PRCTICA No.

1
DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN E NDICE DE REFRACCIN
DE LOS COMPUESTOS ORGNICOS

1.1PUNTO DE FUSIN

1. OBJETIVO:
Determinar la temperatura de fusin de algunos slidos puros.
2. MATERIALES Y EQUIPOS:

Slido (parafina)
Mechero
Soporte universal
Pinzas
Nuez
Termmetro
Tubo de Thiele
Capilares
Bandas de caucho

3. PROCEDIMIENTO:
a) Se introduce una pequea cantidad del slido pulverizado en un capilar
previamente sellado por un extremo, compactndolo bien hasta el fondo del
extremo sellado.
b) El capilar se sujeta al termmetro con una bandita de caucho, asegurndose que
la muestra quede a la misma altura del bulbo del termmetro (fig. 1.1)
c) Se sumergen ambos en un bao de agua sin que ste entre al capilar.
d) Se inicia el calentamiento cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 C por
minuto.
e) Cuando se inicie la fusin del slido, se retira el mechero y se anota la
temperatura.
f) Luego se anota la temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia.
g) El proceso se repite para el slido utilizado tomando como resultado final el
promedio de los datos obtenidos durante la prctica.

Figura 1.1 Medicin de la temperatura de fusin

1.2 NDICE DE REFRACCIN

1. OBJETIVO:
Hallar el ndice de refraccin de lquidos orgnicos.

2. MATERIALES Y EQUIPOS:
Refractmetro
Muestras etanol y metanol

3. PROCEDIMIENTO:
a) Abrir el prisma del refractmetro Manual y depositar dos
gotas del lquido muestra con una pipeta sin topar el
prisma. Vase Fig. 1.3.
b) Cerrar el prisma y acercarle la lmpara encendida del equipo.

Fig. 1.2.
Refractmetro

c) Observar por el ocular, y haga girar un dispositivo

situado en la parte derecha inferior hasta que observe en
el campo visual una interface
d) Incidir la interface con la interseccin del lente, y
presione un dispositivo ubicado en la parte literal
izquierda, con la que aparecer en el campo una escala
de donde interpretarn un valor numrico.
e)

Registrar el valor numrico como ndice de refraccin

de la muestra.

Fig. 1.3. Prisma

abierto

PREGUNTAS:

a) Por qu es aconsejable usar un bao de aceite para la determinacin de la

Temperatura de fusin?
b) Por qu debe ser muy lento el calentamiento del bao de aceite?
c) Adems del aceite es posible utilizar otros lquidos para esta misma
prctica? Cules?
d) Por qu la Temperatura de fusin de muchos slidos se reporta como un
rango? (Ejemplo: acetanilida: 113 a 114 C)
e) Cul es la influencia de una impureza insoluble en la Temperatura de
fusin de un slido?
f)

Cmo son comparativamente las temperaturas de fusin de slidos

cnicos, covalentes, polares y no polares?

g) Qu es ndice de refraccin y que mide?

PRCTICA No. 2
OBTENCIN DEL CIDO ACETIL SALICLICO
1. OBJETIVOS:
Ensear al estudiante la tcnica adecuada para sintetizar un producto orgnico.
Conocer las tcnicas de calentamiento y enfriamiento que se producen durante el
proceso de obtencin de una sustancia orgnica.
Reaccin de esterificacin

2. MATERIALES Y REACTIVOS UTILIZADOS

Baln esmerilado 100 ml.

Nueces y agarraderas.
Recipiente con hielo picado.
Vaso de precipitacin de 250
ml (Bao Mara).
Tapn mono-horadado.
Refrigerante de bolas.

Mangueras.
Vidrio reloj.
Pipetas y peras.
Balanza Analtica
Embudo Buchner.
Soporte universal.

Bomba de vaco.
Kitasatos.
Acido Saliclico.
Anhdrido Actico.
Acido Fosfrico.
Agua destilada.

3. PROCEDIMIENTO:
a) Colocar 3 g. de cido saliclico en un baln volumtrico de
100 ml.
b) Agregar 6 ml de anhdrido actico y luego adicionar de 6 a 8
gotas de cido fosfrico al 85%.(ver figura 2.1)
c) Agitar suavemente para proceder a mezclar las capas.
d) Armar un equipo de reflujo como se observa en la figura 2.1.
e) Colocar la muestra en bao mara para mantener una
temperatura entre (70-80C).

