Microscopia de Transmision (SEM3)

ESFM-IPN Unidad Profesional Adolfo Lpez Mateos
Zacatenco, Mx. D.F. 077338

Microscopia electrnica de Transmisin (SEM 3)
Roco Magne Acosta Vzquez
No. De Boleta: 2007330001
Fecha de entrega: 12 de Enero del 2016
Objetivo
Entender el funcionamiento del microscopio de barrido y las diversas
aplicaciones que nos ofrece para el anlisis de muestras.
Antecedentes
En 1924 de Broglie postulo el famoso principio conocido como dualidad onda
partcula para la materia, segn el cual, as como a las ondas electromagnticas
se les puede asociar una partcula llamada fotn y por medio de l se explican
los fenmenos corpusculares de la luz, a toda partcula con cantidad de
movimiento p se le puede asociar una con longitud de onda tal que =
h
p
En particular para los electrones que han sido acelerados a travs

de un potencial V en voltios, su longitud de onda asociada est dado
por la expresin:
(Ec 1)
La siguiente tabla muestra las longitudes de onda de los electrones para

diferentes voltajes aceleradores y la correspondiente velocidad adquirida

Para
efectos
de
comparacin,
longitud
la
de
Tabla 1.- Longitudes de onda de los
onda
de la luz en el rango visible vara entre

4000 y 7000 amstrongs, 10 veces
electrones
5
mayor que para los electrones; la de la radiacin X vara entre 10 amstrongs
para Rayos X blandos a 0.1 amstrongs para Rayos-X duros. O sea 10 3 veces
mayor que para electrones.
Microscopia de luz y microscopia de electrones
El orden de magnitud de longitud de onda de los electrones permite concebir la
idea de que con la ayuda de lentes electromagnticas, que enfoquen el haz de
electrones se puede obtener un microscopio de alto poder resolucin. Esta idea
se fue haciendo realidad, primero en los 20 aos de este siglo cuando se
construyeron lentes para electrones (h.Bosh) y en la dcada de los 30 cuando
se obtuvieron las primeras imgenes de un microscopio de electrones como
fuente de radiacin. Los electrones emitidos por un filamento son acelerados
por un nodo y enfocados sobre el espcimen con ayuda de lentes magnticas
condensadoras y aberturas. (Fig 1)

Figura 1. Esquema de las partes que

componen un Microscopio electrnico de
Transmisin
Figura 2.- Esquema de los principales defectos de las lentes electromagnticas.

a) Aberracin Esfrica, b) Aberracin cromtica, c) Astigmatismo.

La imagen o patrn de difraccin del espcimen se enfoca con una lente

objetivo y con ayuda de un sistema de lentes amplificadora se proyecta sobre
una pantalla fluorescente. La profundidad de campo es tal tanto que la base
como el tope del espcimen estn en foco simultneamente, y la profundidad
de foco es tal que la placa fotogrfica puede estar 150 cms. O por debajo de la
pantalla fluorescente.
Existen limitaciones en el funcionamiento de un microscopio electrnico,
debido fundamentalmente a los defectos de las lentes electromagnticas que
adolecen de los mismos defectos de las lentes de vidrio, de los cuales los ms
importantes en relacin con la lente objetivo son la aberracin esfrica y
cromtica
y el astigmatismo, pues determinan el poder de resolucin del
microscopio electrnico.
La figura (2) muestra esquemticamente la aberracin esfrica, la aberracin
cromtica y el astigmatismo, este ltimo corregible con ayuda de astigmatores
para la lente objetivo.
El poder de resolucin en microscopia electrnica tiene que ver con el tipo
particular de espcimen y con el instrumento en s, esto ltimo funcin de las
aberraciones de las lentes.
De la aberracin esfrica en la figura (2a), se sigue que entre ms pequea sea
la abertura es la resolucin, pero para aberturas de lentes muy pequeas
aparecen efectos de difraccin, segn se muestra en la figura 3. La imagen de
una fuente puntual al atravesar una abertura circular es un disco central
brillante rodeado por anillos oscuros concntricos. Si tenemos, dos fuentes
puntuales que atraviesan la abertura caracterizada por , las distribucin de la
intensidad en el plano imagen se muestra en la figura (3a). La distancia r d ms
cerca que pueden estar las dos fuentes S 1 y S2 tal que podamos distinguir o
resolver los dos puntos S1 y S2 , es tal que en la imagen el primer mnimo de uno

