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ANALISIS CUALITATIVO DE TABLETAS DE ASPIRINA POR

ESPECTOFOTOMETRIA IR CON TRANSFORMADA DE FOURIER.


(FT-IR)
HERRERA ANA.
UNIVERSIDAD DE PAMPLONA; NORTE DE SANTANDER, FACULTAD DE
CIENCIAS BASICAS
Correo: anayulitza@hotmail.com
RESUMEN
La espectroscopia infrarrojo es una tcnica que se fundamenta en la
absorcin de radiacin infrarroja de frecuencias caractersticas que
excitan los modos vibraciones de las molculas. Este fenmeno
permite identificar los grupos presentes en diferentes tipos de
muestras orgnicas e inorgnicas en estado slido, lquido o semilquido; en la siguiente prctica se utiliz su principio para la
identificacin de cido acetilsaliclico por medio del anlisis del estado
de las molculas y grupos funcionales presentes en la muestra.
PALABRAS CLAVES.
cido acetilsaliclico; Espectrmetro de
Infrarrojo; Regin
Infrarroja del Espectro.
ABSTRACT.
Infrared spectroscopy is a technique that is based on the absorption
of infrared radiation frequency characteristics that excite the modes
vibrations of molecules. This phenomenon helps identify groups
present in different types of samples in State organic and inorganic
solid, liquid or semi - liquid; in the following practice his debut for the
identification of aspirin by State Analysis of Functional Molecules and
groups present in the sample was used.
INTRODUCCION.
Espectroscopia
infrarroja
(Espectroscopia IR) es la rama
de la espectroscopia que trata
con la parte infrarroja del
espectro electromagntico. Esta
cubre un conjunto de tcnicas,
siendo la ms comn una forma
de espectroscopia de absorcin.
As
como
otras
tcnicas
espectroscpicas, puede usarse
para identificar un compuesto e
investigar la composicin de

una muestra. Esta se puede


dividir segn el tipo de la
radiacin que se analiza [1], en:
Espectroscopia del Infrarrojo
cercano
Espectroscopia del infrarrojo
medio
Espectroscopia del infrarrojo
lejano
Para que una molcula absorba
radiacin infrarroja deben
cumplirse dos condiciones [2]:

La frecuencia de la radiacin
(fotn) debe ser la adecuada
para permitir la transicin
entre estados vibraciones.
Una molcula slo absorbe
radiacin infrarroja cuando
su momento dipolar
interacciona con el campo
elctrico de la onda,
variando en fase con este.
Por ello, molculas apolares
no absorben en el infrarrojo
y molculas poco polares
dan lugar a absorciones muy
dbiles.

TIPOS DE VIBRACIONES
MOLECULARES. [3]
Existen 2 cambios moleculares
en los enlaces:
1. TENSION: Supone un cambio
continuo en la distancia
interatmica a lo largo del
eje.
2. FLEXION: Se produce un
cambio en el Angulo de los
enlaces de la molcula.

TORSION

Tabla 1: Vibraciones de la
molcula.
EL
ESPECTRO
DE
INFRARROJO
En un espectro de infrarrojos se
representa la frecuencia (en
nmero de onda) frente al
porcentaje de luz transmitida
(transmitancia).
El porcentaje de transmitancia
se define como el cociente
entre la intensidad de la luz
transmitida a travs de la
muestra, IM, y la intensidad de
la luz del haz de referencia IR
multiplicado por 100.
%Transmitancia=IMIR100
El barrido de frecuencia oscila
entre 400 y 4000 cm1

VIBRACIONES
TENSION

SIMETRICA

ASIMETRIC
A

FLEXION

Absorciones
fundamentales,
son transiciones vibraciones
desde el estado fundamental al
primer estado excitado. Dan
lugar a las bandas de mayor
intensidad. [4]
EQUIPO DE INFRARROJO

TIJERETEO

BALANCE
O

(Nanomechanical
IR
spectroscopy for fast analysis of
liquid-dispersed
engineered
nanomaterials) [5]
PARTE EXPERIMENTAL.

Este instrumento est basado


en
el
principio
del
interfermetro de Michelson,
que funciona del siguiente
modo: la radiacin primero
golpea a un divisor o separador
que escinde el haz de la luz en
dos partes iguales (espejo
semirreflejante).
Estos
dos
haces de luz interfieren en el
divisor despus en su viaje de
vuelta cuando son reflejados
sobre otros dos espejos. Uno
dispuesto frente a la trayectoria
del haz original (espejo mvil 1)
y el otro perpendicular (espejo
fijo 2). En esta trayectoria se
dispone
la
muestra
y
a
continuacin el detector IR
Las ventajas de este mtodo de
IR-TF son bsicamente dos:
- mejorar la resolucin de
los espectros
- obtener
mayor
sensibilidad
Articulo.

ANALISIS DE RESULTADOS.
RESULTADOS.
- Espectros Obtenidos.
*KBr.

MATERIALES Y REACTIVOS:
Se us: Espectrmetro FT-IR;
una pelcula de poli estireno;
Mortero de gata; Prensa
pastilla;
Pastilla
de
Acetil
saliclico Marca Bayer.
METODOLOGA
Se
prepar
una
pequea
cantidad de muestras de (KBr;
Aspirina Bayer; cido saliclico
sintetizado por la universidad) y
se pulverizo con el mortero de
gata, utilizando una pequea
cantidad en la prensa para
formar la pastilla que se coloc
en el espectrofotmetro; para la
obtencin de los parmetros se
analizaron con:
-Una resolucin de 20 cm-1
-Anodizacin: Strong
-Rango 440 cm -1 a 450 cm-1
-Modo: Radio
-Nmero de escanes: 4.
El equipo se revis al utilizar
una pelcula de poli estireno
para
as
identificar
su
funcionamiento.

