed the effect of aging thermal treatments
on 6000 aluminium alloys, such studies are focused on laboratory alloys with industrial compositions not very
usual. Therefore, in the present work, the employed starting material is a commercial alloy as-cast, which has not
been studied up to now.

Keywords ECAP; SPD; Aging; Aluminium; UFG.

1. INTRODUCCIN el rango micromtrico e incluso nanomtrico


mediante la aplicacin de deformacin plstica
Actualmente, hay un gran inters en la produccin severa.
de materiales de grano ultrafino (UFG), tanto para En el trabajo de revisin bibliogrfica realizado
fines de investigacin, como comerciales. Una de las por Valiev et al.[2] se describen diferentes tcnicas
tcnicas que recientemente ha despertado mayor para aplicar altos grados de deformacin, tales como:
inters para la obtencin de materiales de grano ultra- ECAE, HPT y ARB, entre otras, siendo la deforma-
fino, es la deformacin plstica severa (SPD). Estudios cin plstica severa (SPD) un mtodo favorable para
como el realizado por M. Furukawa[1] describen la conformar y controlar los comportamientos mecni-
generacin de materiales con tamaos de grano en cos de los materiales.

Trabajo recibido el da 15 de Febrero de 2010 y aceptado en su forma final el da 17 de Agosto de 2010.


()

* Departamento de Ingeniera Mecnica, Energtica y de Materiales, Universidad Pblica de Navarra, Espaa.

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ANLISIS DE LA INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TRMICO DE ENVEJECIMIENTO EN LA MODIFICACIN DE LAS PROPIEDADES MECNICAS DE LA ALEACIN AA6060 PROCESADA POR ECAE
ANALYSIS OF THE INFLUENCE OF AGING HEAT TREATMENT ON THE MODIFICATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF THE ALLOY AA6060 PROCESSED BY ECAE

En el presente trabajo, se emplea el proceso deno- mera pasada siendo ms moderado en las siguientes
minado como extrusin en canal angular constante pasadas de ECAE.
(ECAE), que consiste en un proceso de deformacin En lo que respecta a las aleaciones de aluminio,
plstica severa (SPD), ideado en 1972 por V.M. Segal cabe destacar la serie 6.000 que son aleaciones trata-
et al.[3] en la antigua Unin Sovitica. bles trmicamente. Los tratamientos trmicos pueden
El proceso ECAE, tal y como se muestra en estu- ser estticos o dinmicos, naturales o artificiales y con-
dios como el de Gonzlez et al.[4], consiste en realizar sisten en la precipitacin de compuestos intermedios,
una extrusin a travs de una matriz que tiene dos por difusin de aleantes que se encuentran disueltos
canales de igual seccin transversal, que se intersec- en la matriz. Aspectos como la cintica de precipita-
tan en un ngulo comprendido, generalmente, entre cin de estos aleantes o los mecanismos implicados en
90 y 135. Al extruir el material, ste atraviesa la la misma, se tratan de elucidar en artculos como el
interseccin entre los canales, siendo deformado por de Roven[11], justificndose los picos de dureza en fun-
tensin cortante en presencia de una elevada presin cin de la morfologa que presentan los compuestos
hidrosttica, impuesta por la restriccin que impone precipitados. El papel que desempean estas segundas
la propia matriz de ECAE, lo cual evita su rotura y per- fases, capaces de endurecer el material por medio del
mite que pueda deformarse hasta valores de deforma- bloqueo de los sistemas de deslizamiento o proporcio-
cin, muy superiores a los que es posible obtener con nando estabilidad trmica al fijar las juntas de grano
procesos termomecnicos convencionales. evitando su crecimiento, segn relata Ravi Shankar[12],
Existen varios trabajos que centran su estudio en son aspectos interesantes en el comportamiento de
analizar la modificacin de propiedades mecnicas esta familia de aleaciones.
que aporta la generacin de este tipo de microestruc- Las distintas combinaciones existentes entre el
turas. Concretamente, en el artculo publicado por procesado por ECAE y el tratamiento previo o pos-
Hockauf[5] se analizan las mejoras en la resistencia terior de precipitacin, son tratadas en estudios como
mecnica y la ductilidad de la AA6060 procesada por el de Kim y Jeong[13] o el de Kim y Wang[14], que jus-
ECAE. Otros trabajos tales como el de M.J. OBrien[6], tifican siempre que el tratamiento de precipitacin
evalan comportamientos superplsticos proporcio- se realice tras el procesado de las probetas.
nados por el afino de grano. En el trabajo de Agena[7], En el presente artculo, se analizarn algunos de
se muestra la modificacin de las propiedades mec- los aspectos nombrados anteriormente. Para ello, se
nicas de la AA6082 al ser procesada mediante SPD. utiliza la aleacin AA6060 F que se encuentra en
Al igual que en otras aleaciones, se han realizado estado comercial, sin haber recibido ningn trata-
multitud de ensayos para evaluar la modificacin de miento de solucin ni de homogenizacin, lo cual
propiedades que realiza el ECAE sobre aluminios que conlleva un ahorro en el coste de fabricacin. Este
pertenecen a la familia 6000. Se ha estudiado el afino estudio no ha sido realizado con anterioridad segn
de grano obtenido tras realizar tratamientos adecua- se desprende de la bibliografa consultada, con lo
dos de recristalizacin en probetas previamente pro- cual, presenta inters desde el punto de vista de avan-
cesadas, obtenindose granos submicromtricos zar en el conocimiento del efecto de aplicar una defor-
(0,5 m), mejorndose la capacidad de fluencia del macin plstica severa, en aleaciones de aluminio
material procesado y proporcionando un ahorro de tratables trmicamente. Se prestar especial aten-
energa al poder reducirse la temperatura necesaria cin a la modificacin de propiedades obtenidas tras
para realizar la forja, segn se muestra en el trabajo el procesado por ECAE, obtenindose una grfica de
de Chaudhury[8]. endurecimiento en funcin del nmero de pasadas
El proceso de ECAE se ha aplicado a un gran efectuadas, que van desde N0 hasta N16.
nmero de materiales. En el trabajo de S.N. Asimismo, se representar el comportamiento
Mathaudhu[9], se muestran los resultados obtenidos mostrado por el material deformado y sin deformar,
tras procesar en caliente muestras de wolframio al aplicarse tratamientos de precipitacin a tres tem-
mediante ECAE. En dicho trabajo se obtuvieron gra- peraturas distintas, tratndose de determinar las com-
nos de menor tamao al aumentar el nmero de pasa- binaciones de temperatura y tiempo ptimas para
das (desde 1 hasta 4) y al disminuir la temperatura conseguir las propiedades ms beneficiosas para su
de trabajo (desde 1.200 C hasta 1.000 C), obte- posterior uso.
nindose granos de 350 nm al procesar las probetas

