Asegurarniento de la calidad

en anlisis quirnicos Milena Bodrguea Mol Labs Ltda.

D' Ale4a n, Qui m iom trica s 5.L.
Ca m il o

La calidad, junto con la productividad, son

las claves de la competitividad en el mundo
globalizado. En este ontexto, los laboratorios
de anlisis tienen el objetivo social de producir ,,,*i
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una informacin tcnica, segura para la toma de
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decisiones. Pero hay que reconocer que la tarea

no es sencilla. Este artculo tiene como objetivo ,. .J

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mostrar cmo, con la interrelacin entre las ,s
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competencas de los laboratorios de ensayg los
ejercicios de comparacin interlaboratorios y los
materiales de referencia, se consiguen medidas
vlidas en cualquier lugar del mundo.

Control interno de calidad

Elcontrol interno consiste en una serie de
disposiciones encaminadas a asegurar la calidad
de los resultados obtenidos: se trata de controlar
la correcta ejecucin de los procedimientos
establecidos en el protocglo analticq as como de
verificar que se realizan las propias disposiciones
de aseguramiento de la calidad.

Para comenzar, puede preverse que la exactitud

y la confiabilidad de los resultados de un
anlisis dependen de cmo se ha instalado cada
laboratorio, de manera que cada detalle cuenta al
momento final de medir la calidad integral de los
resultados. Los expertos en el control interno han
de la calidad, mediante verif,cacin previa, que
concluye con la verificacin de resultados contra
muestras de propiedades conocidas denominadas
materiales de referencia.
3, Los protocolos intermedios de importancia clave,

definido los temas a considerar, que pueden ser
presentados como:
1. Lainfraestructura y las condiciones ambientales
en las cuales son realizados: temperatura,
humedad ycontaminacin. Puede apreciarse que
tales condiciones sern diferentes, pero gualde
exigentes, para el muestreo y la manipulacin de
muestras.
2. [-as tcnicas utilizadas, vinculadas al instrumental,
y los mtodos, vinculados al analito, que
conducen a la validacin del mtodo. Este es un
procedimiento tfpico del aseg u ramento i nterno
como son la calibracin y el calibrado, es decir, de
la trazabilidad de los patrones y de la rigurosidad
en la verificacin lineal: no es igual un calibrado
con dos puntos a uno con seis.
4. Elentrenamiento a los analistal que adems de
incluir una capacitacin acadmica previa, incluye
la comprensin detallada de los procedimientos
analticos, hasta llegar a la participacin en su
redaccin. de manera que exista un acuerdo
total sobre el contenido de cada documento. Y
la demostracin, con resultados analticos, que
conducen a la aprobacin de cada analista, o de
cada procedimiento, segn sea el caso.
Los factores descritos se entrelazan para limitar
la exactitud de los resultados de un laboratorio a
unos rangos. Un par de laboratorios pueden ser
competentet uno en el rango de g/L y el otro en
mg/L. Con base en mtodos analticos validados,
la competencia de un laboratorio est ms bien
ligada alfactor humano: a la rigurosidad del
personal en seguir los procedimientos.
La norma ISO/IEC 17025 establece los requisitos
generales para la competencia de los laboratorios
de ensayo y calibracin, y hace nfasis en
la necesidad de identificar los factores que
contrbuyen a la incertidumbre de las medidas, as
como en la formacin y calificacin del personal.
Controlexterno
Los programas de control externo se basan en la
aceptacin, por parte de diversos laboratoriot de
llevar a cabo unos anlisis bajo la coordinacin
de una organizacin. El alcance de estos
esquemas puede variar desde simples acuerdos
que involucran el intercambio de materiales de
referencia entre laboratoriot hasta extensos
programas nacionales e internacionales, que
pueden incluir decenas de laboratorios. En
resumen, los ejercicios interlaboratorio son de tres
tpos:
1. Los ensayos de aptitud permiten evaluar la
capacidad de los laboratorios para generar
resultados con un nivelaceptable de
competencia. Se trata de un programa sstemtico
de pruebas en que un grupo de laboratorios
analiza muestras de composicin conocida.
Bsicamente en estos ejercicios se lleva a cabo
una evaluacin de la exactitud y precisin de
los resultados generados por los laboratorios.
Sirven tambin para ayudar a identificar errores
y necesidades de capacitacin del personaldel
laboratorio. Constituyen una herramienta bsica
para la armonizacin y el reconocimiento mutuo
. de resultados entre laboratorios.
2. Los ejercicios colaborativos tienen por finalidad
la validacn de mtodos analticos. En
determinadas ocasiones el objetivo es mejorar
un mtodo que ya existe, pero que no parece
apropiado para una determinada finalidad. Una
vez establecido el mtodo por la organizacin,
todos los laboratorios tienen que seguir de forma
estricta un protocolo previamente consensuado
y aplicar el mismo procedimiento analtico
con el fin de determinar las caractersticas de
funcionamiento. En ocasiones en estos estudios
se distribuyen materiales de referencia
que los laboratorios pueden utilizar para
la validacin de mtodos analticos o
como material de referencia con fines
educativos.
3. Los ejercicios de certificacin tienen por
finalidad obtener los valores de parmetros, o
contenidos de analito, gue se harn servir en la
certificacin de un material de referencia. En este
caso, el responsable del ejercicio es un organismo
cuya finalidad es preparar materiales de
referencia certifi cados. Por
supuesto, se suelen escoger
laboratorios especial izados,
con experiencia y de calidad
reconocda. En todo caso,
acreditados segn l5O 17025 para la medida
particular.
Los ejercicios de trabajo colectivo permiten definir
incertidumbres analticas con fundamentos
experimentales, dichas incertidumbres pueden
ser utilzadas como indicador de la competencia
de un laboratorio para un anlisis particular.
 '--'-: -.-_-
I