Figura 2.1
f) Utilizar
un mechero Bunsen o una plancha de
calentamiento.
g) Apartar el baln del bao y cuando se encuentre aun
caliente, aadir lentamente 1 ml de agua destilada, agitar
despus de cada adicin teniendo en cuenta que el cido
actico reacciona violentamente con el agua y podra
salpicar.
h) Colocar 20 ml ms de agua destilada a la mezcla anterior.

Figura 2.2

i) Enfriar en un bao de hielo el baln hasta cristalizar el

producto. (ver fig. 2.3).

j) Filtrar al vacio cuando el

producto se haya cristalizado.
Utilizar la bomba de vacio
(Fig. 2.4) o un embudo
comn con papel filtro.
k) Colocar el producto obtenido
en un matraz Erlenmeyer de
100 ml y aadir de 8-10 ml de
etanol.(ver figura 2.5).

Fig. 2.3

suavemente
el
l) Calentar
matraz en bao Mara hasta
que los cristales se disuelvan

Figura 2.4

m) Aadir lentamente 25 ml de agua destilada y

continuar la calefaccin hasta ebullicin.
n) Dejar reposar el filtrado por unos minutos.
o) Enfriar la mezcla en un bao de hielo, para
asegurar que todo el producto se haya cristalizado.
p) Filtrar el producto al vacio y lavar el slido con una
pequea cantidad de agua destilada fra.

Figura 2.5

PREGUNTAS:
a) Qu tipo de mecanismo sigue la reaccin?
b) Cul es la reaccin que promueve el uso de FeCl3?
c) Cmo se puede comprobar la pureza del producto sintetizado?
d) Cmo purificamos el cido acetilsaliclico?
e) Qu es un bao de agua fra o un bao de hielo?
f) Qu otro reactivo se puede utilizar en lugar del anhdrido actico y por
qu?
g) Cul es la misin del cido sulfrico?
h) Ordenar de mayor a menor reactividad los diferentes tipos de derivados de
cidos justificar la respuesta?

PRCTICA No. 3
OBTENCIN DE LA DIBENZALCETONA
1. OBJETIVOS:
Efectuar una condensacin aldlica cruzada dirigida.
Obtener un producto de uso comercial como lo es la dibenzalacetona.
Reaccin de Claisen - Schimidt
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados.
Etanol.

Agua destilada.

Benzaldehdo.

Hidrxido de Sodio (NaOH).

Acetona.
Equipo de la prctica.
Matraz Erlenmeyer de 125 ml.

Kitazato c/manguera.

Vaso de precipitado de 250 ml.

Vidrio de reloj.

Termmetro.

Embudo buchner.

Pipeta de 10 ml.

Agitador mecnico.

3. PROCEDIMIENTO
a) Colocar en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, 1.25 g de NaOH, 12.5 ml de agua y
10 ml de etanol.

Figura 3.1 Preparacin

de solucin con
hidrxido de sodio y
etanol.

Figura 3.2 Mezcla del

aldehdo y la acetona

Figura 3.3 Bao de hielo

b) Aadir poco a poco 1.25 ml de benzaldehdo y agitar, luego adicionar 0.5 ml de

acetona.
c) Continuar la agitacin durante un periodo de 15 a 20 minutos, mantenga la
temperatura entre 20-25 o C utilizando baos de agua fra.
d) Filtrar el precipitado formado en el paso anterior, realizar lavados con agua fra.
e) Recristalizar con etanol para mejorar su pureza.

Figura 3.4. Precipitado

obtenido

Figura 3.5 Filtrado del

precipitado

Figura 3.6.
Dibenzalacetona
obtenida

.
PREGUNTAS:
a) Explique Qu es la condensacin aldlica cruzada dirigida?
b) Cul es el papel de la acetona en la obtencin de la DIBENZALCETONA?
c) Cmo calcula la eficiencia del proceso de sntesis?
d) Cmo evitamos la prdida de masa del producto durante su
RECRISTALIZACIN?
e) Por qu es necesario mantener la temperatura entre 20 25 C al mezclar
el aldehdo y la cetona?
f)

Cuales son los usos industriales de la dibenzalacetona?

g) Por qu la disolucin no debe estar alcalina al recristalizarse?

PRCTICA 4
SNTESIS DEL BENZOATO DE METILO

1. OBJETIVOS:
Sintetizar el benzoato de metilo aplicando una reaccin de esterificacin.

2. MATERIALES Y REACTIVOS.

Mechero de bunsen.
Embudo de decantacin.
Esptula.
Pinzas.

