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REPORTE DE LABORATORIO 1:
OBTENCIN DEL ACEITE ESENCIAL
DE LA TORONJA POR ARRASTRE DE VAPOR
Introduccin
Los aceites esenciales obtenidos de frutos ctricos son mezclas de
aproximadamente 100 componentes, los cuales dependen de la variedad de fruta
y del mtodo de extraccin empleado. Para extraer aceite esencial de un fruto,
pueden emplearse diferentes mtodos, entre ellos se destacan arrastre de vapor,
prensado en fro, extraccin con fluidos etc. En este trabajo se realiz la
obtencin del aceite esencial de toronja (Citrus paradisi L.), empleando el mtodo
de arrastre de vapor y posteriormente realizando una cromatografa de capa fina.
Objetivos:
El alumno (a) realizara la obtencin del aceite esencial de una toronja
por arrastre de vapor.
Marco terico
Los frutos de toronja (Citrus paradisi L.) de coloracin roja y blanca, fueron
tomados en forma aleatoria, se recolectaron 4 frutos en completo estado de
madurez. Los frutos ctricos fueron pelados manualmente utilizando un cuchillo,
posteriormente el meln fue cortado en trozos con unas tijeras y as poder
macerar con facilidad para obtener su pulpa.
Destilacin por arrastre de vapor:
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar
sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no
voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u
otros compuestos orgnicos no arrastrables..
Aceites esenciales:
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para
separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o
semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn
almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro
del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos
reservorios a la accin del vapor de agua.
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin
selectiva del componente voltil de una mezcla formada por este y otros no
voltiles. Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua
directamente en el seno de la mezcla, denominndose este vapor de arrastre,
pero en realidad su funcin no es la de arrastrar el componente voltil, sino
condensarse formando otra fase inmiscible que ceder su calor atente la mezcla a
destilar para lograr su evaporizacin. En este caso se tendr la presencia de dos
fases inmiscibles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto cada
lquido se comportara como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de
ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la del lquido puro a
una temperatura de referencia. La condicin ms importante para que este tipo de
destilacin pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como una
impureza sean insolubles en agua, ya que el producto destilado (voltil) formara
dos fases al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y el agua
fcilmente. La presin total del sistema ser la suma de las presiones de vapor de
los componentes de la mezcla orgnica y del agua. Sin embargo, si la mezcla a
destilar es hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy
pequea se considera despreciable.
En la destilacin por arrastre es posible utilizar un gas inerte para el arrastre. Sin
embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas
adicionales en la condensacin y recuperacin del destilado o gas. El
comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser
constante, ya que no existen cambios en la presin de vapor o en la composicin
de los vapores de la mezcal, es decir, el punto de ebullicin permanecer
constante mientras ambos lquidos estn presentes en la fase liquida. En el
momento que uno de los lquidos se elimine por la propia ebullicin de la mezcla,
la temperatura ascender bruscamente.
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo
principal, ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado, esta
tcnica recibe el nombre de destilacin por arrastre con vapor, propiamente
dicha.
Tambin se puede usar el llamado mtodo directo, en el que el material est en
contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el
mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullicin y el
aceite extrado es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador
que enfra la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto
deseado. Este mtodo es usado de preferencia cuando el material a extraer es
lquido.
Materiales.
5
1
1
2
2
1
1
2
2
2
1
1
1
1
1
toronjas (cascara)
Embudo de separacin
Parrilla
Soporte universal
Pinzas de 3 dedos
Matraz de bola
Refrigerante
Vaso de precipitado de 250 mL
Vaso de precipitado de 50 mL
Mangueras
Bao mara
Probeta de 50
Pinzas
Bascula
esptula
Reactivos.
Hexano
cido sulfrico
Agua
Procedimiento:
7-Al obtener las primeras gotas del lquido condensado se realizan verificaciones
de olor, en un intervalo de 10 minutos.
8-A la tercera verificacin, al determinar la ausencia de olor, se apaga la parrilla en
5 minutos.
9-Se espera a que se
cuando ya no salga lquido
termine la extraccin
condensado.
enfri el equipo.
un
embudo
20 mL. de hexano.
13-Se
espera
la
de
14-Se separa el agua del aceite esencial con el hexano y se repite el proceso tres
veces.
15-Se agrega sodio anhidro (Na2SO4) y se mezcla para eliminar la cantidad de
agua presente en el extracto.
16-Se separa por decantacin el sodio anhidro solidificado.
17-El extracto se pone en un bao mara para eliminar el
hexano.
18-Al obtener un volumen aproximado de 10 mL, se saca el
extracto del bao mara.
19-Se realiza una cromatografa de placa fina en placas de
slice gel, usando como disolvente cloroformo.
20-Se "corre" la placa, se espera a que se seque y se revela
con una lmpara de luz ultravioleta.
Resultados
Aceite esencial:
En la extraccin el aceite obtenido de la toronja fue de 10 mL, partiendo de 55 mL,
ya que falto ms hexano que evaporar en la muestra.
Cromatografa:
En la cromatografa resultaron siete componentes.
Anlisis de resultados
Los resultados pudieron afectar por lo siguiente:
Conclusiones
El objetivo fue realizado correctamente conforme al mtodo, sin embargo los
resultados variaron por diversos factores ya mencionados en las observaciones.
Biblliografia
http://revfacagronluz.org.ve/PDF/abril_junio2013/v30n2a2013266283.pdf
http://ariadne.cti.espol.edu.ec/sidweb36/sidweb_2/3928/958030/formato_informes
QGI.pdf
http://intranet.cibnor.mx/personal/bmurillo/docs/manual-aceites-esenciales.pdf