UNIVERSIDAD AUTNOMA JUAN MISAEL SARACHO

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA

PROGRAMA DE INGENIERA QUIMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL APLICADO

ESPECTROMETRIA DE MASAS
Docente: Ing. Juan Carlos Keri M.
Integrantes:
Beln Nina Lilian
Cceres Huallpa Selena
Garrido Lavadenz Lorena
Loayza Katerin
Llave Snchez Mara Fernanda
Vedia Chambi Roxana

Tarija Bolivia
 INTRODUCCIN

La Espectrometra de Masas es una poderosa tcnica microanaltica usada para identificar

compuestos desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la
estructura y propiedades qumicas de molculas. La deteccin de compuestos puede ser
llevada a cabo con cantidades realmente pequeas de muestra y obtener informacin
caracterstica como el peso y algunas veces la estructura del analito.

En todos los casos, alguna forma de energa es transferida a las molculas a analizar para
afectar la ionizacin. En la tcnica clsica de impacto electrnico (electron ionization EI),
algunas de las molculas ionizadas del analito explotan en una variedad de fragmentos
ionizados, el patrn de fragmentacin resultante as como los iones residuales constituyen
el espectro de masas. En principio, el espectro de masas de cada compuesto es nico y
puede ser usado como se huella qumica para caracterizar el analito.

DEFINICION DE ESPECTROMETRA DE MASAS

La Espectrometra de Masas es una tcnica micro analtica usada para identificar

compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y
propiedades qumicas de las molculas. Requiere cantidades pequeas de muestra y obtiene
informacin caracterstica como el peso y algunas veces la estructura del analito.

En la Espectrometra de masas la muestra es ionizada (y por tanto destruida) usando

diversos procedimientos para ello. De todos ellos el ms usual y/o utilizado es la tcnica
denominada de Impacto Electrnico consistente en el bombardeo de la muestra
(previamente vaporizada mediante el uso de alto vaco y una fuente de calor) con una
corriente de electrones a alta velocidad.
Mediante este proceso, la sustancia pierde algunos electrones y se fragmenta dando
diferentes iones, radicales y molculas neutras. Los iones (molculas o fragmentos
cargados) son entonces conducidos mediante un acelerador de iones a un tubo analizador
curvado sobre el que existe un fuerte campo magntico y conducidos a un
colector/analizador sobre el que se recogen los impactos de dichos iones en funcin de la
relacin carga/masa de los mismos.
La espectrometra de masas es una tcnica de anlisis que permite determinar la
distribucin de las molculas de una sustancia en funcin de su masa, en una tcnica
hbrida conocida por sus iniciales en ingls,GC-MS.

El espectrmetro de masas mide razones masa/carga de iones, calentando un haz de

material del compuesto a analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes tomos. El haz
de iones produce un patrn especfico en el detector, que permite analizar el compuesto. En
la industria es altamente utilizada en el anlisis elemental de semiconductores, biosensores,
cadenas polimricas complejas, frmacos, productos de sntesis qumica, anlisis forense,
contaminacin medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean susceptibles de
pasar a fase vapor e ionizarse sin descomponerse.
COMPONENTES DEL ESPECTRMETRO DE MASAS

Sistema de entrada

Su objetivo es introducir una pequea cantidad de muestra (un micromol o menos) en el

espectrmetro de masas. A menudo es sistema de entrada contiene un medio que permite la
volatilizacin de muestras solidas o liquidas.

Fuente de ionizacin

Concierte los componentes de la muestra en iones. Esto puede conseguirse por bombardeo
de electrones, molculas o fotones. Alternativamente tambin puede lograrse la ionizacin
mediante energa trmica o elctrica. En muchos casos la fuente de ionizacin y el sistema
de entrada estn combinados en un nico componente. Si se emplean fuentes de fase gas la
muestra es primero volatilizada y despus ionizada, si se emplean fuentes de desorcin la
energa se transmite directamente a la fase solida o liquida, producindose la ionizacin y la
transferencia de los iones al estado gaseoso.

