Guia para El Desarrollo Del Componente Practico

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA
ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA
GUA COMPONENTE PRCTICO
301102 QUMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL
DOSQUEBRADAS (RISARALDA)
Julio, 2016
1
2. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO
Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el

Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la
Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera en la Sede Nacional
JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el 2009.
El Qumico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se ha
desempeado como tutor de la anterior UNISUR desde su creacin y de
la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI.
Adaptada a los ltimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta
nueva actualizacin, realizada por la Qco LADY JOHANNA ROSERO
CARVAJAL con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios
autorizados de la Universidad.
El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio,

incluidas en el modulo de Qumica Analtica1 escrito en 1966 para la
entonces UNISUR por INS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES,
profesores del departamento de Qumica de la Universidad Nacional, y las
incluidas en el modulo2 diseado en 2006 por el Qco. HUMBERTO
GUERRERO RODRGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de
Evaluacin de la Vicerrectora Acadmica.
Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados

didcticos que facilitan la preparacin adecuada por parte de los
estudiantes de las prcticas de laboratorio a ser efectuadas, as como la
estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI.
2
Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente
bajo las condiciones siguientes:
Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la

manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera
que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra).
No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.
Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una

obra derivada a partir de esta obra.
Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

trminos de la licencia de esta obra.
Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

permiso del titular de los derechos de autor.
Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.
1
Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot,
UNISUR.
2
Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006
3
3. INDICE DE CONTENIDO
Pg.
ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2
CARACTERISTICAS GENERALES 7
Prctica No 1: DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS 20

QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS
DE PESO Y VOLUMEN.
Prctica No 2: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN 28

ALIMENTO
Prctica No 3: DETERMINACIN DE CLORUROS 41
Prctica No 4: DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN 51

ALIMENTO
Prctica No 5: DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN 62

VINAGRE
Prctica No 6: ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE 76
FUENTES DOCUMENTALES 93
ANEXO 94
4
LISTADO DE TABLAS
Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas

Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas
Tabla 3 Determinacin de cenizas
Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico

Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas
Tabla 7 Retroalimentacin, prcticas con grficas
Tabla 8 Curva espectral
Ejemplo de valores xy para clculo de
Tabla 9 mnimos cuadrados
Tabla 10 Absorbancia ajustada
Tabla 11 Preparacin de los patrones de lectura
Tabla 12 Ajuste por mnimos cuadrados
Tabla 13 Absorbancia ajustada
5
LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS
Fig.
1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros
Fig.
2 Esquema de un monocromador de prisma
Fig. Diagrama fundamental de la absorcin de energa
3 radiante
6
3. CARACTERSTICAS GENERALES
El curso de Qumica Analtica Instrumental es
Introduccin metodolgico; esto implica que requiere de la

realizacin de eventos prcticos supervisados por el
tutor que garanticen la posibilidad de que el
estudiante adquiera las destrezas, habilidades y
competencias necesarias para la realizacin de
trabajo experimental ya sea para su supervisin
como jefe de proceso responsable del control de
calidad de un producto o para mejorar su capacidad
como investigador y dedicarse a este campo que
permite conocer y explotar mejor los recursos
disponibles de nuestro pas de manera sostenible,
con una concepcin humanista de desarrollo.
Con estas actividades que deben ser preparadas por

el estudiante con anterioridad, se le brinda la
posibilidad de acercarse al concepto de anlisis
qumico y conocer el tipo de prcticas que va a
supervisar en la industria, as como la clase de
sustancias y equipos que se utilizan, las precauciones
recomendadas y las normas institucionales para el
trabajo de laboratorio. Con ellas se pretende
7
desarrollar capacidades de observacin y afianzar las
actitudes en el espacio denominado laboratorio,
experiencias que deben enriquecerlo,
familiarizndolo con el tipo de situaciones que va a
vivir en su vida profesional. Si es cuidadoso, y tiene
una actitud proactiva, encontrar en el trabajo
experimental otra ocasin de construccin y
verificacin del conocimiento.
Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones

para la elaboracin de los informes de las
experiencias realizadas siguiendo las pautas de la
elaboracin de artculos cientficos que permiten la
comunicacin tcnica compartiendo los
conocimientos adquiridos para la ciencia con su
aplicacin en estas sesiones prcticas, as como
adquirir la destreza para escribir informes de
actividades cientficas, muy til en situaciones
profesionales, en las cuales se debe ser concreto y
describir lo que realmente se hizo, con palabras
propias, resaltando lo que se ha aprendido y las
conclusiones deducidas.
El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la

oportunidad de realizar la aplicacin directa de los
8
Justificacin principales mtodos analticos cuantitativos,
teniendo en mente sus requerimientos, precisin y
exactitud y la forma de tratar los datos para la
obtencin de los resultados, as como la aplicacin de
criterios para la valoracin de los mismos y la
deduccin de conclusiones apropiadas que le
permitan tomar decisiones sobre la calidad de los
productos alimenticios analizados.
La valoracin de los resultados y la formulacin de

conclusiones son estrategias que ayudarn a
desarrollar habilidades superiores del pensamiento
tales como el anlisis crtico y la evaluacin y
resolucin de problemas, necesarias para la toma de
decisiones a partir de la interpretacin de resultados
analticos. Adquirir tales competencias implica la
estructuracin de un pensamiento racional, lgico e
integral que tenga en consideracin cada una de las
distintas facetas del problema, disponga de criterios
para afrontar posibilidades de solucin desde
distintas perspectivas, y disee una alternativa real
que permita su resolucin.
Como el curso se oferta en la modalidad de la

educacin a distancia, es necesario recalcar en la
9
importancia del trabajo individual. Se deben disponer
estrategias propias para procesar la informacin:
resmenes, mapas conceptuales, uso del resaltador,
elaboracin de fichas y otros que ayudarn en la
comprensin e interpretacin de la informacin. Sin
embargo, este trabajo no es completamente
individual y aislado, tocando niveles de solucin
desde distintas disciplinas, representadas en las
diferentes ocupaciones de los integrantes de los
grupos, que ayudan a preparar al estudiante para un
trabajo interdisciplinario como el que deber afrontar
en la vida real, en la cual, la holstica de los
problemas enfrentados implica analizarlo con los ojos
de cada una de los campos del conocimiento humano
para que la solucin formulada realmente sea
equilibrada y determine posibilidades de desarrollo
humano.
El trabajo en el laboratorio analtico comparte

muchos de los problemas que genera la aplicacin de
la qumica general: conceptos fundamentales que
deben ser tenidos en cuenta como la conservacin de
la materia, y la estequiometra, nomenclatura tanto
inorgnica como orgnica y la interaccin con
soluciones orgnicas o acuosas que pueden ser
10
cidas, bsicas, oxidantes o reductoras que
establecen condiciones para cada una de las
reacciones qumicas implicadas en los mtodos
analticos estudiados.
Para la elaboracin de los informes es imperativo

indagar en las industrias del sector o en la literatura,
principalmente en las normas de calidad como las del
ICONTEC, cmo se usan dichos mtodos, con lo cual,
la comparacin con los resultados obtenidos ayudar
a comprender mucho mejor la utilidad de los
mtodos analticos en la consolidacin de la calidad.
Se destaca la importancia que tiene el establecer

sistemas para controlar los atributos deseables en un
producto, as como el sentido del trabajo tico en la
realizacin de los anlisis, en el manejo de los datos,
en los resultados reportados y en las
recomendaciones realizadas a los mismos. Se
pueden obtener resultados analticos incorrectos al
utilizarse materias primas no adecuadas, por
descuido durante el anlisis o al no seguirse
estrictamente los protocolos.
Propsitos
Intencionalidades Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental

formativas
estn diseadas para promover en el estudiante:
11
Su capacidad para decidir el tipo de anlisis
qumico que requiere una determinada materia
prima, los resultados que debe esperar
mediante la aplicacin de criterios
relacionados con sus propiedades qumicas, las
tcnicas y procedimientos establecidos por el
mtodo analtico seleccionado y la variabilidad
asignada a los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades cognitivas

superiores al capacitar al estudiante en
procedimientos propios de esta disciplina y la
generacin de criterios que le sirvan como
referentes para el anlisis de esos
resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados, de
ser posible.
Objetivos
Aplicar los fundamentos de:
Los mtodos qumicos para la cuantificacin de

propiedades qumicas relacionadas con la calidad
de las muestras, permitiendo determinar si
12
cumplen, ciertas caractersticas definidas, objeto
del anlisis qumico.
La qumica analtica, como cintica y equilibrio

qumico, de las reacciones qumicas que se
pueden utilizar para determinaciones
cuantitativas, las tcnicas para preparacin de
muestras para anlisis y los criterios a tener en
cuenta para ordenar un anlisis qumico, realizar
el tratamiento y anlisis de los datos y el reporte
del informe.
Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo en

productos alimenticios o en materias primas,
mtodos tradicionales de realizacin de los
mismos y aplicarlos a una muestra especfica
que sea de inters del estudiante.
Los mtodos analticos instrumentales como

medicin de pH, espectrofotometra y
cromatografa.
Metas
Establecer criterios para la seleccin de los

anlisis requeridos en una determinada
muestra de su inters buscando el
13
cumplimiento de las caractersticas qumicas
definidas como criterio de calidad.
Establecer un conjunto de criterios que

permitan la obtencin, procesamiento y
anlisis de datos provenientes de un mtodo
qumico teniendo en cuenta conceptos,
mtodos y procedimientos analticos
recomendados previamente.
Dar cuenta de los fundamentos qumicos y

fsicos de los mtodos clsicos de anlisis y de
los mtodos instrumentales.
Competencias
Una vez terminado el trabajo acadmico del curso, el

estudiante podr demostrar:
Un amplio conocimiento de los mtodos

qumicos aplicables a la cuantificacin de
propiedades qumicas en muestras de
productos y materias primas, que le permitan
la seleccin e interpretacin de los resultados
ms apropiados conforme a criterios
previamente definidos.
14
La capacidad de realizar por su cuenta los
anlisis qumicos de inters y responsabilizarse
por el buen manejo de equipos, reactivos y
materiales de vidrio en muestras previamente
seleccionadas por l.
Que valore apropiadamente los resultados y le da un

manejo tico.
Prctica 1: Determinacin de Errores en el Anlisis
Denominacin de Qumico y Tratamiento Estadstico de los Datos:

practicas Medidas de Peso y Volumen.
Prctica 2: Determinacin de la Acidez y el pH en un

Alimento
Prctica 3: Determinacin de cloruros.
Prctica 4: Determinacin de cenizas y calcio.
Prctica 5: Determinacin de pH y cido Actico en

un vinagre.
Prctica 6: Espectrofotometra Visible

Nmero de horas 18
Porcentaje La rbrica de evalucion del laboratorio 21% del

curso, equivalente a 105 puntos de 500 Totales.
Curso Evaluado
por proyecto SI_X__ NO__
15
Riesgos con compuestos qumicos
Aparecen debido a la exposicin por el manejo

permanente o no de sustancias que es necesario
manipular, moler o destapar para medir pequeas
cantidades, pesarlas, agregarlas a otras o
disolverlas.
La nica manera de prevenir y/o disminuir esos

riesgos es teniendo un profundo conocimiento de las
propiedades particulares que tienen esos
compuestos, de los efectos de tales sustancias en el
Seguridad
organismo y de los mtodos ms apropiados para su
industrial
manipulacin.
Efectos de las sustancias qumicas en el

organismo
El efecto directo que pueden tener las sustancias

qumicas es muy variado ya que depende de su
estado de agregacin y de la va de acceso al
organismo humano. Si son slidas es fcil su
dispersin como polvo o humo o pueden presentarse
como gases si tienen punto de ebullicin bajo
pudiendo en ambos casos ser inhaladas y si son
16
lquidas pueden: ser ingeridas accidentalmente al
tomar alcuotas sin precaucin, ser absorbidas a
travs de la piel, quemar directamente sta si son
custicas o corrosivas u ocasionarle dermatosis por
ser irritantes o alergnicas. Adems, presentan otro
tipo de peligros dependiendo de su estructura y
propiedades fisicoqumicas (volatilidad,
inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser
afectadas por los cambios de temperatura y presin
atmosfrica.
Inhalacin
Los humos, soluciones coloidales de partculas