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
cuatro veces a 1.000 C. El cobre tambin ha sido
analizado en estudios como el de N. Lugo[10] que pro-
ces muestras hasta 16 pasadas, observando que las
principales modificaciones en las propiedades mec- La tabla I muestra la composicin qumica de la
nicas y el mayor afino de grano se produca en la pri- AA6060 analizada por medio de espectrofotometra

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Tabla I. Composicin qumica de la aleacin AA6060


realizada por ICP

Table I. Chemical composition of AA6060 alloy performed by ICP

Elemento Al Si Mg Fe Mn

% (p/p) 98,36 0,60 43 0,006 0,366 0,24 0,04

Elemento Ti Zn Cr Cu

% (p/p) 0,03 0,02 0,006 0,002

de emisin ptica por plasma acoplado inductiva- para aplicar la deformacin, tal y como puede obser-
mente (ICP)-Radial. El aluminio fue cuantificado varse en la figura 2.
con independencia del resto de elementos siguin- En la figura 2 se muestran las matrices empleadas
dose el mismo procedimiento con el silicio, obte- en los experimentos. Dichas matrices han sido fabri-

canales de = 90, siguiendo las recomendaciones


nindose con un intervalo de confianza correspon- cadas con radios iguales de 1,95 mm y un ngulo entre
diente al 95 % ( 0,5).
En la tabla I, se muestran los resultados obteni- mostradas en C.J. Luis[16] para el diseo de las matri-
dos por el ICP en los que se determinaron cantida- ces de extrusin en canal angular.
des de Al, Si, Mg, Cr, Cu, Fe, Mn, Ti y Zn. En el trabajo realizado por R. Luri y C.J. Luis[17]
Tal y como era de esperar, el contenido en alumi- se desarrollaron una serie de expresiones analticas
nio, el cual forma la fase primaria, se encuentra cer- para calcular la deformacin plstica impartida al

Rext Rint, lo cual corresponde a la situacin del


material procesado por ECAE. Para el caso de que
cano al 98 %. Los componentes mayoritarios que for-
man las segundas fases son el silicio y el magnesio.
calcularse a partir de la ecuacin (1), siendo la
ECAE tradicional, la deformacin equivalente puede
El hierro tambin es una impureza proveniente del
propio mineral del que se extrae el aluminio por elec-
de la matriz de seccin cuadrada, el ngulo interno
deformacin equivalente, D la longitud de la arista
trlisis de forma industrial. Dicho elemento forma,
junto al propio aluminio y al silicio, precipitaciones de la matriz y el ngulo exterior de la matriz, tal y
de AlFeSi, que suelen depositarse en las fronteras de
grano. La composicin del material esta dentro de
los mrgenes establecidos por la norma UNE
38337:2001[15].
El material, que se encuentra en bruto de colada,
es mecanizado en forma de probetas de 80 mm de
longitud y de seccin cuadrada de 9 mm x 9 mm, tal
y como se muestra en la figura 1. Esta operacin es
necesaria para que puedan ser procesadas por ECAE
ya que son las dimensiones de las matrices utilizadas

Figura 2. Matrices utilizadas para el proceso de


Figura 1. Material de inicio (N0). ECAE.

Figure 1. Starting material (N0). Figure 2. Dies used in ECAE process.

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ANALYSIS OF THE INFLUENCE OF AGING HEAT TREATMENT ON THE MODIFICATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF THE ALLOY AA6060 PROCESSED BY ECAE

como puede observarse en la figura 3 [18], que se puede


calcular a partir de la ecuacin (2).


2 cot + + ( ) 1 cot + tan
2 2 2 2 2 (1)
Figura 4. Material procesado 2 veces por ECAE
=
3
segn ruta C (N2).