Existen diversos tipos de fuentes de ionizacin segn los distintos tipos de muestra y para
diferentes aplicaciones, de forma general distinguimos dos tipos las duras y las blandas.

a) Las fuentes duras comunican elevadas energas a los iones formados, de esta
manera estos iones se encuentran en niveles vibracionales y rotacionales muy
elevados. La relajacin de estos iones produce gran cantidad de fragmentacin,
resultando espectros de masa de gran complejidad, nicos parta cada compuesto
como una huella dactilar y que permiten la identificacin inequvoca del mismo. Un
ejemplo es la de impacto de electrones, en la que la muestra se bombardea con un
haz de electrones de elevada energa.
b) Las fuentes blandas, por el contrario, producen relativamente poca excitacin de os
iones de modo que tiene lugar poca fragmentacin y los espectros son sencillos.
Estos espectros suelen permitir la determinacin exacta del peso molecular de un
compuesto. Entre las fuentes blandas ms empleadas estn en la ionizacin qumica,
que emplea un ion gaseoso reactivo y la electro aspersin (o electro nebulizacin)
Analizador de masas

Su funcion es la separacion de los iones en funcion de su relacion masa/carga(m/z). La

capacidad de un espectrometro de masa para distinguir entre masas proximas se expresa
normalmnete en terminos de resolucion (R), que se define como:

R= m/ m

Siendo

m la diferencia de masas de picos adyacentes

m la masa nominal del primer pico (o la masa media de los dos).

Dos picos se consideran separados si la altura del valle entre los mismos no es superior a
un cierto porcentaje ( generalmente un 10%), de la altura de los mismos. La resolucion que
se necesita en un espectrometro de masa depende de la aplicacion

Los espectrometros de masas se suelen clasificar en funcion del principio de operacin de

analizador de masas. Una descripcion detallada del funcionamiento de los diferentes
analizadores de masa excede por completo el alcance de este tema, pero puede encotrarse
en cualquier libro de quimica Analitica instrumental. Solamente diremos que los mas
frecuentes son los de sector magnetico y los de cuadrupolo.
Los de sector magnetico utilizan un electroiman para dispersar simultaneamente todos los
iones en funcion de su relacion m/z.

Los de cuadrupolo en cambio, en determinadas condiciones solo dispersan una banda

estrecha. El corazon del espectrometro son cuatro barras cilindricas paralelas que actuan
como electrodos. Los iones se aceleran en el espacio entre las barras. La mayor parte de
ellos inciden en las barras, solo los que tienen un determinado valor de m/z alcanzan el
detector. Variando las condiciones puede hacerse un barrido mas amplio. Estos
analizadores son mas simples, robustos y rapidos que los primeros.

Funcionamiento

Detector
En trminos generales, las molculas tienen masas diversas, hecho que un espectrmetro de
masas utiliza para determinar qu molculas estn presentes en una muestra. Por ejemplo:
se vaporiza sal de mesa (NaCl) y se analizan los iones en la primera parte del
espectrmetro de masa. Esto produce iones del sodio e iones del cloro que tienen pesos
moleculares especficos. Estos iones tambin tienen una carga, que significa que debido a
ella tendrn movimiento bajo influencia de uncampo elctrico determinado.

Estos iones se envan a un compartimiento de aceleracin y se pasan a travs de una lmina

metlica. Se aplica un campo magntico a un lado del compartimiento que atrae a cada uno
de los iones con la misma fuerza (suponiendo carga idntica), y se los desva sobre un
detector. Naturalmente, los iones ms ligeros se desviarn ms que los iones pesados
porque la fuerza aplicada a cada ion es igual pero los iones ligeros tienen menos masa. El
detector mide exactamente cun lejos se ha desviado cada ion, y a partir de ese dato se
calcula el "cociente masa por unidad de carga". Con esta informacin es posible determinar
con un alto nivel de certeza cul es la composicin qumica de la muestra original.

