UNIVERSIDAD NACIONAL

DE SAN ANTONIO ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERA DE MINAS,

GEOLOGICA Y METALRGICA

ESCUELA PROFESIONAL DE ING. METALRGICA

SPECOD-10
INFORME

TEMA:

ANALISIS DE NIQUEL POR DIMETILGLIOXIMA

CURSO: ANALISIS INSTRUMETAL DE MINERALES Y METALES

DOCENTE: ING. ROLANDO RAMOS OBREGON

PRESENTADO POR:

NILTON CIPRIAN JORDAN CODIGO: 124628

SEMESTRE:2017 I

CUSCO PERU

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LABORATORIO: ANALISIS DE NIQUEL POR DIMETILGLIOXIMA

OBJETIVOS:

Aplicar los principios bsicos de los mtodos para la medida de

concentracin de las sustancias.
Estudiar y diferenciar el concepto entre transmitancia y
absorbancia de la solucin preparada
Obtener una curva de calibracin de A vs M(concentracin) , %T vs
M e identificar sus diferencias.

FUNDAMENTO TEORICO
La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la
luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo
(IR) cercano. En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se
someten a transiciones electrnicas.

Esta tcnica es complementaria de la espectrometra de fluorescencia, que trata

con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la
espectrometra de absorcin mide transiciones desde el estado basal al estado
excitado.

El fundamento de la espectroscopia se debe a la capacidad de las

molculas para absorber radiaciones, entre ellas:
Las radiaciones dentro del espectro UV visible.
Las longitudes de onda de las radiaciones que una molcula puede
absorber
La eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura
atmica.
Las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza inica,
constante dielctrica), por lo que dicha tcnica constituye un
valioso instrumento para la determinacin y caracterizacin de
biomolculas.

La espectroscopia UV-Vis est basada en el proceso de absorcin de la radiacin

ultravioleta-visible (radiacin con longitud de onda comprendida entre los 160 y
780 nm) por una molcula. La absorcin de esta radiacin causa la promocin de

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un electrn a un estado excitado. Los electrones que se excitan al absorber
radiacin de esta frecuencia son los electrones de enlace de las molculas, por lo
que los picos de absorcin se pueden correlacionar con los distintos tipos de
enlace presentes en el compuesto. Debido a ello, la espectroscopia UV-Vis se
utiliza para la identificacin de los grupos funcionales presentes en una molcula.
Las bandas que aparecen en un espectro UV-Vis son anchas debido a la
superposicin de transiciones vibracionales y electrnicas.

niveles de energa espectroscpica

E2 - E1 = h

Posteriormente la molcula relaja su energa mediante distintos mecanismos

(vibracin, rotacin, etc.)En espectroscopia el trmino luz no slo se aplica a la
forma visible de radiacin electromagntica, sino tambin a las formas UV e IR,
que son invisibles. En espectrofotometra de absorbancia se utilizan las regiones
de la regin UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm.

TRASMITANCIA Y ABSORBANCIA

Dado que la

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reflexin de la luz es de un inters mnimo en espectrofotometra, se tiene que lo
relevante es la absorbancia y transmitancia de la luz.

El color que vemos en una muestra de solucin se debe a la absorcin selectiva de

ciertas longitudes de onda de luz visible y transmitancia del resto longitudes de
onda. Si una muestra absorbe todas las longitudes de onda en la regin visible del
espectro, aparecer negro; si no absorbe ninguno de ellos, aparecer blanco o
incoloro. Vemos los distintos colores cuando las longitudes de onda radiante de la
energa golpean nuestros ojos.

Definimos transmitancia como la relacin de la cantidad de luz transmitida a la

cantidad de luz que cay inicialmente en la superficie.

La ecuacin de la transmitancia se define como sigue:

Transmitancia = P / P0

Donde:

T = Transmitancia.
P = Intensidad de la luz transmitida.
P0 = Intensidad de la luz incidente.

La absorbancia se define como el logaritmo negativo de la transmitancia, y se

observa que la absorbancia y la transmitancia tienen una relacin inversa,
como se muestra a continuacin:

Absorbancia = -log ( T ) = -log ( P P0 )

Esto permite que diferentes espectrofotmetros con diferentes fuentes de luz

produzcan lecturas de absorcin independientes de la potencia de la fuente de
luz.

