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Instrumentacin para absorcin en el infrarojo

Solidos inertes que se calientan elctricamente

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Profesor: Jos Fernando Barona Mesas, D.Sc.
Instrumentacin para absorcin en el infrarojo

La Lmpara de Nerst: es un cilindro


delgado fabricado con xidos de
tierras raras, de unos 20mm de longitud
por 1 a 2 mm de dimetro. Se hace
pasar corriente elctrica por el cilindro,
para calentarlo, con conexiones
elctricas en sus dos extremos. A las
temperaturas de operacin el cilindro
brilla al rojo (1200 a 2200 K)

La Fuente Globar: El Globar es una


barra de carburo de silicio con
calentamiento elctrico, de unos 5cm
de longitud y 3mm de dimetro (1300 a
1500 K)

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Filamento de Nicromo: espiral apretado, T


1150 K

Fuente de IR con Arco de Mercurio: se


usan en aplicaciones en el infrarrojo
lejano. Consiste en un tubo con chaqueta
de cuarzo, que contiene mercurio a una
presin mayor que 1atm, a travs del cual
se hace pasar corriente elctrica que
forma un plasma interno, emisor de
radiacin. El paso de corriente proporciona
un plasma para la radiacin en el IR lejano

Lmpara de filamento de Tungsteno:


las lmpara convencionales se pueden
usar como fuentes para la regin de IR
cercano, dentro de los lmites aproximados
de 4000 a 12500cm-1 3
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Laser de dixido de carbono: gas del tubo de descarga es 10-20% CO2


y N2, + gas inerte

Colisin inicial del electrn con N2,


conlleva a estado vibracional

El estado excitado se transfiere al


CO2, promoviendo la emisin de
radiacin

El retorno al estado fundamental se


hace por colisiones con el gas inerte

100 lneas discretas entre 900 a 1100 cm-1

Contaminantes atmosfricos

Amoniaco, butadieno, etanol dixido de


nitrgeno y tricloroetileno
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Detectores Trmicos: miden el calentamiento de la radiacin IR,


cuerpo negro diseado para ello

Capacidad calorfica del elemento absorbente debe ser muy pequea


para detectar la temperatura (milsimas de grado K)

Termopares,
dos metales soldados en los
extremos (Bismuto y antimonio), una
hoja de oro ennegrecida es la placa
colectora

Vaco para evitar el ruido y aislado de


la temperatura exterior

Diferencia de temperaturas de 10-6 K,

6-8 micro voltios

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Detectores Trmicos:

Bolmetros, resistencia varia como funcin


de la temperatura

RTD, construido con laminas de Pt o Ni,


R aumenta con la T

Termistor, fabricado con semiconductor,


R disminuye con el aumento de T

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2. Detectores Piroelctricos: capacidad de cambiar la polarizacin de algunos


materiales sometidos a cambios de temperatura, lo que conlleva a la generacin de
un potencial elctrico por el movimiento de las cargas positivas y negativas

Sulfato de triglicina deuterada emparedada entre dos electrodos (uno de ellos hecho
de un material transparente a la radiacin IR), que forman un capacitor. La radiacin
IR que pasa por la ventana causa un calentamiento del material, que a su vez
cambia la polarizacin del material y la capacitancia del detector

Tiempos de respuesta rpido


para poder seguir las variaciones
de la seal en el dominio del
tiempo de un interfermetro

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3. Detectores Fotoconductores: consiste en una capa semiconductora


delgada, telurio de cadmio, que recubre una superficie no conductora
de vidrio encerrada en una envolvente de vidrio al vaco. La
exposicin del semiconductor a la radiacin IR eleva electrones de
valencia, desde estados no conductores hasta estados conductores,
aumentando as la conductividad del dispositivo

La absorcin de la radiacin IR impulsa electrones de valencia no


conductores a estados conductores de mayor energa, disminuyendo
as la resistencia elctrica del semiconductor

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Espectrofotmetros dispersivos de red

Instrumentos multiplex, transformada de Fourier

Fotmetros no dispersivos

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Espectrofotmetros dispersivos de red

Radiacin, dos haces

Divisor, para paso


alternado de haces

Haces alternadamente
son dispersados

Se logra filtrar la radiacin


deseada (IR) en el
monocromador

Llega a termocupla

Seal elctrica

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Espectrofotmetros dispersivos de red

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Fotmetros no dispersivos
8 kg
Sustancias orgnicas en la atmosfera
Fuente, varilla de cermica rodeada de alambre de nicromo
Detector piro elctrico
Filtros para seleccionar compuesto

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Fotmetros no dispersivos sin filtros

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Fotmetros no dispersivos sin filtros

TOC
Carbono orgnico total

Que es un analizador toc?

Instrumentos:
Carbono orgnico oxidable y carbono inorgnico, en forma
de CO2
Concentracin de carbono es basada en la cantidad de CO2
producido desde la muestra
Tambin se puede medir nitrgeno total y fosforo total

Las medidas son


CUANTITATIVAS, NO CUALITATIVA

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Fotmetros no dispersivos sin filtros

Tipos de Medidas :
TC Carbono total
IC Carbono inorgnico
TOC Carbono orgnico total
NPOC Carbono orgnico no purgable
TN Nitrgeno total
TP Fosforo total

TC (Carbono total) :
Dos tipos de carbono estn presentes en el agua:

Carbono orgnico total (TOC):


Carbono orgnico unido por enlace covalente en molculas orgnicas de
compuestos como los hidrocarburos, carbohidratos, lpidos, aminocidos,
protenas, cidos nucleicos entre otros.

Carbono inorgnico (IC):


Carbonatos, bicarbonatos, and dixido de carbono

TC = TOC + IC
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Fotmetros no dispersivos sin filtros

IC (Carbono inorgnico):
Carbonatos, bicarbonatos y CO2 , disueltos en solucin
Anlisis de IC:
Muestras son acidificadas a pH of ~ 2 usando cido fosfrico
Los carbonatos disueltos son convertidos a CO2

TOC (Carbono orgnico total):


Carbono orgnico enlazado con hidrogeno u oxigeno que forman parte de
compuestos orgnicos
Consiste de,
Carbono orgnico purgable (POC)
Carbono orgnico no purgable (NPOC)
TOC = POC + NPOC
Anlisis por dos mtodos,
Mtodo diferencial: TOC = (TC IC)
Mtodo directo: TOC NPOC (si POC = 0)
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Fotmetros no dispersivos sin filtros

680 oC
Sample + O2 CO2 + H2O*
Platinum Catalyst

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Fotmetros no dispersivos sin filtros

NDIR, Non-Dispersive Infrared Detector


o CO2 pasa a travs de una celda y
absorbe luz
o La cantidad absorbida es proporcional
a la concentracin de carbono en la
muestra

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