Regulaciones Normativas

La normatividad en Mxico esta constituida por una serie de normas que

buscan asegurar valores, cantidades y caractersticas mnimas o mximas
en el diseo, produccin o servicio
SISMENEC (sistema mexicano de metrologa, normalizacin y evaluacin de
la conformidad)

Acreditacin
Metrologa
Evaluacin de la conformidad
Normalizacin

Tambien miden los laboratorios secundarios o terciarios para acreditar los

valores dados. En Mxico contamos con el Centro Nacional de Metrologa
En Mxico contamos con normativas:

Normas oficiales mexicanas, NOM

o Son obligatorias
o Expedidas por las dependencias federales, establecen reglas,
especificaciones, atributos, directrices, caractersticas o
prescripciones aplicables a un producto, servicio, proceso, etc.
o Legitimidad
Proteccion al consumidor
Ahorro de energia
Salud
Seguridad
Medio ambiente
o Fundamentales
Desarrollo tecnolgico
Innovacin
Competitividad
Mejor entorno regulatorio
Comercio internacional
Calidad
Normas mexicanas, NMX
o Es recomendable seguirlas aunque si una NOM referencia a una
NMX se vuelve obligacin
Normas de referencia (PEMEX,IMSS,CFE,etc.)
Normas internacionales (international organization for standardization
ISO, Comision Electrotcnica Internacional IEC)
o ISO
Se combinan y son complementos estndares tcnicos
de un producto
Define los elementos de sistemas de calidad
No abarcan los mtodos de sistemas de calidad, dice el
qu, no el com.

Evaluacin de la conformidad

Determinacin el grado de cumplimiento del grado de cumplimientos con

las NOMs y/o NMX, normas internacionales y otras
Comprende entre otros, los procedimientos de muestreo, prueba calibracin,
certificacin y verificacin.
Organismos de evaluacin de la conformidad:

Laboratorio de calibracin
Laboratorio de ensayo
Unidad de verificacin
Organismos de certificacin
Organismos verificadores/validadores

Estos deben ser competentes y confiables

Buenas prcticas de laboratorio
Es un conjunto de reglas, de procedimientos operacionales y prcticas
establecidas y promulgadas por determinados organismos como la ( OCDE),
o la FDA, etc. Que se consideran de obligado cumplimiento para asegurar la
calidad e integridad de los datos producidos en determinados tipos de
investigacin o estudios.
Acreditacin

Es el
o
o
o

acto por el cual una entidad reconoce:

Competencia tcnica
Confiabilidad
En Mxico desde 1999 existe la entidad mexicana de
acreditacin, a.c.
Es una forma de mostrar que el laboratorio cumple con los criterios
internacionales para la competencia de laboratorios de ensayos.
Tener personal directivo y tcnico con autoridad y recursos para
desempear sus tareas
Asegurar que el personal este libre de todo factor que pueda
perjudicar la calidad del trabajo
Tener poltica para evitar disminuir la confianza de su competencia,
imparcialidad, juicio, o integridad
Tener procedimientos para asegurar la calidad de los resultados de
los ensayos.
La direccin debe asegurar la competencia de todos los que realiza
ensayos, evalan resultados, y firman los dictmenes
El personal debe estar calificado sobre la base de una educacin,
formacin y experiencias
Utilizar mtodos de ensayos desarrollados por organizaciones
tcnicas reconocidas internacionales.
Tener los equipos para la correcta ejecucin de los ensayos
Asegurar la calidad de los resultados de ensayos; participacin en
comparaciones inter laboratorio o de ensayos de aptitud
Los resultados deben ser exactos, claros, no ambiguo y objetivos
Primera parte

Termino tecnico mpleado cuando la evaluacion de conformidad

om

Certificacin

Aplica a personas que cumplen con los reglamentos de

conocimientos competencias y aptitudes de una disciplina. Es dada
por organizaciones profesionales.

