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Avances en Qumica, 3(2), 49-58 (2008)
Artculo Cientfico
(*) saavedra@ula.ve
Recibido: 11/04/2008 Revisado: 12/05/2008 Aceptado: 23/05/2008
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Resumen:
Se investig la distribucin de Na, Ca, Mg, K, Cu, Zn, Mn y Fe en el acbar de hojas de zbila por espectrometra de
absorcin atmica en llama (FAAS) y Cr por espectrometra de absorcin atmica electrotrmica (ETAAS). Las
plantas fueron cultivadas en la ciudad de Coro, estado Falcn. Las muestras de acbar se recolectaron en hojas
internas, medias y externas de la roseta de la planta. La exactitud del mtodo se evalu utilizando material
certificado NIST 1572. La precisin fue, en promedio, de 1.39%. La metodologa empleada fue precisa exacta y
libre de interferencias.
Palabras clave: Elementos en Aloe vera (L.) Burm. f.; metales en zbila
Abstract
This work presents the distribution of Na, Ca, Mg, K, Cu, Zn, Mn and Fe in Aloe vera leaves exudate by flame
atomic absorption spectrometry (FAAS) and Cr by electrothermal atomic absorption spectrometry (ETAAS). The
plants were cultivated in the city of Coro, Falcn state. The samples were collected from internal, medium and
external leaves. The accuracy of the method was evaluated using a certified reference material NBS 1572. The
average precision was 1.39%. The applied method was accurate, precise and free from interferences.
Key words: Elements in Aloe vera (L.) Burm.f.; metals in Aloe vera
Na, K, Ca, Cu, Mg, Zn, Fe, Mn y Cr. Las muestras de acbar obtenidas de las hojas del Aloe vera
(L) Burm. f., se sometieron a liofilizacin; para ello, se
Material de vidrio de uso comn en el laboratorio, colocaron en un congelador por 24 horas, luego se les
lavado antes de su uso con agua y detergente, agreg nitrgeno lquido y se colocaron en el liofilizador
enjuagado con cido ntrico al 5% v/v y con agua por 24 horas ms. Posteriormente, las muestras fueron
desionizada. colocadas en un desecador.
Parmetros Valor
Volumen de HNO3 4 mL
Volumen de H2O2 8 mL
Tiempo de digestin 1 hora
Temperatura de calentamiento 70 C
Masa de muestra 0.25 g
Volumen final de dilucin 25 mL
Esquema de digestin
0.35
0.20
cromo por ETAAS
0.15
La determinacin de cromo en muestras del acbar de
zbila mediante ETAAS se realiz a travs del programa 0.10 Calibracin acuosa
Abs.= -4.85E-4 + 0.6709*[Na]
de horno de grafito, en las condiciones instrumentales que 0.05
se muestran en la tabla 3.
0.00
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
Resultados y discusin Concentracin de Na (mg/L)
Validacin de la metodologa
Figura 1. Curva de calibracin acuosa () y de adicin estndar
La validacin de la metodologa empleada para determinar () para sodio.
la distribucin de los metales se realiz mediante estudios
de recuperacin y material de referencia certificado. Para determinar si hay o no diferencias estadsticamente
Estudio de interferencias significativas entre las pendientes de la curva de
calibracin acuosa (mCCA) y la de adicin de estndar
Con el objeto de conocer la existencia o no de (mCAE) del sodio, se procedi a realizar un anlisis
interferencias por parte de la matriz en la determinacin de estadstico empleando el estadgrafo t-Student5.
metales en acbar de zbila, se realizaron curvas adicin de
estndar y de calibracin sencilla con patrones acuosos; Al comparar estadsticamente los valores de las pendientes
con concentraciones comprendidas entre 0.1 - 0.4 mg/L de la curva de calibracin acuosa con la curva de adicin
para el sodio y de 10 100 g/L para el cromo. de estndar obtenidos para el elemento sodio, se observa
Adicin estndar de sodio
52 Oswaldo Saavedra y Carlos Rondn / Avances en Qumica 3 (2), 49-58 (2008)
que no existen diferencias significativas entre las del 95%; lo que pone en evidencia que no existe
pendientes, ya que la t Student calculada es menor que la interferencia causada por la matriz en la determinacin de
t- Student crtica, con 6 grados de libertad y a un nivel de cromo por espectrometra de absorcin atmica con
confianza del 95%; lo que pone en evidencia que no existe atomizacin electrotrmica (ETAAS). En consecuencia, es
interferencia causada por la matriz en la determinacin de posible utilizar una curva de calibracin con patrones
sodio por espectrometra de absorcin atmica en llama acuosos para la determinacin del cromo en la muestra del
(FAAS). Por lo tanto, es posible emplear una curva de acbar de zbila.