generadas durante la volatilizacin de metales
fundidos o de materiales sometidos al fuego, en
gases, principalmente aire, y los polvos inhalados a
travs del aparato respiratorio se alojan en los
pulmones y producen un grupo de enfermedades
llamadas neumoconiosis, que dejan secuelas
permanentes. Pueden ser inhalados, afectar los ojos
y/u originar enfermedades crnicas. Los gases son
los ms peligrosos debido a la facilidad de ser
inhalados por la gran movilidad que presentan,
17
pudiendo producir somnolencia, asfixia, irritaciones,
adormilamiento y envenenamiento.
Ingestin
Es la va ms directa y el medio ms comn para

desarrollar las intoxicaciones crnicas involuntarias,
ocasionadas por hbitos peligrosos como fumar o
comer cuando se manipulan los compuestos o se
trabaja con ellos, el desconocimiento de la
peligrosidad del compuesto que se manipula o la nula
aplicacin de normas de higiene en el consumo de los
alimentos (no lavarse las manos antes de comer).
Absorcin
Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de

ser absorbidas a travs de la piel y las mucosas por
el contacto directo con ellas, (especialmente las
lquidas), atravesndolas, acumulndose en el
organismo y desencadenando enfermedades como el
cncer o intoxicaciones crnicas involuntarias.
18
Durante la ejecucin de actividades de laboratorio
puede presentarse una serie de condiciones que
favorecen la absorcin de compuestos:
La transpiracin continua alcaliniza la piel

saponificando la capa grasosa que es
arrastrada con el sudor.
Los disolventes y dems compuestos orgnicos
se solubilizan relativamente fcil en las grasas
de la piel y de all se difunden hacia el interior
del cuerpo a travs de las glndulas sebceas.
La aplicacin de ungentos y cremas grasosas
sobre la piel favorecen el ingreso de sustancias
txicas orgnicas.
Las heridas, dermatitis y otros traumas que
rompan o perforen la piel favorecen la entrada
de los txicos al organismo.
La falta de limpieza de la piel destruye su
proteccin natural y permite la entrada de
sustancias peligrosas.
Reglas para el manejo de los reactivos qumicos
Existen trece reglas o normas de seguridad para el

manejo seguro de los reactivos, que siempre se
19
deben tener en cuenta; No vale la pena aqu
exponerlas todas, pero a manera de resumen y para
facilitar su memorizacin, se pueden establecer siete
reglas bsicas que son:
1. Conocer previamente el tipo de sustancias que

se va a utilizar.
2. Llevar siempre gafas protectoras y si es
posible, guantes.
3. Realizar todos los trabajos en campana de
extraccin de gases que tenga buena potencia
de succin, con careta respiratoria o en locales
bien ventilados.
4. Evitar el contacto de los reactivos con la piel,
ojos y mucosas. Lavar inmediatamente, en
forma abundante, con agua fra cualquier
salpicadura (excepto en el caso de cido
sulfrico, el cual primero se debe eliminar al
mximo con toallas o trapos limpios y secos
antes de lavar con agua, debido a la produccin
de calor al mezclarse con sta).
5. Lavar los ojos bajo el chorro de agua,
movindolos en todas las direcciones y
desplazando ampliamente los prpados, si les
ha cado sustancias custicas. Visitar lo antes
20
posible al oftalmlogo para su revisin y
posible tratamiento.
6. Retirar toda la indumentaria que est
impregnada o lavada con sustancias custicas
o corrosivas y lavar si alcanz la piel.
7. En caso de accidente o de encontrarse mal,
buscar atencin mdica.
Indumentaria de proteccin
Para una mejor proteccin de la persona que

manipula sustancias qumicas es recomendable que
lleve puestos los siguientes elementos de proteccin:
Vestimenta fcil de quitar. Blusa amplia, que

abotone y desabotone fcil, siempre cerrada
para mayor proteccin del traje que cubre, el
cual es casi seguro que se pierda en caso de
salpicaduras.
Mscara contra gases y vapores. Con filtros

que retienen los vapores peligrosos (txicos,
sofocantes o adormilantes). Para total
seguridad se debe determinar el tipo de filtro
21
dependiendo del uso y remplazarlo una vez se
haya saturado.
Gafas de seguridad. Obligatorias en toda

manipulacin de reactivos qumicos.
Guantes. Seleccionados para cada ocasin

dependiendo del material con que fueron
elaborados y los reactivos que se van a
manejar con el fin de que no sean atacados,
disueltos o destruidos en las manos poniendo
en peligro su integridad.
Normas de seguridad
Con la observacin de las siguientes reglas de trabajo

en el laboratorio se pueden obtener resultados en
forma segura y a un costo relativamente econmico,
sin romper material o daar equipos:
1. La presencia del estudiante es obligatoria

durante todo el tiempo asignado a la sesin de
laboratorio.
2. Para el trabajo experimental el estudiante debe
tener una blusa de laboratorio que le proteja
22
los vestidos, gafas plsticas para proteccin de
los ojos, un pao para la limpieza, detergente,
churrusco, un pincel, jabn de tocador, toallas
para cocina, un encendedor o una caja de
cerillas.
3. Se debe disponer de: un cuaderno para toma
de notas, donde debe estar consignado el
preinforme como se indic anteriormente,
bolgrafo, regla y cinta de enmascarar.
4. Durante la sesin prctica no se deben realizar
otras actividades que pueden ser peligrosas o
distraer del trabajo como fumar, comer,
escuchar radio, jugar o recibir visitas (si es
urgente atender a alguien, salir del
laboratorio).
5. No deben estar en el laboratorio personas
ajenas a la experiencia, ni nios.
6. Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio y
completamente seco.
7. Los reactivos slidos, los papeles y los restos
de cerillas ya utilizados deben ser desechados
en la caneca de la basura; nunca en el desage
ni en el piso.
8. Los cidos o solventes orgnicos sobrantes
deben guardarse en botellones dispuestos
23
especialmente para ese fin, marcados
apropiadamente.
9. Confirmar antes de usar un reactivo, que es el
requerido, evitando as equivocaciones
peligrosas o mortales.
10. Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es
slido emplear una esptula limpia y seca. Si
es lquido, verter aparte una pequea cantidad
en un vaso de precipitados limpio y seco y
tomar el volumen requerido utilizando una
pipeta limpia o medir directamente en probeta.
11. Si se requiere diluir un cido concentrado en
agua, verter el cido sobre el agua con
bastante agitacin y enfriamiento
(especialmente si es sulfrico), evitando
salpicaduras y sobrecalentamientos peligrosos.
12. Manejar los lquidos inflamables (alcohol,
acetona, ter) lejos de las llamas y en sitios
bien ventilados.
13. Revisar permanentemente el lquido de los
baos de mara, para evitar su desecacin que
puede ser peligrosa.
14. Los tubos de ensayo deben calentarse por la
parte superior del lquido, inclinados, con
agitacin suave, cuidando de no apuntar a
24
ningn compaero; As se evitarn
proyecciones peligrosas provocadas por el
sobrecalentamiento del lquido que ocasionan
quemaduras.
15. Si una reaccin desprende muchos gases, debe
ser realizada en la vitrina.
16. Al utilizar un recipiente verificar que est
vaco y completamente limpio.
17. No probar los reactivos con la boca; Todos son
potencialmente txicos por lo que solo se
permite hacerlo en casos muy especiales,
siguiendo las directrices de la prctica
correspondiente Para oler una sustancia
(nicamente bajo la supervisin de alguien
responsable), se debe dirigir una parte de sus
vapores hacia la nariz con la mano y no hacerlo
directamente del frasco.
18. Si salpica cido, base o cualquier otra sustancia
en las manos, lavarse con abundante agua y
jabn. Si es en los ojos (por no usar las gafas
plsticas) colocarlos bajo el chorro del agua y
avisar al profesor.
19. Evitar el pnico cuando ocurra cualquier
anomala. Mantener la puerta y las ventanas
del laboratorio siempre abiertas.
25
20. Si se desconoce el manejo del equipo de
laboratorio, pedir instrucciones y dejarlo
completamente limpio y apagado despus de
su uso.
21. Una vez terminada la prctica, revisar que las
llaves de agua y gas estn bien cerradas y los
aparatos elctricos desconectados.
26
DESCRIPCIN DE PRCTICAS
PRACTICA No. 1 DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS
QUMICO Y TRATAMIENTO ESTADSTICO DE LOS DATOS:
MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN
Tipo de practica Presencial X Autodirigida Remota

Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la 3
practica
Temticas de la Determinacin de errores en anlisis qumico
prctica
Intencionalidades
formativas Propsito(s)
Identificacin de errores en qumcia

analitica
Objetivo(s)
Medir cantidades de masas

Calibrar material de laboratorio para el
uso en la aplicacin mtodos analticos
Interpretar datos estadsticos para la
presentacin de informes
Meta(s)
27
Que el estudiante genere destreza en la
interpretacin de datos y la informacin
que estos le pueden generar.
Competencia(s)
El estudiante relaciona los datos obtenidos con

los mtodos analticos
Fundamentacin Terica
Las medidas de peso y volumen son fundamentales en una ciencia
experimental como la qumica. Por lo tanto es importante aprender a
usar con propiedad estas medidas con precisin, ya que en qumica
analtica son fundamentales al momento de reportar resultados.
5.1. La balanza
La balanza es un instrumento utilizado en qumica, que sirve para medir
la masa. Existen diferentes tipos de balanzas, algunas son de alta
precisin (del orden de 0,00001 g) llamadas balanzas de precisin o
analticas, empleadas en qumica analtica, en tanto que otras son de
baja precisin y pueden registrar la masa de un objeto con una o os
cifras decimales.
La caracterstica ms importante de una balanza analtica es que poseen

muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en
mediciones muy precisas. Estas balanzas generalmente son digitales, y
28
algunas pueden desplegar la informacin en distintos sistemas de
unidades. Por ejemplo, se puede mostrar la masa de una sustancia en
gramos, con una incertidumbre de 0,00001g (0,01 mg).
Normas para la utilizacin de las balanzas analticas monoplato:
1. Limpiar los platillos y los alrededores de la balanza con un pincel

antes de empezar a pesar.
2. Comprobar que la balanza est nivelada mediante el nivel de
burbuja, si no lo est, se debe ajustar con los tornillos de los
soportes.
3. Enchufar la balanza a la lnea elctrica.
4. Tarar la balanza analtica
5. Colocar el objeto que se va a pesar en el centro del platillo. Se
debe tener presente que algunas sustancias qumicas pueden ser
corrosivas y al colocarlas directamente sobre el platillo puede
deteriorarlo. Utilice un papel de filtro, un vidrio de reloj o cualquier
otro recipiente para pesar.
6. Los objetos calientes se deben enfriar a T ambiente en un
desecador antes de colocarles en el platillo, las puertas laterales
de la caja de la balanza deben estar cerradas con el fin de evitar
errores en la medicin.
7. Despus de determinar el peso de la muestra se debe limpiar
inmediatamente con el pincel el material slido que caiga en el
platillo o en sus alrededores.
29
8. No se debe tocar directamente con los dedos un objeto que se
haya secado previamente con el fin de pesarlo, se debe manipular
con pinzas o con un pedazo de papel para evitar que pueda
adquirir nuevamente la humedad.
9. Comprobar por lo menos 2 veces la lectura de la balanza.
Determinacin de errores en el anlisis qumico y tratamiento

estadstico de los datos.
Las medidas experimentales estn sujetas a errores o incertidumbres

en sus valores debido a las imperfecciones del instrumento de medida
o a las limitaciones de nuestros sentidos en el caso de que sean ellos
los que deben registrar la informacin. El valor de las magnitudes fsicas
se obtiene experimentalmente efectuando una medida; sta puede ser
directa sobre la magnitud en cuestin o indirecta, es decir, obtenida por
medio de los valores medidos de otras magnitudes ligadas con la
magnitud problema mediante una frmula fsica. As pues, resulta
imposible llegar a conocer el valor exacto de ninguna magnitud, ya que
los medios experimentales de comparacin con el patrn
correspondiente en las medidas directas viene siempre afectado de
imprecisiones inevitables.
Descripcin de la prctica.
Determinacin de errores en anlisis qumico
Recursos a utilizar en la prctica (Equipos / instrumentos)
30
MATERIALES REACTIVOS
Balanza Analtica Agua destilada
Un vidrio de reloj
Una piedra pequea
Un picnmetro con tapa
Una pipeta aforada de 2, 5 y
10 mL
Una caja de petri
Un termmetro
Un frasco lavador
Pera de succin
Software a utilizar en la prctica u otro tipo de requerimiento

para el desarrollo de la prctica
Ninguno.
Seguridad Industrial
Utilizar los implementos de seguridad requeridos y solicitados por el

tutor a cargo, adems de informarse adecuadamente sobre los
reactivos a utilizar en la prctica y sus fichas de seguridad.
31
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica.
Reconocimiento del material de laboratorio