Equipo de reflujo:
Refrigerante de reflujo.
Baln Volumtrico esmerilado 100 ml.
Mangueras.
Soporte universal.
Nueces y agarraderas.
Vidrio reloj.
Recipiente con hielo picado.
Vaso de precipitacin de 250 ml (Bao Mara).
Pipetas y peras.
Balanza Analtica.
Equipo de destilado:
Soporte universal.
Nueces.
Agarraderas.
Mechero de bunsen.
Matraz esmerilado de 100ml.
Tapn de caucho.
Mangueras.
Refrigerante de destilado.
Vaso de precipitado de 100ml.

 Malla de porcelana.
Anillo metlico.
Reactivos utilizados.

Acido benzoico.
Metanol.
Acido sulfrico (concentrado) 98%
Agua destilada a 7 C
ter di-etlico
Hidrxido de sodio 3N
Sulfato de sodio (como secante)

3. PROCEDIMIENTO
a) Pesar 12.2 g de cido benzoico.
b) Agregar 20 ml de metanol.
c) Colocar en la solucin 2 ml de H2SO4 concentrado (Ver figura 4.1).

Figura 4.2 Equipo de

Fig. 4.1 Mezcla de los
Fig. 4.3 Muestra de
reflujo.
tres reactivos
agua enfrindose
d) Armar un sistema de reflujo y dejar calentar por 45 min. Fig. 4.2
e) Dejar enfriar la muestra a temperatura ambiente por unos 8 min.
f) Enfriar 75 ml de agua destilada a 7 C aproximadamente y aadir a la muestra.
(se puede hacer con hielo en un recipiente apropiado). Vase Fig. 4.3.
g) El siguiente paso es decantar la muestra, primero agregar ter di-etlico
(aproximadamente 30 ml).
h) Separar la parte orgnica y colocar en la ampolla de decantacin 30 ml de NaOH
(concentrado), esperar que se separen las capas.

Figura 4.5

Figura 4.4

i) Decantar una vez que se hayan separado las dos capas.

j) Agregar 30 ml de agua destilada y luego decantar otra vez.
k) Realizar tres decantaciones, sacar la muestra y agregar 1 ml de Na2SO4.
l) Destilar la muestra obtenida y realizar la destilacin con un bao mara para que
la muestra no se queme por el incremento rpido de temperatura.

Figura 4.6 Equipo de destilacin.

Figura 4.7 Muestra recolectada

m) Apagar el sistema cuando la ltima gota de ter caiga en el recipiente.

n) Recoger el benzoato de metilo que queda en el matraz y guardarlo en un tubo de
ensayo para utilizarlo en la siguiente prctica.

PREGUNTAS:

a) Por qu utilizamos un exceso de metanol en la sntesis del Benzoato de

metilo?
b) Cul es la funcin del cido sulfrico concentrado en la preparacin del
benzoato de metilo?
c) Escriba la reaccin qumica estructural del benzoato de metilo.
d) Por qu es necesario lavar las capas orgnicas con hidrxido de sodio?
e) Determinar la temperatura de reaccin considerando que esta se lleva a
cabo a reflujo de metanol?
f)

Buscar otras alternativas que permitan desplazar el equilibrio hacia la

formacin del ster?

PRCTICA 5
NITRACIN DEL BENZOATO DE METILO

1. OBJETIVOS:
Preparar la nitracin de benzoato de metilo por medio de una sustitucin
electroflica aromtica.

2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados

Benzoato de metilo 2 g
H2SO4 concentrado (98%) 5,5 ml
HNO3 concentrado 2,2 ml 60%
Etanol 10 ml.

Equipo de la prctica.

Matraz de 50 ml.
Imn para agitacin
2 pipetas de 10 ml.
1 pera
Pipeta Pasteur
Agitador de vidrio

Equipo de bao de hielo.

Vaso de precipitado de 500 ml.
Vaso de precipitado de 100 ml.
Hielo
Termmetro

Equipo de filtrado.
Papel filtro.
Embudo de vidrio.
Matraz de 100 ml.
Agua destilada fra.

