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Manual de Prcticas
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2014
INDICE DE CONTENIDO
Introduccin
Normas de seguridad
Pg.
Prctica 1: Cintica Qumica 5
INTRODUCCION
Se puede afirmar que el avance de todas las ciencias durante el siglo pasado se debi a
la aplicacin rigurosa del mtodo cientfico. La observacin y explicacin
satisfactoria de los diferentes fenmenos aunados a la experimentacin, fundamentan
la estructura de la ciencia. El respeto a la verdad que se puede demostrar, conduce al
establecimiento de leyes y generalizaciones.
El valor de una teora o de una hiptesis reside no solo en que ofrece una explicacin
a determinada ley ya establecida, sino tambin en cuanto a que permita al investigador
predecir otras leyes y formular experimentos para corroborar esas predicciones. Por
ejemplo, la teora cintica de los gases es una explicacin aceptable de la forma en
que se comportan los gases y a partir de ella se pueden predecir casi todos los
fenmenos gaseosos observados. La prueba total o final de una teora es, en la
mayora de los casos, una imposibilidad. Los cientficos estn seguros que la teora
atmica es esencialmente correcta, pero nunca se ha logrado una demostracin total.
NORMAS DE SEGURIDAD
OBJETIVOS
Analizar el efecto de la concentracin sobre el tiempo requerido para el tiempo
de reaccin.
Determinar la concentracin de un componente de la reaccin qumica en
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MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Tome un tubo del literal 1 y del 2 y colquelos en un vaso de 400 ml con agua a 25
C , espere 5 min para que ambos tubos adquieran la misma temperatura y a
continuacin mzclelos rpidamente dejndolos en el bao a 25 C , anote el tiempo de
la reaccin el primer contacto; hasta que el color desaparezca.
OBSERVACIONES DE LA PRCTICA
Complete el siguiente cuadro:
PRUEBA T C T. INICIAL T. FINAL At en s. RELACIN
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DE T
OBJETIVOS
Se realizar la determinacin de los pares de puntos (nads, C), para las isotermas de
adsorcin del cido actico sobre carbn a temperatura ambiente, y a los cuales se
linealizarn para determinar los parmetros caractersticos de las isotermas de
Freundlich, y corroborar el ajuste a un nivel de precisin y exactitud acertado.
MATERIALES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
1. 50 ml HAc
2. 25 ml de HAc + 25 ml de H2O
3. 15 ml de HAc + 35 ml de H2O
4. 7.5 ml de HAc + 42.5 ml de H2O
5. 4 ml de HAc + 46 ml de H2O
6. 2 ml de HAc + 48 ml de H2O
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OBSERVACIONES DE LA PRCTICA
Complete el siguiente cuadro:
OBJETIVOS
En la prctica experimental se utiliza aceite de cocina como fuente principal
para el proceso de produccin de Biodiesel, bajo dos condiciones claves: En la
primera se utiliza CaO como catalizador libre dentro de la reaccin y en la
segunda se utiliza CaO como un catalizador soportado en KNO3, para de esta
manera verificar la eficiencia obtenida.
Estudiar Las variables ms relevantes en la reaccin de transesterificacin:
Materia prima, temperatura de la reaccin, relacin molar alcohol: aceite
vegetal, tipo y cantidad del catalizador, velocidad de la agitacin
Materiales y Reactivos
Metodologa Experimental
Para el caso del CaO soportado sobre nitrato de potasio el procedimiento es similar
solo que despus del proceso de triturado se impregna con una solucin de
nitrato de potasio, con el peso de la sal correspondiente al 20% en peso de la
masa de CaO. Luego de la impregnacin se realiz una filtracin para eliminar el agua
de la disolucin y posterior se realiza el proceso de secado a 110C, y por ltimo el
proceso de calcinacin pero en este caso se realiza un proceso por etapas aumentando
la temperatura desde 100C hasta 550C cada cierto tiempo.
Despus del proceso de calcinacin se obtienen los catalizadores listos para poder
utilizarlos en el proceso de transesterificacin.
Proceso de transesterificacin
Respecto al CaO sin soportar, este primero se mezcla con el metanol con el fin de
obtener una mejor forma de interaccin del catalizador con los reactivos.
Y el aceite se calenta hasta una temperatura prxima a los 160C. Una vez la
temperatura del aceite elevada por encima de los 100C se procede a introducir por
una boca del baln, el metanol con el catalizador, tener en cuenta que se puede
presentar el inconveniente que el metanol se evapore debido a la temperatura del
aceite que es superior a su temperatura de ebullicin. Y se escapa parte del metanol,
pero no todo, se acab de introducir el resto de metanol (sugerencia, se recomienda
que se haga uso de una jeringuilla para introducir el metanol al baln de tres bocas y
as evitar prdidas de reactivo).
En el caso del reactor soportado se agrega conjuntamente todos los reactivos antes de
empezar el proceso de calentamiento.
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Despus del proceso de reaccin se lleva a cabo una filtracin de la mezcla con el fin
de separar el catalizador, y posterior se coloca la mezcla en un decantador y se
separaron las dos fases la acuosa (biodiesel) de la fase aceitosa u orgnica (glicerina)
por decantacin
Despus de determina midiendo en una probeta el volumen de biodiesel producido.
RESULTADOS ESPERADOS
A continuacin se presenta una serie de tablas que relaciona las cantidades utilizadas
en cada uno de los experimentos.
Las tablas anteriores muestran los datos a obtener y tambien determinar las
densidades del biodiesel.
