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2. INTRODUCCIN
La determinacin de la demanda qumica de oxgeno (DQO) en agua y de
aguas residuales es fundamental para la evaluacin de la calidad del agua y el
control de contaminacin. El mtodo de dicromato estndar se utiliza a
menudo para medir el DQO, sin embargo, este mtodo adolece de una serie de
desventajas.
Muchos investigadores han trabajado en mejorar el mtodo estndar o el
desarrollo de nuevos mtodos en los ltimos aos. En 2007, el grupo de Xie
Quan public un documento sobre la determinacin amperomtrica de DQO
mediante un sensor de diamante dopado con boro (BDD), que atrajo un
gran inters a otros investigadores. El sensor BDD ha demostrado poseer
muchas excelentes propiedades electroqumicas en la degradacin de
compuestos orgnicos. Cmo mejorar la eficiencia de degradacin
electroqumica, acelerar el proceso de transferencia de masa y ampliar el
rango de medicin de DQO mediante un sensor BDD es nuestra consideracin.
Se ha demostrado que el uso de la combinacin de ultrasonido (US) y el sensor
BDD puede aumentar en gran medida la eficiencia de la degradacin CE y
disminuir el consumo de energa CE para la oxidacin de contaminantes y,
obviamente, puede acelerar el proceso de transporte de masa a granel en la
superficie del electrodo. Si unimos la ventaja de la ecografa y el electrodo de
BDD en la determinacin de la DQO, ser un mtodo ms eficiente para la
aplicacin.
En este trabajo, un sensor BDD de fabricacin casera se utiliz para la prueba
de DQO. Muestras estndar de solucin de glucosa y solucin de ftalato cido
de potasio (KHP) fueron elegidos como las muestras de contaminantes. Las
aguas residuales sintticas se mezclaron por la glucosa, KHP y rodamina B. Los
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objetivos de este estudio fueron: (i) investigar la viabilidad del proceso US-CE
para detectar la DQO con el electrodo BDD (ii) comparar el mtodo US-EC
con el proceso electroqumico para la deteccin de DQO y analizar los
mecanismos de reaccin. La novedad de este trabajo fue declarar un mtodo
factible, eficaz y rpido para determinacin de la DQO.
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1
REACTIVOS Y EQUIPO
En este estudio, la glucosa, KHP, Na 2SO4, NaOH, H2SO4 (98%) eran de grado
reactivo analtico, Rodamina B era de grado comercial y todos los productos
qumicos se utilizaron sin purificacin adicional. El agua experimental era agua
desionizada. Mediciones de CE se llevaron a cabo en una estacin de trabajo
electroqumica CHI 832 C (Shanghai Chenhua Co., China). El generador de
ultrasonidos fue procesado por un FS-250 ultrasonico (Shanghai Shengxi
ultrasonidos Instrument Co., China). Su bocina era una aleacin de titanio
(longitud total: 136 mm, dimetro: 3 mm).
Una pelcula BDD fue sintetizada por la tcnica de deposicin de vapor
qumico (HFCVD) en filamento caliente en sustrato de silicio tipo p (100)
(espesor: 0,5 mm, dimetro: 3 cm) en nuestro trabajo previo. El espesor de los
recubrimientos debe ser controlado aproximadamente a 2 micras. La
resistencia de los recubrimientos fue de aproximadamente 0,1 cm. La
superficie era estructura policristalina del grado de micras.
3.2
PROCESOS DE EXPERIMENTACIN
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4. RESULTADOS Y DISCUSIN
4.1
El principio analtico de determinacin de la DQO con
la CE y oxidacin US-CE
Durante el proceso de CE, de acuerdo con las Ecs. (1) y (2), el compuesto
orgnico (R) se oxida para crear la respuesta de corriente por hidroxilo
radicales ( OH), que se generan por la oxidacin del agua en la superficie
del electrodo BDD (BDD [ ]).
++ e
BDD [ ]+ H 2 O BDD ( OH )+ H
(1)
(2)
(I appl ).
Si
lim
I appl I
(la densidad de
lim
I
lim =4 F K m COD
I
(3)
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Qnet
Qnet
ecuacin. (4):
t2
Qnet = I dt
t1
(4)
Qnet durante el proceso de US-EC tiene una relacin lineal con los valores
4.2
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Fig. 2. Standard curves: (a) correlation between the I and ThOD value
(n=12); (b) correlation between electron net charge Qnet and ThOD value
(n=10) in electrochemical cell containing a corresponding amount of glucose
and KHP. BDD sensor was work electrode at 1.6 V, Pt was counter electrode
(vs. SCE) with gap 1.0 cm, injection 0.1 ml of 105 MKHP in 20 ml of
0.01MNa2SO4 at pH 3, in the absence (a) and presence (b) of US (20 kHz,
60W).
