UNIVERSIDAD INCA GARCILASO DE LA VEGA

FACULTAD DE CIENCIAS FARMACEUTICAS Y BIOQUIMICA

PRCTICA DE LABORATORIO
QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I

INTEGRANTES:
Egusquiza Saenz, Emilia
Vargas Victorio, Katerin

DOCENTE:
QF. Pumachagua Huertas, Rodolfo

CICLO V 2015-2

PRCTICA 01

CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMTRICO

RESUMEN
Se realiza la calibracin de algunos materiales volumtricos como pipeta y la
fiola teniendo en cuenta que hay que examinar de una manera detallada y
especifica los materiales a utilizar, verificando que estn perfectamente limpios
y engrasados sus paredes ya que no de ser as pueden llegar a porcentajes de
errores altos que son muy significativos a la hora de medir un volumen nos
permiten tener un margen de error muy bajo lo que favorece la prctica a
realizar.

INTRODUCCION

El material volumtrico se puede encontrar de vidrio el cual se destaca por su

carcter inerte, transparencia, manejabilidad el cual debe manipularse con
cuidado para obtener mayor precisin y exactitud.
Cuando se quiere la mxima exactitud en un determinado anlisis debemos
empezar por la calibracin suele hacerse midiendo el agua vertida por el
recipiente o contenida en el, tambin se puede utilizar la densidad de ese
lquido para convertir la masa en volumen o con un factor de correccin que
veremos ms adelante, tomando en cuenta que el lquido usado sea agua
destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la densidad de los 20 0 C.
El vidrio se expande o se contrae ya sea por las condiciones de temperatura, si
sometemos el material de vidrio a elevadas temperaturas las molculas del
vidrio se expanden , mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas
las molculas de vidrio se contraen , des calibrando de esta manera el material
de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue
hecho el material. Es por eso que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a
la temperatura que se deben utilizar.

FUNDAMENTO TEORICO

Las mediciones se hacen con los llamados Instrumentos de medicin, por

ejemplo una cinta mtrica para medir longitudes, una balanza para medir
masas, un termmetro para medir temperaturas, etc. Dichos instrumentos
vienen a ser como los ojos y odos encargados de examinar el proceso de
medicin. Pero as como no existen ningn ojo y odo absolutamente perfecto,
tampoco existe un instrumento de medicin que produzca resultados
inequvocos, todos estn afectados por algn nivel de error.
La calibracin, es el procedimiento metrolgico que permite determinar con
suficiente exactitud cul es el valor de los errores de los instrumentos de
medicin. Y es de vital importancia que dichos errores sean lo suficientemente
pequeos y que hayan sido determinados con la mayor exactitud posible.
Por ejemplo, si una balanza est mal calibrada, los consumidores podran
recibir cantidades menores a las que corresponden de los productos que
compran. Con un tensimetro mal calibrado podra medirse errneamente la
presin sangunea de una persona y el mdico, basndose en dicha medicin,
podra recetar medicamentos que no son adecuados y que seran perjudiciales
para la salud del paciente.
Por eso el xito de las millones de medicin en los procesos industriales,
tecnolgicos, mdicos, comerciales, etc. Que se hacen a diario en el mundo,
dependen de que los instrumentos de medicin estn correctamente
calibrados. Y , por consiguiente, la salud humana y el desarrollo industrial
,tecnolgico y comercial tambin dependen enormemente de una buena
calibracin de los instrumentos de medicin
El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y
debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad y
debe ser controlada antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad
de agua destilada (contenida en los materiales volumtricos) o transferida (por
pipetas o buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a
partir de la masa pasada. El calibrado se realiza determinando la masa de un
lquido de densidad conocida que est contenido en un material volumtrico (o
vertido por el).

Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante

tener en cuenta que:

o La densidad del agua vara con la temperatura.

o El volumen del recipiente de vidrio vara con la temperatura.

