UNAD MXICO INGENIERA EN

CONTROL
DE CALIDAD.
TECNOLOGA AMBIENTAL QUMICA
ANALTICADESARROLLO
PROFA: YUVICELA
DEL
QUIROZ CABAAS
PROYECTO.
ALUMNA: WENDY J. CORTS
VZQUEZ
SEGUNDO SEMESTRE GRUPO: TATQAN-1501S-B2-001

EVIDENCIA DE APRENDIZAJE UNIDAD 3.

Instrucciones para realizar la

Evidencia de Aprendizaje
Control de calidad del agua:
Desarrollo del proyecto (segunda
parte)

Objetivo:
En esta actividad continuars con la segunda
parte del desarrollo de tu proyecto de
investigacin, en donde realizars los anlisis
correspondientes al equilibrio de formacin de
complejos, xido-reduccin y por precipitacin.
Problema:
Este proyecto tiene la intencin de que pongas
en prctica todo lo aprendido en la asignatura
de Qumica Analtica, a partir de una
problemtica ambiental real.
Para ello debers analizar (hipotticamente) algunas
muestras de agua provenientes de una planta
de tratamiento de aguas residuales que son
descargadas directamente en aguas

superficiales de los ros Lerma y Atoyac, cuya

finalidad es controlar el aporte de
contaminantes por parte de las industrias
aledaas y las descargas municipales, para que
a su vez determines si la calidad del agua de los
afluentes es viable para el uso y consumo
humano.
Es decir, el agua potable debe cumplir con
ciertas especificaciones y estndares de calidad
por lo que tambin debers analizar el control
de calidad del agua potable de dichos ros.

Para desarrollar la segunda

parte de proyecto debers
realizar los siguientes

apartados:
1. En un documento de texto (word), indica las
pruebas a realizar en el control de calidad del
agua de tus muestras (aguas residuales provenientes de
la planta de tratamiento y tambin para el control de calidad del
agua potable en dichos ros),

fundamentadas en el
equilibrio por formacin de complejos, xidoreduccin y por precipitacin, as como el
procedimiento a seguir para cada una de dichas
pruebas.

Sitio recomendado para esta actividad

Da clic en la siguiente imagen!

2. Escribe el Titulo de cada prueba o

determinacin.

3. Investiga la metodologa indicando e

l material y el procedimiento a seguir para cada
prueba.
4. Describe el fundamento e
interpretacin de cada prueba.
5. Organiza los resultados obtenidos de
cada una de las determinaciones apoyndote en
cuadros, tablas y/o grficos.

procedimientos
matemticos necesarios para el manejo
6. Realiza los
de resultados.
7. Recuerda que debes identificar la
informacin relevante, evitando la
informacin innecesaria, sin exageraciones o
desviaciones del tema.
8. Evita copiar la informacin de forma literal.
Parafrasea y utiliza recursos lingsticos.
9. Incluye una portada con tus datos
personales, los datos de la actividad y fecha de
elaboracin.

10. Al final de tu evidencia de

aprendizaje, incluye las fuentes que hayas
consultado, citadas en formato APA. Recuerda
utilizar fuentes de informacin confiables,
evitando sitios como Wikipedia (las wikis en
general), rincn del vago, yahoo respuestas,
buenas tareas, monografas, etc., etc. y todos
estos sitios dedicados al intercambio de tareas y
ensayos, suelen ser sitios poco confiables, por lo
que se sugiere NO utilizarlos como referencias
para nuestras actividades acadmicas.
11. Cuida que el formato sea homogneo.
12. Guarda tu documento con la nomenclatura
TQAN_U3_EA_XXYZ. TQAN es la sigla que
representa a la asignatura. U3 es la
nomenclatura que corresponde al nmero de la
unidad. EA es la sigla que corresponde al tipo
de actividad y XXYZ es la sigla que corresponde
a tus datos personales, XX es la sigla que
identifica las dos primeras letras de tu primer
nombre, YZ identifica las dos siglas iniciales de
cada uno de tus apellidos.

