Escuela Superior Politcnica del Litoral

Laboratorio de Qumica Analtica

Prctica # 10

Determinacin de nquel en acero

Ing. John Daniel Fajardo Contreras

Christian Jess Cabezas Guzhay

2s 2016-2017
1. Objetivos
Objetivo General
Determinar Experimentalmente el contenido de nquel en una
muestra de acero.
Objetivos Especficos
Determinar gravimtricamente el contenido de nquel en una
muestra de acero por formacin del quelato insoluble
dimetilglioximato de nquel.
Analizar la importancia que tiene el valor de pH durante un
procedimiento de anlisis qumico.
Comprender la definicin de quelato y su aplicacin en el anlisis
qumico.

2. Marco Terico
El contenido de nquel de una muestra de acero se puede determinar por
precipitacin del nquel en solucin ligeramente alcalina con solucin
alcohlica de Dimetilglioxima como agente precipitante. Se agrega cido
tartrico para evitar las interferencias debidas al hierro. El valor terico de
nquel que debera estar presente en una muestra de acero de baja
concentracin de nquel es de aproximadamente 8%.
Debido al carcter voluminoso del precipitado que se obtiene, existe un
lmite mximo de la cantidad de nquel que se puede manejar
adecuadamente. El peso de muestra a tomar viene determinado por esta
consideracin. Se debe controlar el exceso de reactivo precipitante, no
slo porque su solubilidad en agua es limitada, sino tambin porque el
complejo de nquel se hace apreciablemente ms soluble en alcohol.
Dicho precipitado por ser tan voluminoso tiene una gran tendencia a
ascender por las paredes del recipiente cuando se filtra y se lava. El slido
se seca fcilmente a 110C y su composicin es la de su frmula. El
contenido de nquel de la muestra se calcular a partir del precipitado
obtenido, mediante un mtodo gravimtrico.
El agente precipitante, Dimetilglioxima, da un precipitado rojo voluminoso
en presencia del nquel, ste precipitado es soluble en cidos minerales y
poco soluble en agua.
Al producirse la reaccin aparecen interferencias tales como:
Fe3+, Al3+, Bi3+, Cr3+: se forman hidrxidos en medio amoniacal. Se
evitan agregando un tartrato o un citrato soluble.
Fe2+: da una coloracin roja. Se evita oxidando con H2O2 o persulfato
antes de aadir amoniaco.
Pd2+: En medio clorhdrico o sulfrico, precipitada Pd(Dmg)2 amarillo,
de composicin similar al compuesto Ni(Dmg)2
En la prctica se utiliza un enmascaramiento el cual se define como un
proceso de eliminacin de interferencias por el cual una sustancia es
 transformada de tal modo que se impiden algunas de sus reacciones
normales, sin que se proceda la separacin fsica real de dicha sustancia
ni de sus productos de reaccin. Por ejemplo, la adicin de cido tartrico
a una solucin que contiene hierro (III) impide que este se precipite al
adicionar amonaco. El hierro (III) ha sido enmascarado por formacin de
un complejo soluble con el cido hidroxicarboxlico.

3. Materiales y Reactivos
Materiales Reactivos
Vaso de precipitacin Dimetilglioxima, al 1% (p/v)
Desecador cido Tartrico al 15% (p/v)
Vidrio Reloj HCL, 6M
Balanza analtica HNO3 0.01M
Crisol de Gooch NH3 0.1M
Agitador H2O (d)
Pinzas para crisol Equipos
Termmetro Sorbona
Plancha de calentamiento Bomba de vaco
Esptula
Estufa
Kitasato
Probeta de 50 ml

4. Procedimiento
a) Pese las muestras (al 0.1 mg ms cercano que contengan entre 30
y 35 mg de nquel) en vasos individuales de 400 ml.
b) Disuelva cada muestra en unos 50 ml de HCl 6M calentando
suavemente (utilice campana de extraccin).
c) Agregue con cuidado aproximadamente 15 ml de HNO3 6M y
hierva poco a poco para expeler cualesquiera xidos de nitrgeno
que se puedan haber producido. Diluya a alrededor de 200 ml y
caliente hasta ebullicin.
d) Introduzca alrededor de 30 ml de cido tartrico al 15% y suficiente
NH3 concentrado para producir un dbil olor a NH3.
e) Haga ligeramente cidas las soluciones con HCl (no debe haber
olor a NH3), caliente de 60-80C y adicione alrededor de 20 ml de
la solucin al 1% de Dimetilglioxima.
f) Agite bien y agregue NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un
tenue olor a NH3), ms 1-2 ml adicionales. Digiera los precipitados
durante 30-60 minutos. Enfre al menos durante 1 hora y filtre.
g) Lave los slidos con agua hasta que los lavados estn libres de Cl-
(probar).
 h) Lleve los crisoles y su contenido a masa constante a 110C.
Informe el porcentaje de nquel en la muestra. El precipitado se3co
tiene la composicin de Ni(C4H7O2N2)2 (288.92 g/mol).

