UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN

MARCOS

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y

Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA

INFORME:
DETERMINACIN DE AZUFRE

N DE MUESTRA Cu(03)

CURSO : Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

DOCENTE : Ing. Pilar Anglica Avils Mera

GRUPO :2

ALUMNOS :

Flores Contreras Tatiana Elizabeth

 Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Vilca Espinoza Luis Enrique

Ciudad Universitaria, Lima, julio del 2016

INTRODUCCIN

El azufre es un elemento que se encuentra en muchas sustancias de la

naturaleza por lo que su determinacin es muy comn en los laboratorios
industriales, adems de esto, tambin est presente en la literatura qumica
donde nos dicen que si el azufre est presente como radical sulfato se
puede determinar por precipitacin con cloruro de bario, calcinacin y
pesada como sulfato de bario, y si est en otros estados de valencia se
puede convertirlo fcilmente a sulfato y proceder a determinarlo. En este
laboratorio usaremos dicho mtodo gravimtrico de precipitacin de
sulfato de b ario para calcular el porcentaje de azufre presente en nuestra
muestra.
 RESUMEN

En esta prctica nuestro objetivo fue determinar de manera

gravimtrica exacta de azufre como precipitacin de sulfato de
bario que es un slido de carcter cristalino, los pasos que
seguiremos sern preparacin de la solucin, calentamiento,
precipitacin, filtrado, lavado, secado y calcinado, estos pasos se
detallaran ms adelante. Por ultimo calcularemos nuestro % en
la muestra mediante la siguiente frmula:

(P2 P1) PM. S 100

%S =
PM. BaSO4 P. Muestra

P2: Peso del crisol y el sulfato de bario obtenido.

P1: Peso del crisol.

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

Para la determinacin de azufre que se llev a cabo en la ltima clase del
laboratorio de anlisis mineral se utiliz el mtodo de la determinacin
gravimtrica por precipitacin.

Este mtodo consiste fundamentalmente en que la porcin pesada de la

sustancia que se estudia, se solubiliza por algn procedimiento, y luego el

elemento a determinar se precipita en forma de un compuesto difcilmente

soluble.

Los resultados que fueron obtenidos de manera cuantitativa, se expresan como

una forma de concentracin. De ah la importancia de la medicin precisa y
exacta de la porcin de la muestra tomada para el anlisis. Para que este
mtodo se realice de la mejor manera es necesario que la muestra pesada

exactamente sea disuelta en un solvente adecuado.

Como en toda determinacin, aqu tambin podemos encontrar interferentes

los cuales debemos de eliminarlos. Los excesos de cidos utilizados en esta

determinacin son generalmente eliminados por evaporizacin, en el caso que
los residuos sean insolubles la solucin debe ser filtrada. Otras sustancias que
interfieren aqu como las sales de amonio o cido sulfrico concentrado

pueden ser volatizadas a altas temperaturas.

 DETALLES EXPERIMENTALES

REACTIVOS Y MATERIALES DE LABORATORIO:

cido clorhdrico p.a.

cido clorhdrico diluido.

Perxido de sodio.
Carbonato de sodio.
Solucin al 5% de cloruro de bario.
Indicador anaranjado de metilo.
Crisol de circonio.
Matraz.

Fiola.
Papel de filtro.
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

o Pesar la muestra en un crisol de circonio.

o Agregamos 5g. de perxido de sodio y 1g. de carbonato de

sodio, agitamos con las dos manos.
o Llevamos a fusin en el mechero Fisher y agitamos bien
procurando mantenerlo en el centro del fuego.

o Enfriamos en vaso de 400 mL con 100 mL de agua

desionizada.
o Retiramos el crisol, lavamos con bagueta polica, trasvasar
la mezcla a medida aforada de 500 mL, aforar y
homogenizar.
o Filtrar sobre medida aforada de 100 mL, trasvasar a vaso de
600 mL.

o Adicionar 2 gotas de indicador de naranja de metilo y

luego HCl hasta viraje ms 10 mL de exceso.
o Agregar unas gotas de agua de bromo.
o Llevar a plancha hasta casi ebullicin.
o Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el
precipitado y lavar con bagueta polica, lavar con agua
caliente.

o Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de

porcelana previamente tarado.
o Secar sobre plancha, carbonizar y enfriar.
 o Pesar y calcular.

CLCULOS EXPERIMENTALES

(P2 P1) PM. S 100

%S =
PM. BaSO4 P. Muestra

P2: Peso del crisol y el sulfato de bario obtenido.

P1: Peso del crisol.