INTRODUCCIN

Los recursos hdricos de la subcuenca Atoyac nacen en la vertiente oriental del

Parque Nacional Izta-Popo, son originados principalmente por el deshielo de los
glaciares y la precipitacin pluvial esto da lugar a escurrimientos superficiales y a
travs de la infiltracin a la se alimentacin de corrientes subterrneas, los
ecosistemas de esta regin efectan los procesos que permiten la recarga de
acuferos y mantos freticos que abastecen sobretodo el Valle de Puebla-Tlaxcala
En los diferentes municipios que atraviesa la subcuenca, el recurso acutico es
desviado en ramales utilizados para actividades diversos usos domsticos,
agrcolas, pecuarios, industriales, etc., reduciendo de esta manera el gasto del
escurrimiento.

DETERMINACIN DE LA DUREZA
La determinacin de la dureza del agua es til como una medida analtica de la
calidad del agua. La dureza es de particular inters en procesos industriales
debido a que el calentamiento del agua dura causa la precipitacin del carbonato
clcico, que luego obstruir calderas y tuberas.
El mtodo complejomtrico, el cual envuelve el uso de compuestos como el negro
de eriocromo T y murexide, los cuales pueden actuar como indicadores en virtud
del cambio de coloracin que son capaces de experimentar al combinarse con
ciertos iones metlicos causantes de la dureza del agua, para formar complejos
quelatos.

3.- Aparatos
El mtodo empleado para la cuantificacin de la Dureza Total es un mtodo
volumtrico por lo que no se requieren aparatos especiales.
4.- Material
2 matraces volumtricos de 1000 ml
2 matraces volumtricos de 100 ml
1 cpsula de porcelana
1 soporte con pinzas para bureta
2 matraces erlenmayer de 125 ml
1 pipeta de 10 ml
2 frascos goteros de 100 ml

4.1.- Reactivos

Solucin Buffer PH 10
Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solucin De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en
100 ml de etanol.
Solucin De EDTA (sal disdica)
Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) mas 0.05 gr de MgCl 2.6H2O en agua destilada
y aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 centgrados
durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua
destilada.

5.- Estandarizacin
La estandarizacin del EDTA (sal disdica) se hace de la siguiente manera:
colocar 5 ml de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se aaden
5 gotas de solucin buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T,
aparece un color prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se
procede a titular con la solucin de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se
termina hasta la aparicin de un color azul.
La Normalidad del EDTA se calcula as:
V1 x N1
N2 = -------------V2
Dnde:
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = normalidad de la solucin de CaCl2V2 = ml gastados de EDTA
6.- Procedimiento
* Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml
* Agregar 5 gotas de buffer PH 10
* Aadir 3 gotas de eriocromo negro T
* Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N
* Vire de prpura a azul

Para ello, se realizaron siete titulaciones de una muestra de agua, a la cual se le

agreg un buffer (NH3-NH4Cl) para controlar el pH del medio y asegurar que la
variacin de color en la solucin se origina slo por la presencia de los iones Ca2+
y Mg2+, y se utiliz como indicador el negro de eriocromo T y como titulante
EDTA. Con el volumen promedio gastado del EDTA, la molaridad del mismo y
otros datos adicionales, se calcul la dureza total del agua. Luego, para la

determinacin de la dureza clcica, se realizaron siete titulaciones de la muestra

de agua, pero se agreg primero una solucin de NaOH para garantizar que el
magnesio precipite y queden solo los iones de calcio en la muestra; se utiliz
como titulante igualmente EDTA y como indicador murexide. La dureza magnsica
se calcul mediante la diferencia entre la dureza total y la dureza clcica, ya que la
dureza total del agua viene dada bsicamente por estos dos metales. A los
volmenes del titulante (NaOH) empleado se les hizo un tratamiento estadstico;
media, desviacin estndar, desviacin estndar relativa y el lmite de confianza
para 95%; en donde se pudo observar que los datos fueron muy precisos.
CLCULOS
7.- Clculos
V x N x 1000
meq/l Ca+2 y Mg+2 = ----------------------ml de muestra
Dnde:
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Clculos para Magnesio:
Meq/l Mg+2 = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]-(meq/l Ca+2)
Clculos para Dureza Total: Expresada como ppm de CaCO3
Mg/l de Dureza Total = [meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50) como
Clculos para Dureza de Calcio: Expresada como ppm de CaCO3
Mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)
Clculos para Dureza de Magnesio: Expresada como ppm de CaCO3
Mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estndar relativa de
9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO

La Demanda bioqumica de oxgeno (DBO5) es una estimacin de la cantidad de

oxgeno que requiere una poblacin microbiana heterognea para oxidar la
materia orgnica de una muestra de agua en un periodo de 5 das. El mtodo se
basa en medir el oxgeno consumido por una poblacin microbiana en condiciones
en las que se ha inhibido los procesos fotosintticos de produccin de oxgeno en
condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.
El mtodo se basa en medir la cantidad de oxgeno que requieren los
microorganismos para efectuar la oxidacin de la materia orgnica presente en
aguas naturales y residuales y se determina por la diferencia entre el oxgeno
disuelto inicial y el oxgeno disuelto al cabo de cinco das de incubacin a 20C.
Para la determinacin de oxgeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de
los dos mtodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI
REACTIVOS Y PATRONES Todos los productos qumicos usados en este mtodo
deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado. Agua: Debe
entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad,
megohm-cm a 25C: 0,2 min.; b) Conductividad, S/cm a 25C: 5,0 mx., y c) pH:
5,0 a 8,0.
5.1 Fosfato monobsico de potasio (KH2PO4)
5.2 Fosfato dibsico de potasio (K2HPO4)
5.3 Fosfato dibsico de sodio heptahidratado (Na2HPO47H2O)
5.4 Cloruro de amonio (NH4Cl)
5.5 Sulfato de magnesio heptahidratado (MgSO47H2O)
5.6 Cloruro de calcio anhidro (CaCl2)
5.7 Cloruro frrico hexahidratado (FeCl36H2O)
5.8 cido sulfrico concentrado (H2SO4)
5.9 Hidrxido de sodio (NaOH)
5.10 Sulfito de sodio (Na2SO3)
5.11 2-cloro-6 (triclorometil) piridina
5.12 Glucosa grado patrn primario (C6H12O6)
5.13 cido glutmico grado patrn primario (C5H9NO4)
5.14 cido clorhdrico (HCl)
5.15 cido ntrico (HNO3)
5.16 Disolucin amortiguadora de fosfato. Pesar aproximadamente 8,5 g de
fosfato monobsico de potasio, 21,75 g de fosfato dibsico de potasio, 33,4 g de

fosfato dibsico de sodio heptahidratado y 1,7 g de cloruro de amonio, disolver en