3. PROCEDIMIENTO
a) Pesar el benzoato de metilo obtenido en la prctica anterior en un matraz de 50
ml provisto de imn.
b) En bao de hielo y con agitacin, agregar 4 ml de H2SO4 concentrado durante 1
minuto. (ver figura 5.1)

Figura 5.1 Mezcla del acido sulfrico con el ntrico.

c) En un vaso de precipitados de 100 ml y en bao de hielo, se mezclan con
cuidado 1,5 ml de H2SO4 concentrado. y 2,2 ml de HNO3 concentrado.
d) Con pipeta Pasteur y con agitacin magntica, aadir la mezcla sulfontrica
preparada sobre la disolucin sulfrica del ster, rodeada de bao de hielo.
Tiempo de adicin 20-25 minutos (De este modo, la temperatura no excede de
5-10 C y se evita una indeseable polinitracin, as como peligrosas
proyecciones originadas por una reaccin muy violenta).
e) Retirar el bao de hielo y proseguir la agitacin a temperatura ambiente durante
15 minutos.
f) Verter el contenido del matraz sobre un vaso de precipitacin de 100 ml que
contenga hielo hasta no ms de su mitad. Agitar con varilla de vidrio hasta
fusin del hielo y formacin de un precipitado granular casi blanco.
g) Proceder a filtrar en un embudo con placa filtrante y lavar muy bien con agua
muy fra.

Figura 5.2 Muestra luego del filtrado.

h) Secar ligeramente en placa y purificar por cristalizacin en etanol.

PREGUNTAS
a) Por qu se obtiene el producto de sustitucin meta como producto
mayoritario?
b) El in nitronio (NO2) como se lo obtiene?
c) En qu consiste la sustitucin electroflica aromtica?
d) Por qu es necesario mantener la Temperatura de 5 a 10 C el aadir la
mezcla sulfontrica?
e) Escribir el mecanismo de reaccin que se produce en la nitracin del
benzoato de metilo.
f) En el anillo de benceno al formar el grupo nitro que posicin se orienta
mas meta, piro u orto y que pasan con estos compuestos en estas 3
posiciones? Haga el grafico.
g) Qu es una reaccin Xantoproteica y quien la puede producir en la
nitracin de Benzoato de Metilo?
h) Cundo se produce una poli nitracin?
i) Para qu se utiliza el etanol en el nitro benzoato de metilo?

PRCTICA 6
SNTESIS DE LA ACETANILIDA

1. OBJETIVOS:
Realizar la sntesis y purificacin de un compuesto orgnico, la acetanilida.
Acetilacin de la anilina con el acido actico glacial.
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados
HCL 4,5 ml.
Anhdrido Actico 6,5 ml.
Anilina 5 ml.
H2O destilada.
Hielo (para el bao de hielo).
Equipo de la prctica.

Matraz Erlenmeyer de 250ml; 500 ml.

Pipetas volumtricas
Pera
Equipo de filtracin al vaco y por gravedad
Embudo Bchner y embudo normal de cristal
Papel de filtro normal y plegado
Matraz de filtracin
Soporte universal
Agitador de vidrio
Cristales de reloj

3. PROCEDIMIENTO
a) Adicionar 100ml de H2O destilada en un Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
b) Pipetear 4,5 ml de HCl y colocarlos en el matraz con el agua.
c) Con otra pipeta coger 5 ml de anilina y colocar en el matraz con la solucin,
agitar hasta lograr toda la disolucin de la anilina.
d) Filtrar por gravedad para limpiar la muestra.
e) Aadir 6,5 ml de anhdrido actico, a la solucin filtrada, agitar por un
momento y luego dejar reposar por unos 10 minutos.
f) Calentar la solucin en bao Mara.
g) Preparar el equipo para enfriar la muestra, colocar en un vaso de precipitado
de 500 ml con hielo el matraz y dejarlo hasta que precipite la muestra.
h) Filtrar el precipitado y lavar con agua destilada. Helada 3 lavadas de 25ml.
i) Filtrar nuevamente la muestra al vacio para obtener el producto puro.

Figura 6.1 Filtrado por gravedad.

PREGUNTAS

a) Cul es el mecanismo seguido por la reaccin para la obtencin de la

acetanilida?
b) Qu sustancia utilizamos como catalizador en la reaccin de sntesis?
c) Para qu utilizamos el acetato de sodio y el carbn activado en el proceso
de sntesis?
d) Grafique el proceso de obtencin de la Acetanilida con sus equipos e
instrumentos de laboratorio.
e) Cul es el comportamiento de la anilina acido o bsico?
f) Qu producto de la reaccin es la responsable del pH de las agua madres?
g) A partir de la anilina obtener 4 - bromo 3 nitro anilina haga la reaccin?
h) Calcule el rendimiento terico de la reaccin de la practica
i) Cul es el punto de fusin de la acetanilida?