de los dos, al superponerse con el patrn de intensidad del otro, coincide con el
mximo del este; en esa situacin el mnimo central tiene una intensidad de
0.81 del mximo.
Esta condicin es conocida como el criterio de Rayleigh y nos dice que el lmite
de resolucin punto a punto es tal que :
rd =0.161
(Ec.2)
La abertura ptima es tal que

(Ec 3)
Figura 3. Imagen de difraccin o patrn de intensidad de dos

fuentes puntuales a travs de una abertura objetivo con ngulo. a)
Imgenes completamente resueltas. b) Situacin correspondiente
al criterio de Rayleigh para el poder de resolucin.
Dando un mximo de resolucin
(Ec. 4)

Para un voltaje acelerador de 100Kv ( e= 0.0037 amstrongs), rmin= 2 a 3

amstrongs.
Modo de operacin
Modo de campo claro
Hasta el momento se ha presentado la microscopia electrnica desde el punto
de vista de su analoga con la microscopia ptica, Figura 4 a) y sus conceptos
fsicos comunes, pero existe una gran diferencia entre ellas y est en el
mecanismo de formacin de la imagen obtenida. En el caso de la luz un punto de
la imagen es claro u oscuro dependiendo de las absorciones de la luz al
atravesar la muestra por ese punto, mientras que para electrones la absorcin
no es el efecto predominante, sino la mayor o menor dispersin elstica que
experimenta el haz de electrones debido al potencial coulombiano del ncleo de
los tomos que conforman la muestra, y las superposiciones de esas ondas
dispersadas en el plano imagen que resultan en un efecto de interferencia, que
causa un contraste de difraccin a la muestra cristalina. Figura 4 c) . Ondas
dispersadas elsticamente a ngulos grandes pueden ser absorbidas por una
abertura de la lente objetivo 4 b) y 4 c) y as decrece la intensidad transmitida
y por lo tanto se puede aumentar el contraste en las imgenes.

Figura 4 a) Comparacin esquemtica entre la trayectoria de los rayos

principales para una lente de vidrio para la luz. a ) y una lente electromagntica
para los electrones b).

Figura 4b) Principio de formacin de la imagen en muestras amorfas. Los

ncleos de tomos de tipo B dispersan ms fuerte que los tomos tipo A, haces
que son interceptados por la abertura del objetivo y darn por lo tanto
contraste en la pantalla.

Figura 4 c) Principio de formacin de la imagen en muestras cristalinas.

Aquellos haces difractados tales que son interceptados por la abertura
objetivo disminuyen la intensidad en la pantalla dando lugar al contraste de
difraccin.
El microscopio electrnico de transmisin es un instrumento que utiliza como

fuente de iluminacin un haz de electrones que son generados por un filamento
de tungsteno cuando este por efecto termoinico se pone incandescente. Estos

electrones son acelerados y dirigidos hacia la muestra mediante lentes

electromagnticas en condiciones de alto vaco.
Con el fin de observar la muestra en el microscopio electrnico de transmisin
hay que prepararla previamente segn mtodos especficos de fijacin,
inclusin ultramicrotoma, o crioultramicrotoma. La imagen que se obtiene es
plana y monocromtica (en blanco y negro) y se puede llegar a un lmite de
resolucin de 0.3 nm.
Figura
3.
Ejemplo de una muestra tomada (TEM).
La microscopia electrnica de transmisin sirve para estudiar todo tipo de

materiales siempre y cuando cuenten con la preparacin adecuada y tengan
dimensiones dentro del rango nanometrico o incluso sub-micromtrico. Por sus
caractersticas, es una herramienta
importante
para la caracterizacin
estructural de materiales nano estructurados, de los cuales se puede obtener

no solo informacin morfolgica, sino tambin cristalogrfica y de composicin
qumica con la ayuda de la espectroscopia de dispersin de energa de rayosX (EDS). En la modalidad de STEM es posible hacer estudios de dispersin de
partculas y mapeos qumicos
Principios de la Tcnica
El microscopio electrnico de transmisin utiliza un fino haz de
acelerados a gran velocidad como fuente de iluminacin. Dichos
atraviesan la muestra, producindose la dispersin de los mismos en
trayectorias caractersticas de la ultraestructura del material
electrones
electrones
diferentes
observado.

