I.

III.1.

MATERIALES Y MTODOS

Descripcin de la zona de estudio.

III.1.1. Lugar de ejecucin
El presente proyecto se realiz en la Universidad Nacional Agraria

de la Selva (UNAS), en el laboratorio de aguas residuales industriales, la

Universidad polticamente se encuentra ubicada en el distrito de Rupa Rupa,
provincia Leoncio Prado, regin Hunuco.

Figura 1. Mapa de Ubicacin de la UNAS

III.1.2. Clima
El clima es tropical y hmedo caracterizado de acuerdo a su
orografa y expresin regional de Selva Alta o Rupa Rupa, ubicado entre
los 650 y 1,200 m.s.n.m., con precipitaciones que sobrepasan los 3,360
mm. En pocas de invierno. La temperatura media anual es de 22 y 25C; las
temperaturas mximas absolutas 33 y la mnima entre 15C (ESTACIN
METEOROLGICA JOS ABELARDO QUIONES-TINGO MARA).

III.2.

Materiales y equipos
III.2.1. Materiales
-

Vidrios
Manguera
Abrazadera
Pegamento
Fierros
Silicona
Cuaderno de campo
Lapicero

III.2.2. Reactivos
Los reactivos utilizados para la degradacin del Cloruro
mercrico (HgCl2):
-

Dixido de titanio.
Agua simulada de industrias mineras (contenido de HgCl2).

III.2.3. Equipos
III.2.3.1.Equipos para el anlisis del agua
-

Oxmetro LaMotte

Luxmetro

pH-metro HANNA

Termmetro Hg

Conductividad HACH

Estufa

Balanza analtica

Desecador

III.2.3.2.Equipo del Fotocatalizador

-

Reactor de placas planas.

III.3.

Un tanque almacenador de 40 L

1 tanque recolector de 20 L

Variables
III.3.1. Variables dependientes

La remocin y/o degradacin de mercurio.

III.3.2. Variables independientes

-

La concentracin del contaminante.

La adicin de Dixido de Titanio.

El tiempo de residencia.

III.4.

Metodologa
III.4.1. Procedimiento
El equipo fotoreactor consta de lo siguiente:
-

Un tanque de alimentacin (de 40 L) conteniendo el agua residual.

Una estructura de rebose (de 10 cm X 5 cm X 80 cm).

Tres (3) placas planas inclinadas 10 (de 80cm X 60cm, donde se

encuentra el fotocatalizador, TiO2). Sobre estas placas, en forma paralela
van otras tres (3) placas superiores. La distancia de separacin entre la
placa inferior y la superior es de 1.5 cm.

Un tanque colector (de 20 L) donde se deposita el agua tratada.

Finalmente, se realiz un sistema de recirculacin mediante una bomba.

El funcionamiento y operacin del equipo fue de la siguiente

manera:

El tanque de alimentacin contena 40 L de agua contaminada

(simulada) con cloruro mercrico HgCl2, al 0.005 ppm La funcin de este
fue alimentar de agua residual al sistema para su tratamiento.

Mediante una llave de paso se gradu el caudal de salida de agua

residual desde el tanque.

El tanque de alimentacin estuvo conectado a la estructura de rebose, el

cual tiene como funcin distribuir el agua residual de manera uniforme
sobre las placas planas que contienen al dixido de titanio (TiO 2), en
forma de cascada.

La posicin de las placas estuvo orientada a la direccin del sol para que
pueda darse la reaccin de fotocatlisis. Para ello el eje giratorio hizo su
trabajo.

El agua contaminada despus de pasar por el tratamiento lleg a un

tanque colector, la misma que fue recirculada al primer tanque mediante
una bomba.

Y as sucesivamente se continu este proceso para determinar la

eficiencia del equipo.

III.4.2. Frecuencia del monitoreo

De acuerdo al pronstico del SENAMHI, se determin el da de la
semana con elevado nivel de radiacin para el funcionamiento del equipo.
El equipo hizo su funcionamiento un da por semana de 10am a
4pm. Por 3 semanas.
Cada dos (2) horas se tomar muestras de 1 L (respectivamente
rotulado) para su posterior anlisis y evaluacin.