Concomiendo en mediciones
Cifras significativas
Estadstica
Forma de trabajo:
En grupos de trabajo segn las consideraciones del tutor a cargo;

teniendo en cuenta espacio y material disponible.
Procedimiento:
1. Limpieza del material
Limpiar el material de vidrio y para ello emplear detergente,

luego enjuagarlo bien con abundante agua corriente,
despus con porciones pequeas de agua destilada con ayuda
del frasco lavador.
32
Si se observa pelculas de grasa se debe recurrir a la mezcla
crmica y despus eliminar con bastante agua.
Marcar el material de vidrio con marcadores de acetato
permanentes. Para el material de porcelana se emplea cloruro
frrico que al secarlo queda fijo.
2. Destreza en el uso de la balanza analtica
Determinacin de la densidad de un slido irregular

Tomar una probeta de 25 mL y medir un volumen determinado
de agua.
Pesar una piedra pequea en la balanza analtica, agregarla con
cuidado a la probeta y registrar el aumento de volumen.
Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de los dos
volmenes y calcular la densidad con su respectiva incertidumbre.
Este ensayo se debe repetir 5 veces.
3. Determinacin de la densidad del agua mediante un

picnmetro
Pesar un picnmetro con su respectiva tapa, vaco, limpio y seco

en la balanza analtica.
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo.
La diferencia de pesos le dar la masa del agua correspondiente
al volumen del picnmetro.
33
Registrar la temperatura del agua y calcular su densidad con su
respectiva incertidumbre. Se debe hacer este ensayo por
triplicado.
4. Ejercicio estadstico
Pesar la caja petri limpia y seca o un pesasustancias.

Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumtrica
de 10 mL y pesarlo.
Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaucin de secar
muy bien la caja o el pesa-sustancias.
Con la densidad del agua se determina el volumen.
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5 mL y de
2 mL con respecto a la pipeta de 10 mL.
Determinar la media, la mediana, los desvos con respecto a la
media y a la mediana, la desviacin estndar, la desviacin
estndar relativa, el coeficiente de variacin, la varianza, la
desviacin estndar de la media, el lmite de confianza para una
incertidumbre del 95 y del 99 % y con los datos de cada cuatro
grupos elaborar el histograma y la curva gaussiana para la
calibracin de la pipeta de 10 mL. Adems calcular la
incertidumbre para adiciones repetitivas de un mismo volumen de
pipeta hasta completar 10 mL
34
Sistema de Evaluacin
Los aspectos a evaluar del componente prctico son los

siguientes:
Actividades desarrolladas de forma presencial; el estudiante

deber inscribir la prctica de laboratorio en el CEAD donde se
encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que
se designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La actividad
tendr una calificacin de 125 puntos mximos.
Participacin y disposicin del estudiante durante el desarrollo del

componente prctico.
Preparacin posterior del desarrollo de la prctica de laboratorio;

la cual ser evaluada mediante un quiz de conocimientos previos
para el abordaje de las prcticas de laboratorio.
Entrega de informe de laboratorio tipo articulo (ver anexo)
Informe o productos a entregar
El informe de laboratorio a entregar se encuentra descrito en el anexo.
Rbrica de evaluacin
35
El tutor a cargo de la practica tendr autonoma en la apreciacin en
cuanto al desempeo y aspectos a valorar; pero basara las calificaciones
en los siguientes aspectos:
Forma de
Aspectos a evaluar Puntaje sobre 5
evaluacin
Es de vital 1.5
importancia que el
estudiante no slo
Participacin activa
asista al encuentro
del encuentro
prctico, sino que
prctico
tambin participe
activamente del
mismo
La preparacin de las 1.5
prcticas se llevar a
cabo por cada
estudiante mediante
el estudio de las guas
Preparacin de las
de laboratorio,
prcticas
estudio que se
evaluar por medio de
un quiz antes de
empezar el desarrollo
de estas.
36
El informe de 2
laboratorio debe
contar con la
estructura solicitada,
Informe de
una excelente
Laboratorio
redaccin y anlisis
de los datos obtenidos
en el desarrollo del
evento prctico
Retroalimentacin.
A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida con

los estudiantes al principio de la prctica.
37
PRACTICA No. 2 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL PH
EN UN ALIMENTO
Tipo de practica
Presencial X Autodirigida Remota
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la practica 3
Temticas de la Acidez, titulaciones cido-base, peso
prctica equivalente,
miliequivalentes, punto final, indicadores
externos,
Concentracin de iones hidronio, pH.
Intencionalidades Propsitos
formativas
Desarrollar en los estudiantes su
capacidad para decidir los resultados
que debe esperar mediante la aplicacin
de criterios relacionados con las
concentraciones de sustancias cidas
que contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para
medirlas, el mtodo analtico
seleccionado y la variabilidad asignada a
los resultados esperados.
El desarrollo de las capacidades
cognitivas superiores al capacitar al
38
estudiante en procedimientos propios de
la medicin de la acidez y clculo del pH
y la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para
el mejoramiento de los productos
analizados, de ser posible.
Objetivos
Estandarizar o valorar soluciones usando

patrones primarios.
Utilizando soluciones estandarizadas,

determinar el ndice de acidez de un
alimento.
Expresar el ndice de acidez obtenido en

diferentes unidades de concentracin.
A partir de la concentracin de acidez,

calcular el pH matemticamente.
Metas
39
Establecer criterios para la seleccin de
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.
Establecer el conjunto de criterios que

anlisis de datos provenientes de la
determinacin de acidez, teniendo en
cuenta conceptos, mtodos y
procedimientos analticos recomendados
previamente
Competencias

qumicos aplicables a la cuantificacin
de acidez en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la
seleccin e interpretacin de los
resultados ms apropiados conforme a
criterios previamente definidos.
40
anlisis de acidez en muestras previamente
seleccionadas por l y de responsabilizarse por
el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio, demostrando que valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.
La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que muchas

vecesest relacionada con el metabolismo de los organismos vivos de
donde proviene y se utiliza con fines analticos para determinar
propiedades relacionadas con su conservacin.
En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura,

es decir, como han sido obtenidos y si se han observado los
procedimientos que se siguen para su conservacin. En el caso de la
leche cruda, si se deja cierto tiempo en contacto con el aire y a
temperatura ambiente, se descompone, detectndose ordinariamente
por cambios en el aroma y sabor caractersticos y si es muy avanzada
la descomposicin, se presenta separacin en dos o ms capas.
Qumicamente, se puede caracterizar un descenso en el pH y un

incremento en la acidez correspondiente al cido lctico. No obstante,
existen productos madurados donde se busca, de forma controlada,
aumentar su acidez.
41
Otro ejemplo es la carne; cuando el ganado ha sido subalimentado o
sometido a intenso ejercicio antes del sacrificio, por procesos normales
de metabolismo se disminuye el contenido de glucgeno en el msculo,
que impide la disminucin del pH y la desnaturalizacin de las protenas
al alcanzar su punto isoelctrico, disminuyendo la capacidad de retener
agua, propiedad favorable para la textura y la pigmentacin de la carne.
El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad de cido lctico es muy
pequea, produciendo una carne de baja calidad.
En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carcter

cido debido a la presencia o ausencia de cidos orgnicos provenientes
de la degradacin de los carbohidratos que producen principalmente
cido ctrico y cido mlico. El contenido de cido vara con las fases de
maduracin y senescencia, pero en las frutas tienen un rango de 2,4
(ctricas) hasta 5,0 (banano), mientras que en los vegetales el rango va
de 5,0 a 7,0.
Los cidos ms abundantes en los tejidos vegetales son el ctrico y el

mlico; el primero predomina en las frutas ctricas, fresa y pia y en los
vegetales en las papas, leguminosas, tomate y hortalizas de hoja.
El cido mlico se encuentra en manzanas, ciruelas, albaricoques y en

los vegetales en la lechuga, brcoli y coliflor. Otros cidos importantes
son el oxlico que se encuentra en las espinacas y el tartrico en las
uvas.
42
En los cereales y derivados, la determinacin de la acidez es una prueba
utilizada para evaluar la calidad del grano y de la harina puesto que
dependiendo del grado de infestacin y la humedad pueden ocurrir
fermentaciones indeseables, responsables de la aparicin de cidos que
normalmente no se encuentran en esos productos.
En la determinacin analtica de la acidez se suelen expresar los

resultados en el cido ms importante. La frmula y el peso equivalente
de los cidos ms comunes son:
cido ctrico: (C6H8O7)
CH2 COOH
HO C COOH Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq. Ka = 8 x 10-4
CH2 COOH
cido mlico: (C4H6O5)
HO CH COOH Eq = P.M./2 = 67 g/Eq. CH2 COOH
43
cido tartrico: (C4H6O6)
COOH
HO C H Eq = P.M./2 = 75 g/Eq. H C OH
COOH
La forma ms sencilla de determinar la acidez de un alimento es por

titulacin cido-base. sta es una reaccin qumica que se puede
representar, si es entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio, as:
+ +
La reaccin se considera completa cuando el nmero de equivalentes

de la solucin valorante es igual al nmero de equivalentes de la
solucin del analito. Dicho de otra forma, cuando los miliequivalentes
del cido han sido igualados con los miliequivalentes de la base.
44
= = ()
Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido

o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H+
o de OH- utilizados por el cido o la base. En general,

= ()

Esto permite calcular tambin el nmero de miliequivalentes de las dos

sustancias reaccionantes cuando se conocen los volmenes y las
normalidades o calcular la normalidad o concentracin de uno de los dos
reaccionantes conociendo los miliequivalentes o el peso del otro.
Sin embargo en la prctica cmo se puede detectar el punto final? Se

debe encontrar un medio que detecte el punto equivalente. En las
titulaciones cido base hay un cambio brusco del pH al aadir un
pequeo exceso del valorante. Por lo tanto, hay dos formas generales
de detectar el punto final: con un indicador que detecte el cambio en
pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o desaparicin de un
color o con un aparato que mida directamente el pH y en el que se
45
puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va a
emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una
prctica posterior.
Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas

distintas formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el
indicador ms apropiado se debe calcular el pH en el punto de
equivalencia o conocer el punto final y seleccionar el ms cercano o que
coincida con ese cambio. En este caso, se va a emplear la fenolftalena
que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6, siendo incolora a pH inferior
a 8 y rosada a pH superior a 9,6.
Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin

desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En
anlisis de alimentos, lo corriente es valorar soluciones de
concentracin desconocida de cidos; Esto se hace utilizando soluciones
de concentracin conocida de bases.
Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer

directamente la concentracin debido a que las ms corrientes
(hidrxidos de sodio, potasio y amonio) no permiten su pesada o
medicin con un grado de precisin suficiente. Por ello, es necesario
despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un estndar o patrn
primario de tipo cido.
Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable, no

voltil ni oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en
46
exceso ni delicuescente), de alto peso molecular perfectamente definido
y debe permitir su secado a 100-110C sin descomponerse. En la
prctica actual, se va a emplear como estndar o patrn primario el
biftalato de potasio o ftalato cido de potasio, cuyo P.M. es 204,22 g.
Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad

conocida debiftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la
solucin desconocida de hidrxido de sodio, utilizando como indicador
la fenolftalena. En el punto final, cuando la solucin cambie de incoloro
a rosado, se tendr la siguiente igualdad:

= ()
.
Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una solucin

preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la siguiente
reaccin:

. = ()