500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolucin debe ser de 7,2. Desechar el
reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algn signo de
crecimiento biolgico en el frasco de almacenamiento. 5.17 Disolucin de sulfato
de magnesio. Pesar aproximadamente 22,5 g de sulfato de magnesio
heptahidratado, disolver en agua y diluir a 1 L. 5.18 Disolucin de cloruro de
calcio. Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro de calcio anhidro, disolver en
agua y diluir a 1 L.
5.19 Disolucin de cloruro frrico. Pesar aproximadamente 0,25 g de cloruro
frrico hexahidratado, disolver en agua y diluir a 1 L. 5.20 Disolucin de cido
sulfrico (0,1N). Agregar aproximadamente 2,8 mL de cido sulfrico concentrado
a 500 mL de agua, mezclar bien y diluir hasta 1 L. 5.21 Disolucin de hidrxido de
sodio (0,1N). Pesar aproximadamente 4,0 g de hidrxido de sodio, disolver en
agua y diluir a 1 L. 5.22 Disolucin de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente
1,575 g de sulfito de sodio, disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolucin no es
estable; por lo que debe prepararse diariamente. 5.23 Disolucin patrn de
glucosa-cido glutmico. Secar glucosa y cido glutmico a 103C durante una
hora. Pesar aproximadamente y con precisin 150,0 mg de glucosa y 150,0 mg
de cido glutmico, diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar inmediatamente antes
de usarla. Esta disolucin tiene una DBO5 de 198 mg/L. 5.24 Disolucin de cloruro
de amonio. Pesar aproximadamente 1,15 g de cloruro de amonio y disolver en 500
mL de agua, ajustar el pH a 7,2 con disolucin de hidrxido de sodio y aforar a 1 L.
La disolucin contiene 0,3 mg N/mL.
6 EQUIPO Y MATERIALES 6.1 Equipo
6.1.1 Equipo de aireacin con difusor
6.1.2 Incubador: Controlado por termostato a 20C 1C. Eliminar toda la luz para
evitar la posibilidad de produccin fotosinttica de oxgeno disuelto.
6.1.3 Balanza analtica con precisin de 0,1 mg
6.1.4 Medidor de oxgeno disuelto
6.2 Material Limpieza del material.
6.2.1 Todo el material usado en la determinacin debe ser exclusivo para este
procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin
de cido sulfrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de
amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. 6.2.2 Los contenedores
de las muestras deben lavarse con disolucin de detergente no inico, libre de
metales, enjuagarse con agua, remojarse en cido toda la noche y volver a
enjuagarse con agua libre de metales.
6.2.3 Para el material de cuarzo, politetrafloroetileno o material de vidrio debe
dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:1), HCl (1:1) o con agua regia (3

partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70o C solo en los

casos que presente material adherido, despus debe ser enjuagado con agua libre
de metales.
6.2.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o
hexano.
6.2.5 Botellas Winkler de vidrio para incubacin con capacidad de 300 mL de aforo
total y con boca estrecha, reborde y tapn de vidrio esmerilado, de forma cnica.
6.2.6 Contratapa de politetrafloroetileno u otro material plstico para botella
Winkler
6.2.7 Bureta
PROCEDIMIENTO
10.1 Preparacin de agua para dilucin
Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y aadir por cada litro de agua
1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolucin de sulfato de
magnesio, disolucin de cloruro de calcio, disolucin de cloruro frrico y disolucin
amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilucin diariamente. Analizar y
almacenar el agua de dilucin, de tal forma que siempre tenga a mano agua de
calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilucin debe ponerse a una
temperatura aproximada de 20C. Saturar con oxgeno aireando con aire filtrado,
libre de materia orgnica durante 1 h por lo menos. Si la muestra presenta alto
contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia
orgnica, es necesario inocular la muestra.

CLCULOS

DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO

Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas dependen de las actividades qumicas, fsicas y bioqumicas en los
cuerpos de aguas.
METODOLOGA
Tcnicas de azida modificada y electromtrica.
En el mtodo electromtrico los electrodos de membrana sensible al oxgeno, ya
sean galvnicos o polarizados estn constituidos por dos electrodos de metal en
contacto con un electrolito soporte, separado de la disolucin de muestra por
medio de una membrana selectiva.
En el ctodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reduccin del oxgeno
mientras que en el nodo ocurre la oxidacin del metal (plata o plomo). La
diferencia bsica entre el sistema galvnico y el polarizado es que en el primero la
reaccin en el electrodo ocurre espontneamente, mientras que en el segundo es
necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.

Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbn que son

permeables al oxgeno molecular y relativamente rugosas.
Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbn que son
permeables al oxgeno molecular y relativamente rugosas.
En el mtodo de la azida de sodio se adiciona una disolucin de manganeso
divalente y una disolucin alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua
contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxgeno
disuelto, OD, oxida al hidrxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente,
para producir un precipitado de manganeso con valencia ms alta. Se acidifica la
muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente
producindose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con
una disolucin normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoracin se
detecta visualmente con un indicador de almidn.
4

REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo, a
menos que se indique otro grado.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas:
a)

Resistividad: megohm-cm a 25C: 0,2 min;

b)

Conductividad: S /cm a 25C 5,0 mx., y

c)

pH: 5,0 a 8,0.