Los requisitos generales Para

proveedores de programas de
intercomparacin estn defi nidos
en la Gua lSOllEC 43,

Los materiales de

referencia

La calidad de un resultado de
anlisis nunca ser mejor que
la calidad de la muestra
pero, en la mayorla de
los casos, conocer la
calidad de la muestra
es demasiado costoso
(se paga en rplicas
analticas), para
que sea viable. Como
una alternativa, se utilizan
materiales de referencia, que no son ms
que muestras homologadas, con propiedades
bien defi nidas, La representatividad, la
homogeneidad y la estabilidad son los requisitos
mnimos para garantizar la calidad de dichos
materiales de referencia.
1. La representatividad del material de referencia se
tefiere a que debe ser lo ms parecido posible a
las muestras reales. Se han de considerar, tanto
la composicin de la matriz como al valor de la
propiedad a determinar. Las sustancias que se
tienen que medir y su concntracin; la matriz
del material; el tipo de unin de los analitos en
la matriz; la presencia de potenciales sustancias
interferentes; y, elestado fsico del materal.
La seleccin de un material de referencia
representativo es una responsabilidad de la
direccin tcnica de cada laboratorio.
2. Los materiales de referencia sirven como muestras
que sern analizadas en muchos laboratorios.
Un requisito obvio para que los anlisis
sean comparables es que las muestras sean
homogneas, en el sentido de que el contendo
de analito sea muy similar en todas las muestras.
Al efecto se requiere la preparacin de gran
cantdad del material, que ha de ser envasado en
porciones como sub-muestras. El lote de material
producido en estas condiciones se considera
homogneo si un nmero determinado de las
sub-muestras envasadas,
seleccionadas al azar, entregan
valores iguales para la(s) propiedad(es)
de inters.
3. Ladicha homogeneidad del material se
convierte en estabilidad cuando se exige una
garanta de que los valores iguales para la(s)
propiedad(es) de inters permanezcan en el
tiempo. Las sub-muestras estarn sometidas a
efectos fsicos como luz, temperatura e incluso
gravedad; a efectos qumicos por reacciones
dentro del material o con otros ajenos como el
envase o los gases ambientales y a la actividad
microbiana de bacterias, virus, hongos, parsitos
etc. Es responsabilidad de los productores
garantzar la homogeneidad y la vida til de sus
materiales de referencia.
4.Tras los estudios de homogeneidad y estabilidad,
viene la asignacin de los valores certificados. La
certificacin de los materiales de referencia puede
llevarse a cabo mediante un mtodo individual
definitivo en un laboratorio nico, dos o ms
mtodos de referencia independientes en un
laboratorio, una red de laboratorios certificados
utilizando uno o ms mtodos de exactitud
demostrable y un mtodo especfico propuesto'
En todos los casos el productor de materiales de
referencia, siguiendo la gula l5O 34, debe asegurar
la exactitud y la trazabilidad de las mediciones
realizadas mediante evidencia documental y
debe utilizar procedimientos documentados
para la asignacin de valores al materialy de su
incertidumbre asociada.
Utilizacin de los materiales de
referencia