KBr

*CIDO SALICLICO (SINTETIZADO POR LA UNIVERSIDAD)


OH (A.

Aromtic

KB

C=

OH

C-C

C=O

(A.

Sustitucin

*ACIDO ACETIL SALICILICO (ASPIRINA BAYER)

Aromtic
C=O
(ster
)
OH

C=
CB

C-

Sustitucin

KB
OH (A.
Carboxlico)
C=O (A.

ANALISIS DE RESULTADOS.
El
cido
acetilsaliclico
se
prepara por acetilacin del
cido saliclico mediante un
proceso
denominado

C-O

esterificacin. La esterificacin
consiste en la reaccin de un
grupo carboxilo (-COOH) y un
grupo hidroxilo (-OH) para
formar un grupo ster (COOR).
En este caso la fuente del grupo

OH es el fenol del cido


saliclico, y el grupo acetilo (COCH3) proviene del anhdrido
actico. La reaccin requiere
catlisis cida:

Con
estos
grupos
caracteristicos
se
logra
identificar
fcil
mente
la
composicin qumica de la
Aspirina; De modo que la
diferencia
caracterstica
de
estos cidos corresponde a un
grupo Ester presente en la
estructura del cido Acetil
saliclico:

cido saliclico
CIDO
FENO

cido acetilsaliclico
CIDO
STE
R

Se presentaron algunos picos


no
caractersticos
de
la
molcula ya que la ciudad de
pamplona presenta un alto
grado de humedad y en ms
tiempo se deje la muestra ms
picos puede presentar; pero
estos solo se logran ver al inicio

del espectro cerca de los picos


caractersticos del KBr logrando
as diferenciar los grupos de la
molcula.

CONCLUSIONES
1. Para prximos anlisis en el
uso de esta tcnica, es
necesario tener en cuenta
los factores que pueden
afectar en la obtencin de
resultados
y
tratar
de
evitarlos para minimizarlos.
2. Los armnicos del aromtico
no se lograron identificar a
simple vista debido a que
este
grupo
es
un
sustituyente, sin embargo
los sobretonos entre los
2000-1800 cm-1 indic la
presencia de los mismos.
3. Se
puede
decir
que
probablemente la aspirina
tenga una menor eficacia en
comparacin
el
Acetil
Saliclico, ya que esta ltima
se
encuentra
con
su
principio
activo
sin
interaccin
con
otros
compuestos
BIBLIOGRAFA.
1. CESAR, U. P. (18 de 06 de
2016). Obtenido de
http://www.upct.es/~minaeees/
espectroscopia_infrarroja.pdf

ANEXOS.
2. Q. (18 de 06 de 2016).
Obtenido de
http://www.quimicaorgani
ca.org/espectroscopiainfrarroja/775-el-espectrode-infrarrojo.html

3. COLL, O. (18 de 06 de 2016).


Obtenido de
http://ocw.um.es/ciencias/
experimentacion-enquimica-organicaavanzada/material-declase-1/eqoa-tema-1.pdf
4. RINCON, E. (18 de 06 de
2016). Obtenido de
http://html.rincondelvago.
com/espectofotometria-

de-infrarrojo-enidentificacion-decompuestosorganicos.html
5. Diret, S. (18 de 06 de 2016).
Obtenido de
http://www.sciencedirect.
com/science/article/pii/S0
925400516304658

1. Explique porque el espectro IR del background tiene picos


a pesar de que el compartimiento de la muestra se
encontraba vaco?
Rta. El Fondo del espectro se observaba con picos ya que algunos
factores ambientales como el sonido; la humedad relativa se
encontraban presente en esos momentos esto indica las posibles
fallas que se deben tener en cuenta al leer el espectro.
2. Compare el espectro de la pelcula de calibracin de poli
estireno obtenido a las resoluciones de 16.0 cm-1 y 2.0 cm-1.
Cules son las diferencias?
Rta. Los picos se observan ms agudos y largos bajo esta zona
indicando una diferencia entre los dos espectros pero el de la pelcula
de poli estireno al observase hacindole un zoom al espectro
mostrado se observa que estas diferencias son mnimas y que el
anlisis se puede llevar acabo.
3. Examinar el espectro del acido saliclico y usando las
tablas de asignacin de picos y la estructura de la molcula
identificar los picos de mayor intensidad.
Rta. Los picos de mayor intensidad son los enlaces que existen en las
molculas como lo es el grupo fenol y su grupo de cido carboxlico
pero que en el espectro sale inicialmente el pico del OH del grupo
Fenol y luego el del cido Carboxlico pero estos no formaran enlaces
de hidrogeno con otras molculas por ello el ancho del espectro en
esa regin no es tan pronunciado para ser de un cido Carboxlico.
4. Examinar el espectro del cido acetilsaliclico y usando las
tablas de asignacin de picos y la estructura de la molcula
identificarlos picos de mayor intensidad.
Rta. En esta molcula el grupo Fenol no est presente por el
contrario existe un grupo ster el cual se muestra en la regin y
presenta los picos en la zona correspondiente el resto son
interacciones que existen entre las molculas en los movimientos de
tensin de los enlaces.
5. Examinar el espectro de la aspirina comercial y determinar
las contribuciones espectrales del cido saliclico y del
cido acetil saliclico.

Rta. El pico de 1200 cm-1 en la aspirina genrica se redujo, se


present una absorcin ms que en la aspirina genrica generando
as la reduccin y el alargamiento de los picos anteriores; los cuales
son 1700 cm-1, 1600 cm-1 y por consiguiente el de 1200 cm-1 que
representan las interacciones entre el carbono y el oxgeno;
confirindole menor tiempo de accin ya que no posee interacciones
con otros compuestos.

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