A continuacin, supongamos que hay dos tubos de ensayo, ambos contienen la

misma solucin en la misma concentracin. La nica diferencia es que uno de los

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tubos de ensayo es ms delgado que el otro, las imgenes se muestran a
continuacin:

Las dos observaciones descritas anteriormente (las que se refieren a la relacin

entre la absorbancia y la concentracin y la absorbancia y la longitud de la
trayectoria) constituyen la Ley de Beer-Lambert, que se muestra a continuacin:

A=**c

Donde:

A: es un nmero adimensional.
: la constante de proporcionalidad, se denomina coeficiente de extincin
molar o absortividad molar, tiene unidades de litro/mol*cm.
c: tienen las unidades habituales de longitud (cm) y concentracin
(mol/litro).

El coeficiente de extincin () es una constante para una sustancia dada, siempre

que la temperatura y la longitud de onda son constantes.

Es importante notar que es una funcin de la longitud de onda y por lo tanto la

Ley de Beer-Lambert es verdadera slo para la luz de una sola longitud de onda
o luz monocromtica.

ESPECTROCOLORIMETRO

Un espectrmetro ptico o espectroscopio, es un instrumento que sirve para

medir las propiedades de la luz en una determinada porcin del espectro
electromagntico. La variable que se mide generalmente es la intensidad

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luminosa, pero se puede medir tambin, por ejemplo, el estado de polarizacin
electromagntica. La variable independiente suele ser la longitud de onda de la luz,
generalmente expresada en submltiplos del metro, aunque algunas veces pueda
ser expresada en cualquier unidad directamente proporcional a la energa del fotn,
como la frecuencia o los electrn-voltios que mantienen una relacin inversa con la
longitud de onda. Se utilizan espectrmetros en espectroscopia para producir lneas
espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades.

En general, debido a las diferentes tcnicas necesarias para medir distintas

porciones del espectro, un instrumento concreto slo operar sobre una pequea
porcin de este campo total. El analizador de espectro es un dispositivo electrnico
muy parecido por debajo de las frecuencias pticas (es decir, microondas y
radiofrecuencia).

Obtencin de un espectro de absorcin

El espectro de absorcin es una representacin grfica que indica cantidad de luz

absorbida () a diferentes valores de .

Curvas de calibrado
Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de
diferentes concentraciones del mismo, determinndose para cada una de ellas el
valor de absorbancia a max. Estos valores de absorbancia se representan en el eje
de abscisas (eje de x) y los de concentracin en el eje de ordenadas (eje de y). Se
observar que, a bajas concentraciones, el aumento de concentracin se
corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de cumplimiento
de la ley de Lambert-Beer). A concentraciones altas la linealidad se pierde y se
observa que la lnea se aplana, por lo que las medidas son poco fiables

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La representacin de Lambert-Beer, A = cl, nos permitir calcular el valor del
coeficiente de extincin molar, que corresponde a la pendiente de la recta.
COLORIMETRIA:
Muchos experimentos bioqumicos incluyen la medicacin de un compuesto o grupo de
compuestos que hacen parte de una mezcla. Una de las tcnicas mas usadas para
determinar la concentracin de dichos compuestos es la Colorimetra, esta tcnica se
basa en que si se pasa luz blanca a travs de una solucin coloreada, algunas de sus
reacciones, o pueden reaccionar con una sustancia o pueden formar en algunas
longitudes de onda se absorben con preferencia sobre las otras.
Para el caso de la absorcin de radiacin visible, muchos iones o molculas o son
coloreados, o pueden reaccionar una substancia coloreada o pueden formar en algunas
de sus reacciones una sustancia coloreada. Cada una de estas posibilidades presenta la
posibilidad de efectuar una determinacin analtica cuntica. La mayor ventaja de este
mtodo consiste en que no es necesario el aislamiento del compuesto y as se pueden
determinar los constituyentes de una mezcla compleja.