Se debe recordar que un cido dbil se disocia incompletamente en

agua, dando una solucin en la cual:
47
[ + ]
= ()
[ ]
De esta ecuacin, se puede despejar [H3O+], as:
[ + ] = [ ]
Por lo tanto, una vez conocida la concentracin del cido en % o

cualquier otra unidad, se puede convertir en [Molar cido] y a partir de
la frmula anterior se puede hallar [H3O+]2
Posteriormente, se puede despejar el pH, utilizando la frmula:
= [+ ] ()
Descripcin de la practica
Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin

Normal de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente
con un patrn de acidez para conocer exactamente su concentracin
normal. A partir de los datos de Volumen y Normalidad de la solucin
alcalina utilizada, se calcula la concentracin de cidos de la muestra,
expresndola en diferentes unidades y el pH.
Balanza analtica Biftalato de potasio R.A.
Vidrio de reloj Hidrxido de sodio R.A.
48
Esptula pequea cido clorhdrico R.A.
Soporte Universal Solucin alcohlica de
Pinzas para bureta fenolftalena al 1%.
Bureta de 25 mL con
llave de tefln
Estufa de laboratorio
Desecador
Pinzas cortas para crisol
Pipetas aforadas de 1,
10 y 25 mL
Balones aforados de 100
y 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Vasos precipitados de 50
y 250 mL
Frasco lavador
Software a utilizar en la practica
Ninguno.
Metodologa
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los estudiantes deben haber estudiado previamente todo lo

concerniente con equilibrio cido base
49
Forma de trabajo

Procedimiento
Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio
Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de

precipitados de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo
analtico, previamente secado a 100 110C y conservado dentro del
desecador. Registrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio.
Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con

un frasco lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada,
agitando suavemente hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin
de fenolftalena.
Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido

de sodio, enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta obtener
una coloracin rosa que persista 30 segundos. Registrar en el cuaderno
el valor obtenido.
50
Valoracin de la acidez del alimento
Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche,

harina, vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento
previo por realizar al tipo de muestra o consultar los mtodos definidos
por los manuales de laboratorio para obtener la solucin de los cidos
del alimento.
Para los alimentos lquidos, generalmente se puede tomar directamente

una alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de 250 mL,
agregar 2 gotas de fenolftalena y alrededor de 100 mL de agua
destilada, procediendo a titular con la solucin estandarizada de
hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos.
Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.
En unos pocos casos, habr necesidad de hacer diluciones previas,

tomando 10 mL del alimento, depositndolos en un baln aforado de
100 mL y completando a volumen con agua destilada. De esta solucin,
se toman alcuotas de 25 mL enerlenmeyers de 250 mL, aadiendo 2
gotas de fenolftalena, 100 mL de agua destilada y goteando la solucin
estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por
30 segundos. En cualquier caso, se deben calcular las diluciones de tal
manera que no se sobrepasen los 25 mL de la escala de la bureta
utilizada en la titulacin para minimizar errores de procedimiento, sin
perder la exactitud del mtodo.
Productos a entregar
51
Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de
hidrxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin.
Con el volumen de hidrxido de sodio empleado para titular el alimento

y los datos de la dilucin si fue necesario realizar alguna, hacer los
clculos para encontrar el porcentaje peso a volumen de acidez,
expresada como cido ctrico.
Con el porcentaje de acidez hallado, calcular el pH de la solucin.
Buscar en fuentes bibliogrficas apropiadas el porcentaje y tipo

de acidez del alimento utilizado, y comparar los resultados
obtenidos.

siguientes:

se designa en cada CEAD para orientar las prcticas.

componente prctico.

52

Rbrica de evaluacin del Informe

Aspectos a evaluar Forma de Puntaje sobre 5

evaluacin
Participacin activa Es de vital 1.5
del encuentro importancia que el
prctico estudiante no slo
asista al encuentro
prctico, sino que
tambin participe
activamente del
mismo
Preparacin de las La preparacin de las 1.5
prcticas prcticas se llevar a
53
cabo por cada
estudiante mediante
de laboratorio,
estudio que se
un quiz antes de
de estas.
Informe de El informe de 2
Laboratorio laboratorio debe
contar con la
una excelente
redaccin y anlisis
evento prctico
RetroalimentacinA cargo del tutor de laboratorio, segn las
disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.
54
PRACTICA No. 3 DETERMINACIN DE CLORUROS
Tipo de practica
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Temticas de la Volumetras de precipitacin, halgenos,
prctica cloruros,
reacciones de los halgenos, precipitacin,
tcnica
de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de
Volhard,
Titulaciones indirectas o por retroceso.
formativas
de criterios relacionados con las
concentraciones de cloruros que
contienen los alimentos, sus
propiedades qumicas, las tcnicas y
55

la medicin de las concentraciones de
cloruros y la generacin de criterios que
le sirvan como referentes para el anlisis
de esos resultados y la elaboracin de
las recomendaciones ms apropiadas
para el mejoramiento de los productos
analizados, de ser posible.
Objetivos
Aplicar los fundamentos de la tcnica

analtica volumetra de precipitacin.
Describir los cambios que ocurren

durante una titulacin argentimtrica.
Conocer los fundamentos de los

mtodos de Mohr y de Volhard para la
determinacin de cloruros.
56
Determinar cuantitativamente los
cloruros presentes en una muestra,
utilizando el mtodo de Volhard.
Expresar el contenido de cloruros en

diferentes unidades.
Metas
las condiciones requeridas para analizar
una determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento
de las caractersticas qumicas definidas
como criterio de calidad.

determinacin de cloruros, teniendo en
previamente.
Competencias
57
cloruros en muestras de productos y
materias primas, que le permitan la

anlisis de cloruros en muestras previamente
seleccionadas por l y de responsabilizarse por
el buen manejo de reactivos y materiales de
vidrio, demostrando que valora
apropiadamente los resultados y les da un
manejo tico.
Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de plata
a una solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro, yoduro,
bromuro), se precipita cuantitativamente haluro de plata, de acuerdo a
las reacciones:
+ +
+ +
+ +
58
Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron
mtodos para la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando
soluciones de nitrato de plata de concentracin conocida ya que aunque
los haluros de plata formados sonsensibles a la luz directa o a la artificial
semejante a la diurna, presentndose un oscurecimiento (fundamento
de la fotografa), este fenmeno no afecta el resultado final.
Tcnica de Mohr. Utiliza un mtodo directo, aadiendo desde una

bureta lasolucin de nitrato de plata y como indicador, un cromato
alcalino, el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata, segn
la reaccin:
+ + =

Dando un color rojo a la solucin. En este punto, de acuerdo a la teora

general de volumetra, puede decirse que:
= =
Siendo
59
La ventaja que tiene este mtodo es que se pueden valorar rpidamente
las soluciones de nitrato de plata empleando como patrn primario
cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es poco
utilizado sin embargo en el anlisis rutinario, porque el cromato de plata
es ms insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro ya
precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta
imprecisin.
+ =
+

Tcnica de Volhard, emplea un mtodo indirecto, por el cual, primero

loscloruros de la muestra son precipitados utilizando una solucin en
exceso de nitrato de plata. A continuacin, el cloruro de plata formado
es retirado de la solucin por filtracin o se asla utilizando ciertos
compuestos orgnicos que se adsorben fuertemente eliminndolo de la
solucin. Luego, se valora el nitrato de plata que qued sin reaccionar
en la reaccin anterior, utilizando una solucin valorada de tiocianato
(sulfocianuro) de amonio, empleando como indicador una solucin de
alumbre frrico amnico, el cual suministra iones Fe+3 que reaccionan
con la primera gota en exceso de tiocianato dando a la solucin un color
rojo, segn las reacciones:
60
+ +
+ + ()+
El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el tiocianato

de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o estndar, siendo
necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su
vez se valoran con cloruro de sodio R.A.
Se tiene entonces que:
= = +
De donde
Y adems,
Siendo
61

=

Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la

presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y
otros, todos los cuales precipitan en las condiciones de la determinacin
analtica, o la presencia de agentes reductores del catin plata como el
estao (II), hipofosfitos, formaldehdo, hidroquinona y celulosa. Para
evitar estas interferencias, cuando se trabaja con sustancias de origen
orgnico se debe calcinar la muestra antes de realizar el anlisis, ya
que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos,
volatilizando el bromo y el yodo formados.
Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las
soluciones de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas, se
disuelven en agua, completando a un determinado volumen en un baln
aforado; de all se toman alcuotas, a las cuales se les aade un volumen
exactamente conocido de solucin de normalidad tambin conocida de
nitrato de plata, el cual se ha calculado de antemano, de tal manera
que una parte de la plata se precipita con los cloruros originales de la
muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La parte de plata que
ha reaccionado como cloruro, se separa de la solucin ya sea por
62
filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos orgnicos (benceno
o nitrobenceno) y en la solucin remanente se determina la plata
sobrante mediante su titulacin con una solucin de normalidad
conocida de tiocianato de sodio o potasio. A partir del volumen y la
normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato, se
calculan las concentraciones de cloruro que contenan las muestras
originales.
Balanza analtica Cloruro de sodio R.A.
Soporte universal Solucin de nitrato de plata 0,1N
Pinzas para bureta Solucin de sulfocianuro de
Esptula amonio, de sodio o de potasio
Bureta de 25 ml con llave de 0,1N Solucin saturada de
tefln alumbre frrico amnico
Pesasustancias de 30 ml Solucin de cido ntrico 6N
Vidrio de reloj Solucin de cromato de potasio
Vaso de precipitados de 50 ml al 5% Benceno o nitrobenceno.
Baln aforado de 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
63
Pipeta graduada de 5 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Probeta de 100 ml
Ninguno.
Metodologa
Metodologa:
Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica
Los estudiantes deben haber estudiado previamente los conceptos de

gravimetra.
Forma de trabajo

Procedimiento
Preparacin de la muestra
64
Pesar 0,2 g de sal de cocina utilizando una balanza analtica, en un
vidrio de reloj, pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL, diluir
con agua y transferir cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL,
ayudndose con un embudo si es necesario. Completar a volumen y
homogenizar.
Determinacin de cloruros en la muestra
De la muestra preparada en el apartado anterior, tomar una alcuota de

10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de 250
mL. Agregar 1.0 mL de cido ntrico 6 M, 50 mL de agua destilada y
utilizando pipeta aforada aadir 25 mL de la solucin de nitrato de plata
previamente estandarizada y 1 mL de benceno o nitrobenceno. Agitar
muy bien y aadir 5 mL del indicador alumbre frrico amnico.
Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de tiocianato

recin preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el
nitrato de plata sobrante, con mucha agitacin, hasta obtener un color
rojo. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.
Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de

tiocianato (sulfocianuro) de potasio, si se han preparado recientemente.
De lo contrario, con las concentraciones conocidas para estas soluciones
y los datos del peso de muestra y teniendo en cuenta la dilucin
65
realizada y las relaciones expuestas, calcular la concentracin en cloruro
de sodio de la muestra de sal de cocina en % peso a peso. Elaborar el
informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a
continuacin.

siguientes:


componente prctico.