4.1

Mtodo electromtrico

4.1.1

Cloruro de cobalto (CoCl2)

4.1.2

Sulfito de sodio (Na2SO3)

4.1.3

Disolucin saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y

con precisin 4,5 g de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.1) y disolver en
10 mL de agua.

4.1.4

Disolucin estndar de concentracin nula de oxgeno disuelto (OD).

Pesar aproximadamente y con precisin 5,0 g de sulfito de sodio (ver
inciso 4.1.2), aforar a 100 mL de agua y aadir 2 gotas de la disolucin
saturada de cloruro de cobalto

4.2

Mtodo yodomtrico

4.2.1

Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O o MnSO4.2H2O o MnSO4.H2O)

4.2.2

Hidrxido de potasio (KOH)

4.2.3

Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI)

4.2.4

Azida de sodio (NaN3)

4.2.5

Almidn soluble

4.2.6

Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)

4.2.7

cido sulfrico concentrado (H2SO4)

4.2.8

Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

4.2.9

Biyodato de potasio (KH(IO3)2)

4.2.10

Hidrxido de sodio (NaOH) o hidrxido de potasio (KOH)

4.2.11

cido saliclico (C6H4 (OH)COOH)

4.2.12

Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato

manganoso (ver inciso 4.2.1), filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe

usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida

de yoduro de potasio en presencia de almidn.

4.2.13

Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de

hidrxido de sodio (ver inciso 4.2.10), 700 g de hidrxido de potasio (ver
inciso 4.2.2) y 150 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.5), diluir a 1 L
con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio
(ver inciso 4.2.4) disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe
dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique.

4.2.14

Disolucin indicadora de almidn. Disolver en 1 L de agua destilada

caliente, 20 g de almidn soluble (ver inciso 4.2.5) y 2 g de cido
saliclico como conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no
est en uso.

4.2.15

Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar

aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio (ver inciso 4.2.6) y
disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de
hidrxido de sodio en lentejas (ver inciso 4.2.10). Se debe calcular la
concentracin de esta disolucin con una disolucin de biyodato de
potasio 0,002 1 M (ver inciso 4.2.15) o con una disolucin de dicromato
de potasio 0,025 N (ver inciso 4.2.16), usando la disolucin de almidn
(ver inciso 4.2.13) como indicador (1 mL de la disolucin valorada de
tiosulfato 0,025 M es equivalente a 1mg de oxgeno disuelto).

4.2.16

Disolucin de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente

y con precisin 812,4 mg de biyodato de potasio (ver inciso 4.2.9) y
aforar a 1 L con agua destilada.

4.2.17

Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente

y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.8)
previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua
destilada.

4.2.18

Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. En un matraz

Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.3) exento
de yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de cido sulfrico
concentrado (ver inciso 4.2.7) y 10 mL de la disolucin de dicromato de
potasio (ver inciso 4.2.17) o biyodato de potasio (ver inciso 4.2.16),

diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolucin de

tiosulfato, agregar el almidn hasta el final de la determinacin, cuando
se alcance un color amarillo plido.

N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato

Donde:

es la normalidad, y

es el volumen.

4.2.19

Disolucin de cido sulfrico 0,10 N. Lentamente y mientras se agita,

agregar 2,8 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.2.7) a un
volumen aproximado de 500 mL de agua destilada, mezclar bien y diluir
a 1 L de agua destilada.

4.2.20

Disolucin de hidrxido de sodio 0,1 N. Pesar aproximadamente y con

precisin 4 g de lentejas de hidrxido de sodio (ver inciso 4.2.10) y diluir
a 1 L.

EQUIPO Y MATERIALES

NOTA.-

Slo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para

el presente mtodo.

