Practicas de Analitica PDF

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Qumica Analtica 1
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PRACTICA 1
CONOCIMIENTO Y MANEJO DE MATERIAL Y
EQUIPO
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS.
1.1 Equipo de laboratorio
1. Agitador.
2. Potencimetro.
3. Mufla.
4. Parrilla elctrica
1.2 Materiales de laboratorio
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Alambre de platino.
1 Balanza de dos platillos.
1 Baln de destilacin.
1 Bistur.
1 Broche de madera.
1 Buretas.
1 Caja de Petri.
1 Caja de preparacin.
1 Cpsula de porcelana
1 Cpsula de Petri.
1 Charolas de diseccin.
1 Cristalizador de vidrio.
1 Cubreobjetos.
1 Embudos de diferentes tamaos y tipos.
1 Embudo de separacin.
1 Escobillones de cerda.
1 Escurridero.
1 Esptula.
1 Estuche de diseccin.
1 Estufa elctrica.
1 Ganchos de vidrio.
1 Goteros.
1 Gradilla.
1 Guantes.
1 Lmpara de alcohol.
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1 Lupa.
1 Matraces aforados.
1 Matraz Erlenmeyer.
1 Matraz Florencia.
1 Mechero de Bunsen
1 Micrtomo.
1 Mortero con mano.
1 Papel tornasol.
1 Papel de pH.
1 Pera de hule.
1 Pinzas o tenazas.
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO.
2.1 Descirpcin del material.
2.1.1 El mortero es un instrumento semejante a una taza ancha y

que sirve para machacar y moler slidos.
2.1.2 Los embudos, anchos por arriba y estrechos por abajo (con
figura de cono y terminados en un canuto), sirven para
trasvasar lquidos en los que mezclas y combinaciones de
elementos son constantes.
2.1.2.1 Embudos de diferentes tamaos y tipos: pueden ser de tallo

largo, corto o mediano; pueden ser de plstico o de vidrio. Son
tiles para filtrar sustancias y para envasadas en otros
recipientes impidiendo que se derramen.
2.1.2.2 Embudo de separacin: pueden ser esfricos y son conocidos

tambin como Embudos de Decantacin. Son de vidrio y tienen
una llave, se usan para separar lquidos de diferentes
densidades.
2.1.3 El vaso de precipitados sirve para realizar mediciones exactas

y preparar reacciones de lquidos, y sus medidas varan entre
50 y 600 ml. Son de vidrio, graduados y tienen pico. Pueden
ser tambin de plstico; tiles para hacer mezclas o soluciones,
preparar colorantes, realizar evaporaciones o para contener
lquidos.
2.1.4 Mortero con mano: es de porcelana o vidrio usados para moler
Qumica Analtica 3
sust. O bien para combinar o mezclar sust. Durante el

experimento
2.1.5 Tubo de ensayo (E): estn elaborados de vidrio; se usan para

c9fltegir diversas sustancias en pequeos volmenes; para
preparar cultivos de bacterias y hongos; para realizar diferentes
experimentos y pueden ser de diferentes medidas.
2.1.6 El matraz es una vasija de vidrio o de cristal de figura esfrica y

que termina en un tubo o cuello angosto y recto. Se fabrican en
cristal de roca y vidrios especiales para resistir los cambios de
temperatura.
2.1.7 Los tapones de hule sirven para cubrir frascos, matraces o

probetas. Algunos tienen perforaciones para colocar
termmetros o varillas de vidrio
2.1.8 Matraz erlenmeyer: hecho de vidrio tiene forma de cono con

fondo plano pueden estar graduadas o no y se encuentran por
diversos tamaos es empleado para calentar lquidos preparar
soluciones o para soluciones durante los reactivos.
2.1.9 Matraz florencia: de fondo plano para elaborado de vidrio tiene

forma esfrica con largo cuello utilizado para calentar sust.
Durante el experimento.
2.1.10 Los recipientes o envases de vidrio tienen diferentes formas y

tamaos, y cada uno de ellos se utiliza para tareas especficas.
As tenemos que para obtener esencias se usan los
recipientes florentinos; para los lquidos que resultan de la
condensacin de vapores en pequeas destilaciones se utilizan
matraces ordinarios.
2.1.11 El tubo de hule se emplea para la conduccin de lquidos o

gases.
2.1.12 El mechero de l3unsen sirve para calentar sustancias, y

funciona a gas.
2.1.13 El termmetro es un instrumento que sirve para medir la

temperatura. Se compone de un tubo capilar cerrado de vidrio,
que contiene ctn lquido (azogue o alcohol teido) el cual se
dilata o contrae de acuerdo a la variacin de la temperatura.
Ese cambio de temperatura se seala en una escala dividida
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en grados centgrados.
2.1.14 La probeta graduada es un tubo de cristal con una base plana

o sin ella y que se encuentra cerrada por un extremo y tiene
como finalidad el contener lquidos o gases.
2.1.15 El alcoholmetro se emplea para observar la graduacin

alcohlica de un lquido o un gas.
2.1.16 Bureta graduada: son de vidrio y estn graduados para medir

lquidos o sustancias en centmetros cbicos.
2.1.17 Termmetro de mercurio: est graduado y es til para tomar la

temperatura a lis diversas sustancias que tienen reacciones
(reactivos).
2.1.18 El cronmetro se emplea para hacer mediciones de tiempo real

con exactitud.
2.1.19 Las pipetas son tubos de vidrio que pueden tener diversas
formas, las ms comunes son redondas por ambos lados y
terminan en una punta abierta en el extremo inferior, que sirve
para vaciar pequeas cantidades de lquidos. En tanto que con
las pipetas graduadas se miden pequeas muestras lquidas.
Las aforadas se usan para saber el volumen de un lquido
determinado.
2.1.19.1 Pipeta graduada: sirve para medir lquidos en milmetros.
2.1.20 Equipo bsico de destilacin. A los aparatos empleados en la

destilacin tambin se les conoce como alambiques. Este
mecanismo sirve esencia lmen te para separar sustancias en
ebullicin, y est conformado por tres partes: la vasija, donde
se pone la sustancia que se quiere destilar; el refrigerante, o
parte del aparato en donde se condensan los vapores y el
recipiente, donde se recoge el lquido condensado o destilado.
2.1.21 Agitador: consiste en una cari1la de vidrio, que se utiliza para

mezclar o disolver las sustancias, pueden ser de diferentes
dimetros y longitud.
2.1.22 Caja de petri: existen de diferentes medidas; es utilizada para

preparar cultivos de hongos y bacterias, y tambin para
seleccionar muestras de animales.
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2.1.23 Cristalizador de vidrio: es utiIizado para preparar cultivos y

diversas soluciones, as como para :observar el proceso de las
sustancias que producen reacciones (,reactivos).
2.1.24 Cubreobjetos: sirven para preparar soluciones o bien para

colocar sobre ellos muestras de animales plantas que sern
observados al microscopio.
2.1.25 Escobillones de cerda: sirven para lavar los tubos de en. -sayo,
frascos, etc., indispensable para mantener la limpieza de los
utensilios de laboratorio.
2.1.26 Escurridero: puede ser metlico o de madera para vasos,

matraces y tubos, es til para que se escurran las sustancias
depositadas y evitar que se rompan tales utensilios.
2.1.27 Gradilla: pueden ser de madera, lmina o alambre galvanizado,

son utilizadas para depositar en ellas los tubos de ensayo, en
el momento del experimento y tambin sirve para guardarlos.
2.1.28 Guantes: Son hechos de hule y ltex, necesarios para

protegerse de sustancias como cidos (producen quemaduras)
permiten y facilitan un manejo seguro de recipientes de
laboratorio.
2.1.29 Lmpara de alcohol: puede ser cualquier recipiente que

contenga alcohol , mecha el tapn de rosca agujereada donde
sobresalga la mecha y un tapn para cubrir la mecha despus
de que sea utilizado.
2.1.30 Portaobjetos: Pueden ser laminillas de cristal con ligeras

hendiduras os in ellas en donde son depositadas las sust. Que
posteriormente se observara en el microscopio.
2.1.31 Soporte universal : consiste en una varila con una base de

fierro de forma rectangular o con una base de forma de
tringulo. Es til para colocar y fijar en ellos a los Anillos o las
Pinzas de Bureta, en donde sern puestos los recipientes que
se calentarn durante la prctica de laboratorio.
2.1.32 Triangulo de cristal: se usa para impedir la salida de pequeas

porciones de sustancias que luego sern depositadas en otros
recipientes.
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2.1.33 Tubo conector de vidrio en forma de y y de t: Sirven para

poner en contacto las diversas sustancias.
2.1.34 Tubo con pie para fermentacin: son tubos de vidrio que
pueden estar o no graduados. Son utiIizados para fermentar
levaduras.
2.1.35 Tubo de seguridad: consiste en un tubo de vidrio, en don de su

base tiene forma de recipiente, al tapar la boca del tubo se
impide la salida de olores de las sustancias.
2.1.36 Vidrio de reloj: estn hechos de vidrio y son utilizados para

colocar sustancias o para separarlas; tiles para tapar los
vasos de precipitado.
2.2 Descripcin del equipo de laboratorio: Una de las

caractersticas del ser humano es la curiosidad, el deseo de
conocerse y saber acerca de todo lo que lo rodea. La
curiosidad lo ha llevado a obtener muchos conocimientos tanto
de los objetos que tiene cerca como sobre los ms lejos. Con el
tiempo, las formas y procedimientos de experimentacin
cambiaron y los cientficos crearon un lugar para buscar
respuestas y hacer descubrimientos: el laboratorio. Aparatos.
Son instrumentos que permiten realizar algunas operaciones
especficas y slo puede utilizarse para ello en este material
bibliogrfico se le asignaron las siglas ABBM a los aparatos
basados en mtodos mecnicos y las siglas: ABME para los
aparatos basados en medios electromcanicos.
2.2.1 Balanza De Dos Platillos.- Es un instrumento muy importante

de los que tienes que manejar en el laboratorio para hacer
pesadas, es de acero inoxidable con una barra. La balanza que
se utiliza en qumica se funda en los principios de la palanca.
Las dos condiciones indispensables de una balanza son:
exactitud y sensibilidad. Algunas de las precauciones que
debes tener para el buen manejo de la balanza son que debe
colocarse sobre un soporte bien fijo, protegido de vibraciones
mecnicas. Se debe evitar la luz directa del Sol sobre la
balanza, porque produce irregularidades y errores en las
pesas, la cruz debe estar sujeta durante las operaciones de
poner o quitar pesas o sustancias, etc.
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2.2.2 Estufa elctrica.- Se utiliza para secado de sustancias y

esterilizacin. Alcanza temperaturas ente 250 y 300 C.
2.2.3 Micrtomo.- Se usa para hacer los cortes en vegetales o

animales con medidas de micra de grueso.
2.3 Descripcin de Utensilios
2.3.1 Utensilios de sostn. Son utensilios que permiten sujetar

algunas otras piezas de laboratorio. En este material
bibliogrfico se le asignaron las siglas UDS.
2.3.1.1 Adaptador para pinza para refrigerante o pinza Holder.

Este utensilio presenta dos nueces . Una nuez se adapta
perfectamente al soporte universal y la otra se adapta a una
pinza para refrigerante de ah se deriva su nombre. Estn
hechos de una aleacin de nquel no ferroso
2.3.1.2 Anillo de hierro.

Es un anillo circular de Fierro que se adapta al soporte
universal. Sirve como soporte de otros utensilios como: Vasos
de precipitados., Embudos de separacin, etctera. Se fabrican
en hierro colado y se utilizan para sostener recipientes que van
a calentarse a fuego directo.
2.3.1.3 Bornes.
Es un utensilio que permite sujetar cables o lminas para
conexiones elctricas. Estn hechos de acero inoxidable
2.3.1.4 Pinzas para cpsula de porcelana.

Permiten sujetar cpsulas de porcelana.
2.3.1.5 Pinzas para crisol.