Se debe controlar la temperatura, qu influye en el calibrado de dos formas. En

primer lugar, porque el volumen ocupado por la masa de un lquido varia con
esta y en un segundo lugar, porque el volumen del material volumtrico es
variable debido a la tendencia del vidrio a dilatarse en funcin de la
temperatura.

CARACTERSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS;

PARMETROS DE CALIDAD

En la tabla 1 se enumera los criterios cuantitativos del funcionamiento de los

instrumentos, criterios que se pueden utilizar para decidir si un determinado
mtodo instrumental es o no adecuado para resolver un problema analtico.
Estas caractersticas se expresan en trminos numricos y se denominan
parmetros de calidad. Para un problema analtico los parmetros de calidad
permiten reducir la eleccin de los instrumentos a tan solo unos pocos y
entonces la seleccin entre ellos ya se hace con los criterios cualitativos de
funcionamiento sealados en la tabla 2.

En este apartado se define los seis parmetros de calidad en la tabla 1 estos

parmetros se usaran a lo largo del texto al explicar los distintos instrumentos
y mtodos instrumentales.

Criterios numricos para seleccionar mtodos analticos

Tabla 1

PRECISION

La precisin de los datos analticos se define como el grado de concordancia

de una misma forma. La precisin indica la medida del error aleatorio, o
indeterminado, de un anlisis. Los parmetros de calidad de la precisin son la
desviacin estndar absoluta, la desviacin estndar relativa, el coeficiente de
variacin y la varianza. Estos trminos se definen en la siguiente tabla.

Parmetros de calidad para la precisin de los mtodos analticos

Tabla 2
SESGO
El sesgo mide el error sistemtico de la poblacin de la concentracin de un
analito en una muestra cuya concentracin verdadera es X para determinar la
exactitud hay que analizar uno o varios materiales de referencia cuya
concentracin de analito es conocida.
En general al desarrollar un mtodo analtico, todos los esfuerzos se dirigen
hacia la identificacin de la causas del sesgo y a su eliminacin o correccin
mediante el uso de blancos y calibrado del instrumento.

SENSIBILIDAD
En general se acepta que la sensibilidad de un instrumento o de un mtodo es
una medida de su capacidad de diferenciar pequeas variaciones en la
concentracin del analito. Dos factores limitan la sensibilidad: la pendiente de la
curva de calibrado y la reproducibilidad o precisin del sistema de medida.
Entre dos mtodos que tengan igual precisin, ser ms sensible aquel cuya
curva de calibrado tenga mayor pendiente. Un corolario a esta afirmacin es
que si dos mtodos tienes curvas de calibrado con igual pendiente, ser ms
sensible aquel que presente la mejor precisin.

FUNDAMENTOS PRCTICO

OBJETIVO
o Calibrar los materiales volumtricos de uso
comn en el laboratorio como la pipeta
volumtrica de 5mL la fiola de 10mL.

MATERIALES

balanza analtica electrnica con 0,1 mg de sensibilidad

Pipetas volumtricas de 5mL y 10mL
Erlenmeyers con tapa de 150mL
vaso de 250mL
Fiolas de 10mL

PARTE EXPERIMENTAL

1. CALIBRACION DE UNA PIPETA

a) Lavamos el Erlenmeyer, enjuagar varias veces y finamente enjuagar con
agua destilada. Luego pesamos el Erlenmeyer seco con tapa.

PESAR

b) Colocamos
un
Beacker
aproximadamente de 100mL de agua destilada y medir la temperatura
del agua destilada. Transferir 3mL de este con ayuda de la pipeta
volumtrica del beacker.

La
temperatura

c) Volvemos a pesar el vaso beacker, repetir los 2 procedimientos

anteriores.

PESO DE LA FIOLA ES DE

2. CALIBRACIN DE UNA FIOLA DE 10mL

a) Lavar la fiola con agua, enjuagar varias veces y finalmente enjuagar con
agua destilada. Pesar un matraz seco sin tapa

PESAR

b) Colocamos en un vaso de precipitado aproximadamente 100mL de agua

destilada y medir la temperatura del agua destilada. llenar la fiola con
agua destilada y enrasar hasta la lnea de aforo.

c) Trasladar el agua destilada de la fiola al matraz.