5.1

Equipo

5.1.1

Mtodo electromtrico

- Medidor de oxgeno disuelto con electrodo de membrana sensitiva al

oxgeno, de tipo galvnico o polarizado;
-

Parrilla de agitacin magntica, y

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg.

5.1.2

Mtodo yodomtrico

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

5.2

Materiales

Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con
certificado o en su caso debe estar calibrado.

5.2.1

Mtodo electromtrico

Barras de agitacin magntica de PTFE.

5.2.2

Mtodo yodomtrico

Matraces volumtricos de 500 mL y 1 000 mL;

Matraces Erlenmeyer de 250 mL y 1 000 mL, y

Bureta de 25 mL con soporte.

PROCEDIMIENTO

9.1

Mtodo electromtrico

Posterior a la calibracin del instrumento proceder a hacer la medicin de la(s)

muestra(s) siguiendo el procedimiento descrito a continuacin.

9.1.1

Introducir el electrodo previamente lavado con agua a la muestra.

9.1.2

Agitar uniformemente y
concentracin de oxgeno.

9.2

Mtodo Yodomtrico

9.2.1

Determinacin de OD

9.2.2

Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la

muestra (300 mL), 2 mL de sulfato manganoso (ver inciso 4.2.12).

9.2.3

Agregar 2 mL de la disolucin alcalina de yoduro-azida (ver inciso

4.2.13).

9.2.4

Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el

precipitado.

9.2.5

Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado (ver inciso 4.2.7), volver a

tapar y mezclar por inversin hasta completa disolucin del precipitado.

9.2.6

Titular 100 mL de la muestra con la disolucin estndar de tiosulfato de

sodio 0,025 M (ver inciso 4.2.15) agregando el almidn (ver inciso
4.2.14) hasta el final de la titulacin, cuando se alcance un color
amarillo plido. Continuar hasta la primera desaparicin del color azul.

10

CLCULOS

10.1

Mtodo electromtrico

leer

directamente

del

instrumento

la

10.1.1

Las concentraciones de OD se toman directamente de la lectura del

instrumento.

10.2

Mtodo yodomtrico

OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1 000) / 98,7

Donde:

es la molaridad de tiosulfato;

son los gramos/ equivalente de oxgeno, y

98,7

es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos

agregados a la botella tipo Winkler.

Reportar los resultados en mg/L. de OD con la precisin correspondiente.

DETERMINACIN DE CLORUROS POR EL MTODO ARGENTOMTRICO

PRINCIPIO
La determinacin argentomtrica de los cloruros se basa en la formacin de

cromato de plata de color rojizo, esto ocurre cuando se adicionan el agua iones
cromato como indicador, e iones de plata como reactivo precipitante.
Titulando con una solucin valorada de nitrato de plata se determina la cantidad
necesaria para precipitar todos los cloruros como cloruros de plata, e
inmediatamente se observa la formacin de cromatos de plata de color rojizo y en
ese momento se anota el volumen de solucin de nitrato de plata utilizado y se
calcula la concentracin de cloruros existentes en el agua.
5. REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico y
cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada y libre de cloruros.
5.1 Solucin indicadora de cromato de potasio (K CrO4).
Disolver 50 g de K2 CrO4 en aproximadamente 500 cm de agua. Agregar
solucin de nitrato de plata hasta que se forme un precipitado rojo. Dejar reposar
12 horas filtrar y diluir a 1 Litro con agua.
5.2 Solucin valorada de nitrato de plata (AgNO 3) 0.0141 N.
Disolver 2.395 g de AgNO3 en agua y aforar a 1000 cm 3 conservar en frascos
color mbar.
5.3 Solucin estndar de cloruro de sodio (NaCI) 0.0141
Pesar 824.1 mg de NaCI, previamente secado a 413 K (140C) por dos horas,
disolver en agua y aforar a 1000 cm 3, un cm3 es igual a 0.5 mg de Cl.
5.4 Suspensin de hidrxido de aluminio.
Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio, (AIK (SO4)2. 12H2 O) o sulfato
de aluminio y amonio (AINH 4 (SO 4)2. 12H 2O) en un litro de agua.
Calentar a 333 K (60C) y agregar 55 cm de hidrxido de amonio (NH 4OH)
concentrado lentamente con agitacin.
Dejar reposar la solucin 1 hora aproximadamente, decantar el agua sobre
nadante y lavar con agua, dejar reposar y volver a decantar, repetir el
procedimiento anterior hasta que se considere libre de cloruros
(aproximadamente seis veces).
5.5 Solucin indicadora de fenolftalena. (C 20 H 14 O 4).
Disolver 0.5 de fenolftalena en 50 cm 3 de alcohol etlico y agregar 50 cm 3 de
agua. Agregar solucin de hidrxido de sodio 0.02 N gota a gota hasta la
aparicin de una coloracin rosa plido.
5.6 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) IN.
Disolver con agua 40 g de NaOH y aforar a 1000 cm 3.
5.7 Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.02 N.
Diluir con agua 20 cm de solucin de hidrxido de sodio IN y aforar a 1000 cm 3.