PRCTICA 7
OBTENCIN DE LA P-NITROACETANILIDA
1. OBJETIVOS:
Realizar experimentalmente la sntesis del para nitroacetanilida.
2. MATERIALES Y REACTIVOS:
Reactivos utilizados

H2SO4 concentrado.
HNO3 cido concentrado (70 %, d=1,42).
Etanol.
Acetanilida.
H2O destilada.
Hielo (para el bao de hielo)

Equipo de la prctica.

Matraz Erlenmeyer de 50 ml.

Imn de agitacin
Pipetas volumtricas
Pera.
Equipo de filtracin al vaco y por gravedad
Embudo Bchner
Matraz de filtracin
Agitador de vidrio
Papel aluminio
Vaso de precipitado de 100 ml.

3. PROCEDIMIENTO
a) Pesar 2,5 g de acetanilida en un matraz de 50 ml provisto de un imn.
b) Colocar el matraz en un bao de hielo durante la agitacin aadir 5 ml de acido
sulfrico concentrado en varias porciones de 1 ml y durante un tiempo
aproximado de un minuto.
c) Paralelamente se preparara la mezcla sulfontrica en un vaso de precipitados de
100 ml en un bao de hielo. Con cuidado se mezcla 2 ml de acido sulfrico
concentrado y 2,7 ml de acido ntrico concentrado.
d) La mezcla sulfontrica que se preparo debe aadirse gota a gota sobre la
disolucin de acetanilida, sometida a agitacin mecnica y rodeada del bao de
hielo. El tiempo debe ser aproximadamente de 20 a 25 minutos (si se adiciona
rpidamente o la temperatura sube a mas de 10 C pueden formarse

polinitraciones las mismas que son indeseables), una vez que se ha terminado la
adicin retirar el bao y seguir agitando por unos 10 minutos ms.
e) Aadir el contenido del matraz en un vaso
de precipitados que contenga una cuarta
parte de hielo, se agita con una varilla de
vidrio hasta que el hielo se funda
formndose
un precipitado angular
granular amarillento.
f)

El producto obtenido se asla mediante

filtracin al vacio, y se purifica por
recristalizacin en etanol, y filtrar
nuevamente para obtener el producto puro.

Figura7.1.P-nitroacetanilida obtenida

PREGUNTAS
a) Cul es el mecanismo seguido por la reaccin de obtencin de la Pnitroacetanilida? Escriba la reaccin qumica estructural
b) Qu es una POLINITRACIN, y como debe evitarse en la sntesis de la pnitroacetanilida?
c) Por qu utilizamos cido sulfrico concentrado en los procesos de
nitracin?
d) Cules otros subproductos (sustancias qumicas) podemos obtener en la
reaccin de sntesis de la p-nitroacetanilida?
e) Grafique un diagrama de bloques el proceso de obtencin de la pnitroacetanilida.
f) Qu es lo que separamos en la re cristalizacin y cul es la accin del
hielo?
g) Durante el calentamiento a reflujo por que se utiliza trozos de plato poroso
h) Por qu no se puede nitrar directamente la anilina?

PRCTICA No. 8
OBTENCIN DE P-NITROANILINA

1. OBJETIVOS:
Obtener la nitracin de la anilina a travs de la p-nitroanilida.
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados.

NaOH.
HCl 5 M.
Etanol.
P-nitroanilida.

Equipo de la prctica.

Baln 250 ml.

Refrigerante para reflujo.
Soporte universal.
2 nueces.
2 agarraderas de metal.
Mangueras para reflujo.
Pipeta de 10 ml.
Kitazato
Embudo Bchner
Esptula

3. EXPERIMENTACION Y OBSERVACIONES:
a) Pesar 1,5 g de la p-nitroacetanilida obtenida en la
prctica anterior y adicionar 25 ml de HCl 5M.
b) Colocar un refrigerante en posicin de reflujo y se
calienta la mezcla a ebullicin hasta que todo el
material se disuelva y mantener el calentamiento por
unos 10 minutos aproximadamente.

Figura 8.1: Solucin

de la p-nitroacetanilida y el HCl 5M.

c) Enfriar la muestra a temperatura ambiente y aadir cuidadosamente la disolucin

acuosa de hidrxido de sodio al 25 % hasta que alcance un pH neutro
(comprobar utilizando el papel indicador), la solucin acuosa del hidrxido de
sodio al 25 %. (Se prepara pesando 25 g de NaOH y se lo disuelve en 100 ml de
agua)

Figura 8.2: Solucin de

Figura 8.3: Formacin Figura 8.4: Producto
NaOH 25 %
del precipitado pH=7
obtenido
d) En el paso anterior se formar un precipitado amarillento el mismo que se debe
filtrar al vacio, si no se forma rpido el precipitado. (es aconsejable que realice
un bao de hielo para bajar un poco la temperatura)
e) Recristalizar con etanol y agua, recoger el producto obtenido y pesar.

