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Viscosimetra capilar

RESUMEN

En la naturaleza existen molculas enormes llamadas macromolculas, los polmeros son un tipo
particular de macromolculas, que se caracteriza por tener una unidad que se repite a lo largo de la
molcula donde su peso molecular viene dado por el peso de la unidad constitucional repetitiva
multiplicado por el grado de polimerizacin. En esta prctica se calcul el peso molecular de
muestras de PVA en forma de disoluciones polimricas utilizando un viscosmetro Ubbelhode donde
se hace una medicin del tiempo para que cierta cantidad de fluido pase bajo una diferencia medida
y el programa visfit, que con relacin a una ecuacin en libro Handbook se obtiene el grado de
polimerizacin donde luego se podr calcular el peso molecular que es factor importante en el
procesamiento de este tipo de materiales.

Introduccin
Los materiales polimricos ya sean en
forma de disoluciones polimricas o
polmeros fundidos son macromolculas
que se forman por medio de enlaces
qumicos
de
molculas
pequeas
llamadas monmeros. Una caracterstica
que tiene las macromolculas es que dan
gran viscosidad a las soluciones, esta se
relaciona con el volumen que ocupa la
macromolcula en la solucin; a medida
que el peso molecular sea mayor, la
macromolcula
ocupar
un
mayor
volumen, y as mismo aumenta la
viscosidad [1].
El acetato de polivinilo es conocido por
sus siglas como PVA, ste es un polmero
el cual se obtiene mediante la
polimerizacin del acetato de vinilo, por lo
tanto se considera como un polmero
secundario sinttico. El acetato de vinilo,
se transforma en PVA a travs de una
reaccin de adicin, es decir que requiere
una reaccin para realizarse, por una
polimerizacin de radicales libres. Fue
descubierto por el qumico alemn Fritz

Klatte en 1912. Es el miembro de la


familia de steres de vinilo ms fcilmente
obtenible y de ms amplio uso [2].
Marco Terico
La viscosidad se puede medir por
diferentes mtodos. Uno de ellos consiste
en medir el tiempo de cada de una bola
metlica calibrada a travs del lquido,
tambin se emplean los viscosmetros
rotacionales donde un cilindro se hace
rotar en el seno del fluido y se relaciona el
esfuerzo aplicado con la rotacin
producida. Sin embargo, el mtodo ms
sencillo es tomar el tiempo en el que fluye
un volumen determinado de lquido o
solucin a travs de un capilar. Cada
mtodo tiene su rango de aplicacin como
se observa [6].
Mtodo

Viscosidad
(poise)

Cada de la bola

1 a 10

Rotacional

1 a 1012

0.01 a 103

Capilar

Tabla 1.rango de eficiencia de mtodos

Si se trata de un fluido incompresible


sometido a esfuerzos pequeos que
garanticen un flujo laminar, es decir aquel
en que no hay turbulencia y las lneas de
fuerza son paralelas a la direccin del
fluido y que adems pasa por un capilar,
entonces se cumple la ecuacin de
Poiseuille:
4

P r t
rVL (1)

Donde: P: es la diferencia de presiones


entre los extremos del capilar t: tiempo de
cada del volumen V r: radio del capilar l:
largo del capilar.
Por lo tanto la viscosidad de una solucin
se puede medir por el tiempo de cada de
la solucin (t) respecto al tiempo de cada
del solvente puro (t0). Esta es la llamada
viscosidad relativa.

rel =

soluc t
= (2)
solvente

Expresin que se obtiene aplicando la


ecuacin (1) a la solucin y al solvente. La
viscosidad especfica es empleada para
caracterizar
polmeros
de
baja
concentracin.
Representa el incremento fraccionario de
la viscosidad de un disolvente resultante
de una disolucin de un polmero, y est
dado por la siguiente expresin:

esp= rel1( 3)
La relacin entre la viscosidad especfica
y la concentracin en masa de un

polmero se conoce como viscosidad


reducida

esp
( 4)
C

Donde C es la concentracin en gramos


por 100 ml.
Extrapolando a cero la concentracin en
(4) se obtiene la viscosidad intrnseca en
esta ya se elimina el efecto de interaccin
soluto-soluto
que
perturba
las
dimensiones de la macromolcula en
solucin. Se tiene entonces la siguiente
expresin para la viscosidad intrnseca:

[ ] =lim
C=0

esp
(5)
C

Los viscosmetros capilares son tiles


para la medida de viscosidades de un
gran
nmero
de
fluidos,
desde
disoluciones
de
polmeros
hasta
polmeros fundidos. La norma ASTM
D3835 y D5099 describen procedimientos
experimentales para el uso de remetros
capilares en la medida de propiedades
reolgicas de polmeros. Los perfiles de
velocidades de cizalla producidos en el
capilar dependen en gran medida del
viscosmetro empleado [6].
La relacin emprica entre la viscosidad
intrnseca de un polmero en disolucin y
su masa molecular es conocida como la
ecuacin de Mark-Houwink:

[ ] =K P a (6)
Donde K y

son constantes del

polmero, el disolvente y la temperatura, y


P es el grado de polimerizacin del
polmero poli disperso.

Un viscosmetro capilar es generalmente


usado para determinar la viscosidad de
fluidos no muy viscosos. Consiste en un
tubo en U. uno de los brazos tiene un
capilar de 10 cm sobre un bulbo con una
capacidad de 10 cm3, y el otro brazo
tambin tiene un bulbo similar pero este
est ubicado a un nivel inferior que el
primero. Este dispositivo est ubicado
verticalmente y mide el tiempo necesario
con el que un nivel de lquido pasa a
travs de dos marcas que estn por
encima y debajo del bulbo superior [6]
Un viscosmetro de Ubbelohde es una
modificacin del viscosmetro capilar. Este
no requiere de un volumen fijo de lquido.

marcas de un viscosmetro capilar de tipo


Ubbelohde. Este tiempo fue determinado
a travs de un cronmetro y tomando una
temperatura estndar de 30 C debido a
la variacin de la viscosidad con relacin
a la temperatura

Se toma el tiempo que le toma al


agua destilada
pasar por las
marcas del viscosmetro
Se preparan
disoluciones a
diferentes concentraciones de PVA
(0.1% ,0.2%, 0.3%,0.4%) de PVA
Con la ayuda de una propipeta
ubicada en el orificio del capilar, se
llev el fluido por encima de las
marcas
del
viscosmetro
e
inmediatamente al
soltar la
propipeta se procedi a tomar el
tiempo a partir del paso de la
disolucin por la primera marca y
se finaliza hasta el paso de la
ltima marca obteniendo el tiempo
en que el fluido toma para pasar
por las marcas.

Resultados y discusin

Ilustracin
1.
Representacin
viscosmetro capilar Ubbeloide.

Procedimiento
El viscosmetro Ubbelohde se divide en
tres partes EL viscosmetro Ubbelohde se
divide en tres partes principalmente (1)
donde se introdujo la disolucin
polimrica, (2) se encuentra el capilar
donde se hace succin de la disolucin y
(3) se usa este capilar en contacto con la
atmsfera igualando la presin exterior de
los extremos del capilar.
En la prctica se desea determinar el
tiempo que le toma a una solucin
polimrica
(PVA)
a
diferentes
concentraciones en pasar a travs de dos

En la tabla: 1 se registran los resultados


de los tiempos de cada promedios
obtenidos para el solvente se utilizaron 15
ml de agua destilada con un peso
promedio de 40 gramos
Tiempo
1
2
3
promedi
o

valor (s)
31.98
32
31.97
31.98

Tabla 2. Tiempo promedio para agua destilada

La Disolucin se prepar con cuatro


concentraciones diferentes variando en
cada una la concentracin de PVA en la
disolucin:

Tabla 3. Tiempos de cada para las disoluciones.


Con un porcentaje de PVA de 0.1% y una
concentracin en gramos/litro
Figura 1. Dato de viscosidad intrnseca a 0.001 g/
cm3 a 30C mediante el programa visfit 2.0

Tabla 4. Tiempos de cada para las disoluciones.


