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ESPECTROS ATOMICOS
ESPECTROCOPIA ATOMICA DE
ABSORCION.
INSTRUMENTACION Y COMPONENTES
INTERFERENCIAS
Espectroscopia atmica
Espectroscopia Atmica
carbono
ESPECTRO
DE
EMISION
Sodio
Na
Mg+
ESPECTRO
DE
ABSORCION
ATOMICA
Na
Espectro de fluorescencia
Principio de incertidumbre:
Dt . DE $ h
Dt . Dn $ 1
Dt minimo tiempo de medida t
Dn diferencia de frecuencia minima
detectable
Ensanchamiento Doppler
Ensanchamiento de presin
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Efecto de la temperatura en
espectroscopia atmica
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Ecuacin de Boltzman
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Espectroscopia de absorcin
atmica.
Instrumentacin
Los instrumentos utilizados contienen
fuente de radiacin
lmpara de ctodo hueco
lmpara de descarga sin electrodos
monocromador
porta muestra
una flama o una superficie caliente
detector
amplificador de la seal
Espectroscopia de absorcin
atmica
Fuente de radiacin
Debe emitir una lnea de la misma longitud
de onda que se utilizara en el anlisis
Debe ser esencialmente un haz
monocromtico
El haz que incide en la muestra debe ser
significativamente mas estrecho que la
banda o pico de absorcin
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Espectroscopia de absorcin
atmica. Fuentes de radiacin
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Espectroscopia de absorcin
atmica. Fuentes de radiacin
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Proceso de atomizacin
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Atomizacin de la muestra
Atomizador contnuo
La solucin de la muestra se convierte en una
niebla de pequeas gotas finamente divididas
mediante un chorro de gas comprimido =
nebulizacion. El flujo de gas transporta la
muestra a una regin calentada, (desolvatacin),
donde tienen lugar la atomizacin
Atomizador discreto
el volumen medido de una disolucin se introduce
en el dispositivo.
La desolvatacin ocurre al aumentar la temp.
hasta la evaporacin del solvente.
La temp. aumenta drsticamente
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Nebulizadores neumticos
La muestra liquida fluye a travs de un
tubo capilar gracias a un flujo de gas a
elevada presin alrededor de la punta del
tubo ( efecto Bernoulli)
Nebulizadores ultrasnicos
La muestra se bombea hacia la superficie
de un cristal piezoelctrico que vibra a una
frecuencia de kHz a Mkz, produciendo un
aerosol mas denso y homogneo que lo
nebulizadores neumticos.
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a)Concentric
Tube
b)cross-flow
c)fritted-disk
d)Babington
NEBULIZADOR PNEUMATICO
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Nebulizador Pneumatico
Nebulizador ultrasnico
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Vaporizadores electrotrmicos
Una pequea cantidad de muestra liquida
o slida se coloca sobre un conductor (C o
Ta). Una corriente elctrica evapora la
muestra rpida y completamente en un
flujo de Ar, produciendo una seal discreta
en vez de una continua (seal en forma de
picos).
Atomizadores
electrotrmicos.
Hornos
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Atomizadores de flama
Atomizacin
con
llama:
deflectores
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Atomizadores de flama
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Estructura de la flama:
Alta en oxigeno
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Vaporizadores electrotrmicos
Una pequea cantidad de muestra liquida
o slida se coloca sobre un conductor (C o
Ta). Una corriente elctrica evapora la
muestra rpida y completamente en un
flujo de Ar, produciendo una seal discreta
en vez de una continua (seal en forma de
picos).
Atomizadores electrotrmicos
(sin flamas): Hornos de grafito
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Atomizadores
electrotermicos:Hornos de grafito
Atomizadores
electrotrmicos.
Hornos
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Lvov
Glow-discharge atomization
Muestras
slidas
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Monocromadores y filtros
Detectores e indicadores
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Instrumentacin
Flame only
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Interferencias
Espectrales
Se produce cuando una especie que interfiere
se solapa o aparece muy prxima a la absorcin
o emisin del analito, de modo que su
resolucin por el monocromador resulta
imposible.
Tambin son debidas a productos de
combustin que poseen bandas de absorcin o
aerosoles que dispersan la radiacin.
Si se conoce la causa de la interferencia se
puede aadir un exceso de la sustancia
interferente tanto a la muestra como a los
patrones. Esta sustancia se denomina
amortiguador de la radiacin (radiation buffer)
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Interferencias qumicas
Son causadas por reacciones qumicas
que ocurren durante el proceso de
atomizacin
formacin de compuestos poco voltiles
Agentes liberadores (releasing agents)
Agentes protectores (protecting agents)
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Mtodos de anlisis
Aplicaciones
Nivel de deteccin
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