Permiten sujetar crisoles
2.3.1.6 Pinzas para tubo de ensayo

Permiten sujetar tubos de ensayo y si stos se necesitan
calentar, siempre se hace sujetndolos con estas pinzas, esto
evita accidentes como quemaduras.
2.3.1.7 Pinzas para vaso de precipitado.

Estas pinzas se adaptan al soporte universal y permiten sujetar
vasos de precipitados.
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2.3.1.8 Soporte Universal.

Es un utensilio de hierro que permite sostener varios
recipientes.
2.3.1.9 Tela de alambre.

Es una tela de alambre de forma cuadrangular con la parte
central recubierta de asbesto, con el objeto de lograr una mejor
distribucin del calor. Se utiliza para sostener utensilios que se
van a someter a un calentamiento y con ayuda de este utensilio
el calentamiento se hace uniforme.
2.3.1.10 Tringulo de porcelana.

Permite calentar crisoles.
2.3.1.11 Tripi
Son utensilios de hierro que presentan tres patas y se utilizan
para sostener materiales que van a ser sometidos a un
calentamiento.
2.3.2 Utensilios de uso especfico. Son utensilios que permiten

realizar algunas operaciones especficas y slo puede utilizarse
para ello en este material bibliogrfico se le asignaron las siglas
UDUE.
2.3.2.1 Adaptadores tipo caimn.

Posee 20 cables de varios colores,con 16 alambres de 24
pulgadas de largo con piezas banana caimn y adaptadores
para batera
2.3.2.2 Agitador de vidrio.

Estn hechos de varilla de vidrio y se utilizan para agitar o
mover sustancias, es decir, facilitan la homogenizacin.
2.3.2.3 Alargadera de destilacin.

Este dispositivo presenta un brazo con un ngulo de 75 grados,
en este brazo se conecta un condensador.
2.3.2.4 Aparato de destilacin.

Consta de tres partes:
a) Un matraz redondo de fondo plano con salida de un lado con
boca y tapn esmerilado.
b)Una alargadera de destilacin con boca esmerilada que va
conectada del refrigerante al matraz.
c) Refrigerante de serpentn con boca esmerilada.
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Este aparato se utiliza para hacer destilaciones de algunas

sustancias.
2.3.2.5 Aparato de extraccin SOXHLET.

Este aparato consta de 3 piezas:
a) Un matraz redondo fondo plano con boca esmerilada.
b) Una camisa de extraccin. Esta se ensambla al matraz.
c) Refrigerante de reflujo.
Este aparato se utiliza para extracciones slido-lquido
2.3.2.6 Bao mar

a cromado.
Es un dispositivo circular que permite calentar sustancias en
forma indirecta. Es decir permite calentar sustancias que no
pueden ser expuestas a fuego directo
2.3.2.6 Calormetro.
Es un dispositivo que permite determinar el calor especfico de
algunas sustancias.
2.3.2.7 Cristalizador.
Este utensilio permite cristalizar sustancias.
2.3.2.8 Cuba hidroneumtica.

Es una caja cromada con saluda lateral.Es un utensilio que
tiene 30 cm de largo por 10 cm de altura. Se utiliza para la
obtencin de gases por desplazamiento de agua.
2.3.2.9 Cucharilla de combustin.

Es un utensilio que tiene una varilla de 50 cm de largo. Se
utiliza para realizar pequeas combustiones de sustancias,
para observar:
por ejemplo el tipo de flama.
2.3.2.10 Desecador.
Es un utensilio de vidrio aunque existen algunos que estn
hechos de plstico.
Los desecadores de vidrio tienen paredes gruesas y forma
cilndrica, presentan una tapa esmerilada que se ajusta
hermticamente para evitar que penetre la humedad del medio
ambiente. En su parte interior tienen una placa o plato con
orificios que vara en nmero y tamao. Estos platos pueden
ser de diferentes materiales como: porcelana, o nucerite
(combinacin de cermica y metal)
Qumica Analtica 10
2.3.2.11 Embudo de Buchner.

Son embudos de porcelana o vidrio de diferentes dimetros, en
su parte interna se coloca un disco con orificios, en l se
colocan los medios filtrantes. se utiliza para realizar filtraciones
al vaco.
2.3.2.12 Embudo de polietineno.

Es un utensilio que presenta un dimetro de 90 mm. Se utiliza
para adicionar sustancias a matraces y como medio para filtrar.
Esto se logra con ayuda de un medio poroso (filtro).
2.3.2.13 Embudo de seguridad recto.

Es un utensilio que presenta un dimetro de 6mm. Se utiliza
para adicionar sustancias a matraces y como medio para
evacuarlas cuando la presin aumenta.
2.3.2.14 Embudo de separacin.

Es un embudo tiene la forma de un globo, existen en diferentes
capacidades como: 250 ml, 500 ml. Se utiliza para separar
lquidos inmiscibles.
2.3.2.15 Embudo estriado de tallo corto.

Es un utensilio que permite filtrar sustancias los hay de: vidrio y
de plstico.
2.3.2.16 Embudo estriado de tallo largo.

Es un utensilio que permite filtrar sustancias.
2.3.2.17 Escobilln para bureta.

Es un utensilio que permite lavar buretas.
2.3.2.18 Escobilln para matraz aforado.

Es un utensilio que presenta una forma curva y por esa razn
facilita la limpieza de los matraces aforados.
2.3.2.19 Escobilln para tubo de ensayo.

Es un utensilio con dimetro pequeo y por esa razn se puede
introducir en los tubos de ensayo para poder lavarlos.
2.3.2.20 Esptula.
Es un utensilio que permite tomar sustancias qumicas con
ayuda de este utensilio evitamos que los reactivos se
contaminen.
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2.3.2.21 Manmetro abierto.

Este utensilio permite medir la presin de un gas.
2.3.2.22 Matraz de destilacin.

Son matraces de vidrio con una capacidad de 250 ml. Se
utilizan junto con los refrigerantes para efectuar destilaciones.
2.3.2.23 Matraz Kitazato.

Es un matraz de vidrio que presenta un vstago. Estn hechos
de cristal grueso para que resista los cambios de presin. Se
utiliza para efectuar filtraciones al vaco.
2.3.2.24 Mechero de bunsen.

Son utensilios metlicos que permiten calentar sustancias.
Presentan: Una base,un tubo,una chimenea, un collarn y un
vstago.
Con ayuda del collarn se regula la entrada de aire. Para lograr
calentamientos adecuados hay que regular la flama del
mechero a modo tal que sta se observe bien oxigenada (flama
azul).
2.3.2.24 Mortero de porcelana con pistilo o mano.

Son utensilios hechos de diferentes materiales como:
porcelana, vidrio o gata, los morteros de vidrio y de porcelana
se utilizan para triturar materiales de poca dureza y los de
gata para materiales que tienen mayor dureza.
2.3.2.25 Refrigerante de rosario

Es un refrigerante que tambin recibe el nombre de:
Refrigerante de Allin. Es un tubo de vidrio que presenta en
cada extremo dos vstagos dispuestos en forma alterna. En la
parte interna presenta otro tubo que se contina al exterior,
terminando en un pico gotero. Su nombre se debe al tubo
interno que presenta. Se utiliza como condensador en
destilaciones.
2.3.2.26 Refrigerante de serpentn.

Refrigerante de Graham. Su nombre se debe a la caracterstica
de su tubo interno en forma de serpentn. Se utiliza para
condensar lquidos.
2.3.2.27 Refrigerante recto.
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Refrigerante de Liebing. Su nombre se debe a que su tubo
interno es recto y al igual que los otros dos refrigerantes se
utiliza como condensador.
2.3.2.28 Retorta.
Es un dispositivo de vidrio que se utiliza para realizar
destilaciones con algunas sustancias.
2.3.2.29 Taladracorchos.
Es un dispositivo que tambin se conoce con el nombre de:
horadador, es un utensilio que permite horadar tapones.
2.3.2.30 Termmetro.
Es un utensilio que permite observar la temperatura que van
alcanzando algunas sustancias que se estn calentando. Si la
temperatura es un factor que afecte a la reaccin permite
controlar el incremento o decremento de la temperatura.
2.3.2.31 Tubo de hule ltex.

Permite realizar conexiones, es decir interconectar varios
dispositivos.
2.3.2.32 Tubo de Thiele.

Es un utensilio que se utiliza para determinar puntos de fusin
2.3.2.33 Tubos de desecacin.

Permiten hacer desecaciones de sustancias qumicas.
2.3.2.34 Vasos de precipitados.

Son utensilios que permiten calentar sustancias hasta obtener
precipitados
2.3.2.35 Vidrio de reloj.

Es un utensilio que permite contener sustancias corrosivas.
2.3.3 Utensilios volumtricos. Son utensilios que permiten medir

volmenes de sustancias lquidas. En este material
bibliogrfico se le asignaron las siglas UV .
2.3.3.1 Bureta.
Es un utensilio que permite medir volmenes, es muy til
cuando se realizan neutralizaciones.
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2.3.3.2 Matraz volumtrico.

Son matraces de vidrio que se utilizan cuando se preparan
soluciones valoradas, los hay de diversas medidas como: de 50
ml, 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml,1 L. tc.
2.3.3.3 Pipetas.
Son utensilios que permiten medir volmens. Las hay en dos
presentaciones:
2.3.3.4 Pipetas aforadas.
2.3.3.5 Pipetas volumtricas.

Las primeras slo miden el volmen que viene indicado en
ellas. Las segundas permiten medir volmenes intermedios
pues estn graduadas.
2.3.3.6 Probeta.
Es un utensilio que permite medir volmenes estn hechas
normalmente de vidrio pero tambin las hay de plstico. As
mismo las hay de diferentes tamaos (volmenes).
2.3.3.7 Frasco gotero.

Permite contener sustancias. Posee un gotero y por esa razn
permite dosificar las sustancias en pequeas cantidades.
2.3.3.8 Frascos reactivos.

Permiten guardar sustancias para almacenarlas, los hay de
color mbar y transparentes, los primeros se utilizan para
guardar sustancias que son afectadas por los rayos del sol, los
segundos se utilizan para contener sustancias que no son
afectadas por la accin de los rayos del sol.
2.3.3.8 Matraz baln.

Es un recipiente que permite contener sustancias.
2.3.3.9 Matraz baln de fondo plano.

Es un recipiente que se utiliza para contener sustancias es una
variacin del matraz baln.
2.3.3.10 Matraz Erlenmeyer.

Es un recipiente que permite contener sustancias o calentarlas.
2.3.3.11 Piseta.
Es un recipiente que se utiliza para contener agua destilada,
Qumica Analtica 14
este recipiente permite enguajar electrdos.
2.3.3.12 Tubos de ensayo.

Estos recipientes sirven para hacer experimentos o ensayos,
los hay en varias medidas y aunque generalemnte son de vidrio
tambin los hay de plstico.
2.3.4 Descripcin de Aparatos
2.3.4.1 Balanza analtica.

Es un aparato que est basado en mtodos mecnicos tiene
una sensibilidad de hasta una diezmilsima de gramo.
2.3.4.2 Balanza granataria.

Es un aparato basado en mtodos mecnicos tiene una
sensibilidad de una dcima de gramo.
2.3.4.3 Agitador magntico

Este aparato tiene un agitador magntico y por esta razn
permite calentar sustancias en forma homognea.
2.3.4.4 Potenciometro. (Medidor de pH)

Es un aparato que permite medir que tan alcalina (bsica) o
cida esta una sustancia.
2.3.4.5 Mufla.
Es un aparato que permite desecar sustancias.
2.3.4.6 Parrilla elctrica.