Figure 4. Material after two ECAE passages


Rext Rint


tan according to route C (N2).
2

D D
= 2 tan 1 (2)
R R
1 + int ext + tan 2
D D 2
En los ensayos se utiliz Ruta C consistente en rotar
180 las probetas, tras cada pasada, repitindose esta
secuencia las veces que sea necesario hasta conseguir
Como se ha indicado anteriormente, en el pre- deformaciones desde N2 hasta N16, realizadas a tem-
sente trabajo se han procesado por ECAE piezas de peratura ambiente.
80 mm de longitud y con seccin cuadrada de Se efectuaron tratamientos trmicos de envejeci-
9 mm x 9 mm, tal y como se muestra en la figura 4.
La geometra de la matriz empleada es con = 90,
miento a tres temperaturas distintas, 125 C, 150 C
y 175 C y con tiempos de calentamiento desde 15 min
hasta 10 h y, en determinados casos, hasta 75 h, con
ecuaciones (1) y (2), se obtiene que, = 0, y por
Rint = Rext = 1,95 mm y D = 10 mm. Aplicando las
el fin de abarcar un intervalo amplio de trabajo que
pueda representar el comportamiento trmico de la
en estado N1 es de = 1,16. Se puede considerar que
tanto, la deformacin media impartida al material
aleacin considerada en este trabajo. Las muestras se
existe efecto aditivo a la hora de calcular la defor- introdujeron en el horno una vez alcanzada la tempe-
macin introducida en las siguientes pasadas, por lo ratura de tratamiento, con objeto de eliminar la varia-
tanto, ( f, siendo N el nmero de pasadas), de bilidad del efecto de la rampa de calentamiento en el
presente estudio.
manera que para probetas en estado N2 y N4 los valo-
Se realizaron un total de diez indentaciones en cada
res corresponden a 2,32 y 4,64, respectivamente.
probeta con el fin de obtener valores promedios de
dureza. La carga utilizada fue de 0,3 kg. Se efectuaron
ensayos con pndulo Charpy, as como ensayos de trac-
cin por triplicado, con objeto de determinar la resis-
tencia mecnica y el alargamiento a rotura.

3. ANLISIS Y DISCUSIN DE
RESULTADOS

En esta seccin se discutir la modificacin de pro-


piedades obtenidas, tanto cuando se aplica el pro-
ceso de ECAE sin tratamiento trmico, como cuando
se combina el proceso de ECAE con tratamientos de
envejecimiento posteriores.

3.1. Anlisis de las propiedades


mecnicas sin tratamientos
trmicos
Figura 3. Simulacin por M.E.F. del procesado
mediante ECAE. El proceso de ECAE en el presente estudio, ha sido
realizado a temperatura ambiente, con velocidades
Figure 3. FEM simulation of ECAE process. de deformacin entorno a 0,37 s1 y velocidades de

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procesado de 50 mm/min. En estas condiciones, se Como se puede apreciar, la dureza registra valores
considera que no existe un aumento de temperatura crecientes. A continuacin, se cuantifican los incre-
considerable, por lo que el proceso se desarrolla a mentos porcentuales de dureza, utilizando la ecuacin
temperatura ambiente. (3), donde HVf y HVi son los valores finales e inicia-
En los procesos de SPD, se produce un mayor afino les de dureza Vickers, respectivamente.
de grano y una mayor desorientacin entre los granos
y subgranos de la estrucutura, que en los procesos de
HVf HVi
deformacin plstica convencionales. La nueva red de *100 (3)
estructura submicromtrica y/o nanomtrica va reem- HVi
plazando a la anterior[1, 19 y 20]. Al aplicar tratamientos
trmicos, se puede provocar alivios en la red, recrista- Tal y como se observa en la tabla II, el material
lizaciones y crecimientos de grano. experimenta incrementos significativos en la dureza al
El proceso de ECAE, en presencia de precipitados, aumentar el nmero de pasadas de ECAE.
provoca un refinamiento de los mismos mediante frag- La mayor mejora se encuentra en las dos primeras
mentacin, segn relatan estudios como el de Roven[11]. fases del proceso con una pendiente mxima en su
Se han realizado mediciones de dureza Vickers (diez primer tramo, dando un valor del 46,3 % al evaluar
indentaciones por cada punto representado) en pro- los valores de N0 y N2. En estados de deformacin
betas, tanto en estado inicial (N0), como en aquellas cercanos a la saturacin por dislocaciones correspon-
procesadas hasta N2, N4, N12, N14 y N16. Los valo- dientes a N14, la dureza presenta valores prximos a
res de dureza obtenidos han sido analizados junto con 100 0,7 HV, lo que corresponde a una mejora por-
su incertidumbre expandida para un intervalo de con- centual del 72 % respecto a N0. Sin embargo, la dureza
fianza del 95 %, segn la ley de propagacin de varian- slo aumenta un 9,7 % al procesar la aleacin por
zas de la G.U.M. (Guide to the expresin of uncer- ECAE desde N4 a N14.
tainty in measurements)[21]. En la figura 6 se representan los resultados prome-
dio de resistencia mecnica y de alargamiento a rotura,
Hollomon (HV = k0 + kn) aplicada en este caso a la
Se ajustan los valores obtenidos a una ecuacin tipo
obtenidos al realizar ensayos de traccin por triplicado
sobre probetas de ECAE en N0, N2 y N4. Se emple
de la dureza frente a la deformacin real . Para ello,
dureza, obtenindose una curva de ajuste exponencial
para ello una mquina de ensayos traccin de 200 kN
con un extensmetro acoplado y se analizaron los resul-
ecuacin (1) y que f = N, siendo la deformacin
se ha tenido en cuenta la expresin mostrada en la
tados junto con su incertidumbre expandida con un
plstica equivalente en una pasada de ECAE y f la intervalo de confianza del 99 %, segn la ley de pro-
deformacin plstica que tiene tras N pasadas. pagacin de varianzas de la G.U.M.[21].
Tal y como se aprecia en la figura 5, se consigue una En la figura 6 se puede apreciar el aumento en la
buena aproximacin a los valores experimentales resistencia mxima a traccin (Rm) que proporciona
obtenidos, incluyndose adems, la expresin que rela- el procesado por ECAE. Se vuelve a observar, que el
principal aumento se produce en las dos primeras pasa-
ciona la dureza y la deformacin real.
das (92 MPa), siendo ste menor en las siguientes
(17 MPa). Sin embargo, cabe destacar que el material

Tabla II. Mejora en la dureza (en porcentaje)


de muestras procesadas por ECAE

Table II. Increase in hardness (expressed in


percentage) of samples processed by ECAE

Estado inicial Incremento porcentual


Estado final de dureza

N0 N20 [46,3 3,7] % (k = 2)


Figura 5. Aproximacin exponencial de Deforma- N0 N40 [56,7 3,4] % (k = 2)
cin real () con respecto a dureza (HV).
N0 N14 [71,9 2,8] % (k = 2)
N2 N40 [7,1 2,8] % (k = 2)
Figure 5. Exponential approach for True strain
N4 N14 [9,7 1,9] % (k = 2)
() with respect to hardness (HV).