5. Resultados

() + 3 () () + 3 ()

3 () + 3 2+ () + 4 + () 3 3+ () + () + 2 2

2+
() + 4 () 42 () + 2 2 ()

2+ + 22 4 6 2 2 2 + + (4 6 2 2 )2

Masa de muestra de acero (g) 0.100g

Masa de crisol con precipitado (g) 70.1727

Masa de crisol sin precipitado (g) 70.3098

= 0.1371
1 (4 7 2 2 )2 1
= 0.1371 (4 7 2 2 )2
288,92 (4 7 2 2 )2 1 (4 7 2 2 )2

58.69
= 4.74x104 = 0.0278 g Ni
1

0.0278 (4 7 2 2 )2 100
% = % = . %
0.1

6. Anlisis de Resultados
Se analiz el porcentaje de nquel que est contenida en una muestra de
acero, a partir de un mtodo de anlisis cuantitativo de gravimetra. El
contenido de nquel de una muestra de acero se puede determinar por
precipitacin del nquel en solucin ligeramente alcalina, gracias a la
adicin lenta de una base dbil (Amonaco) manejando y regulando el pH,
con una solucin alcohlica de Dimetilglioxima, dando como resultado la
siguiente reaccin:
 La Dimetilglioxima da un precipitado color rojo voluminoso en presencia
de nquel. En este tipo de anlisis suelen haber diferentes tipos de
interferencias que pueden afectar con el resultado final, en este caso,
haba interferencias causadas por los iones Fe3+ presentes en la solucin
que pudiesen precipitar como hidrxido tras la adicin de amonaco, por
lo que se coloc una cantidad de cido tartrico para acomplejar a este
ion y as convertirlo en una sustancia soluble. Debido al carcter
voluminoso del precipitado, existe un lmite mximo de la cantidad de
nquel que se puede manejar adecuadamente; Es fundamental controlar
el exceso de DMG, no slo porque su solubilidad en agua es limitada, sino
tambin porque el complejo de nquel se hace apreciablemente ms
soluble en presencia de alcohol. Al final se encontr que el porcentaje de
Ni obtenido es de 27.8% el cual es relativamente alto, puesto que
dependiendo del acero, va a depender su contenido de nquel, pero que
ningn tipo de acero supera el 20%, por lo que hubieron errores en la
prctica los cuales pueden ser causados por haber dejado en reposo la
solucin por 1 semana o por que no se llev a cabo de manera correcta
la adicin de amonaco o de DMG, provocando que las interferencias ya
mencionadas precipiten y le aadan peso extra al precipitado filtrado.

7. Observaciones
Durante la adicin de amonaco y cido ntrico, la solucin cambi
de coloracin a un verde oscuro.
La adicin de cido ntrico provoc la liberacin de una gran
cantidad de gases, producto de la excesiva cantidad de muestra
que se pes inicialmente.
Se aument la temperatura hasta 60C para que se sobresaturara
la solucin que causaba la precipitacin ms lenta del precipitado
y por consiguiente un tamao de partcula adecuado.
El pH de la solucin luego de la adicin de Amonaco fue bsica.
La solucin con el DMG se lo dej reposar durante media hora para
poder promover el equilibrio del precipitado y la digestin del
mismo.
8. Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones
Se puede concluir que se ha podido determinar con xito el
porcentaje de nquel en una muestra de aleacin de acero, dando
como resultado un 27,8%, el cual fue logrado utilizando muchas de
las estrategias ya vistas en el laboratorio y conceptos aprendidos
en la teora como solubilidad, pH, formacin de complejos solubles,
entre otros fundamentos.
Hay que tener en cuenta que no todos los precipitados insolubles
son adecuados para el anlisis gravimtrico, algunos son
importantes en el esquema del anlisis cualitativo. Es importante
considerar o tener en claro cules son las propiedades necesarias
para que el precipitado sea aplicable para un mtodo de
precipitacin cuantitativa.
Se puede concluir que el pH en una disolucin, cuando se trata de
un anlisis qumico, posee un efecto muy importante, ya que,
dependiendo del pH, muchas especies qumicas pueden ser
solubles o varias especies qumica estn presentes ms que otras,
adems muchos complejos de metales pueden formarse en la
solucin siendo muy estables o inestables dependiendo del pH,
para as evitar las interferencias que pudiesen afectar el peso del
precipitado final.

Recomendaciones
Se recomienda que, durante la toma del peso de la muestra en la
balanza analtica, los ventiladores deben permanecer apagados y
el mesn donde se encuentra la misma est libre de movimientos
bruscos para as evitar errores de medicin.
Se recomienda que durante la adicin de amonaco tener cuidado
de echarlo muy rpido, esta adicin debe ser lenta y con
calentamiento, para promover la formacin de las respectivas
especies qumicas que se desean analizar.
Es recomendable que, si durante la adicin de amonaco se forma
un precipitado en el fondo, agregar un poco ms de cido tartrico
para as evitar las interferencias producidas por el hierro.
Se recomienda que el calentamiento de la solucin, se lleve a cabo
en un bao de arena, ya que esta puede atrapar el calor con mayor
efectividad que el agua; y que, al ser un mineral puede elevarse a
mayores temperaturas que el agua.

9. Bibliografa
Raymond Chang. (2007). Qumica. Mxico D.F.: McGraw-Hill
INTERAMERICANA EDITORES, S.A. DE C.V
 M. Angelini. (1997). Temas de Qumica General. Argentina:
Editorial Universitaria de Buenos Aires.
Theodore L. Brown, H. Eugene LeMay, Jr., Bruce E. Bursten, Julia
R. Burdge. (2004). Qumica. La ciencia central. Mxico: PEARSON
EDUCACIN.
Ralph H. Petrucci, William S. Harwood, F. Groffrey Herring. (2003).
Qumica general. Madrid: Pearson Educacin, S.A.
Glen E. Rodgers. (2009). Qumica Inorgnica. Mxico: McGraw-
Hill.

10. Anexos

pH de la solucin resultante
Muestra luego de la adicin de cido ntrico y
amonaco

Muestra en el bao de arena por 30 minutos

Muestra luego de la adicin de DMG

Muestra filtrada y puesta en el desecador