66


evaluacin
asista al encuentro
prctico, sino que
tambin participe
activamente del
mismo
cabo por cada
67
estudiante mediante
de laboratorio,
estudio que se
un quiz antes de
de estas.
contar con la
una excelente
redaccin y anlisis
evento prctico
Retroalimentacin: A cargo del tutor de laboratorio, segn las
disposiciones establecida con los estudiantes al principio de la practica.
68
PRACTICA No. 4 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN
ALIMENTO
Tipo de practica

Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Horas de la 3
practica
Temticas de la Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de
prctica minerales, reacciones de oxidacin-reduccin,
permanganimetra, precipitacin.
Propsitos
Desarrollar en los estudiantes su capacidad

para decidir los resultados que debe
esperar mediante la aplicacin de criterios
relacionados con las concentraciones de
elementos metlicos o no metlicos que
contienen los alimentos, sus propiedades
qumicas, las tcnicas y
procedimientos establecidos para medirlas,
el mtodo analtico seleccionado y la
69
variabilidad asignada a los resultados
esperados.
la medicin de las concentraciones de
calcio y la generacin de criterios que le
sirvan como referentes para el anlisis de
esos resultados y la elaboracin de las
recomendaciones ms apropiadas para el
mejoramiento de los productos analizados,
de ser posible. .
Objetivos
Aprender la tcnica de determinacin de

cenizas en un alimento por calcinacin en
mufla elctrica.
Realizar la preparacin de una muestra de

alimento a partir de sus cenizas con el fin
de determinar cuantitativamente sus
componentes minerales.
Determinar cuantitativamente el calcio de

un alimento por permanganimetra y
70
expresar los resultados en diferentes bases
y unidades
Aprender a buscar informacin en fuentes

bibliogrficas, comparndola con la
obtenida en circunstancias reales.
Metas
Establecer criterios para la seleccin de las

condiciones requeridas para analizar una
determinada muestra de inters del
estudiante, buscando el cumplimiento de
las caractersticas qumicas definidas como
criterio de calidad.

determinacin de calcio, teniendo en
previamente.
Competencias

71
calcio en muestras de productos y materias
primas, que le permitan la seleccin e
interpretacin de los resultados ms
apropiados conforme a criterios
La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis

de calcio en muestras previamente seleccionadas
por l y de responsabilizarse por el buen manejo
de reactivos y materiales de vidrio, demostrando
que valora apropiadamente los resultados y les
da un manejo tico.
Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la

incineracin de la materia orgnica. En los alimentos, su composicin y
cantidad depende de la naturaleza del alimento calcinado y del mtodo
correspondiente. Los derivados lcteos lquidos tienen del 0,5 al 1 %,
mientras que las grasas y los aceites prcticamente no contienen
cenizas, las margarinas, mayonesas y aceites para ensaladas contienen
principalmente cloruro de sodio; En las frutas, depende del contenido
de humedad, frescas pueden contener entre 0,2 y 0,8 % mientras que
secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces van del 1,5 al 2,5 %. En el
pescado del 1 al 2 %, en carnes, especialmente las procesadas, puede
llegar al 12 %.
72
Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en las
cenizas de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo (harinas,
leches y sus derivados). En esta prctica se utilizarn los fundamentos
de la permanganimetra con el fin de determinar el contenido de calcio
presente en algunas de estas muestras que seleccionar el estudiante
segn su inters.
En el mtodo ms corriente para obtener las cenizas, la muestra se

somete a calefaccin hasta peso constante en una mufla elctrica a 550-
600C. El residuo en estas condiciones est formado principalmente por
los carbonatos de los metales alcalinos y alcalino trreos o los xidos de
los dems metales. As, p.ej., el calcio se tendr como carbonato.
Al tratar las cenizas con cido clorhdrico, el carbonato sufre una

reaccin ya conocida:
+ ++ + + +
Al agregar ion oxalato a la solucin que contiene el calcio, precipita

oxalato de calcio en un estado cristalino que depende del medio y la
temperatura. As, si el medio es alcalino con presencia de amoniaco y
cloruro de amonio, a 50-60C y se permite la precipitacin lenta, se
obtienen cuantitativamente cristales grandes que permiten su filtracin.
73
++ + =

El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a

50-60C por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado
facilitando la filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que
ms adelante puede interferir en la determinacin cuantitativa.
Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso

de la valoracin del permanganato) se hace reaccionar con cido
sulfrico para poner en libertad el cido oxlico, segn las reacciones:
+ =
+
+ = + =
+ +
El cual se valora con una solucin estandarizada de permanganto de

potasio, en caliente, para que sea rpida y cuantitativa:
= +
+ +
+
+ +
De donde,
74
=
y
= +
Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos

equivalentes dependen del nmero de electrones transferidos por la
molcula durante la reaccin, as el oxalato libera dos electrones luego
su peso equivalente ser la mitad del peso molecular; mientras que para
el calcio ser la mitad del peso atmico.
Por consiguiente,
+
+ =

Se pueden presentar algunas interferencias en el mtodo; todos los

metales, excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles, sin embargo
el magnesio no precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco cloruro
de amonio.
Aunque el permanganato de potasio es un estndar primario, sus

soluciones se van reduciendo muy rpidamente, cambiando su
concentracin, debido a las partculas de polvo y trazas de sales
amoniacales en el agua destilada. Por eso es necesario estandarizarlas
75
en el momento de su uso, lo cual se hace corrientemente con oxalato
de sodio que tambin es un estndar primario.
Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con alto
contenido de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas con
cuidado en balanza analtica; se someten a calcinacin en una mufa
elctrica a 550C durante tres horas (en la industria, hasta peso
constante); se dejan enfriar y se pesan sus cenizas, que con cuidado se
disuelven en un cido mineral, preferiblemente clorhdrico, completando
a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se toma alcuota
que se somete a reaccin con oxalato de amonio en condiciones
analticas controladas; el precipitado obtenido, que contiene el calcio,
se deja madurar para poderlo filtrar cuantitativamente, y se disuelve
con cido sulfrico para dejar en libertad el in oxalato, el cual por ser
reductor se valora por reaccin cuantitativa con permanganato de
potasio de concentracin conocida.
A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el %

de cenizas de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la
normalidad de la solucin de permanganato de potasio empleado para
76
la valoracin y el peso de muestra original y sus cenizas, as como las
diluciones efectuadas, se calculan las concentraciones de calcio que
contenan las muestras originales, tanto en % normal, como en % de
cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte
terica.
Balanza Analtica Permanganato de potasio
Soporte universal R.A
Trpode de hierro Agua destilada
Malla de asbesto cido sulfrico R.A. Oxalato
Mechero bunsen de sodio R.A. cido
Mufla elctrica de laboratorio sulfrico solucin 1:1
Desecador cido sulfrico, solucin al
Pinzas largas para crisol 5% Vol/Vol Nitrato de
Guantes de carnaza plata, solucin al 0,5%
Mortero y mano Oxalato de amonio,
Bao mara de anillos concntricos solucin saturada Solucin
Crisol o cpsula de porcelana de fenolftalena al 1%
30 ml
Frasco lavador
77
Baln aforado de 100 ml cido clorhdrico solucin
Pipeta graduada de 5 ml 1:1 Hidrxido de amonio
Embudo pequeo solucin 1:1
Papel de filtro cuantitativo
Vaso de precipitados de 50 ml
Vaso de precipitados de 400 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Agitador de vidrio
Ninguno.
Metodologa

Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas
dispuestas en las unidades temticas del curso y reacciones de oxido
reduccin
Forma de trabajo:

78
Procedimiento:
Determinacin de las cenizas

En un crisol de porcelana previamente tarado a 500 550 C en la
mufla, pesar utilizando una balanza analtica, 7 g de una muestra
homogenizada de queso. Registrar los datos en el cuaderno de
laboratorio.
Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una vitrina

de extraccin, dejndolas all unas tres horas a 500-550C, verificando
que se han logrado cenizas blancas o grises o hasta obtener un peso
constante. Para los clculos se utiliza el ltimo dato registrado.
Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos:
Tabla 3 Determinacin de cenizas
Peso Peso %
Peso crisol Peso de crisol Peso de cenizas
+ +
crisol muestra Muestra cenizas cenizas
e x 100
vaco b-a d-a /c
a b c d e
Solubilizacin de las cenizas
79
Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se aade 5 mL
de cido clorhdrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un bao
de mara. Repetir el tratamiento dos veces ms, trasladando
cuantitativamente la ltima solucin formada, a un baln aforado de
100 mL, lavando muy bien el crisol con agua caliente. Completar a
volumen con agua destilada. Si se observa algn depsito en el fondo
del baln, filtrar una porcin de unos 50 mL. Si la solucin est
transparente, omitir el filtrado.
Determinacin del calcio
Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alcuota de la solucin

resultante de la solubilizacin de las cenizas y pasarla a un vaso de
precipitados de 250 mL; aadir aprox 50 mL de agua destilada, calentar
a ebullicin, adicionar lentamente 10 mL de la solucin saturada de
oxalato de amonio, tres gotas de fenolftalena al 1 %, y lentamente
solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta reaccin alcalina agitando
con una varilla de vidrio. Mantener la ebullicin por 5 minutos agitando
permanentemente y dejar en reposo el precipitado de oxalato de calcio
formado durante una hora en un sitio tibio.
Finalmente filtrar por decantacin con papel de filtro cuantitativo y lavar

con agua caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el precipitado
a un erlenmeyer de 250 mL, aadir 100 mL de agua destilada y 10 mL
80
de solucin de cido sulfrico (1:1), triturar con una varilla de vidrio
para destrozar el papel de filtro y disolver el precipitado, calentar a
ebullicin. y titular con la solucin estandarizada de permanganato de
potasio 0,1N hasta obtener la coloracin rosada persistente por 30
segundos. Registrar el volumen consumido en el cuaderno de
laboratorio.
Determinar el % de cenizas, diligenciando el cuadro 1.
A partir del peso de oxalato de calcio y el volumen de permanganato de

potasio utilizado, calcular la concentracin de ste en Normalidad,
utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte terica.
A partir del peso de muestra y de cenizas (cuadro 1.), de la alcuota de

la solucin de cenizas y el volumen de permanganato utilizado en su
valoracin calcular el % de calcio en mg Ca por 100 g de cenizas y mg
de Calcio por 100 g de muestra. Comparar con los valores dados en los
manuales de laboratorio, tablas de composicin de alimentos y otros,
determinando el % de error.
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas.

81
siguientes:

tendr una calificacin de 125 puntos mximos

componente prctico.

82

evaluacin
asista al encuentro
prctico, sino que
tambin participe
activamente del
mismo
cabo por cada
estudiante mediante
de laboratorio,
estudio que se
un quiz antes de
83
de estas.
contar con la
una excelente
redaccin y anlisis
evento prctico
RETROALIMENTACIN
A cargo del tutor de laboratorio, segn las disposiciones establecida

con los estudiantes al principio de la prctica.
84
PRACTICA No. 5 DETERMINACIN DE PH Y CIDO ACTICO EN UN
VINAGRE
Tipo de practica
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Temticas de la Volumetras cido-base, cidos fuertes y
prctica
dbiles,
constante de equilibrio, punto de equilibrio,
volumen
de neutralizacin, pH de neutralizacin,
medidores
de pH.
formativas
que debe esperar mediante la
aplicacin de criterios relacionados con
las concentraciones de cidos
orgnicos que contienen los
alimentos, sus propiedades
qumicas, las tcnicas y
85
seleccionado y la variabilidad asignada
a los resultados esperados
estudiante en procedimientos propios
de la medicin de las concentraciones
de cidos y pH y la generacin de
criterios que le sirvan como referentes
para el anlisis de esos resultados y la
elaboracin de las recomendaciones
ms apropiadas para el mejoramiento
de los productos analizados, de ser
posible.
Objetivos
Identificar los componentes de un

medidor potenciomtrico de pH.
Aprender a calibrar y utilizar un
medidor de pH.
Determinar el pH de un alimento -
vinagre.
Determinar el contenido de cido
actico en un vinagre.
86
Elaborar las grficas de neutralizacin
de un cido dbil y un cido fuerte y
compararlas.
A partir de las grficas de

neutralizacin del cido actico y del
cido clorhdrico, hallar los volmenes
y pH de neutralizacin.
A partir del volumen de neutralizacin

del vinagre, hallar el % de cido
actico.
A partir del pH del vinagre, utilizando

las relaciones pertinentes, calcular la
concentracin de cido actico y
compararla con la obtenida a partir del
volumen de neutralizacin.
Aprender a buscar informacin en

fuentes bibliogrficas, comparndola
con la obtenida en circunstancias reales
Metas

las condiciones requeridas para
87
analizar una determinada muestra de
inters del estudiante, buscando el
cumplimiento de las caractersticas
qumicas definidas como criterio de
calidad.