Permite calentar sustancias.
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Qumica Analtica 16

Qumica Analtica 17
PRACTICA 2
COLORACIN A LA LLAMA, ENSAYOS DE
VOLATILIDAD, REACCIONES A LA GOTA Y
CALENTAMIENTO CON CIDO SULFRICO
1.1. Reactivos.
NUM. NOMBRE DEL REACTIVO CANTIDAD

1 cido clorhdrico concentrado
2 Carbonato de sodio
3 Carbonato de sodio anhdrido
4 Cloruro de bario
5 Cloruro de calcio
6 Cloruro de cobre
7 Cloruro de estroncio
8 Cloruro de litio
9 Cloruro de mercurio
10 Cloruro de potasio
11 Cloruro de sodio
12 Papel tornasol rojo o papel pH
13 Sulfato de amonio
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Agitador
1 Alambre de platino
1 Frasco gotero
1 Gradilla
1 Matraz Erlenmeyer
1 Mechero Bunsen
1 Microtubos
1 Pinzas para tubo
1 Pipeta
1 Placa de toque
1 Porta asa
1 Quemador bunsen
1 Tubos de ensayo
Qumica Analtica 18
1 Vidrio de cobarlto
1 Vidrios de reloj
2.1 Coloracin a la llama
2.1.1 Limpiar perfectamente el alambre de platino en la zona de

mayor temperatura de la llama o con ayuda del cido
clorhdrico concentrado hasta que el alambre no imparta
coloracin alguna a la llama.
2.1.2 Se introduce el alambre en cido clorhdrico concentrada,

despus se toca la sustancia de modo que se adhiera al
alambre una pequea cantidad.
2.1.3 Despus se introduce en la llama oxidante inferior ( zona de

baja temperatura ) y se observa el color que imparte a la llama.
La llama de sodio enmascara la de los otros elementos, lo cual
se evita observando la llama a travs de un vidrio de grueso
azul de cobalto, con lo que el color amarillo de absorbe.
2.2 Ensayo de volatilidad
2.2.1 Poner una pequea cantidad de sal amonica en un tubo de

vidrio angosto y bien seco. Procurando que la sal se deposite
en el fondo y no quede adherida en las paredes del tubo.
2.2.2 Calentar suavemente y observar cuidadosamente si se

deposita algo en las paredes y continuar calentando.
2.2.3 No utilizar papel tornasol en el en identificaciones de sales

mercricas.
2.3. Reacciones a la gota
2.3.1 Reacciones de fierro trivalente (Fe + + + )

Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa
de toque y se agrega una gota de ferrocianuro de potasio.
Aparece color azul.
Qumica Analtica 19
2.4 Calentamiento con cido sulfrico
2.4.1 De cada una de las muestras que se estn analizando, tome

0.5 g y virtalos por separado en los tubos de ensayo. Roce
cada muestra por separado con unos mililitros de cido
sulfrico diluido 1:1 en fri, y analice los muestras; en caso de
que estas no reaccionen en fri, calintelas y de nuevo
examine.
2.4.2. Al desprender los gases identifquelos conforme a la tabla.
2.4.3 Efecte los ensayos con las mismas muestras y cido sulfrico
concentrado.
2.4.4 Identifique muestras A, B, C y D.
Qumica Analtica 20
PRACTICA 3
IDENTIFICACIN DE CATIONES
1.1. Reactivos.

1 Solucin de nitrato de cobre c(no3) cation 10 mg/l
2 Solucin de sulfato de cobre cuso4 cation 10 mg/l
3 Solucin de nitrato de cobalto co(no3)2 10 mg/l
cation
4 Solucin de cloruro de cobalto cocl2 10 mg/l
cation
5 Solucin de sulfato de zing znso4 cation 10 mg/l
6 Solucin de sulfato ferrico fe2(so$)3 10 mg/l
cation
7 Solucin de cloruro ferrico fecl3 cation 10 mg/l
8 Solucin de trioxido de arsnico aso3 10 mg/l
cation
9 Solucin de arsenito de sodio na3aso3 10 mg/l
cation
10 Solucin de pentoxido de arsnico as3o5 10 mg/l
cation
11 Solucin de arseniato de sodio na3aso4 10 mg/l
cation
12 Alcohol amilico
13 Antimonio en polvo
14 Hidroxilamina cloruro
15 Lamina o polvo de aluminio
16 Nitrato de potasio o sodio sal
17 Reactivo de sulfato de cobre 5%
18 Solucion de sulfaro de amonio conc.
19 Solucion de hidroxido de amonio 6 n
20 Solucion de hidroxido de amonio conc.
21 Solucion de dimetilglioxima 1% (alcohol)
22 Solucion de ferrocianuro de potasio 5%
23 Solucin tampn acetica (ph 5)
24 Solucion de acido nitrico 4 n
25 Solucion de tetracloruro de carbono
26 Solucion de acido nitrico conc.
27 Solucion de sulfocianuro de amonio
Qumica Analtica 21
saturada
28 Solucion de agua oxigenada 3%
26 Solucion de acido clorhdrico conc
30 Solucion de mercuritiocianato de amonio
30/33%
31 Solucion de hidroxido de sodio 4 n
32 Solucion de bisulfito de sodio saturada
33 Solucion de molibdato de amonio 10%
34 Solucion de acetato de sodio saturada
35 Solucion de nitrato de plata 50%
36 Solucion de e.d.t.a. 10%
37 Solucion de acido sulfurico 9 n.
38 Solucion de acido acetico 50%
39 Solucion de dietilditiocarbamato de sodio
(c5h10ns2na)
40 Cristales de cianuro sodio o potasio
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Placa de reacciones coloridas o de toque
10 Goteros de 15 ml c/u
20 Tubos de ensaye de 10 x 75 mm
1 Vaso de precipitado de 100 o 250 ml:
1 Varilla de vidrio (agitador)
1 Mechero de bunsen
1 Tripie metalico (soporte con arillo metalicos)
1 Malla de alambre con asbesto
Papel filtro
1 Pinzas para tubo de ensaye
1 Pipeta graduada de 15 ml
2.1 Identificar del cation cuprico (cu2+)
2.1.1 En una de las cavidades de la placa de reaccion colorida,

capsula de porcelana o placa de toque se ponen 2 gotas de
solucion problema y 4 gotas de hidroxido de amonio conc., si
da un precipitado azul celeste (sal basica de cobre), o una
coloracin azul intensa (sal basica de cobre es soluble en
Qumica Analtica 22
exceso de hidroxido de amonio formando complejo

copruamoniacal) de complejo tetramin cuprico.
2.1.2 En un tubo de ensaye colocar 5ml. De solucion problema y

agregarle unas gotas de acido sulfurico hasta acidular, aadir
unas gotas de ferrocianuro de potasio, un precipitado pardo o
ropjizo o ladrillo (este precipitado es insoluble en acidos
diluidos pero en nh4oh es soluble) indica la presencia de cobre
(cu2+)
En un tubo de ensaye colocar 5ml de solucion problema 2.5 ml

de e.d.t.a. Y 1.0 ml de hidroxido de amonioconc., 1.5 ml de
dietilditiocarbamato de sodio y 5.0 ml de tetracloruro de
carbono. Agitar por 20 segundos, se forma un precipitado de
color amarillo o pardo que se extrae con el tetracloruro de
carbono.
Si la solucion problema tiene un color azul, puede ser un indicio

bastante certero de que contien iones (cu2+)
2.2 Identificacin del cation cobaltoso (co2+)
2.2.1 En un tubo de ensaye o un crisol de porcelana de 5 ml. Se

coloca 0.5 ml de solucion problema y de 0.5 ml de solucion de
hidroxido de sodio 4n se forma un precipitado de sal basica de
cobalto (azul) en frio, se agregan 4 gotas mas del hidroxido y
se calienta la mezcla, si se forma un precipitado rosa de
hidroxido cobaltoso, y este al oxidarse con el aire o con
solucion de peroxido de hidrgeno, pasa a cobaltico formando
un precipitado de color marron.
2.2.2. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml. De

solucion problema y 0.5 ml de solucion tampn acetica y a
continuacin se le agregan unos cristales de nitrito de potasio
se calienta poco a poco y se observara como lentamente se
forma un precipitado de color amarillo de (cobaltinitrito de
potasio) hexa nitrocobaltato de potasio.
2.2.3 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml de la

muestra problema y unos cristales de nh4cn, se calienta y se
agita por unos segundos se le agregan 2 ml de alcohol amilico,
una coloracin azul intenso, del complejo formado demuestra la
presencia de co2+
Qumica Analtica 23
2.3 Identificacin del cation zinc (zn2+)

capsula de porcelana o placa de toque, se ponen tres gotas de
solucion problema, se le agrega gota a gota solucion de
hidroxido de sodio 4n hasta formar mas del precipitado blanco
de hidroxido de zinc. Se le agregan unas gotas mas del
hidroxido de sodio 4n y si se disuelve el precipitado (se forma
el zincato de sodio en exceso del hidroxido de sodio) la prueba
se considera positiva.
2.3.2. En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se popnen tres gotas de

solucion de sulfato de cobre 5% y 0.5 ml de solucion problema;
se agitan y se le agregancinco gotas de solucion de
mercurisulfocianato de potasio o de amonio (ractivo de
montequi) se agita de nuevo y se ayuda a la precipitacin,
frotando la mezcla con un agitador contra las paredes del tubo
de ensaye la prueba es positiva si se forma un precipiatado de
color violeta. (la intensidad del color depende de la contretacion
del zinc entre mas zinc hay menos intenso es color violeta) el
cobalto interfiere en la prueba dando un color azul, si se
encuentran iones ferrico en la problema, agregando floruro de
sodio antes de reaccionar con el mercurisulfocianato, de lo
contrario dara un color rojo sangre.
2.3.3 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml de

solucion problema y se le agrega gotas a gota solucion de
hidoxido de amonio hasta formar un precipitado blanco de
hidroxido de zinc, soluble en exceso de hidroxido o sales de
amonio, formando el complejo amoniacal de zinc.
2.3.4 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm, se colocan 0.5 ml de

solucion problema y 0.7 de solucion de ferrocianuro de potasio
si se forma un precipitado blanco insoluble wen acido
clorhdrico diluido, pero soluble en bases fuertes como
hidroxido de sodio (formando zincatos) se cionsidera la prueba
positiva.
2.4 Identificacin del cation ferrico (fe3+)

capsula de porcelana o placas de toque coloque de la solucion
problema 2 o 3 gotas y se tratan con 2 o 3 gotas de
sulfocianuro de amonio o potasio, si se forma un color rojo
Qumica Analtica 24
sangre debido a la formacin del complejo (sulfocianuroferrico),

la prueba se considera positiva.
2.4.2 En una de las cavidades de la placa de reaccion coplorida,

capsula de porcelana o placa de toque coloque de la solucion
problema 2 o 3 gotas (neutra o ligeramnet acida) y se tratan
con 2 o 3 gotas de ferrocianuro de potasio, si se forma un
precipitado azul intenso (azul de prusia) insoluble en acisdo
diluido, pero soluble en exceso de ferrocianuro y en acido
concentrado dejando una solucion de color azul. Si tanbien es
descompuesto por soluciones de hidroxidos alcalinos, la
prueba se considera positiva.