Acreditacin de laboratorios

Factores que se evalan para obtener la acreditacin

Instalaciones adecuadas
Personal capacitado
Sistema de calidad con mejora continua y auditorias peridicas
Instrumentos calibrados con trazabilidad a los patrones nacionales y/o
extranjeros
Confidencialidad y seguridad
Mtodos confiables, incertidumbre comprobada

Para buscar acreditarse se ve

Internacionales
o Regionales
Nacionales
Organismos de certificacin, laboratorios y
unidades de verificacin
o Empresarios o usuarios
Productos o servicios

Generico: obtenido igual

Similares: se parece

Preparacin de la Muestra
Muestreo preparacin de la muestra anlisis interpretacin de
resultados
Las muestras deben ser transformadas en formas medibles.
La preparacin de la muestra es la conversin de la muestra de prueba en
una muestra de medicin, adecuada para el anlisis instrumental.
Qumica analtica

Identificacin
Cuantificacin
Separacin

Definir el problema Seleccionar el mtodo de anlisis Muestra

Requerimientos/ propsito/ necesidades

Composicin elemental, molecular o presencia de grupos funcionales

Cualitativo o cuantitativo
Que precisin se requiere
Es mayoritario o a nivel de trazas
Cantidad de material disponible
Mtodo destructivo o debe considerarse la muestra
Cul es la composicin de la matriz

El resultado debe ser inmediato o hay tiempo

Es aislado
Trascendencia de los resultados obtenidos

Que es una muestra

Es la porcin del objeto de estudio (material sometido al anlisis)

Es necesario tomar en cuenta:

Tamao
Estado fsico
Propiedades fisicoqumicas

La preparacin de la muestras para su anlisis y su mtodo de muestreo, asi

como su anlisis estn inevitablemente relacionados.
Etapas de analisis
Muestreo Preservacion de la muestra Preparacion de la muestra
analisis
Muestreo
En muy pocos casos las muestras pueden ser sujetas a analisis sin ningun
tratamiento previo.
Si la muesta es colectada incorrectamente, los resultados y la informacion
obtenida a partir de esa muestra es irrelevante.
Preservacion de la muestra
Procesos fisicos, quimicos y biologicos pueden impactr la composicion de la
muestra.
Analisis
pH
Metales

Compuestos
Orgnicos ( C )

Tejido
DNA

Recomendaciones:

Secado

Metodo de
preservacin
Filtrar
inmediatamente,
acidificar a pH 2
con HNO3
Refrigerar a 4 C,
aadir H2SO2
para acidificar a
pH 2
Congelar
Guardar en
buffer TE (10
mM Tris pH 8, 1
mM EDTA)

Tipo de
contenedor
Plstico

Tiempo

Plstico o vidrio
mbar

28 das

Aluminio
Plstico

Cuanto antes
Aos

Inmediatamente
6 meses

Dilucin
Congelacin
Filtracin
Ajustes de pH
Centrifugacin
Evaporacin
Mezclado
Calentamiento
Homogenizacin
Digestin
Ultrafiltracin
Dilisis
Ruptura celular
Reprivatizacin
Concentracin

Fuentes de contaminacin
Paso
Coleccin de la muestra

Trasporte de la muestra y
almacenaje
Preparacin de la muestra

Anlisis

Fuente de Contaminacin
Equipo
Manejo de la muestra y
preservacin
Contenedores
Contenedores
Contaminacin cruzada
Manejo de la muestra
Contaminacin cruzada
Diluciones
Homogenizacin
Concentracin
Material de vidrio e instrumentacin
Ambiente
Contaminacin cruzada
Instrumento
Reactivos

En tiempo

Preparacion 60

Recomendaciones para el plan de muestreo

Documentos de referencia en el muestreo de los analitos o matrices

de inters
Naturaleza del muestreo
Naturaleza de las caractersticas a controlar
Elegir el nivel de control
Naturaleza del lote
Composicin de la muestra
Elegir el plan de muestreo

Estado de la muestra:
Gas
Espectrometra IR
Espectrofotometra UVVIS
Absorcin atmica
Emisin atmica
Quimioluminiscencia

