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INTRODUCCION:

Cuando uno desea identificar un compuesto especfico una manera de hacerlo es


comparndolo y probando que este es idntico a un compuesto ya conocido.
Entonces la identidad y pureza se establecen cuando las caractersticas y
propiedades tanto fsicas como qumicas son idnticas a la del compuesto
conocido.
El punto de fusin y ebullicin son algunos mtodos bastantes prcticos de poder
identificar a un compuesto dado que brinda un factor importante de lo que
representa el compuesto en s.
Estos mtodos necesitan que se tenga mucho detalle y cuidado al realizarse
puesto que un mal clculo del tiempo realizado o algn detalle que se pas de
largo afectaran en su totalidad en la obtencin del valor del punto de fusin o de
ebullicin.
Adems estos mtodos dependen de diversos factores para su eficaz resultado en
la experiencia como son el grado de impurezas que presenta la muestra que se
est analizando, la correcta disposicin del equipo de trabajo, la velocidad de
calentamiento que se le da a la muestra, la cantidad de muestra analizada entre
otros.
Lo que se busca con la presente prctica es poder saber la importancia de los
mtodos del punto de fusin y ebullicin respectivamente para determinar un
compuesto desconocido, adems de saber el porcentaje de impurezas que
presenta, tambin el de saber todos los cuidados que se requieren al tratar esta
prctica pues de por si para esta se requiere.

RECOMENDACIONES:
Asegrese de usar para esta prctica la cantidad necesaria de muestra
para evitar un punto de fusin o de ebullicin a una temperatura que no es
la verdadera.

El tubo capilar debe ir amarrado al termmetro y a la misma altura, estos a


su vez deben estar a la mitad del aceite colocado en el tubo de ensayo;
todo esto ayuda a tener una medida de la temperatura ms real y precisa.

Calentar la muestra a una temperatura de 1 C por minuto ya que la


diferencia de conductividad trmica entre el mercurio liquido del termmetro
y el compuesto orgnico es grande.

La cantidad de muestra con la que se trabaje no debe superar los 4 mm del


tubo capilar, de otra manera la temperatura calculada ser diferente de la
temperatura real.

Evitar que el pabilo que sujeta al termmetro con el capilar toque el aceite
del vaso de precipitado pues este contiene sustancias que pueden alterar la
temperatura que se requiere.

Determinacin del punto de fusin:


Primero se coloc la muestra en un mortero pequeo tratando de no echar
demasiado ya que esta se desperdiciara; entonces, una vez en el mortero
se molieron todas las partculas con un piln hasta haberlas pulverizado por
completo.
Esto se realiza con el fin de tener partculas ms finas en la muestra y sea
ms factible la determinacin de la temperatura a la cual se funde esta.

Una vez que la muestra estuvo molida del todo se la introdujo en un tubo
capilar de la siguiente manera: Se coloc el extremo abierto del capilar
sobre la muestra y se trat de atrapar dentro de este una pequea cantidad
de muestra, luego el capilar con el extremo abierto hacia arriba, se introdujo
en un tubo refrigerante como se muestra en la figura para que la muestra se
introduzca hasta el fondo del capilar.
Debe tomarse en cuenta que solo debe tomarse una cantidad mnima de
muestra del mortero, a lo mas a 4 mm en el tubo capilar pues de llenar una
cantidad mayor el tiempo en el que esta funda ser ms amplio adems de
correr el riesgo de tener una temperatura ms distante de la temperatura
real.

Posteriormente se fue armando el equipo, amarrando el termmetro al


extremo superior del soporte universal y dejndolo colgar de este. Luego se
asegur de amarrar al termmetro el capilar con la muestra asegurndolo
con un pabilo en el extremo superior
Se tuvo cuidado de no dejar deshilachado el pabilo pues al momento de
colocarse el termmetro junto con el capilar sobre el vaso precipitado con
aceite estos no debe tener contacto alguno.

Luego se agreg a un vaso de precipitado aceite hasta las dos terceras


partes del volumen de este y se llev a la cocinilla; antes de calentar se
coloc el termmetro dentro del aceite del vaso precipitado de manera que
estuvo a la mitad del contenido, echo esto se procedi a calentar, a su vez
se agitaba el contenido de aceite con un agitador especial y se observaba
detenidamente la marcacin del termmetro as como lo que suceda con la
muestra en el tubo capilar.
Se usa el agitador especial ya que este reemplaza el efecto de las
corrientes convectivas de aceite en el mtodo con el tubo de Thiele,
produciendo de esta manera un efecto semejante.

Cuando la temperatura pasaba los 105C se notaba ya algunos cambios en


la muestra contenida en el tubo capilar, en este punto se utiliz una lupa
para observar mejor el proceso que ocurra y a la vez se observaba con
precisin la temperatura que marcaba el termmetro.

En la primera experiencia realizada realizado de manera rpida se obtuvo


una temperatura de 118C.

En la segunda experiencia, que fue ms cuidadosa a la anterior se obtuvo


una temperatura de 115C.

En la ltima experiencia, que fue la ms exacta posible se obtuvo una


temperatura de 114C.

Se descart el valor de temperatura ms alejado del valor real, en este caso


la de la primera experiencia y se halla el promedio de los otros dos valores
obtenindose la temperatura promedio de 114.5C, el cual comparndose
con la temperatura real de la muestra correspondiente a la acetanilida (Pf.
=113.5C), tiene un rango de diferencia de 1C, el cual est dentro de lo
establecido.

BIBLIOGRAFIA:
https://es.wikipedia.org/wiki/Punto_de_fusi%C3%B3n
http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf
http://www.biblioteca.upibi.ipn.mx/Archivos/Material%20Didactico/MANUAL
%20DE%20LAB%20QUIMICA%20ORG%C3%81NICA%20APLICADA
%20CORREGIDO.pdf
http://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-einstrumentos-de-un-laboratorio-quimico/tubo-de-thiele.html

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