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Figura 6. Variacin de la resistencia mxima a traccin y del alarga-


miento a rotura frente al nmero de pasadas de ECAE de la aleacin
AA6060.

Figure 6. Variation of the ultimate tensile strength and the elongation to


fracture versus number of ECAE passages in the case of AA6060.

presenta en su estado inicial, una elevada resistencia reduciendo la capacidad de fluencia del mismo y de
mxima a traccin, ya que existen precipitados corres- ah que la mejora disminuya al aumentar el nmero de
pondientes a fases intermedias como consecuencia del pasadas de ECAE.
proceso de fabricacin, debido a que como se ha indi- En las primeras pasadas, a medida que se va intro-
cado anteriormente, se ha elegido como material ini- duciendo deformacin, se producen las principales
cial la aleacin de aluminio AA6060 F. Por lo tanto, modificaciones en las propiedades mecnicas hasta que
la mejora obtenida tras ser procesado por ECAE no es se llega a una situacin de saturacin de dislocaciones
tan acusada como la que se conseguira si el material donde ya no se varan significativamente los compor-
no estuviese parcialmente precipitado. Es decir, si se tamientos mecnicos del material.
hubiera templado y deformado por ECAE para luego En las figuras 7-11 se muestran varias micrografas
ser sometido a diferentes tratamientos trmicos. Sin obtenidas mediante el empleo de un microscopio ptico
embargo, esto tiene el inconveniente de alargar el pro-
ceso de fabricacin de la aleacin a la vez que encare-
cer los costes.
El alargamiento evoluciona de la misma forma pero
en sentido opuesto, producindose el principal des-
censo tras las dos primeras pasadas (10,6 %) y siendo
mucho menor su variacin en las siguientes pasadas
(0,5 %). Tras la realizacin de ensayos con pndulo
Charpy, los resultados de energa absorbida por las pro-
betas de 81 mm2 de seccin, correspondientes a N0,
N2 y N4, fueron de 25 J, 17 J y 15 J, respectivamente,
lo que es coherente con la disminucin en el alarga-
miento a rotura experimentada al aumentar el nmero
de pasadas de ECAE.
El comportamiento anteriormente descrito, puede
justificarse atendiendo a la energa de deformacin acu- Figura 7. Micrografa ptica de la aleacin
mulada y a la gran densidad de dislocaciones existente AA6060 en estado N0, realizada a X100.
en la microestructura de los materiales procesados,
generado por el proceso de ECAE, que bloquea los sis- Figure 7. Optical micrograph at X100 of AA6060
temas de deslizamiento, endureciendo el material y in N0 state.

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con 100X y 200X aumentos. En ellas se muestra la


microestructura de la aleacin AA6060, en tres de los
estados de deformacin analizados, correspondientes a
N0, N2 y N4. Se utiliz la tcnica de revelado Barker,
til para estudiar la microestructura mediante micros-
copio ptico y luz polarizada en aleaciones de aluminio.
En la figura 7 se muestran los granos correspondien-
tes a la aleacin en estado de partida que tienen un
tamao promedio de aproximadamente 100 m. Tal y
como se puede apreciar, no aparecen bandas de defor-
macin, por lo que no hay grandes acumulaciones de
dislocaciones debido a que no ha sido procesada por
ECAE. Se debe indicar que la aleacin tras su fabrica-
Figura 9. Micrografa ptica de la aleacin
cin contiene ya una determinada densidad de dislo-
AA6060 en estado N2, realizada a X200.
caciones.
En las figuras 8 y 9, se muestran probetas en estado
N2. Se observan claramente bandas de deformacin Figure 9. Optical micrograph at X200 of AA6060
que surgen debido a la alta acumulacin de dislocacio- in N2 state.
nes generadas por la deformacin plstica severa apli-
cada. Se aprecia direccionalidad en las bandas, orien-
tadas consecuentemente hacia la direccin de extru- En la figura 12, correspondiente al estado N12, se
sin del material. Debido a que la aleacin ha seguido muestra una micrografa realizada con microscopa
una ruta C, los granos han sido deformados en direc- electrnica de barrido en la que se puede observar
ciones perpendiculares, obtenindose una morfologa tamao de grano menor a 1 m.
equiaxial similar a la que posea el material antes de

3.2. Anlisis de la influencia de los


ser deformado, pero conteniendo un alto nmero de

tratamientos de envejecimiento en
bandas de deformacin.
En las figuras 10 y 11, correspondientes al estado
N4, se observan bandas de deformacin con mayor probetas procesadas por ECAE
densidad que en el caso anterior. Las bandas observa-
das en las figuras 8-11, son un indicador visual de que Con el fin de analizar los comportamientos mecni-
existe una densidad muy elevada de dislocaciones en cos de la aleacin AA6060 en los distintos estados
el material. de deformacin N0, N2 y N4, frente al fenmeno de

Figura 8. Micrografa ptica de la aleacin Figura 10. Micrografa ptica de la aleacin


AA6060 en estado N2, realizada a X100. AA6060 en estado N4, realizada a X100.

Figure 8. Optical micrograph at X100 of AA6060 Figure 10. Optical micrograph at X100 of AA6060
in N2 state. in N4 state.