Fuente: Elaboracin propia

III.4.3. Preparacin de materiales y equipos

Se prepararon los frascos de muestreo, esterilizados y rotulados
con el nombre de cada uno respectivamente. Para el anlisis de Ph,
temperatura, turbidez, conductividad elctrica, OD, DBO 5, radiacin solar,
slidos totales, slidos disueltos, suspendidos y concentracin de mercurio
mediante espectrofotmetro.

III.4.4. Determinacin de Parmetros Fsico - Qumicos:

III.4.4.1. Determinacin de Temperatura (C)
La temperatura se determin mediante termometra realizada in
situ con un termmetro de mercurio.

III.4.4.2. Determinacin del pH

Se determin mediante electrometra de electrodo selectivo
(pHmetro HANNA). Se midi el pH de la muestra colectada en un frasco o
botella de vidrio.

III.4.4.3. Determinacin de la turbidez

Se realiz una metodologa subjetiva para la determinacin de la

turbidez en una muestra de agua. El cual consiste en iluminar con una linterna
(o el puntero de un lser) el recipiente utilizado para la determinacin del color.
Solamente si estuviesen partculas en suspensin, podr verse el haz de luz
(efecto Tyndall).

III.4.4.4. Determinacin de Conductividad

Se

determin

mediante

electrometra

con

un

electrodo

conductimtrico HACH, expresando el resultado en micro siemens cm (S

cm1 ). La medicin in situ se realiz directamente en el cuerpo de agua.

III.4.4.5. Intensidad luminosa

Se determin haciendo uso del luxmetro. Se midi la intensidad
luminosa poniendo el luxmetro en una parte despejada, la unidad de medida
es el lux (lx).
III.4.4.6. Determinacin de oxgeno disuelto
Se us el mtodo electromtrico por electrodo de membrana para
determinar el oxgeno disuelto in situ mediante un oxmetro LaMotte.

Se

midi el Oxgeno disuelto de la muestra colectada en un frasco o botella de

vidrio, con agitacin moderada como para homogeneizar la muestra.

III.4.4.7. Determinacin de la DBO5

El mtodo consisti en la incubacin de las muestras en botellas
bien cerradas y almacenadas en una caja de poliestireno o cooler para evitar
la entrada de aire, durante 5 das en oscuridad, se pintaron las botellas de
negro para asegurar que no ingrese la luz a las muestras. Las diluciones se
realizaron por inoculacin directa con 100 ml en frascos de 325 ml. Se midi el
oxgeno disuelto con un Oxmetro digital al iniciar y al finalizar la incubacin.

Procedimiento
Preparacin del agua de dilucin
1. La muestra estuvo a temperatura ambiente (aprox. 20C) antes de
realizar las diluciones.
2. Se midi el oxgeno disuelto de la muestra (ODm) con el oxmetro digital,
evitando airear la muestra.
Diluciones
1. Luego de homogeneizar la muestra se prepararon las diluciones
directamente en las botellas de DBO, usando pipeta graduada.
2. Se inocularon las botellas con 100 ml de muestra evitando airear y
aforar con el agua de dilucin o agua destilada hasta 325 ml (volumen
total de las botellas) de forma que al cerrarlas se desplazan todas las
burbujas de aire.
3. Se llen una botella con agua de dilucin o blanco, para realizar su
control.
Determinacin
1. Incubacin: se incubaron las botellas de DBO conteniendo las diluciones
de la muestra y el blanco del agua de dilucin a temperatura ambiente
(aprox. 20C), durante 5 das en oscuridad.
2. Luego de los 5 das de incubacin se determin el oxgeno disuelto
residual con el oxmetro digital.
La captacin de OD para el agua destilada no debe ser mayor de
0.1 0.2, de esta manera se asegura adecuadas condiciones para la demanda
bioqumica de oxgeno.
Clculos y expresin de resultados

Dnde:

ODm: concentracin de oxgeno disuelto de la muestra inicial

ODf: concentracin de oxgeno disuelto final
ODw: concentracin de oxgeno disuelto del agua de dilucin
Vb: volumen de la botella de DBO, (325 mL)
Vm: volumen de muestra inoculada en mL