PREGUNTAS
a) Cul es el mecanismo seguido por la reaccin de obtencin de la PNitroanilina? Escriba la reaccin qumica estructural.
b) Explique: Por qu no realizamos directamente la nitracin de la anilina?
c) Por qu es necesario neutralizar la disolucin (muestra) con NAOH al
25% en el proceso de obtencin de la p-nitroanilina?
d) Qu es aconsejable hacer, si al seguir el procedimiento de obtencin de la
p-nitroanilina no se forma el precipitado (producto)?
e) La p-nitroanilina es una sustancia muy txica que precauciones debemos
seguir?
f) Cul es la razn de utilizar xido de aluminio en el tratamiento de la
muestra?

PRCTICA 9
DETERMINACIN DE CARBOHIDRATOS
1. OBJETIVOS:
Reconocer y cuantificar los azcares directamente reductores y azcares totales
por inversin.
Experimentar el mtodo volumtrico de Lane y Eyron

9.1 PRIMERA PARTE

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA PREVIO A LA TITULACION

1. OBJETIVO

Separar las protenas de la muestra en disolucin.

Dejar una cantidad de esta disolucin para determinar azucares reductores; y en
otra cantidad hidrolizar la sacarosa y dejar lista para determinar azucares
invertidos.
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados.
Oxido de Aluminio Al2O3 (20% sol. Saturada) 3 ml
HCl concentrado 2 ml
Na2CO3 anhidro
Equipo de la prctica.

Miel de abejas.

Vaso de precipitacin de 100 ml.

Esptula.

Balanza electrnica.

Dos matraces volumtricos de 250 ml.

Embudo y papel filtro.

Pipetas volumtricas.

Papel indicador.

Equipo para bao mara.

3. PROCEDIMIENTO:
a) Pesar 2 g de miel de abejas en un vaso de 100 ml. Disolver en 20 o 25 ml de
agua destilada y transferir a un matraz volumtrico de 250 ml.
b) Aadir 3 ml de almina gel (Oxido de aluminio) para que se precipiten las
protenas; agitar y luego agregar agua destilada hasta 250 ml y filtrar.
c) Medir 50 ml del filtrado con una pipeta y llevarlo a un matraz volumtrico de
250 ml, rotlelo como matraz #1 (M1). Mida otra vez 50 ml, ahora para un
matraz # 2 (M2).

Figura 1: Matraces M1 y M2.

d) Agregar agua destilada en M1 hasta completar los 250 ml y agitar bien. Esta
solucin est lista para determinar la concentracin de azcar reductor por
titulacin.
e) Agregar 2 ml de HCl concentrado en M2 y mantenerlo por 20 minutos en un
bao mara a 70C.

Figura 2: M2 en bao mara.

f) Enfriar la solucin despus de sacarla del bao mara, dejando caer agua de la
llave por fuera del matraz; luego, pasarla a un vaso de 100 ml para neutralizarla
agregado poco a poco Na2CO3 anhidro, hasta que se observe pH neutro en el
papel indicador.
g) Luego, adicionar agua destilada hasta llegar a 250 ml y agitar. Esta solucin
tratada est lista para determinar la concentracin de azcar invertido por el
mtodo de Lane-Eynon.

SEGUNDA PARTE
TITULACION
1. OBJETVO

Comprobar la propiedad reductora de los azucares con las sales de cobre en un

medio alcalino y caliente.
Utilizando el mtodo volumtrico de Lane-Eynon, determinar la cantidad de los
azucares reductores en la solucin de M1; y tambin cuantificar los azucares
invertidos de la solucin de M2.

2. MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos utilizados.

Azul de metileno, solucin al 1%

1 gota

Reactivos de Fehling
Solucin A: contiene 34, 639 g CuSO4.5H2O disueltos en agua destilada hasta
500 ml.
Solucin B: contiene 173 g de tartrato de sodio y potasio, y 50 g de NaOH
disueltos en agua destilada hasta 500 ml.
Equipo de la prctica.
Matraces Erlenmeyer
Mechero
Bureta con llave de tefln de 50 ml
Soporte universal y agarradera de bureta
Tres capsulas de porcelana
Aro de calentamiento y malla