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Figura 11. Micrografa ptica de la aleacin


AA6060 en estado N4, realizada a X200.
Figura 12. Micrografa electrnica de barrido de
Figure 11. Optical micrograph at X200 of AA6060 la aleacin AA6060 en estado N12, realizada a
in N4 state. X10000.

Figure 12. SEM micrograph at X10000 of


envejecimiento, se ha realizado un seguimiento de AA6060 in N12 state.
la dureza, para cada una de las temperaturas de pre-
cipitacin aplicadas de cara a determinar los trata-
mientos ms adecuados para cada una de las mues- En la figura 13 se representa la variacin de la
tras, as como analizar las variaciones en la dureza. dureza en probetas en estado inicial, al ser aplicados
Se realizaron para ello diez mediciones de dureza por diferentes tratamientos de envejecimiento. Se puede
cada punto representado. Cabe sealar, que nica- considerar que en el caso mostrado en la figura 13,
mente se han considerado N2 y N4 ya que la mejora el envejecimiento es de tipo esttico ya que la pre-
obtenida a partir de N4 no es significativa, tal y como cipitacin de segundas fases tiene lugar sobre una
se ha comentado en el apartado anterior. matriz que no ha sido sometida a ningn proceso de

Figura 13. Variacin de la dureza de la aleacin AA6060 en estado N0


con respecto a los tiempos de tratamiento trmico (125, 150 y 175 C).

Figure 13. Variation of hardness for AA6060 in N0 state with respect to


the duration time of heat treatment (125, 150 and 175 C).

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Tabla III. Mejora en la dureza (en porcentaje)


en muestras en estado N0 con envejecimiento
deformacin y, por tanto, contiene una densidad de

posterior
dislocaciones baja.
Los valores de dureza ms elevados se consiguen
Table III. Increase in hardness (expressed in
al aplicar la mayor temperatura estudiada, en este
percentage) of samples in N0 state with
caso a 175 C. Esto puede ser debido a que la ener-
subsequent aging
ga aportada, tanto a 125 C como a 150 C, no es
suficiente para que la mayor parte de los aleantes que

Estado inicial Incremento porcentual


se encuentran en disolucin formen compuestos y

Estado final de dureza


precipiten en la matriz, bloqueando los planos de des-
lizamiento y endureciendo el material.

N0 N0 t = 1,45 h [8,1 2,2] % (k = 2)


Cuando se aplica la temperatura de 175 C a la

N0 N0 t = 5 h [18,1 2,6] % (k = 2)
probeta en estado N0, se encuentra un valor mximo

N0 N0 t = 10 h [26,1 2,5] % (k = 2)
de la dureza correspondiente a 12 h de tratamiento

N0 N0 t = 12 h [32,1 2,9] % (k = 2)
de 77,5 HV, como se puede observar en la figura 13.
Este pico de dureza puede deberse a los mecanismos
de precipitacin implicados en esta aleacin, justi-
ficndose este hecho con las distintas geometras y
cinticas de los precipitados de Mg2Si y las transfor- 32,1 %, respectivamente. A continuacin, se ana-
zonas Guinier-Preston y a fases , y (Mg2Si),
maciones existentes entre ellos, correspondiendo a liza el comportamiento de la resistencia mecnica y
del alargamiento por medio de ensayos de traccin
segn el estudio realizado por Roven[11]. Estas zonas por triplicado, con objeto de conocer con mayor pro-
y fases pueden ser coherentes, semicoherentes o inco- fundidad el comportamiento mecnico del material.
herentes con los planos caractersticos de la matriz. En la figura 14 se representa la evolucin de la
Para el caso del tratamiento a 150 C, tal y como resistencia mxima a traccin y del alargamiento a
se observa en la figura 13, el mximo corresponde a rotura de las probetas en estado N0, frente al tiempo.
un tiempo de tratamiento trmico de 5 h. Cuando se La resistencia mxima a traccin evoluciona de forma
aplica al material la temperatura de 125 C, no se similar a la dureza. Atendiendo al alargamiento a
observan claramente mximos en los valores de dureza. rotura experimentado por el material, se puede com-
Sin embargo, a 125 C es posible que no se haya
probar que va disminuyendo conforme aumenta el
aportado la energa suficiente para haber precipitado
tiempo de tratamiento. Esto puede ser debido al blo-
totalmente las fases que se encuentran disueltas en
queo de los planos de deslizamiento provocado por
la matriz. Por ello, el valor de dureza obtenido al cabo
las segundas fases que han precipitado y por la mor-
de 10 h es menor que en los casos anteriores.
fologa que presentan en ese momento.
Por lo tanto, se escoge la temperatura de 175 C
A continuacin, se aplica el mismo razonamiento
como aquella que ofrece los resultados ms elevados
para estudiar las probetas procesadas por ECAE. En
de dureza, completndose el estudio mediante la rea-
estos casos de N2 y N4, la precipitacin se produce
lizacin de ensayos de traccin.
sobre una matriz en la que se ha introducido una ele-
A continuacin, se cuantifican los incrementos
vada densidad de deformacin, por ello, las disloca-
porcentuales de dureza obtenidos mediante el enve-
ciones existentes son zonas de energa que utilizan
jecimiento utilizando la ecuacin (4), donde HVtf
y HVti, son los valores de dureza a tiempo final e ini- las segundas fases en disolucin para poder precipi-
cial de tratamiento, respectivamente. tar en forma de compuestos. Este hecho provoca que
se produzca una precipitacin fina y dispersa, como
se puede observar en estudios como el de Kim y
HVtf HVti Wang[14], que en combinacin con la alta densidad
*100 (4)
HVti de dislocaciones introducidas en el material, propor-
ciona una mejora en las propiedades mecnicas, como
Se estudian cuatro puntos caractersticos corres- la dureza o la resistencia mecnica.
pondientes a tiempos de 105 min (1,45 h), 5, 10 y En las figuras 15 y 16, se muestra la modificacin
12 h de tratamiento. Los porcentajes de mejora se de la dureza de las probetas en estado N2 y N4, res-
expresan en la tabla III. pectivamente, para cada una de las tres temperatu-
Tal y como se pone de manifiesto a partir de los ras de envejecimiento analizadas.
resultados de la tabla III, se producen mejoras en la En la figura 15 y en la figura 16 se pone de mani-
dureza. As, los mejores tratamientos, atendiendo a fiesto que los valores de dureza ms elevados se obtie-
la dureza, son los correspondientes a los tiempos de nen al aplicar la menor temperatura, en este caso
tratamiento de 5 h y 12 h, con mejoras del 18,1 % y 125 C.