capsula de porcelana o placa de toque coloque la solucion
problema 2 o 3 gotas y se tratan con unos cristales de cloruro
de hidroxilamina (para reducir de ferrico a ferroso) se le agragn
unas gotas de hidroxido de amonio y 2 gotas de
dimetilglioxima, se agita y si da un color carmin (mas intenso
que la prueba de niquel con el mismo reactivo), la prueba se
considera positiva.
2.4.4 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 ml de

solucion problema, se agregan gota a gota solucion de
hidroxido de sodio hasta precipitar, poniendo una gota en
exceso, se fiormara un precipiotado pardo gelatinoso de
hidroxido ferrico que no es soluble en exceso del reactivo, si
este hidroxido fromado lo evaporamos y lo calentamos hasta
calcinacin se formara un precipitado rojo ladrillo (oxido de
ferrico) difilcimente soluble con acido. La prueba se considera
positiva.
2.5 Identificacin del cation arsenioso (as3+)
2.5.1 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., coloque de la solucion

problema 3 gotas y se tratan con 6 gotas de solucion de
hidroxido de sodio 4n y un poco de aluminio en polvo o en
lamina, se agita y se coloca en la boca del tubo un trozo de
papel filtro impregnado con solucion de nitrato de plata 50% o
u7nos cristales de nitrato de plata, se calienta a baio maria
por un minuto, si se forma una mancha en el papel impregnado
de nitrato de plata o un precipitado de color amarillo que
posteriormente pasa a negro, se considera positiva la prueba.
Qumica Analtica 25
2.5.2 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., se colocan 0.5 ml de

solucion problema, 0.5 de nitrato de plata, si se forma un
precipitado amarillo de arsenito de plata, soluble en acido
nitrico diluido y en hidroxido de amonio 6n , la prueba se
considera positiva.
2.5.3 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm, se colocan 0.5 de

solucion problema (neutra) se le agrgan unas gotas de sulfato
cuprico si se forma un precipitado verde de arsenito cuprico,
soluble en hidroxido de amonio y en acidos diluidos la prueba
se considera positiva.
2.5.4 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 de

solucvion problema se le agregan una gotas de yoduro de
potasio y se forma un precipioatdo de color rojo (de yoduro de
arsnico), la prueba se considera positiva.
2.6 Identificacin del cation arsnico (as5+)
2.6.1 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm., coloque de la solucion

problema 3 gotas y 3 gotas de solucion de bisulfito de sodio se
tratan con 6 gotas de solucion de hidroxido de sodio 4n y un
poco de alumnio en polvo o en lamina, se agita y se coloca en
la boca del tubo un trozo de papel filtro imprecnado con
solucion de nitrato de plata 50% o unos crsuitales de nitrato de
plata, se calienta a bao maria por un minuto, si se forma una
mancha en el papel impregnado de nitrato de plata o un
precipitado de color amarillo que porteriormente pasa a negro,
se considera la prueba positiva.
2.6.2 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 ml de

solucion problema 0.5 ml de nitrato de plata, si se forma un
precipitado pardo de arseniato de plata, soluble en acido nitrico
diluido y en hidroxido de amonio 6n la prueba se considera
positiva.
2.6.2.1 En un tubo de ensaye de 10 x 75 mm se colocan 0.5 ml de

solucion problema y 1.0 de acido nitrico diluido y 2 ml de
molibdato de amonio al 10% se calienta por unos minutos al
bao maria (a ebullicin) si se forma un precipitado amarillo de
molibdato arseniato amonico) en este caso se considera
positiva la prueba.
Qumica Analtica 26
PRACTICA 4
ANLISIS CUALITATIVO DEL AGUA.
IDENTIFICACIN DE CATIONES Fe3+, Ca2* Y
ANIONES Cl- y SO42-
1.1 Reactivos
NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO CONC. CANTIDAD

1 Tiocianato de potasio 50 ml
(KSCN) al 5 %
2 cido actico al 5 % 50 ml
3 Oxalato de sodio Na2C2O4 50 ml
al 5 %
4 Nitrato de plata agno3 al 5 50 ml
%
5 Cloruro de bario bacl2 al 5 50 ml
%
6 Cloruro de sodio nacl al 5 % 50 ml
7 Sulfato de sodio Na2SO42- al 50 ml
5%
8 Cloruro ferrico fecl3 al 5 % 50 ml
9 Cloruro de calcio cacl2 50 ml
10 Agua destilada
1.2. Materiales de laboratorio
NUM. CANTIDAD DESCRIPCIN

10 Tubo de ensayo
1 Gradilla para tubo de ensayo
5 Pipeta de 5 ml.
2.1. Prepara en tu libreta de laboratorio una tabla de datos similar a

la que se muestra:
Qumica Analtica 27
Disoluciones Color Precipitado Esta presente

el in?
Referencia de
Fe3+
Agua de la llave
Control
Referencia de
2+
Ca
Agua de la llave
Control
Referencia de Cl-
Agua de la llave
Control
Referencia de
SO42-
Agua de la llave
Control
2.2 Lava muy bin tres tubos de ensayo con agua de la llave y
enjuagalos con agua destilada.
2.3 Coloca 2 ml de agua de la llave (de mar o mineral) en un tubo

de ensayo. Utiliza un Lpiz graso o marcador y rotula los cinco
tubos como referencia (R), control (C), agua de la llave (ALL),
agua de mar (AMA) y agua mineral (AMI).
2.4 Realiza los cuatro ensayos que siguen sobre la disolucin de

referencia respectiva que te proporcionar tu profesor, sobre
agua de la llave y sobre una muestra control de agua destilada.
2.5 Ensayo del ion hierro (iii) (fe3+)
2.5.1 Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de hierro (III) en el tubo

de ensayo limpio de referencia.
2.5.2 Agrega 3 gotas de disolucin de tiocianato de potasio (KSCN)
2.5.3 Mezcla perfectamente el contenido del tubo. Anota tus

observaciones. El ensayo confirmatorio que has observado
para Fe3+ puede representarse como sigue:
Ion hierro In tiocianato Ion tiocianato de hierro

(disolucin de (disolucin de ensayo (III)
Qumica Analtica 28
referencia) Reactivo) (color rojo)

SCN- (ac)
Fe3+ (ac) Fe(SCN)2+ (ac)
2.5.4 Escribe la ecuacin completa y balanceala.
2.5.5 Repite el ensayo del in hierro (III) con una muestra de 2 ml de

agua destilada, agua de mar, agua de la llave y agua mineral,
colocando cada muestra en el tubo de ensayo con el rotulo
correspondiente. Anota tus observaciones y conclusiones.
2.5.6 Desecha el contenido de los tubos de ensayo, siguiendo las

indicaciones de tu profesor. Lava muy bien los tubos con agua
de la llave y enjuagalos con agua destilada antes de continuar
con el siguiente ensayo.
2.6 Ensayo del ion calcio (ca2+)
2.6.1 Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de in calcio en un tubo

de ensayo limpio de referencia.
2.6.1.1 Agrega 3 gotas de disolucin de cido actico diluido

(HC2H3O2)
2.6.2 Agrega 3 gotas de disolucin de oxalato de sodio (Na2C2O4) al

tubo.

para Ca2+ puede representarse como sigue:
Ion calcio In oxalato Oxalato de calcio

(disolucin de (disolucin de ensayo (precipitado)
referencia) Reactivo)
C2 O4 2- (ac) CaC2O4 (s)
Ca2+ (ac)
2.6.6 Repite el ensayo del in calcio con una muestra de 2 ml de

Qumica Analtica 29

2.7 Ensayo del ion cloruro (cl-)
2.7.1 Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de in cloruro en un

tubo de ensayo limpio de referencia.
2.7.2 Agrega 3 gotas de disolucin de nitrato de plata. Evite el

contacto con la piel.

para Cl- puede representarse como sigue:
Ion Plata In cloruro Cloruro de plata

Cl- (ac) AgCl (s)
Ag+ (ac)
2.7.5 Repite el ensayo del in cloruro con una muestra de 2 ml de


2.8 Ensayo del ion sulfato (SO4 2-)
2.8.1 Vierta 2 ml. de disolucin de referencia de in sulfato en un

tubo de ensayo limpio de referencia.
2.8.2 Agrega 3 gotas de disolucin de ensayo de cloruro de bario.
Qumica Analtica 30

para in sulfato puede representarse como sigue:
Ion Bario In sulfato Sulfato de Bario

SO4 2- (ac) BaSO4 (ac)
Ba2+ (ac)
2.8.5 Repite el ensayo del in sulfato con una muestra de 2 ml de


Qumica Analtica 31
PRACTICA 5
DETERMINACIN DE pH EN DIFERENTES
MUESTRAS
1.1 Reactivos

1 Agua destilada
2 Solucin tampn pH7
3 Solucin tampn pH4
1.2 Equipos
1 Potencimetro.
1.3 Material de laboratorio
CANTIDAD DESCRIPCIN
Vasos de precipitado de 100 ml
Varillas de vidrio o plstico
2.- TECNICA O PROCEDIMIENTO.
2.1. Determinacin del pH en suspensiones de suelo agua 1:2 V/V
2.1.1 Se toman 30 ml de suelos en pasta Saturada
2.1.2 Se agregan 60 ml de agua destilada, se agita durante una hora

y se hace la lectura directamente sobre la suspensin.
2.1.3 Para el clculo, el equipo da la lectura directa del pH

Este mtodo tiene el inconveniente de que no refleja muy bien
la realidad del campo. Primero la relacin agua/suelo es muy
elevada. Las raices normalmente no estn en dicha relacin.
Segundo, en agua destilada el resultado difiere del que ocurre
realmente en el suelo con el agua de riego de las fincas.
2.2 Determinacin del pH en pasta saturada
2.2.1 Se introduce el electrodo del potencimetro directamente en la

pasta saturada y se toma la lectura.
Qumica Analtica 32
PRACTICA 6
PREPARACIN DE HCl Y NaOH 0.1 N
(DILUCIONES)
2.1. Reactivos

1 Agua destilada PA
2 Hidrxido de sodio PA
3 cido oxlatico dihidratado
PA
4 Fenolftalena RE
5 Etanol RE (96% V-V)
6 Solucin etanlica de
fenolftalena 1% m-V
7 Solucin de cido oxlatico de
concentracin exactamente
conocida, alrededor de 0.1 N
8 Acido clorhdrico PA (30-37%
m-m; 1.19 Kg/L)
9 Agua destilada PA
10 Etanol RE 96 %v-v
11 Fenolftalena RE
12 Hidrxido de sodio PA
13 Solucin de HCl 11 g/L y
1.1% m-v
14 Solucin estandarizada de
hidrxido de sodio 0.1N.
15 Solucin etanlica de
fenolftalena 1 % m-V
2.2 Equipos de laboratorio
1 Balanza analtica con capacidad mxima de 200 g. Y valor de 0.1

mg.
2 Balanza tcnica con valor de divisin de 0.1 g.
Qumica Analtica 33
2.3. Materiales de laboratorio
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Bureta de 25 50 mL con unin de goma.
1 Pipetas (10, 25y 50mL).
1 Matraz aforado de 100mL.
1 Frasco erlenmeyer (100 mL).
1 Embudos de vstago corto y fino
1 Vasos de precipitado
1 Agitadores de vidrio
1 Frasco lavador
1 Probeta (25 50 mL).
2.1. Determinacin de HCl
2.1.1 Prepare una bureta con solucin estandarizada de hidrxido de

sodio de concentracin exactamente conocida, alrededor de
0.1N, cuidando de endulzar previamente el instrumento y que
no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.
2.1.2 Tome con pipeta de la solucin de HCl 11 g/L 1.1% m-v,el
volumen necesario para preparar 100 mL de solucin de cido
0.1 N. Trasvase el volumen tomado a un matraz aforado de
100 mL, aada agua destilada las tres cuartas partes del
matraz, agite circularmente y enrase. Extraiga con pipeta 10
mL de la solucin preparada y pselos a un frasco erlenmeyer
de 100 mL; aada 10 25 mL de agua destilada PA y 2 3
gotas de solucin indicadora de fenolftalena.
2.1.3 Valore con la solucin de hidrxido de sodio hasta aparicin de
la primera tonalidad rosa plido permanente.- Repita la
valoracin con nuevas alcuotas de 10 mL de solucin de cido
clorhdrico, hasta que la diferencia entre dos valoraciones no
supere 0.1 mL de NaOH consumidos.
2.1.4 Calcule la concentracin molar equivalente exacta de la
solucin de cido clorhdrico valorada. Exprese en resultado
em mol/L hasta la cuarta cifra decimal.
2.2 Solucin de hidrxido de sodio
2.2.1 Pese en balanza tcnica sobre un vaso de precipitados de 100
250 mL, la masa de hidrxido de sodio PA necesaria para
preparar 250 mL de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N.
Qumica Analtica 34
2.2.2 Aada al vaso de precipitados alrededor de 50 100 mL de