4.3
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Fig. 3. Relationships between COD obtained by the proposed method and the
CODcr method. Inset: the enlargement of the region below 500 mgl 1.
DQO CR . La ecuacin
5. CONCLUSIN
Un electrodo BDD casero se prepar y uso en la determinacin de la DQO en
agua por oxidacin US-EC. Se necesita alrededor de 5 minutos para completar
la oxidacin de compuestos orgnicos. El nuevo mtodo tiene la ventaja de un
rpido, simple, y ecolgico. Un amplio rango de medicin de 0-23.200 mgl -1 y
un bajo lmite de deteccin de 0,192 mgl -1 puede ser alcanzado. Se muestra
una buena precisin, estabilidad y reproducibilidad. Sin embargo, la estabilidad
de la deteccin de este mtodo se ver influido por la posicin y la velocidad
de la adicin de contaminante y la posicin de la fuente ultrasnica.
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2. INTRODUCCIN
Los semiconductores unidimensionales (1D) con arreglos bien ordenados, tales
como nanotubos (NT) de TiO2 han atrado grandes atenciones en los ltimos
aos para diversas aplicaciones optoelectrnicas, especialmente en las clulas
solares sensibilizadas por colorante (DSSCs), una tarea importante es optimizar
la forma de la foto nodo de TiO2, con el fin de facilitar el transporte de carga
alta.
Un mtodo para hacer ms rpido el transporte de electrones en DSSCs es
reducir tanto el trastorno morfolgico y dimensionalidad de la red mediante el
uso de nanotubos de TiO2 como foto nodo. Los nanotubos de TiO2 consisten
en nano estructuras unidimensionales que proporcionan caminos conductores
directos y reducen la recombinacin de electrones, por lo tanto, se considera
que son ms favorables para las aplicaciones fotovoltaicas en comparacin con
nano estructuras aleatorias.
Los dispositivos DSSCs hechos por arreglos de nanotubos de TiO2 tienden a dar
una menor eficiencia en comparacin con el uso de pelculas de nano
partculas al azar, esto se debe a la baja carga de colorante debido a las
paredes laterales lisas de los nanotubos de TiO2.
Para aumentar la rugosidad de la pared lateral del tubo, varios grupos han
estudiado la fabricacin de arreglos de nanotubos de TiO2 tipo bamb
preparando electroqumicamente de morfologa de nanotubos de TiO2 se
confirm que los nanotubos de TiO2 tipo bamb podran dar mejores
eficiencias de captadores de luz en comparacin con nanotubos de TiO2 lisos,
esto se supo utilizando pulsos de voltaje. Para modificar la morfologa del
nanotubo se propuso una anodizacin de corriente alterna (AC) mtodo para la
fabricacin de NTs de TiO2 morfolgicamente ms uniformes.
3. EXPERIMENTACION
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4. RESULTADOS Y DISCUSION
La figura 1a muestra las imgenes del FE-SEM de los nanotubos preparados
bajo la condicin de anodizacin AV .El voltaje de excitacin fue modulada a
tener un perfil triangular, con las altas y bajas tensiones de 85 y 55 V (con un
perodo de t = 100 s), respectivamente. La modulacin peridica de la tensin
de anodizacin result en un cambio peridico de la morfologa del tubo. La
figura 1a revela que los tubos tienen una morfologa tipo "bamb" con una
separacin de nodo a nodo de 100 nm.
La fig. 1a sugiere que la morfologa del tubo es dependiente de la profundidad.
Con el alargamiento de los nanotubos, la modulacin morfolgica llega a ser
menos notoria. Despus de aproximados 8-10 micras, la estructura de bamb
se desvanece gradualmente y la pared del tubo se hace lisa. Tal efecto de
profundidad es producido a partir del cambio de la corriente inducida durante
el proceso de anodizacin.
La curva de densidad de corriente dependiente del tiempo (fig. 1b) muestra
una disminucin en la densidad de corriente durante el proceso de anodizacin
AV, tal reduccin en la densidad de corriente con el tiempo se atribuye a la
reduccin de la eficiencia de intercambio de iones con el alargamiento de los
tubos. A medida que la reaccin electroqumica implica la participacin de los
iones en el electrolito para formar el nanotubo de TiO 2, especialmente el F-. Con
el alargamiento de los nanotubos, se hace cada vez ms difcil para los iones
en la solucin alcanzar la parte inferior del tubo; tambin ms difcil para las
especies disueltas de
TiF2
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Fig. 3. (a) XRD patterns of the annealed AC-NT1 sample, (b) UVvisible
absorption spectra of solution containing dye molecules extracted from the
different TiO2 NT arrays. Inset shows the calibration curve. (c) JV
characteristics of DSSCs fabricated using different TiO2 NT arrays; (d) IPCE
characteristics of the TiO2 NT arrays.
5. CONCLUSIONES:
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