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ANLISIS DE LA INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TRMICO DE ENVEJECIMIENTO EN LA MODIFICACIN DE LAS PROPIEDADES MECNICAS DE LA ALEACIN AA6060 PROCESADA POR ECAE
ANALYSIS OF THE INFLUENCE OF AGING HEAT TREATMENT ON THE MODIFICATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF THE ALLOY AA6060 PROCESSED BY ECAE

Figura 14. Variacin de la resistencia mxima a traccin y del


alargamiento a rotura de la aleacin AA6060 en N0 respecto al tiempo
de tratamiento trmico realizado a 175 C.

Figure 14. Variation of the ultimate tensile strength and the elongation
to fracture for AA6060 in N0 state with respect to the duration time of the
heat treatment performed at 175 C.

Figura 15. Variacin de la dureza de la aleacin Figura 16. Variacin de la dureza de la aleacin
AA6060 en estado N2 con respecto a los tiem- AA6060 en estado N4 con respecto a los tiem-
pos de tratamiento trmico (125, 150 y 175 C) pos de tratamiento trmico (125, 150 y 175 C)

Figure 15. Variation of hardness for AA6060 in Figure 16. Variation of hardness for AA6060 in
N2 state with respect to the duration time of heat N4 state with respect to the duration time of heat
treatment (125, 150 and 175 C). treatment (125, 150 and 175 C).

Roven[11] propone como principales razones del aspecto. Atendiendo a este hecho, es posible que los

entre los precipitados finos de -Mg2Si y la alta den-


endurecimiento la interaccin cooperativa existente bajos valores de dureza obtenidos al aplicar las mayo-
res temperaturas de envejecimiento puedan ser atri-
sidad de dislocaciones introducidas mediante ECAE. buidos tanto a la aniquilacin parcial de las disloca-
El afinamiento de grano puede ser otro de los moti- ciones, previamente introducidas por ECAE, como
vos que modifican esta propiedad mecnica. Sin a la precipitacin y crecimiento de fases de Mg2Si,
embargo, en el presente estudio no se analizar este con morfologas incoherentes con la matriz. Dichas

Rev. metal. 47 (1), ENERO-FEBRERO, 76-89 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1011 85
I. PREZ, C. LUIS-PREZ, R. LURI, J. LEN E I. PUERTAS

Tabla IV. Mejora en la dureza (en porcentaje)


en muestras procesadas por ECAE hasta N2
fases son incapaces de bloquear efectivamente los

con envejecimiento posterior


planos de deslizamiento debido al exceso de energa
proporcionado al material. Este hecho se intensifica

Table IV. Increase in hardness (expressed in


conforme se eleva la temperatura, como se puede

percentage) of samples in N2 state with


apreciar en las figuras 15 y 16.

subsequent aging
En N2 y en N4, no existe convergencia en los valo-
res de dureza en los tratamientos de 12 h. Esto puede

Estado inicial
ser debido a que las distintas morfologas de los preci-
pitados afectan seriamente a las propiedades del mate- Incremento porcentual
rial. Adems, la aniquilacin de dislocaciones aumen- Estado final de dureza

N2 N2 t = 1,45 h [13,6 2,7] % (k = 2)


tar con la temperatura aplicada en cada caso.

N2 N2 t = 5 h [11,4 2,4] % (k = 2)
Por lo tanto, tras haber analizado el estudio de

N2 N2 t = 10 h [11,3 2,5] % (k = 2)
envejecimiento dinmico en probetas en estado N2

N2 N2 t = 12 h [13,0 2,6] % (k = 2)
y N4, se escoger la temperatura de 125 C para deter-
minar algunas propiedades mecnicas ms mediante
la realizacin de ensayos de traccin.
En la figura 15 se muestra el estudio de la dureza
de probetas en estado N2 en funcin del tiempo de betas procesadas por ECAE, sin tratamiento poste-
tratamiento. Como se puede observar, surgen unos rior de envejecimiento
leves picos a 1,45 h, a 5 h y a 12 h de tratamiento, En la figura 17 se puede comprobar que la resis-
aunque podran ser poco significativos si se tiene en tencia mxima a traccin evoluciona de forma simi-
cuenta en cuenta la incertidumbre de medida del lar a la dureza representada en la figura 15.
equipo y el nmero de medidas realizadas (entre 0,5 Al contrario de lo que ocurre con las probetas en
y 2 HV). Utilizando nuevamente la ecuacin (4), se estado inicial, el alargamiento a rotura va aumen-
analiza la mejora obtenida en esta propiedad en cada tando conforme se incrementa la duracin del tra-
uno de estos tres puntos considerados. tamiento. Este hecho puede justificarse en base a la
Tal y como se puede comprobar en la tabla IV, se existencia de tres fenmenos distintos que interfie-
consiguen mejoras notables en la dureza del material, ren entre ellos. El primero es que los precipitados
incrementndose ms de un 10 % respecto a las pro- existentes, adems de endurecer el material por blo-

Figura 17. Variacin de la resistencia mxima a traccin y del


alargamiento a rotura de la aleacin AA6060 en N2 con respecto al
tiempo de tratamiento trmico realizado a 125 C.