5.8 Solucin de cido sulfrico (H 2 SO 4) IN.

Tomar 30 cm 3de H 2 SO 4) concentrado y diluir a 1 litro.
6. MATERIAL Y EQUIPO
6.1 Material comn de laboratorio (ver 4.3).
6.2 Potencimetro. En caso de usar el potencimetro para ajustar el pH no se
requiere la solucin de fenolftalena.
9. PROCEDIMIENTO
9.1 Valoracin de la solucin de nitrato de plata 0.0141 N.
9.1.1 Medir un volumen de 10 a 20 cm de solucin estndar de cloruro de sodio
0.0141
9.1.2 Agregar agua hasta completar un volumen de 100 cm 3.
9.1.3 Agregar 1.0 cm 3 de solucin indicadora de cromato de potasio.
9.1.4 Titular con la solucin de nitrato de plata hasta un vire de amarillo a rojo
ladrillo.
9.1.5 Calcular la normalidad de la solucin de nitrato de plata por medio de la
siguiente frmula:
V1 x N1
N AGNO 3 =---------V2
Donde:
Vi=Volumen de solucin estndar de cloruro de sodio empleado en la titulacin.
N1=Normalidad de la solucin de cloruro de sodio = 0.0141.
V2=Volumen de la solucin de nitrato de plata empleado en la titulacin.
Nota: Hacer un mnimo de 3 titulaciones y tomar un promedio de las
normalidades resultantes.

10. CALCULOS
La concentracin de cloruros se determina por medio de la siguiente frmula:
(A-B) X N X 35450

mg C1 = ----------------------

1
Donde:
A = Volumen en cm de solucin de nitrato de plata empleados en la titulacin de
la muestra.
B = Volumen en cm de solucin de nitrato de plata empleados en la titulacin del
testigo.
V = Volumen de la muestra en cm3 tomados para la determinacin.

REFERENCIAS

Chen, William. (2015). DUREZA DE AGUA. Venezuela: Laboratorio de

Qumica
Analtica.
Recuperado
de
http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/DurezaAgua.pdf
Secretara de Economa. (2015). ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN
DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO EN AGUAS NATURALES,
RESIDUALES (DBO5) Y RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE
PRUEBA. Mxico: Secretara de Economa. Recuperado de
http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-028-SCFI2001.pdf
Secretara de Economa. (2015). ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN
DE OXGENO DISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS - MTODO DE PRUEBA Mxico: Secretara de
Economa. Recuperado de http://legismex.mty.itesm.mx/normas/aa/aa01201.pdf
Secretara de Gobernacin. (1981). Norma Oficial Mexicana NOM-A-A-731981, Anlisis de Agua.-Determinacin de Cloruros Mtodo Argentomtrico,
as como el Aviso de la Declaratoria de Vigencia. Mxico: Diario Oficial de la
Federacin.
Recuperado
de
http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?
codigo=4696077&fecha=11/11/1981