agua destilada PA y disuelva el slido con ayuda de una varilla
de vidrio.
2.2.3 Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de
precipitados a un matraz volumtrico de 250 mL, lavando el
vaso de precipitados con pequeas porciones de agua
destilada PA y pasando las aguas de lavado al matras aforado.
2.2.4 Agite hasta total disolucin del slido, mantenga en reposo la
solucin hasta que alcance la temperatura ambiente y enrase
con agua destilada PA.
2.2.5 Trasvase la solucin a un frasco limpio y escurrido, agite y
rotule el frasco. Prepare una bureta con esta solucin cuidando
que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento.
2.3 Solucin de cido oxlatico
2.3.1 Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analtica,
la masa de cido oxlico dihidratado PA necesaria para
preparar 250 mL de solucin de cido oxlico 0.1 N.
2.3.2 Trasvase el slido cuantitativamente a un matraz aforado de
250 mL con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo
adecuado, garantizando que no quede slido alguno en el
vidrio de reloj.
2.3.3 Aada agua destilada PA aproximadamente hasta la mitad del
recipiente y agite circularmente hasta disolucin total de todo el
slido. Enrase y agite invirtiendo el volumtrico, previamente
tapado, para uniformar la solucin.
2.4 Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio
2.4.1 Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 25 mL de la

solucin de cido oxlico y pselos a un frasco erlenmeyer de
100 250 mL.
2.4.2 Aada alrededor de 10 mL de agua destilada PA y 2 3 gotas

de solucin indicadora de fenolftalena. Valore con la solucin
de hidrxido de sodio hasta aparicin de la primera tonalidad
rosa plido permanente.
2.4.3 Repita la valoracin con nuevas alcuotas de cido oxlico

hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1
mL de hidrxido de sodio consumido.
Qumica Analtica 35
2.4.4 Calcule la concentracin molar del equivalente exacta de la

solucin de hidrxido de sodio preparada. Exprese el resultado
hasta la cuarta cifra decimal.
Qumica Analtica 36
PRACTICA 7
ANLISIS CUANTITATIVO DE VITAMINA C EN
BEBIDAS
1.1. Reactivos

1 cido ascrbico anh. y puro
2 Una suspensin de almidn al 1 %
3 Una solucin de yodo al 0.1 M
4 Agua destilada en pisetas
.
CANTIDAD DESCRIPCIN
3 Matraces erlenmeyer de 250 ml.
1 Bureta de 25 ml. Con llave de tefln
1 Pipeta volumtrica de 25 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Soporte
1 Pinza para bureta
2.1. Solucin de almidn al 1%
2.1.1 Pesar 1g. de almidn y colocar en un vaso de pp seco de 100

ml.
2.1.2 Agregar 20 ml de agua destilada a punto de ebullicin y agitar.

Dejar enfriar y transvasar a un matraz aforado de 100 ml y
aforar con agua destilada.
2.2 Determinacin del factor de conversin
2.2.1 Pesa en balanza analtica 25 mg de vitamina C (c.

Ascrbico), colcala en un matraz erlenmeyer de 125 ml y
disulvela por completo en 25 ml de agua destilada
2.2.2 Agregar 10 gotas de suspensin de almidn al 1%
Qumica Analtica 37
2.2.3 Llena una bureta limpia con disolucin de yodo y anota el

volumen inicial.
2.2.4 Aade lentamente disolucin de yodo al matraz mientras lo

agitas suavemente en crculos. Contina hasta que se alcance
el punto final (Cuando el primer indicio de color azul permanece
durante al menos 20 segundos de agitacin). Una hoja de
papel blanco colocada abajo del matraz te ayudara a distinguir
el color.
2.2.5 Anota el volumen final de la bureta. Calcula el volumen de

disolucin de yodo empleado en la titulacin.
2.2.6 Calcula el nmero de miligramos de vitamina C que

corresponde a 1 ml. de disolucin de yodo. Esto se hace
dividiendo 25 mg. de vitamina C entre el volumen (en mililitros)
de la disolucin de yodo empleada en la titulacin.
2.2.7 Anota en la columna Factor de conversin de tu tabla de
datos el valor que calculaste (El factor tiene unidades de mg
de vitamina C por ml. de disolucin de Yodo.)
2.3 Anlisis de vitamina C en bebidas.
2.3.1 Mide 25 ml. de la bebida en un matraz erlenmeyer de 125 ml.
2.3.2 Sigue los pasos 4.1.2.2 a 4.1.2.5 . Ten en cuenta que el color
de una bebida puede afectar el color del punto final. Por
ejemplo, bebida roja + color azul de almidn con yodo ---------
punto final prpura.
2.3.3 Escribe el volumen de la solucin de yodo que empleaste en la

titulacin en tu tabla de datos. Anota tambin el valor del factor
de conversin del punto 4.1.2.7
2.3.4 Utiliza la frmula para obtener la masa (mg) de vitamina C en la

muestra.
2.3.5 Por ltimo, ordena por nmero (1-5) las cinco bebidas, del nivel
ms alto de vitamina C (No. 1) al ms bajo (No. 5)
2.3.6 Lava tus manos perfectamente antes de salir del laboratorio.
Qumica Analtica 38
PRACTICA 8
TITULACIN DE UN CIDO DBIL CON UNA
BASE FUERTE (VINAGRE COMERCIAL Y
VINOS)
1.1 Reactivos

1 Agua destilada
2 Fenoftaleina
3 Solucin de NaOH 0.1 M
4 Vinagre comercial (blanco y de
manzana)
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Bureta
1 Soporte metlico
1 Pinza para bureta
3 Matraces erlenmeyer de 250 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
1 Pipeta volumtrica de 5 ml.
1 Vaso de pp. De 100 ml.
2.1. Preparacin de la muestra de vinagre:
2.1.1 Colocar 5 ml. De vinagre en un matraz erlenmeyer de 250ml.

Adicionar 2 gotas de fenoftalena a la solucin y enjuagar la
pared del matraz con 20 ml de agua destilada.
2.2 Preparacion de la bureta:
2.2.1 Lave perfectamente la bureta, enjuague primero con agua

destilada y posteriormente con unos mililitros de la solucin de
naoh 0.1 M. Llene la bureta con la solucin de naoh 0.1 M,
elimine el aire de la punta de la bureta. (Todas las soluciones
Qumica Analtica 39
de las pruebas y la solucin de NaOH de la bureta se pueden

descartar en la tarja, seguido de un flujo continuo de agua.)
2.3 Titulacin de la muestra de vinagre
2.3.1 Adicione lentamente y con agitacin la solucin de naoh 0.1 M

al matraz que contiene la muestra de vinagre. La adicin se
continua hasta que se observe el primer cambio de coloracin
(rosa plido) de la disolucin y que persista por 30 segundos,
registrando en ese momento el volumen final de naoh 0.1 M.
Repetir la titulacin por dos veces mas con la misma muestra
de vinagre.
2.3.2 Repetir el ensayo con un vinagre de manzana por tres veces.
2.3.3 Limpieza de la bureta y material de vidrio: Primero lave con una

solucin muy diluida de jabon, despus enjuague con suficiente
agua de la llave y finalmente con agua destilada. Seque a 50
o
C.
Qumica Analtica 40
PRACTICA 9
PREPARACIN DEL PERMANGANATO DE
POTASIO 0.1 N
1.1 Reactivos

1 Agua destilada 1 litro
2 Permanganato de potasio 3.3 grs.
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Matraz erlenmeyer
1 Crisol de vidrio
1 Frasco de vidrio con tapn ambar
2.1 Disolver aproximadamente 3,3 g de permanganato de potasio

en 1 litro de agua en un erlenmeyer y calentar a ebullicin la
solucin durante aproximadamente 15 minutos evitando que
sea tumultosa.
2.2 Insertar el tapn en el erlenmeyer, dejar reposar durante al

menos 2 das y filtrar a travs de un crisol de vidrio sinterizado
de porosidad fina. Si fuera necesario, el fondo del crisol de
vidrio sinterizado puede revestirse con una torunda de lana de
vidrio.
2.3 Transferir la solucin a un frasco de vidrio con tapn mbar.

Conservada en la obscuridad esta solucin puede permanecer
hasta tres semanas, despus de ese lapso se recomienda una
nueva valoracin.
Qumica Analtica 41
PRACTICA 10
ESTANDARIZACIN DEL PERMANGANATO DE
POTASIO
1.1. Reactivos

1 Oxalato de sodio 200 mg
2 Agua
3 Acido sulfrico
4 2.6-diclorofenol-indofenol sdico
5 Cal sodada
6 Bicarbonato de sodio 42 mg
7 Acido ascrbico 50 mg
8 Acido metasforico
9 Acido actico
10 Nitrato crico 59 gr
11 Trixido de arsnico 200 mg
12 Hidrxido de sodio 25 ml
13 Ortofenantrolina
14 Tetrxido de osmio
15 Sulfato cerico
16 Sulfato de zinc 14.4 gr
17 Edetato disdico 0.05 M
18 Alcohol 50 ml
19 Ditizona 2 ml
20 Sulfato ferrico amonico 50 gr
21 Ioduro de potasio 3 gr
22 Almidon 3 ml
23 Sulfato ferroso 40 gr
24 Tetrafenilborato de sodio
25 NaB (C6H5)4 6.845 g
26 Tiocianato de amonio 8g
27 Dicromato de potasio 210 mg
28 Tricloruro de titanio 75 ml
Qumica Analtica 42
1. Horno
2. Desecador
3. Campana extractora
CANTIDAD DESCRIPCIN
3 Matraz erlenmeyer de 50 ml
1 Bureta
1 Frasco de vidrio con tapn mbar
1 Matraz aforado con tapn de vidrio de 50 ml
3 Vaso de precipitado
1 Gotero
2.1 Pesar exactamente alrededor de 200 mg de oxalato de sodio,

previamente secado a 110 C hasta peso constante.
2.2 Se pesan con exactitud 3 muestras de 0.2 a 0.3 grs cada una y
se colocan en matraces erlenmeyer.Disolver en 50-70 ml de
agua. Agregar de 15 a 20 ml de cido sulfrico diluido
(1:8).Agitar.
2.3 Calentar a aproximadamente 70 C cada muestra y luego

agregar lentamente la solucin de permanganato desde una
bureta, con agitacin constante, observando la temperatura y si
disminuye por debajo de 60 C volver a calentar, titular hasta
que se produzca un color rosado plido, que persista durante
15 segundos.
2.4 Si durante la titulacion el lquido del matraz toma ligero tinte

caf, es indicio de que se debe elevar la temperatura o bien de
que falta cido.Debido al color obscuro del permanganato, la
bureta se lee usando como referencia el borde superior del
menismo.
2.5 Con los resultados de las 3 valoraciones calcular la normalidad

del permanganato. El equivalente del oxalato de sodio es 67.1
Qumica Analtica 43
ml de la sol. Normal contiene 1 miliequivalente , es decir 0.067

gr. Por tanto: w/pmeq = V N
2.6 Solucin estndar de diclorofenol-indofenol
2.6.1 A 50 mg de 2,6-diclorofenol-indofenol sdico que haya sido

almacenado en un desecador sobre cal sodada, agregar 50 ml
de agua que contenga 42 mg de bicarbonato de sodio, agitar
vigorosamente y cuando se disuelve el colorante, agregar agua
hasta obtener 200 ml. Filtrar en una botella mbar con tapn de
vidrio.
2.6.2 Estandarizar la solucin. Transferir 50 mg de Acido ascrbico

