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TEMA 2:
MICROESTRUCTURA Y
COMPOSICIN
ndice
1. Introduccin
2. Tcnicas de microscopa
2.1 Preparacin de muestras
2.2 Microscopa ptica
2.3 Microscopa electrnica
3. Difraccin de Rayos X (XRD)
4. Anlisis de composicin
4.1 GDOES
4.2 AUGER
4.3 XPS
5. Resumen de tcnicas
Ampliacin de Ciencia de Materiales
1. Introduccin
NECESIDAD DE LAS TCNICAS DE ANLISIS
1. Introduccin
Haz
Fotones iones
(Rayos X)
electrones
Muestra
FUENTE DE
EXCITACIN
SISTEMA DE
DETECCIN
TCNICA DE
ANLISIS
SUPERFICIAL
1. Introduccin
PARTCULA EMITIDA
FOTONES
ELECTRONES
IONES
FOTONES
ELECTRONE IONES
S
PARTCULA INCIDENTE
Microscopa ptica
Luminiscencia
Fluorescencia XRF
Espectroscopa de
Absorcin, Reflexin y
Emisin,
Espectroscopa
Raman e Infrarrojo
Catodoluminiscencia
Fotoemisin inversa
Microanlisis de rayos
X (EDX)
Espectroscopa de
fotoelectrones (XPS) y de
absorcin de rayos X
(XAS)
Desorcin
estimulada por
fotones (PSD)
Espectroscopa de
electrones Auger (AES),
Espectroscopa de prdidas
de energa (EELS)
(TEM), (SEM), (STM)
Desorcin
estimulada de
electrones (ESD)
Emisin de Rayos X
inducida por protones
(PIXE)
Espectroscopia de
emisin ptica de
descarga luminiscente
(GD-OES)
Microscopa inica de
barrido (SIM)
Espectroscopa de
masas de iones
secundarios (SIMS)
Retrodispersin de
Rutherford y
deteccin de iones
secundarios (RBS y
ERDA )
10
11
N.Aaire= n sen
P.Raire= 0.6
12
13
14
15
Microfotografa de
Contraste cristalino
Ampliacin de Ciencia de Materiales
16
Abbe
r=/2nsen
Microscopio
ptico
Radiacin
incidente
= luz visible
Si queremos
= 750-350nm
R limitada a
0.2m
Electrones,
neutrones
LOS ELECTRONES:
RELATIVAMENTE FCILES DE CREAR
SE PUEDEN ACELERAR Y MODIFICAR SU ENERGA Y
POR LO TANTO SU
SE PUEDEN FOCALIZAR
PTICO
ELECTRNICO
SEM
Radiacin
FOTONES
ELECTRONES
Medio
Aire
Vaco
naturaleza
Vidrio
Campos
Electromagnticos
distancia focal
fija
variable
sistema de enfoque
mecnico
elctrico
Aumento mximo
1500x - 2000x
200000x - 500000x
Resolucin
200 nm
3 nm
Absorcin
diferencial
Dispersin de
electrones
Profundidad de campo
Baja
Alta
Lentes
Filamento emisor de
electrones
Lentes electromagnticas
Sistema de barrido
Detectores
Sistema de vaco
Contraste
BSE
Topografa
SE
SEM
Imagen
STEM
Anlisis
WDS
Difraccin
EBSD
Provienen de la muestra
Poco energticos
Muy superficiales
INFORMACIN TOPOGRFICA
Es la seal tpica del SEM
Distintos tipos de detectores (in lens)
Aleacin Co-Cr-Mo
Electrones BS
Electrones SE
E2
E1
Al interaccionar el haz
de electrones con la
materia afecta a una
zona con un dimetro
del orden de la micra
La informacin extrada
corresponde a toda la
zona afectada
Si
15 KV
W
5 KV
W
15 KV
Rayos X-EDS
PARA OBTENER EL PICO DE UN ELEMENTO HAY QUE
EXCITAR CON APROXIMADAMENTE EL DOBLE DE ENERGA DE
LA EMISIN
MAPEOS DE COMPOSICIN
Fe
15 KV, WD 3mm
Ampliacin de Ciencia de Materiales
2 KV, WD 1.5 mm
Tcnicas de microscopa
Tema 2: Microestructura y composicin
3. Difraccin de rayos X
LEY DE BRAGG
3. Difraccin de rayos X
39
3. Difraccin de rayos X
Difractmetro
Ampliacin de Ciencia de Materiales
3. Difraccin de rayos X
41
3. Difraccin de rayos X
3. Difraccin de rayos X
43
3. Difraccin de rayos X
3. Difraccin de rayos X
Por qu electrones?