Hay muchos tipos de espectrmetros de masas que no solamente analizan los iones, sino
que tambin producen diversos tipos de iones. Sin embargo, todos utilizan campos
elctricos y magnticos para cambiar la trayectoria inica de determinada manera.

Detector

El elemento final del espectrmetro total es el detector. El detector registra la carga

inducida o la corriente producida cuando un ion pasa cerca o golpea una superficie. En un
instrumento de exploracin la seal es producida en el detector durante la trayectoria de la
misma (en qu m/z) y producir un espectro de masa, un expediente del m/z's en el cual los
iones estn presentes. Tpicamente, se utiliza un cierto tipo de multiplicador de electrones
(electromultiplicador), aunque se han empleado otros detectores (como las tazas de
Faraday).
 Espectro de masas.

El funcionamiento del electromultiplicador se basa en el efecto cascada producido al

impactar un determinado ion (o iones) en el mismo. Aplicando una diferencia de
potencialentre sus extremos, se consigue aumentar el factor de amplificacin, que vendr
determinado por el nmero de subetapas amplificadoras que componen el detector.
Normalmente, es un componente sometido a desgaste que ha de reemplazarse con el tiempo
al perder eficiencia de amplificacin.

Ya que el nmero de iones que dejan el analizador total en un instante particular es

realmente pequeo, una amplificacin significativa es generalmente necesaria para
conseguir una seal mnimamente procesable. Los detectores de la placa de Microchannel
se utilizan comnmente en instrumentos comerciales modernos. En FTMS el "detector" es
un par de placas de metal dentro de la regin total del analizador que los iones pasan
solamente cerca. No se produce ninguna corriente de la C.C., slo una corriente dbil de la
imagen de la CA se produce en un circuito entre las placas.
APLICACIONES

Las aplicaciones son muchas y abarcan tantos campos que resulta complicado citarlas
todas, a continuacin veremos las ms caractersticas:

Elucidacin de la estructura de molculas orgnicas y biolgicas.

Determinacin del peso molecular de pptidos, protenas y oligonucleicos.
Identificacin de los compuestos de cromatogramas en capa fina y papel.
Determinacin de secuencias de aminocidos en muestras de polipptidos y
protenas.
Identificacin de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.
Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirrgicos.
Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de carreras y
en atletas olmpicos.
Anlisis de partculas en aerosoles.
Determinacin de residuos de pesticidas en alimentos.
Control de compuestos orgnicos voltiles en el agua de suministro

Aplicaciones cualitativas

Determinacin del peso molecular de todas las sustancias que pueden volatilizarse
por la posicin del pico correspondiente a la masa patrn.
Determinacin de la formula molecular. Si el instrumento es de gran resolucin
bastar la determinacin precisa de su masa molecular para poder atribuirle una
frmula emprica.
Identificacin de compuestos por su fragmentacin patrn: la fragmentacin de la
mayor parte de las molculas produce un gran nmero de picos que permiten la
identificacin de numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertos grupos
funcionales de ellos. Se han descrito una serie de reglas generales que rigen los
procesos de fragmentacin, los cuales son de gran utilidad para la determinacin de
los espectros.
 Identificacin de productos de reaccin o de productos metablicos: se usa en
cintica qumica y en farmacologa pudindose llegar a identificar impurezas y
metabolitos a concentraciones de pocas partes por milln.
Caracterizacin y anlisis de polmeros: el polmero se piroliza en condiciones
controladas y los productos voltiles se hacen pasar a un espectrmetro para su
anlisis.
Anlisis de sangre: gracias a la rapidez del mtodo, se puede emplear incluso como
control durante un proceso quirrgico. As se puede determinar a gran velocidad las
concentraciones hemticas de monxido y dixido de carbono, oxgeno, nitrgeno,
gases anestsicos (como el NO).
Estudiar la abundancia de istopos: Esta fue la finalidad con la que fue creada la
tcnica y en la actualidad se usa para anlisis por dilucin de istopos, estudios con
trazadores isotrpicos, estudiar la edad de las muestra por su proporcin de istopos
con la ventaja frente a los radiactivos que se pueden medir los istopos no
radiactivos.