Con un porcentaje de PVA de 0.2% y una
concentracin en gramos/litro

Figura 3. Dato de viscosidad intrnseca a 0.002 g/


cm3 a 30C mediante el programa visfit 2.0

Tabla 5. Tiempos de cada para las disoluciones.


Con un porcentaje de PVA de 0.3% y una
concentracin en gramos/litro

Figura 4. Dato de viscosidad intrnseca a 0.003 g/


cm3 a 30C mediante el programa visfit 2.0
Tabla 6. Tiempos de cada para las disoluciones.
Con un porcentaje de PVA de 0.4% y una
concentracin en gramos/litro

los datos en cada una de las


concentraciones se ingresaron al
programa visfit el cual arroja la
viscosidad intrnseca.

Figura 5. Dato de viscosidad intrnseca a 0.004 g/


cm3 a 30C mediante el programa visfit 2.0

Realizando
un
promedio
de
las
viscosidades intrnsecas arrojadas por
VISFIT 2.0 para las disoluciones de PVA
encontramos un promedio de:

Viscocidad intrinseca=0,123 L/ g
Conociendo
las
constantes
Mark
Houwink-Sakurada ecuacin (6) a=0,64
l/gr y K=7.50E-4 y reemplazando la
viscosidad promedio en la ecuacin (6) el
grado de polimerizacin es de 2899.47, al
multiplicarlo por el peso del monmero
86.09 gr/mol obtuvimos un valor del peso
molecular de = 249615.62 /.

El grado de polimerizacin terico del


PVA es de 2400, se obtuvo un
porcentaje de error de 20%.
Otro mtodo empleado para la
determinacin de la viscosidad
intrnseca del PVA es:
Concentracin
[g/L]

Viscosidad
relativa

Viscosidad
reducida
[L/g]

1,086

0,086

1,177

0,088

1,262

0,087

1,407

0,101

Tabla 7 Viscosidad relativa. Viscosidad especfica y


viscosidad reducida para cada composicin

Figura 6. Viscosidad Reducida Vs concentracin

Conociendo las constantes


Mark
Houwink-Sakurada ecuacin (6) a=0,64
l/gr y K= 7.50E-4 en la cual se
remplazaron los datos a 30 se obtuvo un
grado de polimerizacin de 1636.49, al
multiplicarlo por el peso del monmero
(44) obtuvimos un valor del peso
molecular de:
= 140885,578 /.
El grado de polimerizacin terico del PVA
es de 2400, se obtuvo un porcentaje de
error 31.81%.

Conclusiones

Se
puede
concluir
que
efectivamente se presenta en las
disoluciones polimricas de PVA
que a mayores concentraciones se
produce mayor resistencia porque
las partculas tienen que moverse
fuera del camino de cada una de
ellas aumentando a viscosidad,
que se ve reflejado en un mayor
tiempo de descenso de la
disolucin

Es importante hacer nfasis en


que le tipo de viscosmetro
Ubbelohde no es adecuado para
efectuar
estudios
reologicos
detallados
de
fluidos
no

Se procede a calcular la viscosidad


intrnseca cuando Lim c0, graficando la
viscosidad reducida con respecto a la
concentracin, el intersecto de la grfica
ser el valor de la viscosidad intrnseca
[] =0.085

newtoniano ya que la velocidad de


corte, de la cual la viscosidad
depende, es limitada y no
uniforme.

1. Bibliografa

[1]
Lewin,
M.
(1998).
Handbook of fiber chemistry.
3rd ed. New York: Mecnachem
lewin.
[2] Askeland, D. and Snchez
Garca, G. (1998). Ciencia e
ingeniera de los materiales.
1st ed. Mxico: International
Thomson Editores

[3]. Marketizer.com, Q. (2016).


Usos y aplicaciones del acetato
de polivinilo | QuimiNet.com.
[online]
Quiminet.com.
Available
at:
http://www.quiminet.com/articul
os/usos-y-aplicaciones-delacetato-de-polivinilo2714389.htm [Accessed 17
Nov. 2016].

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