Ejemplos XRD: Anlisis de fases en aceros
INOX 316L
3. Difraccin de rayos X
GXRD: XRD con incidencia rasante (medida de capas finas)
ptica paralela
4. 1. GDOES
QUE ES LA GDOES?
(Glow
Discharge
Optical
Emission
Spectrometry:
DE
4. 1. GDOES
(LMPARA DE EMISIN)
4. 1. GDOES
4. 1. GDOES
1) Los electrones del ctodo en su
camino hacia el nodo chocan
contra el Argn ionizndolo.
2) El Ar+ es atrado hacia la
muestra (polarizada negativamente)
3) El Ar+ impacta contra la muestra
ejectando tomos (+ e-).
4) Algunos de los tomos
arrancados de la superficie de la
muestra chocan con los electrones
(+Ar ) que se encuentran en el
camino excitndose.
5) Al desexcitarse emiten luz, con
una longitud de onda que es
caracterstica del elemento, como
si fuera una huella dactilar.
Ampliacin de Ciencia de Materiales
4. 1. GDOES
IMPORTANTE!
BUENA SELECCIN DE LOS
PARMETROS PRESIN DE
Ar Y POTENCIA (V,I).
MEDIDA REPRESENTATIVA
I (A)
ES FUNDAMENTAL OBTENER
UNA FORMA DE CRTER
ADECUADA
4. 1. GDOES
Recubrimiento
varias capas
Substrato
MEZCLA DE
INFORMACIN
DE DISTINTAS
CAPAS
Ampliacin de Ciencia de Materiales
ANALIZA CAPA
POR CAPA, SE
MINIMIZA EL
MEZCLADO
4. 1. GDOES
MONOCROMADOR:
PERMITE LA SELECCIN DE
UNA LNEA ADICIONAL
POLICROMADOR:
UNA RENDIJA RECOGE LA LUZ DE
LA LMPARA Y UNA LENTE LA
DIRIGE
HACIA
DIFRACCIN
DISTINTAS
UNA
RED
DE
DE
ONDA.
4. 1. GDOES
4. 1. GDOES
QU ELEMENTOS
ESTN PRESENTES
EN LA MUESTRA
EN EL MOMENTO EN EL
QUE UN DETECTOR
RECIBE LUZ SABEMOS
QUE ESE ELEMENTO
EST PRESENTE
EN QU
PROPORCIN SE
ENCUENTRAN
POR MEDIO DE LA
CALIBRACIN DE CADA
LNEA DE EMISIN CON
UNOS PATRONES DE
COMPOSICIN CONOCIDA
A QU
PROFUNDIDAD
ESTN
POR MEDIO DE LA
DENSIDAD EL EQUIPO
CALCULA EL RESULTADO
EN CONCENTRACIN
FRENTE A PROFUNDIDAD
100
Fe
90
Fe
200
80
70
Cc
50
Cc.qM
Glass
60
Al
40
Al
150
Zn
100
Glass
30
20
50
Zn
10
0
0
0
Intensity (V)
Intensity (V)
CALIBRACIN MULTIMATRIZ: SI
TENEMOS EN CUENTA LA VELOCIDAD
DE ARRANQUE (COEFICIENTES DE
SPUTTERING) DE LAS DISTINTAS
MATRICES TODOS LOS PUNTOS SE
AJUSTARN A UNA RECTA
4. 1. GDOES
4. 1. GDOES
4. 1. GDOES
method
Steel ap101
1
Operator JY
Date/Time 2003/06/05 14:16
Result of the element measurement for the sample:steel
Unit
%
Element
Fe 371.994
FI 999.000
C 156.144
Si 288.158
Mn 403.448
P 178.287
S 180.734
Cr 425.433
Ni 341.476
Mo 386.411
Cu 324.754
Sn 317.505
V 411.177
Al 396.152
Ti 365.350
Average RSD
Units
96.535
0.008
%
0.09621
0.312
ratio
1.0351
0.126
%
0.2944
0.408
%
0.33861
0.257
80.07 ppm 0.762
%
100.4 ppm 1.79
%
1.5808
0.405
%
0.05714
0.28
%
124.5 ppm 0.803
0.06866
0.553
77.5 ppm 8
151 ppm 2.05
%
139.2 ppm 2.01
%
43.4 ppm 11.5
%
%
%
%
4. 1. GDOES
IMPLANTACIN INICA DE C Y N
100
90
80
70
Fe
N
% At
60
50
40
C
Cr
30
20
10
0
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
Profundidad (m)
1,2
1,4
1,6
4. 1. GDOES
TiN POR PVD (ANLISIS CUALITATIVO)
TiN
Presin: 650 Pa
32
Al396
C156
Cr425
Fe372
Mo386
N149
O130
Ti365
W401
V411
H122
Si288
Sn318
Mg384
Co345
Ni341
Cu325
P178
Mn403
30
Potencia: 40W
28
26
Intensidad (u.a.)