SR-FA, exactamente pesados, a un matraz aforado de 50 ml
con tapn de vidrio con la ayuda de un volumen suficiente de
cido metafosfrico - cido actico (SR) para obtener 50 ml.
Transferir inmediatamente 2 ml de la solucin de cido
ascrbico a un erlenmeyer de 50 ml que contenga 5 ml de
cido metafosfrico cido actico (SR) y titular rpidamente
con solucin de diclorofenolindofenol hasta que un color rosado
caracterstico persista durante al menos 5 segundos. Realizar
una determinacin con un blanco titulando 7 ml de cido
metafosfrico - cido actico (SR) ms un volumen de agua
igual al volumen de la solucin de diclorofenol empleada para
titular la solucin de cido ascrbico. Expresar la concentracin
de esta solucin estndar en funcin de su equivalente en mg
de cido ascrbico.
2.6.3 Sulfato crico 0,1 N Ce(SO4)2 - (PM:.332,2) 33,22 g en 1 litro.
2.6.4 Transferir 59 g de nitrato crico amnico a un vaso de

precipitados, agregar 31 ml de cido sulfrico, mezclar y
agregar con precaucin agua, en porciones de 20 ml, hasta
completar la disolucin. Cubrir el vaso de precipitados, dejar
reposar durante toda la noche, filtrar a travs de un crisol de
porosidad fina de vidrio sinterizado, diluir con agua a 1 litro y
mezclar.
2.6.5 Estandarizar la solucin del siguiente modo. [Preparar la

solucin de tetrxido de osmio empleada en este procedimiento
en una campana extractora bien ventilada, debido a los
vapores venenosos desprendidos por este compuesto]. Pesar
exactamente 200 mg de trixido de arsnico, previamente
secado a 105 C durante 1 hora, y transferir a un erlenmeyer
de 500 ml. Lavar las paredes internas del erlenmeyer con 25 ml
Qumica Analtica 44
de solucin de hidrxido de sodio (2 en 25), agitar por rotacin

hasta disolver la sustancia y cuando la disolucin se completa,
agregar 100 ml de agua y mezclar. Agregar 10 ml de cido
sulfrico diluido (1 en 3), luego agregar 2 gotas de
ortofenantrolina (SR) y 2 gotas de una solucin 1 en 400 de
tetrxido de osmio en cido sulfrico 0,1 N y titular lentamente
con solucin de sulfato crico hasta que el color rosado cambi
a azul plido. Calcular la normalidad. Cada 4,946 mg de
trixido de arsnico equivale a 1 ml de sulfato crico 0,1 N. _
2.7 Sulfato de cinc 0,05 M ZnSO4. 7H2O (PM.- 287,5) 14,4 g en 1

litro.
2.7.1 Disolver 14,4 g de sulfato de cinc en agua para obtener 1 litro.
2.7.2 Estandarizar la solucin. Transferir aproximadamente 10 ml de

edetato disdico 0,05 M (SV), exactamente medidos, a un
erlenrneyer de 125 ml y agregar, en el orden dado, 10 ml de
solucin reguladora de cido actico acetato de amonio (SR),
50 ml de alcohol y 2 ml de ditizona (SR). Titular con solucin de
sulfato de cinc hasta obtener una solucin transparente de
color rosado. Calcular la molaridad.
2.8. Sulfato frrico amnico 0,1 N FeNH4(SO4)2 . 12H2O - (PM:

482,2) 48,22 g en 1 litro.
2.8.1 Disolver 50 g de sulfato frrico amnico en una mezcla de 300

ml de agua y 6 ml de cido sulfrico, diluir con agua a 1 litro y
mezclar.

la solucin, exactamente medidos, a un erlenmeyer con tapn
de vidrio, agregar 5 ml de cido clorhdrico, mezclar y agregar
una solucin de 3 g de ioduro de potasio en 10 ml de agua.
Tapar, dejar reposar durante 10 minutos y titular el iodo
liberado con tiosulfato de sodio 0,1 N (SV), agregando 3 ml de
almidn (SR) cerca del punto final. Realizar una determinacin
con un blanco y hacer las correciones necesarias. Calcular la
normalidad.
2.8.3 Almacenar en envases inactnicos de cierre prfecto.
2.9 Sulfato ferroso amnico 0,1 N Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O - (PM:

392,1) 39,21 g en 1 litro.
Qumica Analtica 45
2.9.1 Disolver 40 g de sulfato ferroso amnico en una mezcla

previamente enfriada de 40 ml de cido sulfrico y 200 ml de
agua, diluir con agua a 1 litro y mezclar.
2.9.2 Estandarizar la solucin. Transferir entre 25 y 30 ml de la

solucin, exactamente medidos, a un erlenmeyer, agregar 2
gotas de ortofenantrolina (SR) y titular con sulfato crico 0,1N
(SV) hasta que el color cambie de rojo a azul plido. Calcular la
normalidad a partir del volumen de sulfato crico 0,1 N
consumido.
2.9.3 Tetrafenilborato de sodio 0,02 M NaB(C6H5)4 - (PM: 342,2)

6,845 g en 1 litro.
2.9.4 Disolver una cantidad de tetrafenilborato de sodio, equivalente a

6,845 g de NaB(C6H5)4, en agua para obtener 1 litro.
2.9.5 Estandarizar la solucin. Transferir dos porciones de 75 ml de la

solucin a sendos vasos de precipitados y agregar a cada uno
1 ml de cido actico y 25 ml de agua. Agregar lentamente a
cada vaso de precipitados y con agitacin constante, 25 ml de
solucin de biftalato de potasio (1 en 20) y dejar reposar
durante 2 horas. Filtrar una de las mezclas a travs de un crisol
filtrante y lavar el precipitado con agua fra. Transferir el
precipitado a un envase, agregar 50 ml de agua, agitar
intermitentemente durante 30 minutos, filtrar y emplear el
filtrado como solucin saturada de tetrafenilborato de potasio
en el siguiente procedimiento de estandarizacin. Filtrar la
segunda mezcla a travs de un crisol filtrante tarado y lavar el
precipitado con tres porciones de 5 ml de solucin saturada de
tetrafenilborato de potasio. Secar el precipitado a 105 C
durante 1 hora. Cada g de tetrafenilborato de potasio equivale
a 955,1 mg de tetrafenilborato de sodio. A partir del peso de
tetrafenilborto de sodio obtenido, calcular la molaridad de la
solucin de tetrafenilborato de sodio. Preparar esta solucin el
da de uso].
2.10 Tiocianato de amonio 0,1 N NH4SCN - (PM: 76,1) 7,612 g en

1 litro.
2.10.1 Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1

litro de agua.

nitrato de plata 0,1 N (SV), exactamente medidos, a un
Qumica Analtica 46
erlenmeyer con tapn de vidrio. Diluir con 50 ml de agua, luego

agregar 2 ml de cido ntrico y 2 ml de sulfato frrico amnico
(SR) y titular con solucin de tiocianato de amonio hasta la
aparicin de un color rojo pardo incipiente. Calcular la
normalidad.
Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1 N

por tiocianato de potasio 0,1 N cuando el primero se indica en
un ensayo o valoracin.
2.11 Tiosulfato de sodio 0,1 N Na2S2O3. 5H2O - (PM: 248,2) 24,82 g

en 1 litro.
2.11.1 Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg

de carbonato de sodio en 1 litro de agua recientemente
sometida a ebullicin y enfriada.
2.11.2 Estandarizar la solucin: pesar exactamente alrededor de 210

mg de dicromato de potasio estndar primario, previamente
reducido a polvo y secado a 120 C durante 4 horas, y disolver
en 100 ml de agua en un erlenmeyer de 500 ml con tapn de
vidrio. Agitar por rotacin hasta disolver el slido, retirar el
tapn y agregar rpidamente 3 g de ioduro de potasio, 2 g de
bicarbonato de sodio y 5 ml de cido clorhdrico. Tapar
suavemente en el erlenmeyer, agitar por rotacin para mezclar
y dejar reposar en la oscuridad durante 10 minutos. Enjuagar el
tapn y las paredes internas del erlenmeyer con agua y titular
el iodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio hasta que la
solucin tome color verde amarillento. Agregar 3 ml de almidn
(SR) y continuar la titulacin hasta que desaparezca el color
azul. Calcular la normalidad.
2.11.3 Estandarizar la solucin frecuentemente semanalmente.
2.12 Tricloruro de titanio 0,1 N TiCl3 - (PM: 154,2) 15,42 g en 1 litro.
2.12.1 Agregar 75 ml de solucin de tricloruro de titanio (1 en 5) a 75

ml de cido clorhdrico, diluir hasta 1 litro y mezclar.
Estandarizar la solucin del siguiente modo, empleando el
aparato especial de titulacin descripto.
2.12.2 Almacenar la solucin de tricloruro de titanio en el recipiente de

un aparato de titulacin de sistema cerrado en una atmsfera
de hidrgeno.
Qumica Analtica 47
2.12.3 Emplear un erlenmeyer de 500 ml de boca ancha como

recipiente de titulacin y conectar a la bureta de titulacin un
tubo de entrada para dixido de carbono y un tubo de salida a
travs de un tapn de goma. Adaptar un agitador mecnico.
Todas las juntas deben ser hermticas. Preparar el aparato de
manera que, tanto el hidrgeno como el dixido de carbono
pasen a travs de botellas de lavado que contengan solucin
de tricloruro de titanio (aproximadamente 1 en 50) para eliminar
el oxgeno.
2.12.4 Si la solucin a titular se calienta antes o durante la titulacin,

conectar el matraz de titulacin con un refrigerante en posicin
vertical a travs del tapn de goma.
2.12.5 Transferir aproximadamente 40 ml de sulfato frrico amnico

0,1 N (SV), exactamente medidos, a el matraz de titulacin y
pasar una corriente rpida de dixido de carbono hasta eliminar
todo el aire. Agregar la solucin de tricloruro de titanio desde la
bureta hasta cerca del punto final calculado (aproximadamente
35 ml), luego agregar a travs del tubo de salida, 5 ml de
tiocianato de amonio (SR) y continuar la titulacin hasta que la
solucin sea incolora. Calcular la normalidad.
2.13 Con los resultados de las 3 valoraciones calcular la normalidad

del permanganato. El equivalente del oxalato de sodio es 67.1
ml de la sol. Normal contiene 1 miliequivalente , es decir 0.067
gr.
Por tanto:
w/pmeq = V N
Qumica Analtica 48
PRACTICA 11
DETERMINACIN DEL PEROXIDO DE
HIDROGENO
1.1 Reactivos

1 Molibdato de amonio al 3%
2 Agua oxigenada al 3 %
3 Agua destilada
4 cido sulfrico
5 Yoduro de potasio 2 gr.
6 Solucin de almidn 2 ml
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Pipeta volumtrica de 25 ml
1 Bureta de 50 ml
2.1. Calibre cuidadosamente las pipetas volumtricas que sern

usadas en las diluciones previstas, con un error mximo
relativo de 0,1%. Observe atentamente el tiempo de drenaje
apropiado para cada caso. Para una pipeta de 25.00 mL, el
tiempo de drenaje debe ser aproximadamente 25 s [1].
2.2 Prepare una solucin de molibdato de amonio 3% m/v, que

ser utilizada como catalisador. Esta sal de amonio
generalmente demora para disolver. Debido a su consumo
mnimo en los experimentos, se sugiere preparar pequeos
volmenes de esta solucin, que puede ser utilizada por varios
grupos de estudiantes. Tambin, tenga a mano un frasco de
agua oxigenada a 3% m/v (10 volumenes), obtenido en
farmacias, para la cuantificacin del perxido de hidrgeno.
Qumica Analtica 49
2.3 Usndose una pipeta calibrada de 25 mL, se toma una alcuota

de la muestra de agua oxigenada y se diluye a 500 mL com
agua destilada, en una fiola. Homogenizar y pipetar una
porcin de 25,00 mL de esta solucin, transfirindose la
alcuota para un erlenmeyer de 250 mL. La pipeta usada en
esta transferencia tambin debe ser calibrada. En el caso de
que sea necesario usar la misma pipeta utilizada
anteriormente, se debe lavar cuidadosamente con agua
destilada y poco despus con pequeas porciones de la
solucin a ser pipetada.
2.4 Con la ayuda de una probeta, se adiciona 10 mL de cido

sulfrico 1+4 v/v, 2 g de yoduro de potasio y 3 gotas de una
solucin neutra de molibdato de amonio a 3% m/v al
erlenmeyer conteniendo la alcuota pipetada. Los reactivos
deben ser adicionados exactamente en el orden descrito
anteriormente. En el caso de que este orden de adicin no sea
obedecido el anlisis resultar errado. Usndose una bureta
con capacidad para 50 mL, se titula la solucin resultante con
la solucin-estndar de tiosulfato de sodio, hasta el pasaje del
color castao caracterstico para amarillo plido. Adicionar 2
mL de la solucin de almidn y titular hasta el viraje abrupto del
color azul para incolor. Anotar el volumen de la solucin de
tiosulfato gastado en la titulacin.
2..5 Hacer la determinacin por triplicado, considerando que la

precisin de las medidas debe ser del orden de 0,1%, o ms
pequeo. Calcular la concentracin de la muestra de H2O2 en
mol L-1 y en % m/v para despus comparar con el valor
indicado en el embalaje.
Qumica Analtica 50
PRACTICA 12
DETERMINACIN DEL INDICE DE PERXIDOS
EN ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES

Reactivos

1 cido Actico glacial PA
2 Agua Destilada PA
3 Almidn soluble RE
4 Clorofomo PA
5 Yoduro de Potasio PA
6 Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA
7 Cloroformo PA, exento de oxgeno por
barboteo de una corriente de gas inerte
puro y seco.
8 cido Actico glacial PA exento de
oxgeno como anterior.
9 Solucin acuosa de Sodio Tiosulfato 0.1
N, exactamente valorada.
10 Solucin acuosa saturada de Yoduro de
Potasio, exento de yodo y yodatos.
Disolver Yoduro de Potasio PA en Agua
Destilada PA.
11 Soluciones acuosas de Tiosulfato de
Sodio 0.01 N y 0.02 N exactamente
valoradas. sese solucin valorada de
Tiosulfato de Sodio 0.1 N y diluir
convenientemente con Agua Destilada PA.
12 Solucin indicadora de Almidn al 1% en
Agua Destilada PA. Disolver Almidn
soluble RE con Agua Destilada PA y
ajustar a la concentracin indicada.
CANTIDAD DESCRIPCIN
Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 ml.
para pesada de la grasa
Matraces con tapn emerillado, de
aproximadamente 250 ml, previamente
Qumica Analtica 51
secados y llenos de gas inerte ( anhdrido

carbnico o nitrgeno)
2.1. Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 mL,

previamente seco (anhdrido carbnico o nitrgeno). Introducir
tan rpidamente como se pueda la muestra del aceite que se
desea ensayar, definida en funcin de los ndices presumidos
que aparecen en la tabla de observaciones.
2.2 Agregar 10 mL de Cloroformo PA, en el cual se disuelve
rpidamente la grasa por agitacin, 15.0 mL de cido Actico
glacial PA y 1 mL de una disolucin acuosa de Yoduro de
Potasio.
2.3 Cerrar el matraz y mantener en agitacin durante 1 minuto,
imprimindole un suave movimiento de agitacin,
conservndolo despus en la oscuridad durante 5 minutos;
transcurrido este tiempo, agregar 75 mL de Agua Destilada PA,
agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una
disolucin de Tiosulfato de Sodio 0.02 N, para los aceites de
ndices inferiores o iguales a 20 y Tiosulfato de Sodio 0.01 N
para los ndices ms elevados.
2.4 Paralelamente, se efecta un ensayo en blanco, sin aceite, que
debe dar un ndice nulo.
Clculo de resultados
El ndice de perxidos se expresa en milequivalentes
(milimoles equivalentes) de oxgeno por kilogramo de muestra.
Indice que se Peso de la muestra
presupone en g
de 0 a 20 de 2.0 a .12
de 20 a 30 de 1.2 a 0.8
de 30 a 50 de 0.8 a 0.5
de 50 a 100 de 0.5 a 0.3
Qumica Analtica 52
PRACTICA 13
DETERMINACIN DE HALOGENUROS SEGN
VOLHARD (MTODO INDIRECTO)
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS
1. Estufa
2. Balanza analtica
3. Desecador
1.2 Reactivos

1 Sulfocianuro de potasio Q.P.
2 Sulfato frrico amnico en solucin
saturada aproximadamente 15 grs. de la
sal hezahidratada con 10 ml de agua
destilada
3 Solucin de acido ntrico al 30 %
4 Nitrobenceno
5 Solucin valorada de nitrato de plata
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Pesafiltros
1 Embudo de filtracin
1 Matraz volumtrico de un litro
1 Vidrio de reloj
1 Pipeta graduada
2 Bureta de 25 a 50 ml
1 Piseta con agua destilada
1 Soporte universal
1 Pinzas para bureta
1 Matraz volumtrica de 100 ml
Qumica Analtica 53
2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO
2.1 Preparacin de la solucin tipo de tiocianato de potasio.
2.1.1 Se desecan alrededor de 10 grs. de tiocianato de potasio

(KSCN) durante una hora a 10-150 C y se deja enfriar a
continuacin en un desecador.
2.1.2 Se pesan 9.717 grs. de sal cantidad necesaria para preparar 1

litro de solucin 0.1 N) y se diluyen en un poco de agua
destilada
2.1.3 Se trasvasa la disolucin a un matraz aforado de litro y se

diluye hasta el enrase.
2.1.4 Si se parte de la sal sin secar, se pesaran 11 gras. Para

preparar la solucin.
2.1.5 Titular con solucin valorada decinormal de nitrato de plata.
2.2 Titulacin para la solucin de tiocianato
2.2.1 Introducir 1 ml de solucin saturada de sulfato frrico amniaco

y a continuacin agregar solucin de cido ntrico al 30% hasta
decoloracin.
2.2.2 Diluir con agua destilada hasta 75 100 ml.
2.2.3 Aadir 1 ml. De solucin saturada de sulfato frrico amnico y

a continuacin agregar solucin de cido ntrico al 30 % hasta
decolaracin.
2.2.4 Con vigorosa agitacin con movimiento circular, titulese con la

solucin de tiocianato colocada en una bureta, dejndola caer
lentamente sobre el nitrato de plata.
2.2.5 Cuando la reaccin no se ha completado, el sulfocianuro

produce una coloracin rojiza que luego desaparece; pero el
final de la reaccin se tomar cuando esa coloracin ya sea
permanente o persista por un minuto o ms (caf rojiza).
2.2.6 Calcular la normalidad de tiocianato de potasio relacionando

los volmenes empleados en ambas soluciones.
Qumica Analtica 54
2.2.7 Reptase la titulacin con cuando menos dos alcuotas

adicionales de la solucin de nitrato de plata y calclese el
promedio de los tres valores obtenidos.
2.2.8 Antese la normalidad en la etiqueta de la botella que contiene

la solucin de tiocianato de potasio.
2.3 Determinacin de cloruros en una muestra problema.
2.3.1 Recbase la muestra problema en un matraz volumtrico de100

ml., diluyase a la marca con agua destilada y mezclese bien.
2.3.2 Tmese una alcuota de 25 ml 8con pipeta) de esta solucin e

introduzcase en un matraz erlenmeyer de 250 ml.
2.3.3 Aadir 5 ml de cido ntrico al 30 %
2.3.4 Por medio de una bureta, aadir la solucin valorada decinrmal

de nitrato de plata, agitando para que el precipitado se
conglomere.
2.3.5 Deje reposar y ensaye si la precipitacin ha sido completa,

agitando el nitrato de plata gota a gota y observando si todava
se produce algn precipitado. Esto se hace para asegurar que
el in plata este en exceso.
2.3.6 A continuacin se agregan 2 ml de nitrobenceno y agtese

vigorosamente para recubrir el precipitado.
2.3.7 Aadir 1 ml de la solucin de sulfato frrico-amnico como

indicador.
2.3.8 Con una segunda bureta, valorar por retroceso (retrotitulacin,

pues lo que se titula es el exceso de nitrato de plata), con la
solucin patrn de tiocianato hasta obtener un color caf
rojizo que permanece algunos minutos.
2.3.9 Calcular el porcentaje de cloruro presente en la muestra

problema.
2.3.9.1 Calculo de la normalidad de tiocianato de potasio.
N KSCN V KSCN = N AgNO3 V AgNO3
Qumica Analtica 55
Para calcular el porcentaje de cloruros presentes en la muestra

problema, recordar la frmula de clculo II
% = N*ml gastados * meq de sust que se determinan *100
En este caso, los gramos de cloro contenidos en la muestra se

calculan multiplicando la diferencia entre los miliequivalentes
totales de nitrato de plata y los de tiocianato aadidos, por
ejemplo, el peso miliequivalente del cloro que es de 0.03546.
% Cl=(ml de AgNo aadidos * N) (ml de KSCN utilizados * N)

* 0.03546 *10/ alcuota
Qumica Analtica 56
PRACTICA 14
PREPARACIN Y VALORACIN DEL NITRATO
DE PLATA
1. Estufa
2. Desecador
3. Balanza analtica
1.2 Reactivos.

1 Nitrato de plata Q.P.
2 Cloruro de sodio Q.P.
3 Solucin de cromato de potasio al %5 (5
grs. de la sal disueltas en 100 ml de agua
destilada)
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Pesafiltros
1 Vaso de precipitado de 50 a 100 ml
1 Matraz volumetrico de 1 litro
3 Matraces de erlenmeyer de 250 ml
1 Bureta de 25 a 50 ml
1 Gotero
1 Pizeta con agua destilada
1 Soporte universal
2.1 Preparacin de nitrato de plata 0.1 N
2.1.1 Colocar en un pesafiltro aproximadamente 10 gr. De nitrato de

plata Q.P. y colocarlo en la estufa durante una hora a 150 C.
Qumica Analtica 57
2.1.2 Enfriar en un desecador.
2.1.3 Pesar de ese pesafiltro 8.5 grs. de nitrato de plata conla

mxima exactitud posible utilizando para esto un vaso de
precipitado pequeo.
2.1.4 Transfirase cuantitativamente a un matraz volumtrico de 500

ml 8no olvide, enjuagar el vaso y ayudarse de un embudo).
2.1.5 Disulvase la sal en unos 200 ml de agua destilada, diluyase a

la marca (aforo) y mzclese bien.
2.1.6 Tpese el matraz perfectamente y forrense con papel obscuro,

o transfiera la solucin a un frasco ambar y guardese en la
obscuridad., por ejemplo en el interior de la mesa de trabajo.
2.1.7 Calcule la normalidad de la solucin a partir del peso exacto de

nitrato de plata utilizado.
N = peso de la sal / lt. De solucin

P eq. De la sal
Ejemplo: si se pesaron 8.5 gr. De AgNo3
N AgNo3 = 8.5/169.89 (0.5) = 0.10006 N
2.2 Preparacin de la solucin 0.1 N de cloruro de sodio.
2.2.1 Se desecan en laestufa, a 105-115 C durante 2 horas, 6 grs.

de cloruro sdico 8de grado de pureza reactivo para anlisis).
Se deja en un desecador durante una hora para que adquiera
la temperatura ambiente.
2.2.2 Se pesan con toda exactitud, 5.846 grs. de cloruro de sodio en

un vaso de precipitado pequeo.
2.2.3 Disulvase el slido en agua y transfiera cuantitativamente a

una matraz aforado de un litro ( no olvide enjuagar el vaso en
que se pes el NaCl)
2.2.4 Enrase hasta a marca del matraz (afore) mezclando

apropiadamente.
Qumica Analtica 58
2.2.5 Si la cantidad pesada no fuera la terica antes apuntada, se

determina la normalidad de la disolucin mediante el oportuno
clculo.
N= grs./ (peq) (vol)
Qumica Analtica 59
PRACTICA 15
DETERMINACIN DE Cl2 EN H2O Y EN UNA
MUESTRA DE CLORO COMERCIAL
1.1 Reactivos.