3. PROCEDIMIENTO

a) Enjuagar la bureta de 50 ml con la solucin azucarada M2 y llenarla con cuidado

de no dejar burbujas de aire entre la llave y el terminal de la bureta. Fijarla al
soporte con la agarradera.
b) Introducir en una cpsula 5 ml de Solucin A y 5 ml de solucin B con una
pipeta (en total se deben tener 10 ml de reactivo Fehling) y aadir 40 ml de agua
destilada
c) Armar un sistema con la bureta en el soporte y en la parte inferior la cpsula
sobre una malla asentada en un aro de calentamiento y debajo un mechero. Se le

d)

e)

f)
g)
h)

aade en frio 15 ml de solucin azucarada M2 de la bureta y se procede a

calentar la capsula.
Esperar que empiece a hervir la solucin de la cpsula, para agregar la solucin
azucarada de la bureta, hasta que desaparezca el color azul del reactivo de
Fehling.
Adicionar inmediatamente sin dejar de calentar, una gota de azul de metileno y
continuar la titulacin hasta llegar a la decoloracin completa del indicador; se
observar un sedimento rojo, que nos indica la precipitacin del xido cuproso
(CuO)
Anotar el consumo de la solucin azucarada. Realizar los clculos respectivos.
Repita este procedimiento utilizando la otra solucin azucarada M1.
Realizar los clculos pertinentes haciendo uso de la tabla de factores para el
clculo de azucares reductores

4. CALCULOS
Clculos de concentracin
Solucin 1: 2 g muestra + 250 ml Agua.
C1 = 2 g muestra / 250 ml Agua
C1 = 0,008 g muestra/ml solucin
Solucin 2: 50 ml de Solucin 1 + 200 ml Agua
C1 V1 = C2 V2
(0,008) (50) = C2 (250)
C2 = 0,0016 g muestra/ml solucin
Titulacin Matraz 1: Determinacin de concentracin de azcares
Volumen consumido:
Factor F (segn tabla 1):
Factor F del Azcar invertido:
Factor F de dextrosa:

% Azcares Invertidos o Reductores

% Dextrosa

Titulacin Matraz 2: Determinacin de concentracin de azcares.

Volumen consumido: 32,6 ml
Factor F (segn tabla 1)
Factor F del Azcar invertido: 51,6
Factor F de dextrosa: 50,2
% Azcares Invertidos o Reductores

% Dextrosa

5. TABLA DE RESULTADOS
PORCENTAJES DE AZUCARES OBTENIDOS EN C/MATRAZ
MATRAZ

% AZUCAR INVERTIDO

% DEXTROSA

M1
M2

PREGUNTAS
a) Qu son azcares directamente reductores y totales por inversin?
b) En qu consiste el mtodo volumtrico de LANE y EYNON?
c) Escriba la reaccin de reduccin del Cobre a causa de una azcar
reductora.
d) Escriba la reaccin de descomposicin de la sacarosa en fructosa y glucosa.
e) Para qu aadimos xido de aluminio en la disolucin de miel de abeja?
f) Cmo cuantificamos los azcares reductores y los azcares invertidos?
g) Para qu utilizamos carbonato de sodio anhidro?

PRCTICA No. 10
SEPARACIN DE LOS COMPONENTES DE LA LECHE

1. OBJETIVOS:
Conocer el mtodo de separacin de los componentes bsicos de la leche.
Reconocer los distintos tipos de sustancias existentes en la leche (entera).
Caracterizar los componentes de la leche (casena, lactosa, azucares).
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados.
Acido actico 50 %.

DCM (di-cloro-metano).

Leche.

Acetona.

Acido actico.

Etanol

Equipo de la prctica.
Matraz Erlenmeyer 250 ml.
Agitador.
Pipeta.
Papel filtro.
Termmetro.
Probeta.
Vasos de precipitacin.
Esptula.
Embudo.
Equipo de filtrado al vacio.

3. PROCEDIMIENTO

Separacin de componentes:
1.- Precipitacin de grasa y casena.
Colocar en un matraz Erlenmeyer 100 ml de leche homogenizar.
Pesar e introducir en bao mara a 40 0 C.
Agregar 1 ml de cido actico 50 % cuando la sustancia haya llegado a los 40 C,
apagar mechero.

 Agitar hasta obtener precipitado.