.
PRINCIPIO DE LA COLORIMETRIA
Cuando se pasa un rayo de luz monocromtica de intensidad inicial a travs de una
solucin de manera que la intensidad de la luz transmitida (I) es menor que la inicial
(Io).
En esta figura la relacin entre I e o depende de la longitud (I) del medio absorbente y
de la concentracin de la solucin absorbente , de estos factores longitud y
concentracin se deriva la Ley de Lambert

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1. MATERIALES Y EQUIPO
Reactivos qumicos:
Acido borico
Sulfato de niquel
Agua de bromo
Acido ctrico
Dimetil glioxima
Hidrxido de amonio
Materiales Auxiliares
Pisetas
Agua destilada
Alcohol para preparar dimetil glioxima
Materiales de vidrio
4 matraces de 30, 25, 20, 15,10,5, 3 ml
Pipetas
Vaso precipitado
Equipos
Espectrocolorimetro specod-10
Balanza analtica

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2. PROCEDIMIENDO
Determinar las diferentes concentraciones para de una de las soluciones.

Peso molecular de NiSO4.6H2O = 262,75 gr/mol

0.2238 58.69 1000

x262.75
1 1

= 499.89 ppm = 500 ppm

Para una solucin de 5ml ser:

V1 xN1=V2 xN2
5 x 500 = 100 x N2
N2 = 25 ppm

Asi sucesivamente se determina para cada una de las soluciones, tal como se
muestra en la siguiente tabla.

SOLUCION DE N i (ml) CONCENTRACION (ppm)

3 15
5 25
10 50
15 75
20 100
25 125
30 150

A cada una de las soluciones se aade 10 ml de acido ctrico y luego aforar a

50 ml con agua destilada.

NiSO4 ACIDO CITRICO (ml) AFORO (ml) PH TC

3 10 50
5 10 50
10 10 50 5.22 17.1
20 10 50
25 10 50
30 10 50

Aadir a cada una de las soluciones 5 ml de agua de bromo

Anadir gotas de hidrxido de amonio, hasta descolorear cada una de las
soluciones.
Aadir 5 ml de acido borico para c/u de las soluciones y enfriar a 10 C.

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 SOLUCION DE N i (ml) PH TC
3
5
10
15 10.73 15.2
20
25
30

Se aade 3 ml de dimetilglioxima para cada solucin, debe tomar una

coloracin anaranjada.
Tomar los datos de absorbancia y transmitancia marcadas por el espectro
colormetro.

SOLUCION DE N i (ml) A %T
3 0.33 47
5 0.38 42
10 0.47 30
15 0.59 17
20 1.02 9
25 2 0
30 ----- ------

3. ANLISIS DE DATOS
a. Construir la tabla de calibrado en la que queden anotadas las
absorbancias, transmitancias y concentraciones
b. Graficar la curva calibrada de absorbancia vs concentracin, teniendo
los datos obtenidos.

SOLUCION DE N i (ml) A C
3 0.33 15
5 0.38 25
10 0.47 50
15 0.59 75
20 1.02 100
25 2 125
30 150

10
 A VS C
2.5

2
ABSORBANCIA

1.5

1
A
0.5

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
CONCENTRACION (ppm)

c. Graficar la curva calibrada de transmitancia vs concentracin, teniendo

los datos obtenidos

SOLUCION DE N i (ml) %T C
3 47 15
5 42 25
10 30 50
15 17 75
20 9 100
25 0 125
30 .. 150

%T VS C
50
45
40
TRANSMITANCIA

35
30
25
20 T
15
10
5
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
CONCENTRACION

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Realiza todo el informe anotando detalladamente sobre la prctica realizada.
Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolucin se
utilizan espectrofotmetros UV-Vis.

Una fuente de radiacin que suele ser una lmpara de filamento de

wolframio
Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda
determinada originando un haz monocromtico
Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado
con un material que permite el paso de la radiacin en la regin del
espectro de inters
Un detector que convierte la energa radiante en una seal elctrica
Una pantalla de visualizacin

Fuente de radiacin

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Construir la curva de calibrado utilizando la tcnica de los mnimos
cuadrados.

4. CONCLUSIONES

Durante el desarrollo de la prctica se adquiri los conocimientos bsicos

sobre espectrofotometra de absorcin visible, incluyendo la Ley de
Lambert-Beer y sus aplicaciones en Qumica.

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