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ANLISIS DE RESULTADOS
Volume
n Masa
Biodiese biodiesel Rendimiento
Cat. l (mL) (g) (%)
CaO 80 70,4 23,47
CaO/
K 90 79,2 26,4
Bibliografa
OBJETIVOS
Preparar xidos de metales impregnados sobre magnetita
Comparar los rendimientos utilizando el catalizador y el catalizador soportado
Metodloga Experimental
La magnetita, Fe3O4 es un xido mixto de hierro que debe su nombre a una antigua
ciudad de Grecia, Magnes, que dio nombre a la regin conocida como Magnesia
donde su presencia fue importante. Este material se utiliz como la primera brjula en
navegacin y desde la antigedad fue explotado como fuente de hierro. La magnetita
posee una estructura cbica de espinela (Fig.1): los tomos de oxgeno (esferas
verdes) forman una celdilla unidad cbica centrada en las caras y los cationes de Fe
ocupan los huecos intersticiales. Los huecos tetradricos (esferas rojas) estn
ocupados por los iones de Fe3+, mientras que los octadricos (esferas amarillas) estn
ocupados por iones de Fe2+ y Fe3+ por igual. Los electrones pueden saltar entre los
iones de Fe2+ y Fe3+ en los huecos octadricos a temperatura ambiente,
proporcionando al a magnetita propiedades de semimetal.
Reduccin de nitroarenos:
Fe3 O 4 ( 60 m ol %)
N 2 H 4 . H 2 O ( 6 equiv)
E t an ol , 80 C , 1 2 h
R NO2
R NH 2
INTRODUCCIN
La magnetita (Fe O ) en forma nanoparticulada ha encontrado diversas aplicaciones en
el 3 4 campo de la biomedicina: en fenmenos como la hipertermia y el transporte
selectivo de frmacos, ambos de prometedor futuro en la terapia del cncer, en el
mejoramiento por contraste de las imgenes por resonancia magntica, en la
reparacin de tejidos, como portador de drogas, en la separacin celular, en la
reduccin de la toxicidad de los fluidos biolgicos, entre otros1-5. Diversos xidos
nanoestructurados basados en magnetita han resultado ser buenos dispositivos para la
manufactura de materiales magnticos, pelculas de proteccin sensibles,
catalizadores, pigmentos. De manera particular, la magnetita ha sido usada en
aplicaciones biomdicas como un trazador para la reparacin de tejidos, para el
mejoramiento de las propiedades de frmacos, deteccin temprana de algunos
carcinomas, entre otros6-8. Por otro lado, diferentes sistemas electroqumicos se han
usado en la determinacin de trifenilos y derivados, por ejemplo electrodos
qumicamente modificados con fibras de carbn, usando tambin electrodos de oro
soportado en complejos de fullerenos as como fibra de vidrio y pasta de carbono9-11.
Sin embargo, muchas de estas tecnologas son poco accesibles y bastante costosas
para su aplicacin en gran escala. El uso de sensores ms simples basados en
polmeros impresos depositados sobre magnetita e incorporados con pasta de carbn
podra modificar sustancialmente la deteccin de colorantes en especial el
trifenilmetano, para su posterior degradacin.
La investigacin de la magnetita nanoparticulada como componente principal de
sensores y su interaccin con polmeros de impresin molecular (MIP's) para la
deteccin de colorantes es interesante desde el punto de vista ambiental12-15. La
aplicacin de polmeros sintticos altamente estables, como los MIP's, en la deteccin
de colorantes, incrementa sustancialmente la selectividad de los sensores qumicos por
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las propiedades de reconocimiento molecular selectivo; ello es debido a que los sitios
de reconocimiento dentro de la matriz del polmero son complementarios al analito en
la forma y posicin de los grupos funcionales16. Algunos de estos polmeros tienen
altas selectividades y constantes de afinidad, comparables con los sistemas de
reconocimiento que ocurren naturalmente, tales como anticuerpos monoclonales o
receptores. La impresin molecular es un mtodo poderoso para preparar sitios de
reconocimiento sinttico con selectividad predeterminada para varias sustancias como
compuestos trifenilmetanos muy aplicados en la industria textil como precursor de
tintes y esmaltes para el teido de algodn, seda y otras fibras17, 18.
En los ltimos aos se han empleado diversos mtodos de preparacin de la magnetita
como sol-gel, precipitacin, spry pirlisis considerando algunos parmetros
experimentales como la temperatura de reaccin, concentracin inicial de los
reactivos, tiempos de residencia, velocidad de agitacin, pH de la solucin, tipo de
surfactante, entre otras12-14. En particular, el efecto de la presin en la sntesis de las
nanopartculas ha sido objeto de estudio por el mtodo de coprecipitacin15. El
inters de este trabajo se centra en la preparacin de nanopartculas de magnetita
como soporte de MIP's para aplicaciones como sensor de colorantes y para
aplicaciones biomdicas en la deteccin temprana de algunas enfermedades. En este
primer avance se presenta la preparacin de la magnetita por el mtodo sol-gel y
precipitacin, usando diferentes precursores. La relacin de las variables de
preparacin con las caractersticas estructurales de la magnetita obtenida es el objetivo
principal de este trabajo.
PARTE EXPERIMENTAL
Materiales de partida
Los materiales de partida fueron los siguientes:
1.- nitrato de hierro III, Fe(NO ) .9H O (99% pureza Merck, pf=404,00 g/mol).
2.- etilenglicol, OHCH CH OH (99,5% pureza Merck, pf=62,082 g/mol).
3.- sulfato de hierro (II), Fe(SO ).4H O (97% pureza Merck, pf=224 g/mol).
4.- sulfato de hierro (II), Fe(SO ).7H O (91% pureza Merck, pf=278 g/mol).
5.- hidrxido de amonio, NH OH (80% pureza Merck, pf=35 g/mol).
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