determinacin de cidos dbiles y pH,
teniendo en cuenta conceptos, mtodos
y procedimientos analticos
recomendados previamente.
Competencias

qumicos aplicables a la cuantificacin
de cidos dbiles con medidores de pH
en muestras de productos y materias
primas, que le permitan la seleccin e
interpretacin de los resultados ms
apropiados conforme a criterios
88
anlisis de cidos dbiles y pH en muestras
previamente seleccionadas por l y de
responsabilizarse por el buen manejo de
reactivos y materiales de vidrio, demostrando
que valora apropiadamente los resultados y
les da un manejo tico.
El ndice de acidez de un alimento es la propiedad qumica cuantitativa

que puede utilizarse como un parmetro de calidad al estar en estrecha
relacin con el pH, factor que permite controlar el efecto perjudicial de
algunos microorganismos que son txicos por s mismos o por las
toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en gramos o
en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento. Segn la
cantidad presente y considerada como normal, se puede establecer el
grado de conservacin del alimento.
En esta prctica se tendr la oportunidad de aplicar los principios

tericos y metodolgicos de la potenciometra en el registro del pH y su
variacin en funcin del titulante en la determinacin de la
concentracin de un cido dbil - cido actico - en una muestra
comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y
conservado en esa sustancia y a partir de estas caractersticas, calcular
89
el ndice de acidez del alimento analizado, comparndolos con los
obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un cido fuerte.
Potenciometra cido base
La potenciometra es la medida de una f.e.m. producida en una celda

galvnica a travs de la cual la corriente que pasa es virtualmente cero,
por lo que no tienen lugar cambios importantes en la concentracin de
las especies electroactivas y la variable que interesa es la modificacin
del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en que tiene lugar la
variacin de la concentracin de uno o de ambos componentes. Como
el potencial de un electrodo sencillo se puede medir directamente, el
par de electrodos de la celda consiste en un electrodo de referencia que
mantiene el potencial constante y un electrodo indicador cuyo potencial
depende de la composicin de la solucin electroltica que en nuestro
caso tiene iones hidronio e hidroxilo.
No vale la pena repetir aqu todos los conceptos concernientes a las

celdas galvnicas y potenciomtricas, pero el estudiante, debe revisar
los captulos correspondientes del mdulo de qumica analtica.
Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a
partir de los conceptos ya estudiados, es un potencimetro que mide
diferencias de potencial muy pequeas a travs de una celda
potenciomtrica muy refinada formada por electrodos, siendo el ms
90
corriente de stos, el combinado, que incluye el electrodo de referencia
y el indicador.
La potenciometra cido- base permite la elaboracin de las curvas de

titulacin al poder registrar la variacin del pH (o de la f.e.m.) en funcin
del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que se est
midiendo es exactamente el mismo que se discuti en la prctica de
volumetra cido-base, slo que la deteccin del punto de equivalencia
se hace mediante la utilizacin del medidor de pH.
Concentracin de hidronios y pH
Una de las propiedades ms importantes del agua, que le ha valido su

ttulo como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces de
hidrgeno ya sea con sustancias orgnicas o inorgnicas. La interaccin
con algunas sustancias de carcter inico le permiten modificar su
conductividad elctrica y la reaccin consigo misma u autoprotlisis le
confiere la capacidad ambivalente de ser cido o base, lo cual se expresa
mediante la reaccin:
+ + + ()
Para esta reaccin puede expresar la constante de equilibrio de la

siguiente manera:
91
[ + ][ ]
= ()
[ ]
Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solucin,

al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy grande
y casi constante:

[ ] = . ()

por lo que reemplazando en la ecuacin anterior y despejando, se tiene

la siguiente relacin:
(. ) = [ + ][ ] ()
Esta expresin de equilibrio se denomina constante del producto inico

del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10- 14, de
donde se deduce que en el agua pura la concentracin molar de los
iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10- 7:
92
= [ + ][ ] = ()
[ + ] = [ ] = ()
Para no trabajar con potencias negativas, se comenz a trabajar con el

concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensin se tienen el
pH y el pOH, as:

= =
[ + ] [ ]
de tal manera que reemplazando en (5),
+ =
cidos y bases dbiles y fuertes
Un protn no existe solo en solucin sino que trata de asociarse a una

base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H3O+); La mayor
o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la fuerza de los
cidos y las bases. As, los cidos y las bases fuertes los ceden o reciben
fcilmente, mientras que los considerados dbiles lo hacen muy lento y
93
hasta cierto lmite estableciendo un equilibrio qumico donde se
identifica un par de cidos conjugados y de bases conjugadas.
La disociacin de los cidos y las bases dbiles es una reaccin

reversible que se puede representar as:
+ +
Su ecuacin de equilibrio qumico
[+ ][ ]
=
[]
Donde el smbolo [ ] significa moles/L.
Los cidos y bases monoprticas dbiles son sustancias que al

disolverse en agua pierden o ganan un protn, hasta alcanzar un
equilibrio qumico de poca extensin, como ocurre con los cidos
frmico, actico y lctico o con el amoniaco:
+ + +
+ +
+ +

La constante es
[ ] [ + ]
=
[ ]
94
[+
][ ]
=
[+ ]
Se hacen dos titulaciones: la primera con una alcuota de cido

clorhdrico (un cido fuerte) y la segunda con una alcuota del vinagre
que puede ser cualquier vinagre comercial. Se van tomando los datos
para cada titulacin por aparte, del volumen de NaOH empleado,
midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando una tabla con los
resultados para cada titulacin, las cuales se llevan a cabo hasta llegar
a un pH aproximado de 11.
Una vez terminadas las titulaciones, a partir de los datos, se calculan
Vol, pHy pH/Vol para cada uno de los datos tomados.
Finalmente, con estos ltimos,se elaboran dos grficas para cada cido:
la primera en la cual en el eje de las X se tiene el volumen de titulante
y en el eje de las Y la pH/Vol correspondiente, a partir de la cual se
halla el punto de inflexin correspondiente al volumen de neutralizacin.
La segunda, con el volumen del titulante en el eje de las X y en el eje
de las Y el pH, en la cual, se seala una vez elaborada, el volumen de
neutralizacin hallado antes y se interpola para hallar el pH de
neutralizacin.
95
Con estos datos bsicos, y utilizando las relaciones expuestas en la
parte terica, se calculan el resto de valores que se piden en los
objetivos.
Medidor de pH Solucin buffer pH 7,0
Electrodo combinado Solucin Buffer pH 4,0
Vaso de precipitados de 250 Hidrxido de sodio 0,1N
ml cido clorhdrico 0,1N
Vaso de precipitados de 100
ml
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magntico
Imanes recubiertos en tefln
Bureta de 25 ml
llave de tefln
Frasco lavador
96
Ninguno.
Metodologa
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas

disponibles en el curso, en especial todo lo concerniente a volumetras
Forma de trabajo:

Procedimiento:
Calibracin y operacin del medidor de pH
Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles

propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas
se omitirn en este texto, en el entendido de que el estudiante debe
97
seguir las instrucciones que le dar el tutor sobre el manejo del equipo
en el laboratorio.
Lectura del pH de la muestra
Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre,

retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel de
filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a la
posicin de medicin de pH y esperar a que se estabilice la lectura.
Anotarla en el cuaderno de laboratorio.
Neutralizacin del cido clorhdrico
Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magntico, las

pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que
al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda
aproximadamente en la mitad del vaso.
Tomar con pipeta aforada una alcuota de 25 mL de solucin de cido

clorhdrico 0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL,
aadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje descrito
de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso
y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del
vaso. Agregar un imn recubierto de tefln.
Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solucin de hidrxido de sodio

0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.
Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
98
de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador
magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control
correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que se
estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volmenes agregados y
los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:
Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico
Vol. NaOH Vol pH pH pH / Vol

0 0 Lectura1 0 0
Lectura1 Lectura1 Lectura2 /
0,5 - 0,5 Lectura2 Lectura2 0,5
1 - 0,5 Lectura3 Lectura3 05
etc. etc. etc. etc. etc.
Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta

que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
99
magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.
Neutralizacin del vinagre
Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un baln

aforado de 250 mL, completando a volumen con agua destilada
Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta

aforada una alcuota de 25 mL de solucin preparada anterior y
depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de
agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la bureta
quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo quede
sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar un imn
recubierto de tefln.
Llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de hidrxido de sodio

0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta.
Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel
de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador
magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control
correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que se
estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en
porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los volmenes agregados y
los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se
vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes
de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se
100
debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar
una tabla como la siguiente:
Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Vol
NaOH Vol pH pH pH / Vol
0 0 Lectura1 0 0
1 - 0,5 Lectura3 Lectura3 0,5
etc. etc. etc. et. etc.
Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta

que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador
magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o
stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.
A partir de los valores de pH hallados para el vinagre y el cido

clorhdrico, calcular las [H3O+] y las [cido], utilizando las relaciones
de la seccin de aspectos tericos. Expresarlas como % peso a volumen.
101
Comparar con los datos obtenidos en manuales, tablas de composicin,
etc.
Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel milimetrado,
de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje
Y pH / vol. A partir de ella, visualmente hallar el volumen de
neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo con una cifra decimal.
Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado en la grfica
anterior para el volumen de neutralizacin, hallar visualmente el pH de
neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo con una cifra decimal.
Con este pH, calcular la [H3O+] para el cido clorhdrico. Compararla
con la obtenida por lectura directa del pH.
Y pH / vol. A partir de ella, hallar visualmente el volumen de
neutralizacin del cido actico, expresndolo con una cifra decimal.
Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado en la grfica
anterior para el volumen de neutralizacin, hallar el pH de neutralizacin
para el cido actico, expresndolo con una cifra decimal. Con este pH,
calcular la [H3O+] para el cido actico.
102
Compararla con la obtenida por lectura directa del pH.
Comparar las grficas de volumen de neutralizacin Vs pH obtenidas

para los dos cidos. Qu diferencias y semejanzas se encuentran?
Cmo se explican?
Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas
SISTEMA DE EVALUACIN
siguientes:


componente prctico.

INFORME O PRODUCTOS A ENTREGAR
103
RBRICA DE EVALUACIN

Forma de
Aspectos a evaluar Puntaje sobre 5
evaluacin
Es de vital
importancia que el
estudiante no slo
Participacin activa
asista al encuentro
del encuentro 1.5
prctico, sino que
prctico
tambin participe
activamente del
mismo
La preparacin de las
prcticas se llevar a
cabo por cada
estudiante mediante
Preparacin de las
el estudio de las guas 1.5
prcticas
de laboratorio,
estudio que se
evaluar por medio
de un quiz antes de
104
de estas.
El informe de
laboratorio debe
contar con la
Informe de
una excelente 2
Laboratorio
redaccin y anlisis
evento prctico
RETROALIMENTACIN

los estudiantes al principio de la prctica.
PRACTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE
Tipo de practica
105
Otra
Cul
Porcentaje de
evaluacin
Temticas de la Espectrofotometra, absorcin, Visible.
prctica Ultravioleta,
bloques instrumentales, fuentes,
monocromador,
celda, detector, espectros de absorcin, %
de
Transmitancia, Absorbancia.
formativas
de criterios relacionados con la
elaboracin de curvas de absorcin, las
tcnicas y procedimientos establecidos
para medirlas, el mtodo analtico

106
la elaboracin de curvas de absorcin y
la generacin de criterios que le sirvan
como referentes para el anlisis de esos
resultados.
Objetivos
Aprender a preparar patrones para

elaborar una curva de absorcin.
Identificar los componentes de un

espectrofotmetro Uv/Vis.
Elaborar la curva de absorcin

caracterstica de un compuesto qumico.
Determinar la longitud de onda ptima

para un anlisis espectrofotomtrico.
Metas

las condiciones requeridas para elaborar
la curva de absorcin para una
determinada prctica analtica, que
permita analizar una determinada
muestra de inters del estudiante,
buscando el cumplimiento de las
107
caractersticas qumicas definidas como
criterio de calidad.