Liquido`
HPLC
CC

Solido
Fluorescencia rayos X
Cristalografa

RMN
UV-VIS
MS

Mtodos radioquimicos
Microscopia
Reflectancia

Debe realizarse sin perder ninguno de los analitos

Debe incluir la trasformacin del analito ala mejor forma
Eliminar algunas interferencias de matriz
No agregar nuevas interferencias (contaminacin cruzada)

Segn la proporcin relativa

Trazas .01%
Micro-componentes .01< x<1%
Macro-componentes 1%<

Segn el tamao de la muestra inicial

Ultra-micro anlisis <.0001 g
Micro anlisis .0001<x < .01
Semi-micro anlisis

.01< x<.1 g

Micro anlisis x> .1 g

Los analitos se pierden por

Adsorcion por el recipiente

Evaporacion de muestras voltiles
Perdidas de reacciones secundarias no previstas
Fugas en sistemas de trasferencia
Accidentes y/o descuidos

Porcentaje de recuperacin. Es una comparacin entre la concentracin del

analito que se determina en el ensayo contra la concentracin real.
% de recuperacin= Concentracin del analito en el ensayo/ Concentracin
del analito en la muestra
x100
Correcciones por perdidas del analito. Las recuperaciones relativamente
bajas no necesariamente se traducen a un mtodo inservible, si la
recuperacin es constante es posible efectuar
Por ejemplo: Si tenemos 87% de recuperacin y por anlisis anteriores se
sabe que 100% es 1.149
Por lo que 1.149 x.87= 1 y esto es lo que verdaderamente tienes

Un analito gaseoso que forma un sulfato insoluble con el BaO de una

muestrsa de agua
o Decantar y checar las propiedades fisicoqumicas para ver
como extraer.
Un analito liquido que se adsorbe fuertemente sobre lana de vidrio de
una muestra de aire.
o Usar un clorado y luego removerlo
Un residuo de pingtura altamente soluble en hexano del sueter de
algodn de un sospechoso de robo
o Usar hexano para separar y dejar que se evapore
2 liquidos que se mezclan ntimamente y tienen puntos de ebullicin
que difieren 40 C.
o Destilacin simple siempre con mas 10 C
Destilacion fraccionanda de .5 a 2 C
Destilacion por arrastre de vapor
Termolbil: haces un vacio

Validacion de datos en la qumica analitca

Metodo analtico:
Muestra
Analito
Matriz
o Todo lo que se encuentra a la muestra: interferencias,
compuestos y analito
Interferencias

No hay un mtodo apropiado para el analito en la matriz

Existen mtodos, pero no tiene la precisin y exactitud necesarias
Los mtodos existentes son muy caros, consumen mucho tiempo o
energa o no son automatizables
Los existentes no tienen la sensibilidad o selectividad apropiada
Evaluacin de nuevas instrumentaciones y tcnicas
Necesidad de disponer un mtodo alternativo para confirmar los
datos obtenidos por otras metodologas
Existe la necesidad de un mtodo alternativo por las razones legales
o cientficas

La validacin de un mtodo analtico es un proceso de evaluacin

sistemtico para demostrar mediante el suministro de evidencia, que el
mtodo cumple con los requisitos necesarios para el uso o aplicacin
especfica que se le va a dar
Para confiar en los resultados la validacin del mtodo permite
demostrar el mtodo
Para tomar decisiones se debe validar la aptitud del mtodo y estimar
la incertidumbre del resultado

Parametros de desempeo analtico

Selectividad/ Especificidad
o Confirma la existencia del analito que se busca
La seal nicamente corresponde a lo que buscamos
o Que tan exacto y preciso es la determinacin del analito en
nuestro ensayo
Precision
o Una medicin por una tcnica varias veces
o La determinacin de un analito es por varias tcnicas
preferentemente indepndientes
Exactitud
o Las cercana al valor aceptado
o Valor medido-valor real/real x100
Linealidad e intervalo de linealidad
Limite de deteccin
Limite de cuantificacin
Robustez

Para la eleccin de un mtodo debemos pensar

Es reproducible?
Precision
Valor verdadero?
Exactitud
Cual es la cantidad mas pequea que puede ser medida?
Sensibilidad
Rango de cantidad?
Rango de trabajo o lineal
Existen interferencias?
Selectividad
Parametro
Especificidad
Precision
Exatitud
Sensibilidad
Linearidad

Cauntitativo

Cualitativo

La validacin demuestra que un mtodo ses utilizable para un analito en

una matriz determinada, usando la instrumentacin especificada, la
muestra a analizar, el tratamiento de daos especifica y que en mtodo
puede ser.