Figure 17. Variation of the ultimate tensile strength and the elongation
to fracture for AA6060 in N2 state with respect to the duration time of the
heat treatment performed at 125 C.

86 Rev. metal. 47 (1), ENERO-FEBRERO, 76-89, 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1011
ANLISIS DE LA INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TRMICO DE ENVEJECIMIENTO EN LA MODIFICACIN DE LAS PROPIEDADES MECNICAS DE LA ALEACIN AA6060 PROCESADA POR ECAE
ANALYSIS OF THE INFLUENCE OF AGING HEAT TREATMENT ON THE MODIFICATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF THE ALLOY AA6060 PROCESSED BY ECAE

Tabla VI. Mejora en la dureza (en porcentaje)


en muestras procesadas por ECAE hasta N4
queo de dislocaciones, sean lo suficientemente finos

con envejecimiento posterior


como para no comprometer en gran medida el alar-
gamiento a rotura del material. El segundo efecto que

Table VI. Increase in hardness (expressed in


puede estar presente, es el alivio de tensiones del

percentage) of samples in N4 state with


material, que puede mejorar el alargamiento sin pro-
subsequent aging
vocar grandes cambios en la resistencia mecnica.
En tercer lugar, la aniquilacin de dislocaciones y la

Estado inicial Incremento porcentual


consecuente movilidad de los planos de deslizamiento

Estado final de dureza


favorecen la fluencia del material y aunque conlleva
una disminucin de la dureza sta puede ser contra-

N4 N4 t = 1,45 h [4,8 1,8] % (k = 2)


rrestada por el efecto endurecedor de los precipita-

N4 N4 t = 5 h [6,8 2,0] % (k = 2)
dos presentes.

N4 N4 t = 10 h [4,1 1,8] % (k = 2)
Se puede concluir, que el tiempo de tratamiento

N4 N4 t = 12 h [8,7 2,1] % (k = 2)
ptimo para conseguir probetas con buenas propieda-
des mecnicas es el correspondiente a 5 h, como se
muestra en la figura 17. En la tabla V se representan
las mejoras en dureza y alargamiento a rotura en pro-
betas en estado N2 con tratamiento trmico posterior. rial. La posible precipitacin fina junto con un cierto
Anlogamente al estudio realizado para las probe- alivio de tensiones por medio de la aniquilacin par-
tas en estado de deformacin N2 y atendiendo a la figura cial de dislocaciones son efectos que tienden a mejo-
16, se obtienen los incrementos de dureza, correspon-
rar el alargamiento del material, tal y como se mues-
diente a los tiempos de tratamiento a 1,45 h, 5 h, 10 h
tra en el trabajo de Roven[11].
y 12 h en muestras procesadas por ECAE hasta N4.
Al mantenerse la resistencia mxima a traccin
Como se puede apreciar en la tabla VI, la mejora
y la dureza con pocas variaciones a lo largo del tra-
obtenida en probetas en estado N4 es menor a las
tamiento, se escoge como punto ptimo de trata-
conseguidas en N0 N2. Este hecho puede estar rela-
miento aquel que mayor alargamiento a rotura expe-
cionado con que el efecto endurecedor de la preci-
rimenta, correspondiente a 5 h de envejecimiento.
pitacin no sea capaz de contrarrestar la prdida de
Como se observa en la tabla VII, el alargamiento
dureza debido al alivio de las elevadas deformacio-
a rotura de las probetas en N4 tras los tratamientos
nes que contiene el material.
de envejecimiento, aumenta un 30 % aproximada-
En la figura 18 se muestran los resultados obteni-
mente, respecto a las probetas en N4 sin tratamien-
dos mediante los ensayos de traccin. Si bien la resis-
tos de precipitacin posterior.
tencia mxima a traccin muestra una evolucin
similar a la dureza, el alargamiento a rotura se incre-

4. CONCLUSIONES
menta a medida que aumenta el tiempo de enveje-
cimiento. En este hecho, nuevamente estn impli-
cados los mismos fenmenos detallados anterior-
mente para el caso de las probetas en estado N2. La Se ha observado que el proceso de deformacin
restauracin puede contribuir a la creacin de cel- plstica severa de ECAE, produce notables incre-
das, mediante la difusin de dislocaciones que pro- mentos de dureza y resistencia mxima a traccin
porcionan un mayor alargamiento a rotura al mate- en el material. Dicho aumento se produce prin-

Tabla V. Mejora en la dureza y en el alargamiento a rotura, en


muestras N2 con envejecimiento posterior

Table V. Increases in hardness and elongation to fracture (expressed


in percentage) of samples in N2 state with subsequent aging

Estado inicial Dureza (%) Alargamiento a


Estado final Rotura (%)

N2 N2 t = 5 h [11,4 2,4] % (k = 2) [20,8 0,3] % (k = 3)


N2 N2 t = 10 h [11,3 2,5] % (k = 2) [22,6 0,3] % (k = 3)
N2 N2 t = 12 h [13,0 2,6] % (k = 2) [7,1 0,3] % (k = 3)

Rev. metal. 47 (1), ENERO-FEBRERO, 76-89 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1011 87
I. PREZ, C. LUIS-PREZ, R. LURI, J. LEN E I. PUERTAS

Figura 18. Variacin de la resistencia mxima a traccin y del


alargamiento a rotura de la aleacin AA6060 en N4 con respecto al
tiempo de tratamiento trmico realizado a 125 C.