permitan la obtencin, de una curva de
absorcin, teniendo en cuenta
conceptos, mtodos y procedimientos
analticos recomendados previamente.
Competencias

qumicos aplicables a la elaboracin de
curvas de absorcin, que le permitan la
La capacidad de realizar por su cuenta las

curvas de absorcin en mtodos analticos y de
responsabilizarse por el buen manejo de
equipos, reactivos y materiales de vidrio,
demostrando que valora apropiadamente los
resultados y les da un manejo tico.
Espectrofotometra
108
Se da el nombre general de espectrofotometra o mtodos
espectrofotomtricos a los mtodos de anlisis qumico basados en la
absorcin de energa radiante de cualquier regin del espectro
electromagntico, en particular Infrarrojo, Visible, Ultravioleta y Rayos
X.
Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin

que absorba radiacin en los intervalos mencionados, es susceptible de
ser usada en estos mtodos. De ah la importancia de esta metodologa
para el anlisis de sustancias tanto orgnicas como inorgnicas.
Bloques instrumentales
Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y
espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus
componentes, que les confieren mayor o menor sensibilidad para
detectar y registrar pequeas diferencias de intensidad de energa, de
una longitud de onda determinada, entre la emitida por una fuente y la
absorbida por pequeas cantidades de la sustancia absorbente, en orden
creciente de sensibilidad y complejidad desde los colormetros, ms
sencillos y menos sensibles, pasando por los fotmetros, hasta los
espectrofotmetros. En esta prctica se va a emplear un
espectrofotmetro Visible, por lo que la descripcin general se refiere a
estos equipos.
109
En la Figura 5.1. se esquematiza un diagrama de bloques que ilustra los
componentes bsicos de los equipos utilizados en estas tcnicas:
Fuente de energa Monocromador Celda para la Detector

radiante muestra
Fuentes de energa radiante
Deben cumplir ciertos requisitos bsicos para poderse emplear en anlisis

qumico. La ms utilizada es una lmpara de wolframio, accionada por
una fuente de energa elctrica de voltaje regulado. Produce radiacin
principalmente en el rango visible, con un porcentaje importante en el
cercano infrarrojo el cual sin embargo, no se puede utilizar para anlisis
debido a la temperatura tan baja y al material del bulbo que evita su
transmisin adecuada.
Monocromadores
Tienen como funcin seleccionar los fotones de una longitud de energa

determinada. Su eficiencia aumenta desde los monocromadores de filtro
hasta los de rejilla pasando por los de prisma. Los equipos ms sencillos
como los colormetros emplean monocromadores de filtro, en tanto que
los fotmetros usan de prisma o de rejilla y los espectrofotmetros,
rejilla, complementada con lentes y espejos.
110
Los monocromadores de prisma, dependiendo de su composicin,
dispersan la energa incidente en rayos de diferente longitud de onda,
que siguen diferente camino dentro del prisma y al emerger del
monocromador, tal como esquematiza la Figura 2. Utilizando un
mecanismo manual o automtico que permite hacer girar el prisma sobre
su eje, se puede seleccionar la radiacin de la longitud de onda requerida
para el anlisis de tal manera que a la muestra y al detector solamente
llega la radiacin seleccionada.
Figura 2 Esquema de un monocromador de prisma
Luz blanca incidente Energa emergente

(radiaciones de diferente
)
prisma
Para el rango visible, los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de

cuarzo fundido.
Celdas para la muestra
En espectrofotometra Visible y Ultravioleta que son las ms comunes, se

emplean celdas de vidrio y cuarzo, respectivamente, cilndricas o
rectangulares para soluciones acuosas o de solventes orgnicos,
111
construidas de tal manera que la distancia entre sus paredes se conoce
con precisin, generalmente de 1 cm y corresponde al paso de luz.
Detectores
Los ms usados son clulas fotoelctricas, con diferentes modelos

dependiendo del rango de longitud de onda y de la casa fabricante.
Generalmente se disean para que comuniquen su respuesta a un
registrador o actualmente para que tengan una salida que se puede
conectar a un computador.
Espectros de absorcin
Son las grficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de

coordenadas longitud de onda en el eje de las X vs Absorcin en % de
Transmitancia en el eje de las Y. En ellas se aprecian las fluctuaciones de
mximos y mnimos obtenidas para la muestra al ir variando la y
registrar la Transmitancia obtenida. En compuestos orgnicos, los
espectros obtenidos son muy complejos con varios mximos y mnimos,
en tanto que en compuestos inorgnicos, generalmente se obtienen dos
mximos, siendo, en cualquier caso, el mayor de ellos el que define la
longitud de onda de mxima absorcin, que es una caracterstica del
compuesto en el solvente usado.
Ley de Beer Lambert
112
A partir de investigaciones, se ha determinado que el nmero de fotones
absorbidos es directamente proporcional al nmero de tomos o
molculas absorbentes presentes en la muestra.
Entonces, si sobre la muestra contenida en un recipiente transparente

(celda) se hace incidir una radiacin, al otro lado del recipiente se
obtendr una radiacin de menor intensidad.
Esto se puede representar esquemticamente en la Figura 3 siguiente:
Figura 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa

radiante
Solucin en
I0Radiacin incidente I Radiacin transmitida
anlisis
Concentracin
c
I < I0
b
En la cual, se denomina intensidad de radiacin (I) el nmero de fotones

por unidad de tiempo y de volumen, siendo I0 la radiacin incidente de
longitud de onda , b el camino que recorre la radiacin dentro de la
muestra con una concentracin de la especie absorbente en unidades de
peso/volumen c e I la radiacin transmitida de longitud de onda .
113
Los investigadores Beer y Lambert, descubrieron la ley combinada de su
nombre que establece que:

= . . =

Dnde: a = Constante denominada Absortividad
b = Camino recorrido
c = Concentracin de la especie absorbente en unidades de
peso/volumen. y
A = Absorbancia
Adems, el trmino I0 / I se denomina Transmitancia, siendo su smbolo

Ty

= %

Igualmente, se puede establecer que la Absorbancia es igual al logaritmo
de la diferencia del porcentaje de la luz incidente y el porcentaje de luz
transmitida; Puesto que la luz incidente es el 100%, se puede escribir
que:
= (% %) = %
Operacin del espectrofotmetro
Para la operacin del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones

suministradas por el tutor.
114
Ajuste por mnimos cuadrados
En la obtencin de datos experimentales, como los obtenidos en los

mtodos espectrofotomtricos, en los que un conjunto de ellos son
funcin de otro conjunto, se obtiene con frecuencia una dispersin de
puntos por los que supuestamente pasa una lnea recta. Se debe
determinar entonces por donde pasa la recta
= +
donde a = pendiente de la recta y b = corte con el eje x
De tal manera que ligue lo ms cercanamente posible a la mayor cantidad

de dichos puntos.
La forma ms sencilla de hacerlo es emplear una calculadora que tenga

la funcin correspondiente, con lo cual solamente se deben ir entrando
las parejas de datos xy y al terminar, arroja como resultados los valores
de los parmetros a y b y el coeficiente de linealidad r.
Si no se dispone de una calculadora con esta funcin, se pueden hallar a

y b en la siguiente forma, tomando como modelo el ejemplo de la Tabla
6.1.
Tabla 9. Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados
Concentraci Absorbanc
N1 n ia
(X1) (X1)
2
ppm (X1) (y1) (y1)
1 5 0,071 0,355 25
2 10 0,145 1,450 100
3 15 0,210 3,150 225
4 20 0,285 5,700 400
5 25 0,335 8,375 625
137
75 1,046 19,030 5
(X1)2= 5625
115
Reemplazando estos valores en las ecuaciones para hallar los parmetros
a y b, se tiene:
()(. ) ()(. )
= = .
()() ()
()(. ) ()(. )
= = .
()() ()
El valor de b se hace igual a cero, porque cualquier curva de calibracin

sencilla debe pasar por el origen. Por consiguiente, la ecuacin de la
grfica que se ajusta a los puntos de la Tabla N9.1.ser:
A = 13,26 x 10 3c
Con esta ecuacin, se vuelven a calcular los valores de Absorbancia para

cada concentracin, obtenindose los de la Tabla 6.2
Tabla 10. Absorbancia ajustada

Concentraci
n Absorbancia
ppm (X1) ajustada
5 0,067
10 0,134
15 0,200
20 0,267
25 0,334
Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como curva
de calibracin de trabajo.
116
Una muestra de la solucin final a ser analizada, se pone en una de las

celdas del espectrofotmetro; otra celda se llena con el blanco de
reactivos. Utilizando las dos soluciones, se toman sistemticamente los
datos de la absorcin en % de transmitancia o en Absorbancia, para
distintas longitudes de onda (el tutor explicar el procedimiento detallado
a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los datos tomados,
posteriormente los estudiantes elaboran en papel milimetrado la grfica
correspondiente que debe ser anexada al informe.
Espectrofotmetro Vis Agua destilada
Celdas de lectura Solucin patrn de KmnO4
Gradilla para tubos de ensayo 0,02N
12 tubos de ensayo
Soporte universal
Pinzas para bureta
Bureta de 25 o 50 ml con llave
de tefln
Pipeta aforada de 25 mL
Balones aforados de 100 mL,
50 mL
Papel celofn

117
Ninguno
Metodologa
Los estudiantes deben haber estudiado previamente las temticas del

curso, en especial con los mtodos instrumentales
Forma de trabajo:

Procedimiento:
Preparacin de la solucin de trabajo
De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N),

tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln
aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.
Preparacin del patrn de lectura
118
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y
agregar 5 mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado anterior,
con otra bureta, llena con agua destilada, agregar 10 mL de agua
destilada, completando el volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el tubo
con un cuadrito de papel celofn y agitarlo suavemente, sin introducir
aire, para homogenizar la solucin. Conservar al abrigo de la luz, hasta
el momento de su uso en las gavetas de cada grupo.
Elaboracin de la grfica de absorcin
Para el manejo del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones

suministradas por el tutor.
Preparacin del instrumento
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control

correspondiente y dejar que se estabilice durante diez minutos.
Lectura de la curva espectral

Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la N 8
119
Tabla 8. Curva spectral
Longitud de
onda Porcentaje de
Transmitancia
%T
380 Leer
390 Leer
etc. etc.
Operar el control de longitud de onda hasta el valor de 380 nm.
Con el control correspondiente, seleccionar las lecturas en %T. Con el

portaceldas vaco, operar el control apropiado hasta que la escala en la
pantalla seale 0%T.
Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de

reactivos). Operar el control correspondiente hasta que la escala seale
100%T.
Llenar otra celda con el patrn de lectura y sin mover ninguno de los
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de %T y anotarlo en la
tabla 8.
Retirar la celda del patrn; Con el portaceldas vaco cambiar la longitud

de onda a 390 nm y con el control correspondiente, rectificar el 0%.
120
Colocar en el portaceldas el tubo con agua destilada y ajustar el 100%T.
Retirar el blanco del portaceldas, colocar en su lugar el patrn de lectura

y sin mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla
en la Tabla 8. en el cuaderno de laboratorio.
Continuar cambiando y registrando los valores de %T obtenidos hasta

el lmite de longitud de onda del equipo o hasta 760 nm, haciendo las
lecturas en los alrededores de las menores transmitancias con la mnima
divisin de la escala que permita el aparato.
Preparacin de la solucin de trabajo
De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N),

tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln
aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada.
Preparacin de los patrones de lectura
Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Marcar 10 tubos de ensayo e

ir agregando solucin de trabajo, segn la Tabla 11. Con otra bureta,
llena con agua destilada, ir completando el volumen de cada tubo hasta
15 mL. Tapar los tubos con cuadritos de papel celofn y agitarlos
suavemente, sin introducir aire, para homogenizar las soluciones.
Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de cada grupo.
121
Tabla 11.Preparacin de los patrones de lectura
Volume KMn
N Alcuota n KMnO4 O4 Mn
mg/ mg/litr
tubo Solucin de agua mg/ 15 mL o
de destilad
trabajo a mL
mL
1 1 14
2 2 13
3 3 12
4 4 11
5 5 10
6 6 9
7 7 8
8 8 7
9 9 6
10 10 5
Elaboracin de la curva de calibracin
Preparacin del instrumento
122
Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control
adecuado y dejar que se estabilice durante diez minutos.
Lectura de los patrones y la solucin problema
Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la 12.
Tabla 12. Ajuste por mnimos cuadrados
N1 Mn Absorbancia
mg/litro
(X1) (y1) (X1) (y1) (X1)2
2
3
4
5
6
7
8
9
10
123

(X1)2=
P*
P(dil
)
P = Problema suministrado por el Tutor.
Donde los valores de la columna 2 (Mn mg/litro) son los calculados para
la ltima columna de la Tabla 11.
Operar el control de longitud de onda hasta el valor de de mxima

absorcin obtenido en la Prctica 5.
Seleccionar las lecturas en A. Con el portaceldas vaco, operar el control

apropiado hasta que la escala en la pantalla seale 0%T.
Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de

reactivos). Operar el control adecuados hasta que la escala seale
100%T.
Llenar otra celda con el patrn del tubo N1 y sin mover ninguno de los
124
controles del aparato, leer en la pantalla el valor de A y anotarlo en la
tabla elaborada.
Retirar la celda del patrn, colocar en su lugar el patrn N 2 y sin mover

ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la Tabla
12 en el cuaderno de laboratorio.
Continuar cambiando los patrones en el portaceldas, sin mover los

controles del aparato y registrando los valores de A obtenidos hasta
leerlos todos. Finalmente leer la muestra problema (P). Anotar todos los
datos obtenidos en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor
obtenido para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una
pipeta aforada, llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando
a volumen con agua destilada, leyendo esta solucin y registrando el
valor de A obtenido en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
Ajuste por mnimos cuadrados
Con una calculadora corriente, calcular y completar la Tabla 12 y a partir

de los datos hallados, calcular a y b de acuerdo a lo expuesto en un
apartado anterior
Con los valores hallados para a y b, reemplazar en A= bx +c
125
Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla
13.
Tabla 13. Absorbancia ajustada

Absorbanci
Mn a
mg/litro
(X1) ajustada
Con los datos de 13 trazar en una hoja de papel milimetrado la grfica,

cuidando de tomar en el eje de las X los valores de concentracin y en el
eje de las Y los de Absorbancia.
126
Trazar la recta correspondiente y utilizando el valor de Absorbancia leda
para la muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida para
calcular el valor de la concentracin de la muestra.
Teniendo en cuenta la dilucin de la solucin patrn, de KmnO4 0,02N y

las diluciones efectuadas, hacer los clculos y completar la tabla N 8.
Con los datos de la Tabla N 5.1, elaborar en papel milimetrado una

grfica de tal manera que en el eje X se siten los valores de longitud de
onda y en el eje Y los valores correspondientes de %T.
A partir de la grfica anterior, determine visualmente la longitud de onda

a la cual se obtuvo la menor lectura de %T y reportarla como longitud de
onda de mxima absorcin.
Diligenciar completamente las tablas pedidas, realizando los clculos

necesarios; a partir de ellas, elaborar la grfica solicitada en papel
milimetrado y finalmente hallar la concentracin de la solucin problema.
Con toda esta informacin, elaborar el informe correspondiente.
127
siguientes:

encuentra inscrito; esta actividad ser evaluada por el tutor que se
designa en cada CEAD para orientar las prcticas. La actividad
tendr una calificacin de 125 puntos mximos

componente prctico.

128


evaluacin
Participacin activa Es de vital importancia 1.5
del encuentro que el estudiante no
prctico slo asista al
encuentro prctico,
sino que tambin
participe activamente
del mismo
cabo por cada
estudiante mediante el
estudio de las guas de
laboratorio, estudio
que se evaluar por
medio de un quiz antes
de empezar el
desarrollo de estas.
129
contar con la
una excelente
redaccin y anlisis de
los datos obtenidos en
el desarrollo del evento
prctico
Retroalimentacin

los estudiantes al principio de la practica.
130
FUENTES DOCUMENTALES
Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publisher

Co. NE. York 1970.
Ayres, Gilbert H. Anlisis Cuantitativo. Mxico, Harla, 1970.
Bernal de Ramrez, y otros, Qumica Analtica, UNAD, Bogot, D.C.,

2001. Curtman, L.J. Anlisis qumico cualitativo. Barcelona,
Provenza, 1940. Dick, J. G., Qumica Analtica, El Manual Moderno,
Mxico, 1979.
Dyer, J.R. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorcin en

Compuestos Orgnicos, Prentice Hall. New York.
Ewing. G.W. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico. McGraw

Hill, 1978.
Fisher, R.B. y otro. Compendio de anlisis qumico cuantitativo.

Mxico, Interamericana, 1971.
Gander, G y otros, Anlisis volumtrico. Mxico, Hispanoamericana,

1961.
Gaviria. L.E. y Bravo, J. Qumica Analtica Bsica. Universidad

Nacional de Colombia. Bogot, 1983.
Guerrero, R., H, y Lozano, R. M., Qumica Analtica.
131
Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed,
McGraw-Hill, 1981.
Maier H.G., Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Volumen

2, Acribia, Zaragoza, Espaa.
132
ANEXO 1
Para la entrega del informe de laboratorio, el estudiante debe realizarlo

en forma de artculo cientfico; a continuacin se describen los pasos a
seguir:
1. Titulo de la prctica.
2. Participantes del desarrollo de la prctica de laboratorio.
3. Universidad, escuela, programa, curso, grupo virtual y tutor virtual

de cada integrante del grupo de laboratorio.
4. Incluir un RESUMEN estructurado que entre 150 y 300 palabras

identifique el contenido bsico del artculo; es decir, que describa
bsicamente el desarrollo de la prctica y los resultados obtenidos.
5. Incluir entre 3 y cinco PALABRAS CALVES que sean relevantes del

artculo y que estn incluidas en el resumen.
6. INTRODUCCION explicar el problema general, el de investigacin,

lo que otros escribieron sobre el mismo y los objetivos e hiptesis
del estudio.
7. MATERIALES y METODOS describir el diseo de la investigacin

y explicar cmo se llev a la prctica, justificando la eleccin de
133
mtodos y tcnicas de forma tal que un lector competente pueda
repetir el estudio.
8. Presentar los RESULTADOS de las pruebas estadsticas realizadas,

mencionando los hallazgos relevantes, incluyendo detalles
suficientes para justificar las conclusiones.
9. DISCUSION mostrar las relaciones entre los hechos observados.
10. Establecer CONCLUSIONES infiriendo o deduciendo una

verdad, respondiendo a la pregunta de investigacin planteada en
la introduccin.
11. Enumerar las referencias BIBLIOGRAFICAS segn orden de

mencin en el texto.
12. Incluir en forma de APENDICES la informacin relevante que

por su extensin o configuracin no encuadra dentro del escrito.
ESTRUCTURA:
Resumen:Su extensin aproximada ser de 200 palabras. Se

caracterizar por:
a. poder ser comprendido sin necesidad de leer parcial o totalmente el

artculo
b. estar redactado en trminos concretos, desarrollando los puntos

esenciales del artculo
134
c. su ordenacin observar el esquema general del articulo en
miniatura, y
d. no incluir material o datos no citados en el texto.
Palabras clave: Debajo del resumen especificar e identificar de tres a

diez palabras clave o frases cortas.
Introduccin: Ser lo ms breve posible y su regla bsica consistir en

proporcionar slo la explicacin necesaria para que el lector pueda
comprender el texto que sigue a continuacin.
Material y mtodo: En l se indican el centro donde se ha realizado el

experimento o investigacin, el tiempo que ha durado, las caractersticas
de la serie estudiada, el criterio de seleccin empleado, las tcnicas
utilizadas, proporcionando los detalles suficientes para que una
experiencia determinada pueda repetirse sobre la base de esta
informacin.
Resultados: Relatan, no interpretan, las observaciones efectuadas con

el material y mtodo empelados. Estos datos pueden publicarse en detalle
en el texto o bien en forma de tablas y figuras.
Discusin:El autor o autores intentarn ofrecer sus propias opiniones

sobre el tema. Destacan aqu:
a. el significado y la aplicacin prctica de los resultados;
135
b. las consideraciones sobre una posible inconsistencia de la
metodologa y las razones por las cuales pueden ser vlidos los
resultados.
Conclusiones: se concluye sobre los resultados obtenidos.
Bibliografa: Se presentar segn el orden de aparicin en el texto con

la correspondiente numeracin correlativa. En el texto constar siempre
la numeracin de la cita en nmeros volados, vaya o no acompaada del
nombre de los autores; cuando se mencionen stos, si se trata de un
trabajo realizado por dos, se mencionarn ambos y, si se trata de varios,
se citar el primero seguido de la expresin "et al".
En lo posible se evitar el use de frases imprecisas como citas

bibliogrficas; no pueden emplearse como tales "observaciones no
publicadas" ni comunicacin personal, pero si pueden citarse entre
parntesis dentro del texto. Los originales aceptados, pero an no
publicados, se incluyen en las citas bibliogrficas como "en prensa",
especificando el nombre de la revista, seguido por "en prensa" (entre
parntesis). A continuacin se dan unos ejemplos de formatos de citas
bibliogrficas.
DE REVISTAS:
a. Artculos de revista estndar. (relacionar todos los autores si son

seis o menos; si son siete o ms, relacionar slo los tres primeros
seguidos de la expresin et al.). Suter PM, Farieley HB, Schlobohm
136
RM: Dptimum end-expiratory airway pressure inpatients with acute
pulmonary failure. N Engl J Med 7975; 292; 284-289.
b. Trabajo publicado por una corporacin (autor no especificado). The

Committee on Enzymes o tehe Scandinavian Society for Clinical
Chemistry and Clinical Psychology. Recommendedmethod for the
determination o gammaglutamyl transierase in bnod. Scand. Clin
Lab lnvest- 1976; 23:119-725.
DE LIBROS Y OTRAS MONOGRAFAS:
1) Autores personales. West )B. Ventilatiorubnod flowand gas

exchange. Blacwell Scientific Publications, Dxford 7977.
2) Autor corporativo. American Medical Association Department of

Drugs. AMA Drug evaluations, 3~ ed. Litteton: Publishing Sciencies
Group 1977.
3) Editor compilador director o autor. Hedley-Whyte J, Burgess GE,

freely TW Miller MG. Applied phisiology of respiratory care, 7" ed.
Boston: Litte, Brown el Company 1976.
4) Captulo de un libro. Weinstein L. Swartz MN. Pathogenetic

properties of invading microorganisms, En: Sodeman WA ir,
Sodeman WA, ed. Pathologic Phisiologic: Mechanisms of dsease.
Philadelphia, WA Saunders 1974; 457-472.
137
5) Artculos en peridicos ordinarios (no revistas profesionales)
Schaffer RA. Advances in chemistry are to un lock mysterie of the
brain: Discoveries could help cure alcoholism and insomnia, explain
mental illness. The Wall Stret burnal. 12 Agos 7977, 1 (col. 1)10
(col. 1).
138

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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUA COMPONENTE PRCTICO

301102 QUMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el

El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio,

Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados

Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la

No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales.

Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una

Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los

Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el

Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2

Prctica No 1: DETERMINACIN DE ERRORES EN EL ANLISIS 20

Prctica No 2: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN 28

Prctica No 3: DETERMINACIN DE CLORUROS 41

Prctica No 4: DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN 51

Prctica No 5: DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN 62

Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas

Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico

El curso de Qumica Analtica Instrumental es

Introduccin metodolgico; esto implica que requiere de la

Con estas actividades que deben ser preparadas por

Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones

El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la

La valoracin de los resultados y la formulacin de

Como el curso se oferta en la modalidad de la

El trabajo en el laboratorio analtico comparte

Para la elaboracin de los informes es imperativo

Se destaca la importancia que tiene el establecer

Intencionalidades Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental

El desarrollo de las capacidades cognitivas

Aplicar los fundamentos de:

Los mtodos qumicos para la cuantificacin de

La qumica analtica, como cintica y equilibrio

Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo en

Los mtodos analticos instrumentales como

Establecer criterios para la seleccin de los

Establecer un conjunto de criterios que

Dar cuenta de los fundamentos qumicos y

Una vez terminado el trabajo acadmico del curso, el

Un amplio conocimiento de los mtodos

Que valore apropiadamente los resultados y le da un

Prctica 1: Determinacin de Errores en el Anlisis

Denominacin de Qumico y Tratamiento Estadstico de los Datos:

Prctica 2: Determinacin de la Acidez y el pH en un

Prctica 3: Determinacin de cloruros.

Prctica 4: Determinacin de cenizas y calcio.

Prctica 5: Determinacin de pH y cido Actico en

Prctica 6: Espectrofotometra Visible

Porcentaje La rbrica de evalucion del laboratorio 21% del

Aparecen debido a la exposicin por el manejo

La nica manera de prevenir y/o disminuir esos

Efectos de las sustancias qumicas en el

El efecto directo que pueden tener las sustancias

Los humos, soluciones coloidales de partculas

Es la va ms directa y el medio ms comn para

Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de

La transpiracin continua alcaliniza la piel

Reglas para el manejo de los reactivos qumicos

Existen trece reglas o normas de seguridad para el

1. Conocer previamente el tipo de sustancias que