Deben que tan exhaustiva como necesitemos . Esta puede incluir

procedimientos para el muestre, manejo y transporte de muestras.

Ley de Lambert-Beer
Respuesta de un instrumento es proporcional a la concentracin
R=abC
A= coeficiente
B= longitud de la celda
C= concentracin
La curva de calibracin idealmente tiene que tener 7 puntos minimo 5 ,
idealmente sean equidistantes. Este es el parmetro de comparacin
Recuperacin
% recuperacin = valor obtenido/ valor referencia x100
Precisin
Expresa el grado cercana entre valores cuando se analiza la misma
muestra prepetidamente
La precisin en un procedimiento analtico \
Exacto pero imprecisos
Intervalo lineal
Se busca una correlacin idealmente perfecta entre la concentracin y la
medicin. Este es el rango donde se llega a cumplir la ley de beer ya que no
siempre se cumple en todas las partes

Linealidad de un mtodo: define su aptitud para obtener resultados

proporcionales a la concentracin del analito.
Rango lineal: rango de concentraciones de analito para las cuales el
mtodo brinda resultados proporcionales a la concentracin y se
evalan por medio del factor de respuesta (FR).
FR= respuesta del detector/concentracin

El Coeficiente de variacin siempre se mide con respecto al FR. Este es la

desviacin estndar/ media x100
Sensibilidad
SE refiere a la respuesta obtenida para una determinada cantidad de
analito. Se evaulua mediante 2 factores analticos:

Limite de deteccin
o Minimo de analito para leer
o 3Sb/pendiente
Sb= desviacin estndar de blanco
Limite de cuantificacin
o Minima cantidad de analito para que sea poco el error

10Sb/pendiente

Robustez
Medida de la capacidad de un rpocedimeinto analtico para no ser afectado
por variaciones pequeas pero deliberadas en los parmetros del mtodo y
que provee una indicaion de su fiabilidad durante su uso habitual.

Permite identificar aquellas variables que provocaran cambios

significativos y que deberan ser controladas mas estrictamente
o Ph
o Temp

Cuantificacion analtica
Estandar externo
Estandar interno
Adicion de estndar
Calibracion
Se refiere a la determinacin dela relacin entre la concentracin del analito
contenido en un estndar y la respuesta debido a la presencia del analito
por el instrumento de medicin.
Estndar: La sustancia debe de estar pura o lo mas cercano a esto.
Estandar externo
Se utiliza en la determinacin de un analito, en el cual los componentes de
la matriz de las muestras como los reactivos usados en la preparacin de la
misma no interfieren en el anlisis. (la matriz es simple
Se construye una curva de calibracin con estndares de
concentracin conocida.
o Minimo 5 mediciones por triplicado.
o Y=mx +b
Y= seal
X concentracin
B intercepto
Se cuantifica la concentracin del analito en la muestra de
comparacin de la seal obtenida con la de los estndares.
Estandar interno
Se utilica como estndar una sustancia distinta del analito y quye frente al
mtodos analitoc utulizado genera seales que pueden ser correlacionadas
con la concentracin y posteriormente relacionarlas
Se utiliza para compensar errores aleatorios y sistemticos como
interferencias no espectrales de componentes de la matriz, fluctuaciones
debidas del mtodo y errores instrumentales

 Adicionar una concentracin fija (determinada experimentalmente)

Molecula similiar
Medida de ambos
Radio de respuesta
Se utiliza relacionando el rea de uno y el otro