III.4.4.8. Determinacin de solidos suspendidos

Preparacin del papel de filtro
Se dej secar en estufa 103-105C por 1 hora en un soporte de
porcelana o similar.
Determinacin
1. Una vez que se sec el filtro, se pes inmediatamente antes de usarlo.
2. Se coloc el filtro en el embudo de filtracin y tomo un volumen de
muestra homogeneizada. Se verti 50 ml en el embudo de filtracin. Se
comenz la succin hasta que la filtracin fue completa.
3. Se removi el filtro y se coloc sobre un soporte de porcelana,
previamente tarado. Se dej secar por 1 hora a 103-105C en estufa,
enfrindola en desecador hasta temperatura ambiente y pesar. La
diferencia de pesos son los slidos suspendidos.
Clculos y expresin de resultados

Dnde:
SST: slidos suspendidos totales en mg/L.
P1: peso del filtro preparado en mg.
P2: peso del filtro ms el residuo seco a 103-105C en mg.
V: volumen de muestra tomado en mL

III.4.4.9. Determinacin de solidos disueltos

Preparacin de la capsula de evaporacin o crisol
1. Se encendi la estufa a 103-105C.
2. Se introdujo una cpsula limpia durante una hora.
3. Llevamos la cpsula al desecador hasta que se vaya a emplear.
4. Se pes inmediatamente antes de usar.
Determinacin
Se esper que la muestra se encuentre a temperatura ambiente y
se coloc 50 ml de la muestra, ya filtrada anteriormente, en el crisol
previamente tarado y se llev a bao mara para evaporarlo hasta casi
sequedad. Posteriormente se llev a la estufa a 105 C por 1 hora, se enfri el
crisol en el desecador. La diferencia de pesos sern los slidos totales.
Clculos y expresin de resultados

Dnde:
SD: solidos totales en mg/L.
P1: peso del crisol preparado en mg.
P2: peso del crisol ms el residuo seco a 103-105C en mg.
V: volumen de muestra tomado en ml
III.4.4.10. Determinacin de slidos totales

Dnde:
ST: slidos totales en mg/L
SD: slidos disueltos en mg/L.
SS: slidos suspendidos en mg/L.

III.4.5. Determinacin de la concentracin del mercurio

Se determin mediante la espectrofotometra. Se introduce la
muestra de agua contaminada al espectrofotmetro, lo cual nos indicar la
concentracin del mercurio en la unidad de ppm.
III.4.6. Determinacin de la eficiencia del fotocatalizador con dixido de
titanio (TiO2 )
Para la determinacin de la eficiencia del fotocatalizador, se tuvo
en cuenta la concentracin del cloruro mercrico del agua antes y despus de
hacerlo pasar por el fotoreactor, lo cual brindara la informacin de la
concentracin de remocin del contaminante y la eficiencia del fotocatalizador.
E=

X E X S
100
XE

III.4.7. Evaluacin de la calidad del agua

El nivel de concentracin o el grado de elementos, sustancias o
parmetros fsicos, qumicos y biolgicos presentes en el agua, en su condicin
de cuerpo receptor y componente bsico de los ecosistemas acuticos, estarn
determinados por los estndares nacionales de calidad ambiental para el agua,
establecidos en el Decreto Supremo N 002-2008-MINAM. Mediante la
comparacin con estos estndares.
III.4.8. Metodologa de curva de calibracin
1. Se encendi el espectrofotmetro.
2. Se esper 15 minutos.
3. Calibracin: se oprimi la tecla MODE, hasta que la luz roja se
encuentre en A (absorbancia).
4. Se seleccion la longitud de onda girando la perilla.
5. Se introdujo la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la
mitad; nunca llena) en la porta-celda, se oprimi la tecla (0A/100%T) y
espero a que se ponga en ceros la absorbancia.
6. Tomamos la lectura de absorbancia de la solucin propuesta a una
longitud de onda baja ( nm). utilizando como blanco agua destilada.

Curva Patrn
1. Se prepararon soluciones de distinta concentracin a partir de la
solucin de referencia I2KI (0.0002M - 0.2M).
2. Se seleccion una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de
Absorbancia para las soluciones de la serie tipo.
3. Se introdujo la celda con el blanco (agua destilada), con un volumen por
arriba de la mitad; nunca llena, en la porta-celda, se oprimio la tecla
(0A/100%T) y esperamos que se ponga en ceros la absorbancia.
4. Se tom la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la
serie tipo, a la longitud de onda seleccionada ( nm).
5. Finalmente se registraron las lecturas de absorbancia y concentracin.