calibracin con patrones acuosos para la determinacin del
Los resultados obtenidos tanto para el sodio como para el
sodio en la muestra vegetal.
cromo con respecto al uso de patrones acuosos y la no
Adicin de estndar del cromo existencia de interferencia de matriz, guardan
concordancia con los reportados en investigaciones
0.9 similares6,7,8, en las que se seala no haberse encontrado
0.8
diferencias estadsticamente significativas entre la
pendiente de la curva de calibracin obtenida con patrones
acuosos y la obtenida con patrones de calibracin en
0.7 Adicin estndar
Absorbancia Integrada (s)
El lmite de deteccin se define como 3 veces la todos los casos el 5% la RSD, lo que certifica la precisin
desviacin estndar del blanco dividido entre la pendiente del mtodo empleado.
de la curva de calibracin obtenida del anlisis de
Distribucin de los elementos en las hojas de zbila
regresin lineal. El lmite de cuantificacin como 10 veces
la desviacin estndar del blanco entre la pendiente. El La cantidad de metales determinados en el acbar de zbila
lmite superior del intervalo lineal o de trabajo (LOL), es se presenta en la tabla siguiente. Las hojas de la roseta de
el valor de concentracin correspondiente a la la planta Aloe vera fueron clasificadas en hoja interna (HI),
concentracin a la cual la curva de calibracin se aleja de hoja intermedia (HM) y hoja externa (HE). Adems, se
la linealidad. La concentracin caracterstica se refiere la presenta la media ( x ) de cada elemento, la desviacin
concentracin requerida para producir 0.0044 unidades de estndar ( s ), la t-Student obtenida, la t- Student crtica, y
absorbancia para el caso de FAAS o la masa caracterstica la significacin estadstica al 95% de confianza.
como la masa requerida para producir 0.0044 unidades de En estos resultados se observa que, en general, las hojas
absorbancia para el caso de ETAAS. Y, finalmente, la internas y externas presentaron un contenido de metal
desviacin estndar relativa definida como la desviacin mayor que las hojas intermedias para los metales: K, Ca,
estndar dividida por la media, sta se expresa en Mg, Cu, Zn, Fe y Mn; mientras que las hojas intermedias,
porcentaje y est relacionada con la precisin del mtodo presentaron mayor contenido de Na y Cr que las hojas
empleado. internas y externas. Las hojas internas y externas
Exactitud y precisin del mtodo de digestin presentaron diferencias estadsticamente significativas en
Ca, K y Fe; en Ca a favor de la hoja externa, mientras que
La exactitud y precisin del mtodo de digestin aplicado
en K y Fe a favor de la hoja interna. La hoja intermedia
para la determinacin de Na, K, Ca, Mg, Cu, Zn, Fe y Mn
present un contenido de Na y Cr mayores que las hojas
por FAAS y de Cr por ETAAS en el acbar de zbila, fue
interna y externa, siendo estadsticamente significativo.
evaluado a travs de muestras certificadas NBS SRM
1572: hojas ctricas9. En la siguiente tabla se presentan los En sntesis, las plantas de zbilas presentaron una
resultados obtenidos. distribucin heterognea de metales entre sus hojas, siendo
estadsticamente significativa esta diferencia a un nivel de
Al comparar estadsticamente los valores de concentracin
confianza del 95%; es decir, que las hojas internas,
obtenidos para cada uno de los elementos con los valores
intermedias y externas de la planta tienen un contenido
certificados, se observa que no existen diferencias
diferente de los elementos: Na, K, Ca, Mg, Cu, Zn, Mn, Fe
significativas entre estos valores, ya que en todos los casos
y Cr, lo que trae como consecuencia que el anlisis de
la tStudent calculada es menor que la t-Student crtica,
muestras de acbar de las hojas de esta planta debe
con 2 grados de libertad y a un nivel de confianza del 95%;
realizarse mediante muestras compuestas, esto es, tomando
lo que pone en evidencia la exactitud del mtodo aplicado.
acbar de las tres hojas de la roseta de la planta y no slo
Con relacin a la precisin, el promedio de la desviacin
de una de ellas.
estndar relativa (RSD) fue de 1.39%, no superando en