Figure 18. Variation of the ultimate tensile strength and the elongation
to fracture for AA6060 in N4 state with respect to the duration time of the
heat treatment performed at 125 C.

Tabla VII. Mejora en la dureza y en el alargamiento a rotura, en


muestras N4 con envejecimiento posterior

Table VII. Increases in hardness and elongation to


fracture (expressed in percentage) of samples in N4 state with
subsequent aging

Estado inicial Dureza (%) Alargamiento a


Estado final Rotura (%)

N4 N4 t = 5 h [6,8 2,0] % (k = 2) [28,8 0,4] % (k = 3)


N4 N4 t = 10 h [4,1 1,8] % (k = 2) [32,7 0,5] % (k = 3)
N4 N4 t = 12 h [8,7 2,1] % (k = 2) [-4,2 0,4] % (k = 3)

cipalmente en las dos primeras pasadas, perdiendo tanto la precipitacin total. En el tratamiento esco-
efectividad al aumentar el nmero de pasadas gido como ptimo (175 C durante 12 h), se
como consecuencia de la acumulacin de defor- obtuvo una mejora en la dureza del 32,1 % y una
macin plstica en el material procesado. prdida de alargamiento a rotura de un 7,3 % res-
Tras realizar los estudios de envejecimiento sin pecto al material en estado de partida.
deformacin previa en probetas en estado de par- Tras realizar el envejecimiento con deformacin
tida se pusieron de manifiesto los siguientes plstica severa previa en probetas en estado N2
hechos: y N4, se obtuvieron las siguientes conclusiones:
La temperatura de tratamiento para la que se obtu- La temperatura de 125 C es la que proporciona
vieron mejores comportamientos mecnicos fue mejores resultados en el comportamiento mec-
la de 175 C. Es posible que la energa aplicada en nico. El hecho de que la dureza aumente y el alar-
los tratamientos de precipitacin de menor tem- gamiento a rotura disminuya de manera poco
peratura no sea suficiente para provocar la com- significativa puede ser debido a que la restaura-
pleta difusin de precipitados intermedios y por cin y la consecuente aniquilacin de dislocacio-

88 Rev. metal. 47 (1), ENERO-FEBRERO, 76-89, 2011, ISSN: 0034-8570, eISSN: 1988-4222, doi: 10.3989/revmetalmadrid.1011
ANLISIS DE LA INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TRMICO DE ENVEJECIMIENTO EN LA MODIFICACIN DE LAS PROPIEDADES MECNICAS DE LA ALEACIN AA6060 PROCESADA POR ECAE
ANALYSIS OF THE INFLUENCE OF AGING HEAT TREATMENT ON THE MODIFICATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF THE ALLOY AA6060 PROCESSED BY ECAE

nes incrementan la fluencia del material y aun- [7] A.S.M. Agena, J. Mater. Process. Technol. 209
que este hecho conlleve una consecuente prdida (2009) 856-863.
de resistencia mecnica del material, sta se vea [8] P.K. Chaudhury, B. Cherukuri y R.Srinivasan,
compensada por el efecto endurecedor proporcio- Mater. Sci. Eng. A, 410-411 (2005) 316-318.
nado por la precipitacin de precipitados inter- [9] S.N. Mathaudhu, A.J. de Rosset, K.T. Hartwig
medios. Si se aplica un tratamiento que aporte y L.J. Kecskes, Mater. Sci. Eng. A, 503 (2009)
mayor energa, es posible que el alivio de tensio- 28-31.
nes provoque una prdida de dureza demasiado [10] N. Lugo, J.M. Cabrera, N. Llorca, C.J. Luis,
elevada para ser compensada por el envejeci- R. Luri, J. Len y I. Puertas, Mater. Sci. Forum
miento o, incluso, provocar el sobreenvejeci- 584-586 (2008) 393-398.
miento del material. El tratamiento escogido como [11] H.J. Roven, M. Liu y J.C. Werenskiold,
ptimo (125 C y 12 h) proporcion una mejora Mater. Sci. Eng. A, 483-484 (2008) 54-58.
del 13,0 % de dureza y una leve disminucin del
[12] M. Ravi Shankar, S. Chandrasekar, A.H. King
alargamiento a rotura en probetas en estado N2
and W.D. Compton, Acta Mater. 53 (2005)
y respectivamente un aumento del 8,7 % de dureza
4.781-4.793.
y una pequea disminucin del alargamiento a
rotura en muestras procesadas hasta N4. [13] J.K. Kim, H.G. Jeong, S.I. Hong, Y.S. Kim y
W.J. Kim, Scripta Mater. 45-8 (2001) 901-907.
[14] W.J. Kim y J.Y. Wang, Mater. Sci. Eng. A, 464
Agradecimientos (2007) 23-27.
[15] UNE 38337:2001, Aluminio y aleaciones de
Los autores del presente estudio agradecen el apoyo- aluminio para forja. Serie 6000. AlMgSi.
dado por el Ministerio de Ciencia e Innovacin Aleacin EN AW-6063/EN AW-AlMg0,7Si,
(Proyecto de investigacin MAT 2006-14341-C02-02). Ed. AENOR, 2001.
[16] C.J. Luis Prez, Scripta Mater. 50 (2004)
387-393.
REFERENCIAS [17] R. Luri, C.J. Luis, J. Len y M.A. Sebastian,
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[1] M. Furukawa, Z. Horita, M. Nemoto, R.Z. Valiev y Engineering, Vol. 128, 2006, pp. 860-865.
T. Langdon, Mater. Charact. 37 (1996) 277-283. [18] C.J. Luis Prez y R. Luri, Mech. Mater. 40
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