1 Blanqueador
2 Tiosulfato 0.1 N
3 Yoduro de potasio cristales
4 Acido sulfrico 6 N
5 Molibdato de amonio al 3%
6 Solucin de almidon
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Matraz volumtrico de 100 ml
1 Pipeta
1 Probeta
1 Bureta
1 Pinzas
1 Soporte universal
2.1 En un matraz erlenmeyer de 250 ml. coloque una muestra del

blanqueador medida con exactitud (2ml. 20 ml. aforados a
100 y una alcuota de 10).
2.2 Los blanqueadores lquidos contienen hipoclorito de sodio y

una muestra de 2 ml. es adecuada si se va utilizar tiosulfato 0.1
N para la titulacin. Los productos slidos contiene peroxido.
Para la titulacin es conveniente una muestra de .7 .8 g.
2.3 Agregue 75 ml. de agua destilada al matraz erlenmeyer, 3 g de

KI, y 10 ml. de cido sulfrico 6 N ms 3 gotas de solucin de
molibdato de amonio al 3%. Titule el yodo liberando con
Qumica Analtica 60
tiosulfato 0.1 N hasta que desaparezca el color caf del yodo.

LUego aada 5 ml. de sol. de almidn y termine la titulacin
ciando desaparezca el color azul oscuro.
2.4 Titule por lo menos 2 3 porciones de cada producto

blanqueador. Es frecuente que la capacidad oxidante de un
blanqueador se exprese como un porcentaje de cloro. En el
calculo se supone que el cloro es el agente oxidante, aunque
de hecho puede serlo. Indique el % en peso del cloro en cada
producto, suponiendo que el lquido blanqueador tiene una
densidad de 1 g. por ml., el peso equivalente del cloro es igual
a su peso atmico.
Qumica Analtica 61
PRACTICA 16
COMPLEJOMETRIA. PREPARACIN Y
VALORACIN DE E.D.T.A. Y ERICROMO T
1.1 Reactivos

1 EDTA 2 gr.
2 Agua destilada
3 Mg6I26H2O 0.05 gr.
4 CaCl2 5 ml
5 Solucin buffer de pH 10
6 Eriocromo negro T
CANTIDAD DESCRIPCIN
2.1 Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) ms 0.05 gr de

MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml.
2.2 Colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de

125 ml, se aaden 5 gotas de solucin buffer de pH 10 y 3
gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color
prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se
procede a titular con la solucin de EDTA cuya normalidad se
desea conocer, se termina hasta la aparicin de un color azl
2.3 Calcular la normalidad del EDTA:

V1 x N1
N2 = --------------
V2
Dnde :
N2 = Normalidad del EDTA
Qumica Analtica 62
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = normalidad de la solucin de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA
2.4 Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer

de 125 ml
2.5 Agregar 5 gotas de buffer PH 10
2.6 Aadr 3 gotas de eriocromo negro T
2.7 Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N
2.8 Vire de prpura a azul
Qumica Analtica 63
PRACTICA 17
DETERMINACIN DE LA DUREZA DE CALCIO
Y MAGNESIO
1.1 Reactivos

1 Solucin buffer para calcio. Disolver 28 gr.
De sulfuro de sodio y 40 gr. De hidroxido
de sodio en 100 ml de agua destilada.
1.2 Material
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Pipeta volumetrica de 25 ml
1 Capsula de porcelana o vaso de precipitado
1 Bureta de 25 50 ml
1 Soporte universal
2.1 De la misma muestra problema de la practica anterior, tmese

una segunda alcuota de 25 ml.
2.2 Depostela en uan cpsula de porcelana o vaso de precipitado,

de 250 ml. y agrguense 4 gotas de solucion buffer para calcio.
2.3 Agite el frasco que contiene el indicador murexida, si en un

lapso de una hora no ha sido utilizado y entonces aada de 1-3
gotas del indicador a la muetra problema agitando para
homogeneizar.
2.4 Titular la muestra con solucion de EDTA 0.01 M hasta quwe la

solucion pase de un rojo a un azul violeta. Este punto final se
reconoce, si al agregar una gota mas de EDTA, no se produce
ningun cambio en la coloracin.
2.5 Calculese la dureza del calcio expresada en miligramos de

CaCO 3 /lt y por diferencia, restando este valor del contenido
Qumica Analtica 64
total que incluye al calcio y magnesio, se obtiene el contenido

de magnesio.
2.6 Clculo
Dureza de Calcio = ml. de E.D.T.A * M E.D.T.A. * MeQ CaCO3 *

10 6
Alcuota
Dureza total = dureza del calcio + Dureza de magnesio
Por lo tanto:
Dureza de Mg= Dureza total Dureza de Calcio
Tambien se expresa en mg de CaCO3 /lt.
Valoracin del EDTA 0.01 M:
Tomar una alcuota de 25 ml de la solucion patron de CaCO3 0.1 m y

proceder en ella como en la parte experimental. Clculos:
M1= M2V2
V1
(igual que en la valoracin con MgCo3)
Qumica Analtica 65
PRACTICA 18
GAVIMETRA. DETERMINACIN DE HUMEDAD
EN UNA SAL HIDRATADA
1. Estufa
2. Desecador
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Vaso de precipitado
1 Vidrio de reloj
1 Pinzas
1 Pesasustancias
2.1 Limpiar el pesasustancia y coloquelo en un vaso de

precipitados etiquetado y cbralo con un vidrio de reloj.
2.2 Colocarlo en la estufa a 110-120 C.Despues de dos horas

aproximadamente.
2.3 Sacarlo con pinzas y colocarlo en un desecador .Determinar el

peso, repitiendo el procedimiento hasta llevarlo a peso
constante.
2.4 Posteriormente colocar entre 1 y 2 grs de muestra en el

pesasustancia y pesar para obtener el peso de la muestra.
Colocar en la estufa durante 2 hrs ,ponerlo en el desecador y
pesar, repitiendo el ciclo hasta lograr el peso constante.
Qumica Analtica 66
PRACTICA 19
DETERMINACIN DE CLORO
1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS
1.1 Reactivos

1 Tiosulfato 0.1 N
2 Agua destilada 75 ml
3 KI 3 grs.
4 Solucin de molibdato de amonio al 3 %
5 Solucin de almidn 5 ml
6 cido sulfrico 6N 10 ml
CANTIDAD DESCRIPCIN
1 Gotero
2.- TECNICA O PROCEDIMIENTO
2.1 En un matraz erlenmeyer de 250 ml coloque una muestra del

blanqueador medida con exactitud (2 ml 20 ml aforados a 100
y una alcuota de 10 )
2.2 Los blanqueadores lquidos contienen hipoclorito de sodio y

una muestra de 2 ml es adecuada si se va utilizar tiosulfato 0.1
N para la titulacin. Los productos slidos contienen perxidos.
2.3 Para la titulacin es conveniente una muestra de 0.7 0.8 grs.

agregue 75 ml de agua destilada al matraz erlenmeyer, 3 grs.
de KI y 10 ml de cido sulfrico 6N ms 3 gotas de solucin de
molibdato de amonio al 3 %.
2.4 Titule el yodo liberado con tiosulfato 0.1 N hasta que

desaparezca el color caf del yodo. Luego aada 5 ml. De
solucin de almidn y termine la titulacin cuando desaparezca
el color azul obscuro.
Qumica Analtica 67
2.5 Titule por lo menos 2 3 porciones de cada producto

blanqueador. Es frecuente que la capacidad oxidantte de un
blanquador se exprese como un porcentaje de cloro. En el
clculo se supone que el cloro es el agente oxidante, aunque
de hecho puede serlo.
2.6 Indique el % en peso del cloro en cada producto, suponiendo

que el lquido blanqueador tiene una densidad de 1 grs. por ml,
el peso equivalente del cloro es igual a su peso atmico.
Qumica Analtica 68

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http://clubdelquimico.blogspot.

com/ Manual de Procedimientos de laboratorio

1.- LISTA DE REQUERIMIENTOS.

1.1 Equipo de laboratorio

1.2 Materiales de laboratorio

2.- TCNICA O PROCEDIMIENTO.

2.1 Descirpcin del material.

2.1.1 El mortero es un instrumento semejante a una taza ancha y

2.1.2.1 Embudos de diferentes tamaos y tipos: pueden ser de tallo

2.1.2.2 Embudo de separacin: pueden ser esfricos y son conocidos

2.1.3 El vaso de precipitados sirve para realizar mediciones exactas

2.1.4 Mortero con mano: es de porcelana o vidrio usados para moler

sust. O bien para combinar o mezclar sust. Durante el

2.1.5 Tubo de ensayo (E): estn elaborados de vidrio; se usan para

2.1.6 El matraz es una vasija de vidrio o de cristal de figura esfrica y

2.1.7 Los tapones de hule sirven para cubrir frascos, matraces o

2.1.8 Matraz erlenmeyer: hecho de vidrio tiene forma de cono con

2.1.9 Matraz florencia: de fondo plano para elaborado de vidrio tiene

2.1.10 Los recipientes o envases de vidrio tienen diferentes formas y

2.1.11 El tubo de hule se emplea para la conduccin de lquidos o

2.1.12 El mechero de l3unsen sirve para calentar sustancias, y

2.1.13 El termmetro es un instrumento que sirve para medir la

2.1.14 La probeta graduada es un tubo de cristal con una base plana

2.1.15 El alcoholmetro se emplea para observar la graduacin

2.1.16 Bureta graduada: son de vidrio y estn graduados para medir

2.1.17 Termmetro de mercurio: est graduado y es til para tomar la

2.1.18 El cronmetro se emplea para hacer mediciones de tiempo real

2.1.19.1 Pipeta graduada: sirve para medir lquidos en milmetros.

2.1.20 Equipo bsico de destilacin. A los aparatos empleados en la

2.1.21 Agitador: consiste en una cari1la de vidrio, que se utiliza para

2.1.22 Caja de petri: existen de diferentes medidas; es utilizada para

2.1.23 Cristalizador de vidrio: es utiIizado para preparar cultivos y

2.1.24 Cubreobjetos: sirven para preparar soluciones o bien para

2.1.26 Escurridero: puede ser metlico o de madera para vasos,

2.1.27 Gradilla: pueden ser de madera, lmina o alambre galvanizado,

2.1.28 Guantes: Son hechos de hule y ltex, necesarios para

2.1.29 Lmpara de alcohol: puede ser cualquier recipiente que

2.1.30 Portaobjetos: Pueden ser laminillas de cristal con ligeras

2.1.31 Soporte universal : consiste en una varila con una base de

2.1.32 Triangulo de cristal: se usa para impedir la salida de pequeas

2.1.33 Tubo conector de vidrio en forma de y y de t: Sirven para

2.1.35 Tubo de seguridad: consiste en un tubo de vidrio, en don de su

2.1.36 Vidrio de reloj: estn hechos de vidrio y son utilizados para

2.2 Descripcin del equipo de laboratorio: Una de las

2.2.1 Balanza De Dos Platillos.- Es un instrumento muy importante

2.2.2 Estufa elctrica.- Se utiliza para secado de sustancias y

2.2.3 Micrtomo.- Se usa para hacer los cortes en vegetales o

2.3 Descripcin de Utensilios

2.3.1 Utensilios de sostn. Son utensilios que permiten sujetar

2.3.1.1 Adaptador para pinza para refrigerante o pinza Holder.

2.3.1.2 Anillo de hierro.

2.3.1.4 Pinzas para cpsula de porcelana.

2.3.1.5 Pinzas para crisol.

2.3.1.6 Pinzas para tubo de ensayo

2.3.1.7 Pinzas para vaso de precipitado.

2.3.1.8 Soporte Universal.

2.3.1.9 Tela de alambre.

2.3.1.10 Tringulo de porcelana.

2.3.2 Utensilios de uso especfico. Son utensilios que permiten

2.3.2.1 Adaptadores tipo caimn.

2.3.2.2 Agitador de vidrio.

2.3.2.3 Alargadera de destilacin.

2.3.2.4 Aparato de destilacin.