Determinacin de hierro

Espectrofotometra visible

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 Importancia de su determinacin
Metal importante y abundante de la corteza
terrestre ( 5%, solo superado por el aluminio).
Tiene una alta maleabilidad, es ferromagntico,
adems posee una alta densidad y dureza.
En la naturaleza principalmente se encuentra
como xido de hierro.
En la industria se emplea como materia prima
para obtener aleaciones como el acero debido a
sus propiedades qumicas y mecnicas.

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 Importancia de su determinacin
La principal funcin biolgica del hierro es el
transporte de oxgeno a varios sitios del cuerpo, parte
de los portadores de oxgeno (hemoglobina y
mioglobina), adems, est en la catalaza, peroxidasa
y citocromos.
Fuentes principales de hierro en los alimentos son:
carne, pescado, huevos, legumbres, hortalizas de hoja
verde y cereales.
En agua, un exceso (> 0,3 mg/L) provoca un sabor
metlico y olor ofensivo.
Carencia provoca anemia, exceso siderosis.

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 Mtodos para anlisis de hierro
Determinacin gravimtrica como xido frrico.
Determinacin volumtrica a partir de reacciones
redox.
Determinacin espectrofotomtricas en la regin
visible.
Determinacin por absorcin atmica.

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 Determinacin espectrofotomtrica
en la Regin Visible
La absorcin de radiacin en el visible proviene
de la excitacin de los electrones enlazantes.
Los grupos funcionales que permiten la absorcin
de la radiacin se conocen como cromforos.
La energa de excitacin es baja en esta regin
del espectro.
El ojo humano percibe las longitudes de onda
reflejadas.

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Cuadro I. Colores que se absorben y
transmiten en la regin visible
Intervalo de longitudes Color de la luz Color complementario
de onda (nm) que absorbe que transmite
400-435 Violeta Amarillo-verdoso
435-480 Azul Amarillo
480-490 Azul-verdoso Anaranjado
490-500 Verde-azul Rojo
500-560 Verde Prpura
560-580 Amarillo-verdoso Violeta
580-595 Amarillo Azul
595-650 Anaranjado Azul-verdoso
650-750 Rojo Verde-azul

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Cuadro II. Esquema de colores que se
observan en las disoluciones cuando se
trabaja en la regin UV-Visible.

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Determinacin de hierro
En disolucin acuosa el hierro se
encuentra como Fe (II) o como Fe (III).
En agua estos iones forman complejos
incoloros o muy plidos.

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Determinacin de hierro
Para el anlisis se necesita formar un
complejo coloreado.
El complejo con 1,10-fenantrolina es el
ms recomendado.

2+
3 + Fe
N N N N 3

2+
Fe

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Determinacin de hierro
El hierro forma un complejo de
transferencia de carga, con tres molculas
de 1,10-fenantrolina.
Este complejo posee un componente
donador de e- y otro aceptor de e-.
La absorcin de radiacin implica la
transferencia de e- desde el donador al
orbital del aceptor.
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Determinacin de hierro
Complejo color rojo naranja absorbe la
radiacin que corresponde al verde o
azul verdoso en la luz blanca, y
transmite el rojo naranja.
Posee una absortividad molar muy
grande. ( 10 000)
El mtodo posee muy alta sensibilidad.
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Determinacin de hierro
El pH ptimo para la formacin del
complejo es entre 3 y 5.
A pH muy cido, los nitrgenos de la
fenantrolina se protonan y no se
forma el complejo.
A pH muy bsico, el hierro precipita
como hidrxido de hierro.
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Procedimiento de laboratorio
Preparacin de la curva de calibracin.
Prepare patrones de hierro en el intervalo de 0,50 y
4,00 mg/L en balones de 25,00 mL a partir de una
disolucin de trabajo de 10 mg/L.
Coloque la alcuota respectiva del patrn en el
baln, agregue 1 mL de hidroxilamina 10 %,
repose 5 minutos, agregue 4 mL de amortiguador,
5 mL de 1,10 fenantrolina 0,1% y afore.
Repose 5 minutos antes de leer.
Prepare el blanco para la calibracin del equipo.

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Procedimiento de laboratorio
Preparacin de la incgnita.
Solicite una incgnita que contiene hierro y anote
el nmero.
Trasvase cuantitativamente a un baln aforado de
50,00 mL.
Agregue al baln con la incgnita 1 mL de
hidroxilamina 10 %, repose 5 minutos, agregue 8
mL de amortiguador, 10 mL de 1,10 fenantrolina
0,1% y afore.
Repose 5 minutos antes de leer.

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Procedimiento de laboratorio
Tratamiento de muestra
Agregue 3 mL de HCl concentrado a las cenizas blancas
y lleve a sequedad a baja temperatura para no salpicar
en una plantilla. Puede utilizar vidrio de reloj.
Disuelva el residuo con 2 mL de HCl (s.r.), caliente 5
minutos.
Trasvase cuantitativamente el contenido del crisol al
baln y afore.
Coloque una alcuota adecuada de la muestra en baln de
50 mL, agregue 1 mL de hidroxilamina 10 %, repose 5
minutos, agregue 8 mL de amortiguador, 10 mL de 1,10
fenantrolina 0,1% y afore. Repose 5 minutos ms antes
de leer.
Adece los volmenes de reactivo si cambia de baln.

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Procedimiento de laboratorio
Anlisis en el laboratorio
Con la disolucin patrn intermedia obtenga el espectro de
absorcin del sistema Fe:1,10 fenantrolina.
Tome al menos 10 puntos para que grafique el espectro de
absorcin para el informe y justifique la del anlisis.
Escoja la longitud de onda () para la determinacin.
Mida cada uno de los patrones de la curva de calibracin
a la longitud de onda seleccionada.
Mida la incgnita que prepar previamente y por
interpolacin determine la concentracin de Fe en mg/L.
Mida la disolucin de muestra y por interpolacin
determine la concentracin de Fe en la muestra en mg/kg.

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Procedimiento de laboratorio
Cuidados durante la determinacin
Recuerde que la celda se toma por las caras
opacas, se llena unas partes, se seca
presionando con papel para no rayarla y se
coloca siempre en la misma posicin.
Mida la primera dilucin de la muestra para
asegurar la interpolacin adecuada en la
curva, sino, tome otra alcuota y genere
color de nuevo.
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