Dejar enfriar y filtrar por gravedad, colocar un embudo con papel filtro y realizar
el filtrado.
Medir el volumen del filtrado.
2.- Separacin de lactosa.
Colocar el suero obtenido en el procedimiento anterior en un vaso de precipitacin
250 ml.
Calentar a ebullicin y evaporar hasta 20 ml, al calentar realizar en un vaso de
precipitado de 250 ml y regular la llama del mechero que no est tan oxigenada ya
que podra derramarse o saltar la muestra si se calienta en exceso.
Agregar 70 ml de etanol o etanol 95 %.
Entibiar solucin hasta aparicin de cogulos gelatinosos.
Filtrar por gravedad y colocar el filtrado en frasco tapado
Colocar la solucin en refrigeracin por 24 horas.
Filtrar slido por succin
Dejar secar y pesar lactosa
3.- Separacin de grasa.

Figura 10.1 Solucin

en reposo lactosa

Figura 10.2 Slido

obtenido

Figuar10. 3 Grasa
obtenida

El slido pesado en el procedimiento 1 colocarlo en un vaso de precipitacin.

Agregar 10 ml de acetona 10 ml DCM (diclorometano).
Agitar y poner el sobrenadante en un Erlenmeyer, guardar slido.
Evaporar el DCM hasta obtener aceite amarillento.

4.-Separacin de casena.
Colocar el slido de la separacin de grasa en
vaso de precipitacin.
Agregar 15 ml de acetona.
Agitar y decantar.
Filtrar por succin.
Agitar con 20 ml de acetona, filtrar.
Secar y pesar el filtrado.
Figura 10.4 Casena
PREGUNTAS
a) Cules son las clases de protenas que contiene la leche? Hable de cada uno
de ellos.
b) Qu nombre reciben los hidratos de carbono que tiene la leche?
c) Cul es la composicin porcentual de slidos (materia seca) ms comn en
la leche?
d) Cul es la composicin del primer precipitado obtenido en el proceso de
separacin de los componentes de la leche, al agregarle 1 ml de cido
actico al 50%?
e) Explique cmo separamos la lactosa
f) Qu sustancias orgnicas intervienen en la separacin de la grasa de la
leche?
g) Cmo separamos la casena?

PRCTICA No. 11
OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES Y SU IDENTIFICACIN

1. OBJETIVOS:
Conocer y ensayar otro tipo de destilacin como mtodo de separacin.
Extraer un aceite esencial de una muestra vegetal.
2. MATERIALES Y REACTIVOS.
Reactivos utilizados.

200ml de Agua.
20g canela.
20ml de diclorometano (CH2Cl2) para la extraccin.
2g Sulfato de Magnesio (MgSO4).

Equipo de la prctica.

Embudo de Separacin
Beaker
Probeta
Tubos de Ensayo
Pera
Aro Metlico
Pipeta de 5mL
Pinza con nuez
Soporte universal
Equipo para destilacin con arrastre de vapor
Esptula
Mechero

3. PROCEDIMIENTO
a) Primero se procede a hacer el montaje adecuado para la destilacin con
arrastre de vapor, en el primer baln que se utilizar como el generador de
vapor se toman 100 ml aproximadamente de agua, en el segundo baln se
mezcla los 20 g de canela con 200 ml de agua; se hacen las conexiones
adecuadas.

Figura 11.1 Equipo de destilacin por arrastre de vapor.

b) Despus se calienta fuertemente el generador de vapor y de vez en cuando el baln
con la canela; en otro recipiente se recoge la parte destilada (de un color lechoso) y
que sea ms o menos la mitad de lo que se tena en un principio (100 ml) que sera el
punto en que ya no se notaran gotas de aceite en el condensado.

Figura 11.2 Baln 2

(canela + agua)

Figura 11.3: Filtrado

Figura 11.4 Aceite esencial

obtenido

c) Luego de finalizar este proceso se toma el condensado y se lo hecha en el embudo de

separacin, se procede a extraer dos veces con 20 ml de diclorometano (CH2Cl2) y se
une las partes extradas (parte orgnica) y se adicionan 2 g de sulfato de magnesio
(MgSO4), se filtra en un embudo.
d) Por ltimo se monta un equipo de destilacin y se evapora y se separa el solvente del
aceite a bao mara

4. RESULTADOS:

M aceite

PREGUNTAS
a) Explique: Cules son las clases de aceites esenciales que existen,
dependiendo de su estructura qumica?
b) Cules son las diferencias entre los aceites esenciales?
c) Explique qu significa DESTERPENAR? Cmo se realiza.
d) Para qu se adicionan 2 g de sulfato de magnesio en el destilado, durante el
proceso de obtencin de un aceite esencial?
e) Cules disolventes podramos utilizar, a falta de diclorometano (DCM) en
la extraccin de un aceite esencial?
f) Grafique en diagrama de bloques el procedimiento para la obtencin de un
aceite esencial.