Colocando una barrera fsica de pequea apertura angular por debajo del plano
de la muestra, los electrones dispersados segn ciertos ngulos, sern
eliminados del haz, siendo la imagen formada menos intensa en aquellas zonas
correspondientes a una mayor masa de la misma. La imagen de alta resolucin
formada es aumentada y proyectada sobre una pantalla fluorescente para su
visualizacin en tiempo real, pudiendo registrarse digitalmente o en negativos
para su estudio posterior.
Procedimiento experimental
En esta prctica se obtuvieron algunas imgenes mostrando diversos enfoques,
las cuales son tiles para darnos una idea ms clara acerca de las funciones que
tiene el TEM, de manera anloga como en el SEM se dej que el microscopio
hiciera vaco, pero ya que es un equipo ms especializado, para lograr el
enfoque adecuado se trataron las posibles aberraciones que se pudieran
presentar, mirando el circulo de confusin (que nos permite observar las
posibles aberraciones).
Anlisis Experimental
A continuacin se muestran las imgenes obtenidas en el IMP por el TEM, en
diversos enfoques y por ltimo se realiz difraccin de rayos X a la muestra.

Figura 5.- Muestra tomada En bajo foco
Figura 6.Muestra tomada en

Foco

Figura 7.- Muestra tomada en sobre Foco

En las imgenes anteriores se muestran las diferencias en cuanto a enfoque, si
la imagen se encuentra en bajo foco, podemos obtener una imagen detallada y
precisa de la muestra, a diferencia de las imgenes de foco y sobre foco en
donde la imagen comienza a notarse difusa , as mismo se pierden detalles
interesantes de la muestra.
En las siguientes imgenes se muestran el patrn de difraccin tomado de la
muestra

Conclusiones
Figura 8.difraccin, si
ambas
imgenes
la del lado izquierdo
El enfoque
enPatrones
las imgenes
esobservamos
uno de detenidamente
los aspectos
ms
importantes
para se
tener
muestra menos brillante que la de la derecha y la ltima imagen (abajo) es ms brillante que las otras
claridad en
imgenes,
existensediversos
tipos
de enfoque,
elque
que
nos
dos ylas
si observamos
detenidamente
muestran puntos
del patrn
de difraccin
no estn
presentes
en las
otrasfoco,
dos. ya que las otras dos (Sobre
muestra una imagen adecuada fue
la de
bajo
foco y en foco) no lo hacan.

En los patrones de difraccin si la imagen era ms brillante se mostraban
puntos en el patrn de difraccin que no estaban presentes en las otras dos
imgenes.
Bibliografa
http://bibliotecadigital.univalle.edu.co/bitstream/10893/4437/1/Usos%20y
%20Aplicaciones%20de%20la%20Microscop%C3%ADa%20Electronica.pdf
https://www.uam.es/ss/Satellite/es/1242668321277/1242666606887/UAM_Labo
ratorio_FA/laboratorio/Laboratorio_de_Microscopia_Electronica_de_Transmision.
htm


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En particular para los electrones que han sido acelerados a travs

La siguiente tabla muestra las longitudes de onda de los electrones para

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de la luz en el rango visible vara entre

mayor que para los electrones; la de la radiacin X vara entre 10 amstrongs

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La imagen o patrn de difraccin del espcimen se enfoca con una lente

y el astigmatismo, pues determinan el poder de resolucin del

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Figura 4b) Principio de formacin de la imagen en muestras amorfas. Los

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Figura 6.Muestra tomada en

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