2210 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, undécime edicis. AGUA. MGA 0041, Tinudacién directa, No mis del 8.0 %. VALORACION. MGA 0241, CLAR. SA. Disolver 7.72 g de dcido eitrico anhidro en 400 ml de agua, Disolver por separado 5.35 g de fosfato de sodio ibisico en 100 mL de agua, Agregar la solucidn de fos- ato a la solucién de dcido eitrico, diluir a 1 000 mL. con agua y mezelar. Fase mévil. SA: metanol (55:49), filtrary desgasificar. Preparacién de referencia, Preparar una solucion de la SRef de piroxicam en solucién metanélica de Acido clorhidcico 0.01 M que contenga 0.25 mg/maL de piroxicam. Pasar una icuota de 10 mL de esta solucién a un matraz volumétrico 30mL, agregar 10mL de agus y Uevar al aforo con solucién metandlica de écido clorhidrico 0.01 M y mezelar, Esta solucién contiene 0.05 mglait. de piroxicam, i Preparacién de la muestra. Pesar no menos de 20 cépsulas, calcular su contenido promedio y mezelar los contenidos. Pesar una cantidad del polvo equivalents 2 SOmg de piroxicam, pasar a un matraz volumétrieo de 100 mL. Agregar 70 ml. de soluoién metanélica de dcido clorhidrico 0.01 M y gitar mecéuicamente durante 30 min, tlevar al foro con el mismo disolvente, mezclar y contrifuger. ‘Transferir 10 mL de esta solueia a un matraz volumsétrico de 100 mL, adicionar 50 mL de solucién metandlica de dcido clorhidrico 0.01 M y 20mL de agua, tlevar al aforo con solucion metanélica de cide clorhidrico 0.01 M y mezelar. Condiciones del equipo. Columns de 3.9mm # 30 em, empacada con Ll; detector UV a una fongitud de onda de 254 om, velocidad de flujo de 1,2 mL/min, Procedimiento. Inyectar al eromatégrafo, por quintuplicado, ‘olimenes iguates (25 uL) de la preparaci6n de referencia y registrar los picos sespuesta, Etectuar los ajustes nccesarios para que ef coeficieate de variacién no sea mayor que cl 2.0%, el factor de coleo no sea mayor da 1.5 y la eliciencia de lz columna no sea menor de 500 platos tworicos. Una vez ajustades Jos parimetros de operacion inyectar al cromaiégrafo, por separado, volimenes iguales (25 uL) de la preparacién de referencia y de la preperacién de Ia muestra, Obtener sus eorrespondientes cromatograns, Caleular la cantided de CisHypNsO.8 en la porciéa de ‘muestra tomada, por medio de la siguiente formula An Narr Donde: © ~ Cantidad mitigramos por mili de piroxicam en Ja preparasin de referencia = Factor de duet de fa muestra ‘4a ~ Area bajo el pico obtenida con Ia preparacién de 1a smucsta Ang Area bajo et pico obteniga con Ta preparacién de referencia PIROXICAM, TABLETAS PIROXICAM. TABLETAS Contienen no manos deI-92.5 % y no més del 107.5 % de la cantidad de CysHyNsO,S, indicada eu el marbete. SUSTANCIA DE REFERENCIA. Piroxicam, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso. ENSAYOS DE JDENTIDAD A. MGA 0241, CLAR, Proceder como se indica en la Valoracién. El tiempo de retencidn obtenido en el cromatograma con Ie preparacién de la muestra corresponde al obtenido en el cromatograma ‘on la preparacién de referencia, B. MG 0241, Capa delgada, Proceder como se indica en Sustancias relacionadas. La mancha principal cbvenida en el ‘romatograma con la preparacién de la muestra 2 correspon- de en tama, color y Rr a Ia mancha principal obrenide con Ja preparacién de referencia. SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, Capa delgada Soporte. Gel de silice GPaxs capa de 0.25 mm de espesor. Fase mévil. Tolucno:acido acético glacial: (9:1). Preparaciin de referencia, Preparar una solucién que con- tenga 2.0 mg/ml. de SRef de piroxicam en diclorometano, Preparacién de la muestra 1. Pesar no menos de 20 tabletas, pulverizar hasta potvo fino, Pesar una cantidad del polvo equivalents a 80 rag de piroxicam y agitar con 25 ml. de diclerometano. Pitrar y eveporar a sequedad el fillrado usando un evaporador rotstorio, Disolver el residuo con 2 mL. de diclorometano. Preparacién de la maestra 2. Diluir | mL de Ia proparacion ela muestra 18.20 mL. con diclorometano. Preparacion de la muestra 3. Diluir 2 mL de la proparacion de la muestra 2 a 50 ml. con diclorometano, Procedimiento, Aplicar a la eromatoplaca, en carriles se- parados, 7.5uL de cada uma de las preparaciones; desarrollar el cromatograma, dejar correr la fase mévil hasta % partes arriba de la linea de aplicacién, retirar la ‘oromatoplaca de la cémara, marcar e] frente de la fase mévil, secar con corriente de aire, Examiner bajo luz UV 2 254'nm. Cualquier mancha secundaria en el cromato- grama obtenido con la preparacin de la muestra 1 no es ‘mas intensa que la mancha principal obtenide en cl cro- ‘matograma con la preparacién de la muestra 3 (0.2%). Descartar toda mancha observada en la linea de aplicacion. 2-PIRIDILAMINA. MGA 0241, Capa delgada. No mis de 0.25%. Soporte, Gel de slice GFs¢ capa de 0.25 mm de espesor. Fase movil, Diclorometano:dietilamina: (8:1)