MTODOS GRAVIMTRICOS DE

ANLISIS QUMICO

INTRODUCCIN

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Se entiende por anlisis gravimtricos el

conjunto de tcnicas de anlisis en las
que se mide la masa de un producto
para determinar la masa de un analito
presente en una muestra. Se cuentan
entre los mtodos ms exactos de la
Qumica Analtica Cuantitativa.
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Los mtodos gravimtricos revistan entre los ms

antiguos de la Qumica Analtica, pero mantienen su
vigencia en la actualidad:
z Constituyen anlisis claves en el control de calidad
de medicamentos y otros productos de uso humano.
z Acoplados con mtodos modernos de separacin
como la cromatografa de gases (se definir
posteriormente), y de deteccin constituyen una
poderosa arma de doble propsito: anlisis
cualitativo y cuantitativo.

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Clasificacin:
z Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de
inters de la muestra mediante la formacin de un
precipitado insoluble.
z Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito
mediante destilacin o sublimacin, para
posteriormente:
Pesar el producto.
Medir la prdida de peso de la muestra.

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Requerimientos del producto ideal de la

reaccin de precipitacin para el anlisis:
z Muy insoluble.
z Fcilmente filtrable.
z Muy puro.
z Composicin conocida y constante.

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Productos de la reaccin de precipitacin:

z Cristal:
Cristal
Cuerpo slido de disposicin geomtrica de sus
partculas constituyentes (tomos, molculas, iones)
que pueden crecer significativamente.
z Coloides:
Coloides
Partculas, de naturaleza cristalina o no, cuyos
dimetros oscilan entre 1 y 100 nm, que
permanecen indefinidamente en suspensin y
atraviesan la mayora de los filtros. Unidad de Bioqumica Analtica
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Coloides:

z Suspensoides o coloides hidrfobos:

Conocidos como soles, floculan por la adicin de un
electrolito.
z Emulsoides o coloides hidroflicos:
Conocidos como geles, floculan por la adicin de
grandes volmenes de electrolitos. Suelen formar
masa slidas tipo jaleas.

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Teora de Von Weimann de la formacin del

precipitado:
z Sobresaturacin:
Disolucin que contiene una cantidad de soluto que
rebasa la de su solubilidad de equilibrio.
z Sobresaturacin relativa (I):
Diferencia entre las concentraciones instantnea
(Q) y de equilibrio (S) de un soluto en una
disolucin, dividida entre S.

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Etapas del proceso de formacin del precipitado:

z Nucleacin:
Se forman pequeos ncleos de precipitado,
constituidos por pocas partculas (iones, tomos o
molculas) de la especie precipitada.
z Crecimiento:
A los ncleos previamente formados se agregan
nuevas partculas.

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z Velocidad de nucleacin:

Vn = K ( Q S ) x
x >1
z Velocidad de crecimiento:
Vc = KA ( Q S )

z A = rea superficial.
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8
7
6
Velocidad

5 Vc
4 Vn

3
2

1
0
0 5 10 15 20 25
Sobresaturacin relativa I
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Medidas para favorecer el crecimiento de las

partculas en un precipitado:

z Elevar la temperatura. Favorece

termodinmicamente la solubilidad.
z Agregar el precipitante lentamente y bajo
agitacin. Evita la sobresaturacin local.
z Preferir volmenes grandes de disolucin con
baja concentracin de analito y de precipitante.
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Otros factores que afectan la solubilidad:

z pH:
Efecto del in comn en especies formadas por
hidrogeniones o iones hidrxido:
Mg(OH)2 Mg2+ + 2 OH-
Aniones o cationes constituyen bases o cidos
dbiles:
CaF2 Ca2+ + 2 F-
F- + H2O HF + OH-
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z Efecto de in comn.
z Formacin de iones complejos:
Al(OH)3 + OH- Al(OH)4-
AgCl + Cl- AgCl2-
z Composicin del disolvente.
z Rapidez en la formacin del precipitado.
z Concentracin de electrolitos en las aguas
madres (disolucin en la que se forma un
precipitado).
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Adsorcin: Proceso en el que una sustancia

experimenta una unin fsica (electrosttica) a una
superficie.
Doble Capa Inica (o elctrica): Capa elctrica
formada por la carga de la superficie de una
partcula coloidal y la capa de contra in de la
disolucin circundante.
Capa de contra in: Regin de la disolucin
alrededor de una partcula coloidal cargada de iones
con carga contraria a la de la superficie.
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La doble capa inica impide la coagulacin

(floculacin) de los coloides. El aumento de la
concentracin de electrolitos disminuye el grosor
de la doble capa inica, con lo que facilita la
formacin de agregados.
El aumento de la temperatura produce un aumento
en la energa cintica de las partculas, con lo
que aumenta la probabilidad de choques
efectivos entre ellas.
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Peptizacin: Proceso de resuspensin de un coloide

coagulado.
Digestin: Proceso de calentamiento de un precipitado
por un determinado periodo de tiempo (al menos
una hora) en las aguas madres. Durante este tiempo
el precipitado pierde agua y forma una masa ms
densa fcilmente filtrable.
En precipitados cristalinos resulta favorable evitar la
agitacin durante la formacin del cristal.

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Coprecipitacin: Compuestos que

habitualmente son solubles, resultan
arrastrados en la formacin de un
precipitado pueden ser:
z Oclusin.
z Atrapamiento o inclusin.
z Adsorcin en la superficie.
z Formacin de cristales mixtos.

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La coprecipitacin suele ser una fuente

de impurezas en el precipitado pesable
y por tanto una fuente de error en el
resultado.

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Mtodos para evitar o corregir errores

derivados de la coprecipitacin:
z Reprecipitacin.
z Precipitacin homognea.
z Secado y calcinacin.

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Aplicaciones:
z Determinacin de lactosa en productos
lcteos.
z Determinacin de salicilatos en frmacos.
z Determinacin de Fenolftalena en laxantes.
z Determinacin de Nicotina.
z Determinacin de colesterol.

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fin

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