24
22
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
0
20
40
60
80
100
120
tiempo (s)
CALIBRACIN
Ampliacin de Ciencia de Materiales
140
160
180
200
4. 1. GDOES
At%
TiN
C 156.144
Fe 371.994
N 149.262
O 130.217
Ti 365.35
Profundidad (m)
At%
4. 1. GDOES
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
C 156.144
Cr 425.433
Fe 371.994
N 149.262
O 130.217
Ti 365.35
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Profundidad (m)
3,0
3,5
4,0
4. 1. GDOES
LA RESOLUCIN
VERTICAL DEPENDE
DEL EFECTO DE
BORDE DE CRTER
4. 1. GDOES
Concentracin % atomica
70
Ti
N
C
Fe
Cr
60
50
40
30
20
10
0
0
10
Profundidad (micras)
15
20
4. 1. GDOES
Intensidad (V)
0,5
P *4
Si 288
0,4
Zn 335
S 181
0,3
Ti*3
Fe*3
Ca 393
0,2
A l*2
Hg 254
0,1
Co 229
0
0
20
40
60
80
100
4. 1. GDOES
ACERO GALVANIZADO
4. 1. GDOES
NITRURACIN
100
Fe
% atmico
80
60
40
20
N
0
0
10
15
20
Profundidad (m)
25
30
4. 2. AUGER
Analizador
CHA
Fuente de
Rayos X
Can de
electrones
Semiesfera
exterior (- V1)
a)
Detector
multicanal
Fuente de
Rayos X
(nodo Al Mg)
Can de
iones
Semiesfera
interior (-V2)
|V2 | < | V1 |
Lente 2
Trayectori
a
electrones
Lente 1
Manipulador
de muestras
Cmara
de vaco
4. 2. AUGER
Excitacin por
electrones
Emisin electrn
Auger
EVAC
0
Energa
EF
M, etc.
L2,3
Electrn KLL
expulsado
L1
K
a)
b)
4. 3. XPS
Excitacin
por rayos X
EVAC
0
Energa
EF
Ecin = hn - Eenlace F
M, etc
L2,3
Ecin
L1
Fotn
(Radiac X)
K
Electrn K
expulsado
AES
XPS
EDX
GD-OES
Lmite deteccin
(ppm)
103
103
102
Rango de
elementos
Z>2
Z>2
Z> 4
Todos
Variacin factor de
sensibilidad
10
10
10
Mtodo Calibrado
Sencillo
Sencillo
Sencillo
Complejo
Especificidad
elemental
Alta
Alta
Alta
Alta
Dao en la
muestra
bajo
bajo
No
Si
Requerimientos
vaco (mbar)
10-10
10-10
10-6
10-2
Tiempo
adquisicin datos
segundos
segundos
segundos
segundos
Tiempo perfil
moderado
lento
moderado
rpido
AES
XPS
EDX
Excitacin
Electrones
Fotones (RX) Electrones
Emisin (deteccin) Electrones (E) Electrones (E) Rayos X (E)
Decapado
Haz iones
Haz iones
(Ar+, <10 Kev) (Ar+, <10 Kev)
GD-OES
Iones
Fotones (l)
Descarga DC/RF
(<1500 V)
Efectos: mezclado
tomos/ crter
Si/No
Si/No
No/Si
Profundidad mx.
anlisis (m)
0,1
10
100
Problemas de carga
Si
Si
No
Si?
0,5-2,5
0,5-2,5
1000
10
102
103
106
Si (algo)
Si (detallada)
No
No
Resolucin en
espesor (nm)
Resolucin lateral
(nm)
Informacin qumica