El peso de la fiola
fue de 14.2617

3. DETERMINACION DEL VOLUMEN DE AGUA TRANSFERIDO

TABLA N 01 volumen ocupado por 1,000g de agua pesada en aire contra

pesas de acero inoxidable.

Temperatura ,T C
C
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

AT
1,0019
1,0021
1,0022
1,0024
1,0026
1,0028
1,0030
1,0033
1,0035
1,0037
1,0040
1,0043
1,0045
1,0048
1,0051
1,0054

Corregida 20 C
1,0020
1,0022
1,0023
1,0025
1,0026
1,0028
1,0030
1,0032
1,0034
1,0036
1,0037
1.0041
1,0043
1,0046
1,0048
1,0052

PROCEDIMIENTO DE CALCULOS
Se comenz a realizar diferentes pesos transfiriendo cada volumen de la
pipeta de 2mL a cada Erlenmeyer

PIPETA VOLUMETRICA 2mL

1era
2da
3era
4ta
5ta

1.9609
1.9308
1.9528
1.9401
1.9580

6ta
7ma

1.9280
1.9332

Determinamos el volumen de agua transferido al recipiente con la ayuda de la

TABLA N 1 donde corregimos a temperatura de 21 C por lo tanto a cada
peso multiplicamos por 1.0030

PIPETA VOLUMETRICA 2mL

1.9609
1.9308
1.9528
1.9401
1.9580
1.9280
1.9332

1.9667
1.9365
1.9586
1.9459
1.9638
1.9337
1.9389

Ingresamos los datos obtenidos a la calculadora para hallar su promedio y su

desviacin estndar

RESULTADO:

X = 1.9434 ---------1.94 la cantidad de decimales lo determina la

= 0.013654--------0.01 se toma hasta el primer nmero entero

RPTA=

1.94 0.01

1.93

1.95

El mismo procedimiento realizado con la pipeta, realizamos con la fiola de 10

mL de capacidad tomando 7 diferentes pesos
FIOLA 10 mL
1era
2da

9,8778
9.7715

3ra
4ta
5ta
6ta
7ma

9.7417
9.7731
9,7019
9,7486
9,7166

Determinamos el volumen de agua transferido con la ayuda de la TABLA N 1

donde se corrige a temperatura de 21 C por lo tanto a cada resultado
obtenido se le multiplico por 1.0030
FIOLA 10 mL
9,8778
9,7715
9,7417
9,7731
9,7019
9,7486
9,7166

9,9074
9.8008
9.7709
9.8024
9,7310
9,7778
9,7457

El promedio de la fiola de 10Ml de capacidad es de 9.7616; mientras su

desviacin estndar es de
RESULTADO:

X = 9.7616 ------9.76 la cantidad de decimales lo determina la

= 0.0576------0.06 se toma hasta el primer nmero entero

RPTA:

9.76 0.06

9.7

9.82

CONCLUSIONES

1. La pipeta volumtrica de 2mL de capacidad, al ser sometido al

procedimiento de calibracin presento una capacidad de 1.9434 mL, por
lo tanto que tiene un error de (-) 0.013654mL en su capacidad.
2.

La fiola de 10 mL de capacidad, al ser sometida al procedimiento de

calibracin presento una capacidad de 9.7616 mL, por lo que tiene un
error de (-) 0.0576 mL en su capacidad.

BIBLIOGRAFA

 Principios de anlisis instrumental - capitulo 1E (Skoog-HollerNieman)

www.seqc.es/dl.asp?168.159.196.229.12.31
Personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf
http://www.academia.edu/4838064/CALIBRACI
%C3%93N_DE_MATERIAL_VOLUM%C3%89TRICO_QU
%C3%8DMICA_DE_ALIMENTOS