JORGE NINA, RICARDO ALONSO:

P2-P1 =0.2379 g

(P2 P1) PM. S 100

%S =
PM. BaSO4 P. Muestra
(0.2379g) 32.065 g/mol 100
%S =
0.5070
233.3895 g/mol
5
%S = 32.2334

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH:

P2-P1 = 0.2374 g

(P2 P1) PM. S 100

%S =
PM. BaSO4 P. Muestra
(0.2374g) 32.065 g/mol 100
%S =
0.5070
233.3895 g/mol
5
%S = 32.1658

LUIS NARVAES, LEX:

P2-P1 =0.2401

(P2 P1) PM. S 100

%S =
PM. BaSO4 P. Muestra
 (0.2401) 32.065 g/mol 100
%S =
0.5070
233.3895 g/mol
5

ALUMNOS %S

%S =32.5315

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE:

P2-P1 =0.2379 g

(2 1) . 100
% =
. 4 .
(0.2379g) 32.065 g/mol 100
% =
0.5070
233.3895 g/mol
5
% = 32.2334
 32.2334
Jorge Nina

32.1658
Flores Contreras

Luis Narvaes 32.5315

32.2334
Vilca Espinoza

PROMEDIO

CUADRO DE COMPARACIN DE % S

CONCLUSIONES
Al finalizar este laboratorio de la determinacin del azufre podemos mencionar
las siguientes conclusiones a las que se lleg al finalizar dicha determinacin.

En la gravimetra de precipitacin, la menor exposicin del precipitado al medio

nos dara un error menos grosero en la variacin de su peso.

Podramos tambin mencionar, segn lo ledo, es ms preciso realizar el

anlisis gravimtrico de precipitados, secando el precipitado en la mufla dado

que esta alcanza mayores temperaturas y gracias a ello elimina con mayor
eficacia el exceso de humedad en la muestra del analito.

Cabe sealar tambin que lo antes mencionado de no ser realizado con sumo
cuidado y siguiendo las indicaciones para su correcto desarrollo el secado por
medio de la mufla tambin podra generar errores en su clculo.
 Recomendaciones

La adicin del cloruro de bario se debe de dar en forma lenta y en

caliente ya que, as se obtiene precipitados de cristales mayores y
perfectos que a temperatura ambiente. Adems, evita que se
formen coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita la
sobresaturacin de la muestra al aumentar la solubilidad.

Cuando llevemos a calcinacin el precipitado .Debemos de

asegurarnos de que en el mechero, no haya una combustin
violenta ya que puede ocasionar perdidas en el producto.

Al humedecer el papel filtro con agua, debemos ayudarnos con la

yema de los dedos para evitar que se formen burbujas de aire en el
embudo, as la velocidad de filtracin aumentara, ya que lo que
buscamos es que todas las impurezas pasen al filtrado, no que se
diluyan.

Al lavar el precipitado debemos de hacerlo con pequeas

cantidades de solucin lavadora aadidos en forma lenta, ya que es
mucho ms eficaz, que aadir mucha solucin de una sola vez.

Es importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos

y a una temperatura ideal para la reaccin, ya que se evitar la
 formacin de coloides, subproductos y coprecipitados que
afectarn en la cuantificacin del azufre, ya que pueden ser
confundidos con sulfato de bario.

Antes de empezar con la determinacin .Debemos de fijarnos que

no haya ningn tipo de rajadura en los materiales de vidrio que se
nos entregue para el experimento.
 CUESTIONARIO
1. CUL ES LA FUNCIN DEL PEROXIDO DE SODIO?

El perxido de sodio es utilizado para oxidar los iones metlicos

presentes y no interfieran en el procedimiento experimental.

2. CUL ES LA FUNCIN DE LA ADICIN DE CARBONATO DE

SODIO?

Su funcin es la de actuar como fundente es decir bajar el punto de

fusin de nuestra muestra para poder fundirla con facilidad.

3. POR QU EL MEDIO DE LA PRECIPITACIN DEBE SER CIDO?

As la precipitacin resulta ser ms lenta, por ende el grano es ms

grueso.

4. POR QU SE DEBE AADIR EXCESO DE REACTIVO PRECIPITANTE?

El cloruro de bario debe agregarse en exceso para asegurarnos que el

precipitado sea completo en este caso el sulfato de bario.

5. POR QU SE DEBE DIGESTAR EL PRECIPITADO ANTES DE LA

FLTRACIN?

Porque en la digestin se forma una mejor red cristalina del

precipitado, los cristales se perfeccionan y son de mayor tamao,
adems presentan mejor filtrabilidad, y tambin el precipitado se
purifica de los iones absorbidos.