1. Losmateriales de referencia mejor conocidos

son los utilizados para calibracin, en su
mayora soluciones de un analito muy
purificado en un solvente muy purificado, -li:r,
como una forma de aislar la medida de
los efectos del tratamiento de la muestra.
Normalmente la solubilidad permite asumir
la homogeneidad y el uso en tiempos
breves, la estabilidad. En este caso, la
trazabilidad: asegura que esos patrones
proporcionan la transferencia de exactitud
de la medicin entre laboratorios para la
puesta a punto de un equipo (verificacin,
calibracin) y la conabilidad en una recta
de calibracin, en resumen, asegura la
confiabilidad de los datos reportados por
un instrumento. Son preparados en el
laboratorio, snttcos.
2. Otros materiales de referencia son los que
permiten evaluar los efectos de la matriz
en la medida. Suelen ser naturales, pero en
algn caso, son preparados mediante adicin Conclusiones
del analito a una matriz natural y se utilizan en la
validacin del mtodo para medir el sesgo en las En la tarea de conseguir los objetivos de
determinaciones. calidad de medidas por anlisis qumico se
3. En otro caso, son materiales naturales, con valores utilizan, un control interno, mediante el cual
para el analito asignados en un ejercicio inter es posible detectar y corregir los factores
laboratorio. Se suelen utilizar introducidos en la que inducen errores aleatorios, y un control
rutina del laboratorio para medir la incertidumbre externo que permite hacer lo propio con los
propia {o interna) del resultado analtico, y su errores sistemticos que afectan a la exactitud,
participacin potencial, frente a la incertidumbre ambos mediados por materiales, o muestras, de
global medida en el ejercicio interlaboratorio. referencia.
4.5inttcos o naturales, otros materiales de
La incertidumbre de medida resulta de especial
referencia se utlizan como parte de ejercicios
utilidad como indicador de calidad en el campo
i nterlaboratorio, pa ra establecer la com petencia
de la qumica analtica, bien sea como modelo de
de los participantes. Requieren que, antes
de crculari se garantice su homogeneidad y
sumatoria de factores que alteran los resultados, o
estabilidad. En la prctica, para muchos materiales como medida realobtenida tras anlisis colectivos
de referencia resulta obvia la secuencia de uso, de muestras homogneas y estables.
primero como muestra en los ejercicios inter
laboratorio, y despus como muestra para control
de calidad interno, Versin impresa del texto de www.quimiometricas.com.
Puede reproducirse citando esa fuente. Abril de 2008.
Los criterios bsicos para la seleccin de un
materialde referencia til para cada laboratorio se
exponen en las guas ISO 33 e ILAC G9. Las gufas
ILAC son accesibles desde www.ilac.org.