Con la espectrometra de masas somos capaces de proporcionar informacin acerca de la:

Composicin elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometra de
masas atmico.
Composicin de las molculas inorgnicas, orgnicas y biolgicas.
Composicin cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
Estructura y composicin de superficies slidas.
Relaciones isotpicas de tomos en las muestras.
Hay tambin aplicaciones espacio-relacionadas de la espectrometra de masa, dos unas
importantes que observan calidad del aire de la misin espacial guarnecida y que examinan
la composicin de atmsferas planetarias. El xito de su uso en misiones planetarias se
puede atribuir al vaco del espacio que se puede utilizar para disminuir demandas del
recurso.

Debido a su velocidad y sensibilidad, espectrometra de masa tambin ha desempeado un

papel fundamental en muchas fases del descubrimiento de la droga. Drogue la optimizacin
de la reaccin, anlisis estructural de los productos de la biblioteca, y la evaluacin de la
calidad de la pasta de la biblioteca es apenas pocos ejemplos de cmo esta tcnica puede ser
empleada.

La Espectrometra de masa tambin se est utilizando cada vez ms en la investigacin

geolgica para la medicin de la composicin del petrleo y la datacin al carbono. La
tcnica se puede tambin utilizar para probar calidad del agua o la contaminacin de los
alimentos del potencial.

En fin, la espectrometra de masa est llegando a ser muy prominente en toda clase de
esfuerzos clnicos y otros de la investigacin. As una compresin bsica de la tecnologa es
necesaria entender todas las acciones recprocas productivas posibles.

En la industria se enfoca principalmente a evaluar la pureza de reactantes y productos de

reaccin o bien a monitorizar la secuencia de reaccin. En la industria del petrleo juega
una funcin primordial, por medio de la cromatografa se puede analizar constituyentes de
las gasolinas, las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc.
Esta tcnica es tambin utilizada en estudios de contaminantes en aguas como insecticidas,
pesticidas, etc.
En investigacin, tambin se utiliza para la identificacin de un compuesto, o un fragmento
del mismo mediante su espectro de masas por comparacin con libreras.
CONCLUSIONES

En este trabajo cabe destacar la importancia de esta tcnica desde sus comienzos hace ms
de cien aos hasta la actualidad donde nos la encontramos como un instrumento altamente
especializado y aplicable en multitud de campos.

Result indispensable en el conocimiento de la estructura molecular, ayud a sentar las

bases fsico-qumicas actuales y a derrumbar el modelo atmico de Bohr.
Pese a sus casi cien aos de edad continua siendo uno de los instrumentos ms recurridos a
la hora de analizar todo tipo de muestras ya que de ella se destaca su gran versatilidad,
facilidad de uso y fundamentalmente, porque es uno de los pocos instrumentos que te
permiten realizar un anlisis cualitativo y cuantitativo de forma simultanea y de calidad.
Sus mbitos de uso se encuentran un tanto restringidos dado su elevado precio, su principal
enemigo y retractor, pero que no est impidiendo que cada da se imponga ms frente a
otras ms innovadoras y su demanda no haga ms que aumentar.
Vemos que el estudio exhaustivo de este instrumento es fundamental para su ptima
utilidad, ya que te permite combinar diferentes tipos de cada uno de sus elementos para
adecuarlo a las necesidades de cada investigacin.

Podemos decir que la Espectrometra de Masas es una tcnica micro analtica usada para
identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la
estructura y propiedades qumicas de las molculas. Requiere cantidades pequeas de
muestra y obtiene informacin caracterstica como el peso y algunas veces la estructura del
analito.

Con la espectrometra de masas somos capaces de proporcionar informacin acerca de la:

Composicin elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometra de

masas atmico.
Composicin de las molculas inorgnicas, orgnicas y biolgicas.
Composicin cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
Estructura y composicin de superficies slidas.
 Relaciones isotpicas de tomos en las muestras