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Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues.

FEA-UNICAMP
Diseo Experimental y Optimizacin de
Procesos:
Dise Dise o Experimental y Optimizaci o Experimental y Optimizaci n de n de
Procesos: Procesos:
Una Herramienta Indispensable en el Una Herramienta Indispensable en el
Desarrollo de Productos y Procesos" Desarrollo de Productos y Procesos"
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Atividade (U/mL)
pH
Temperatura (oC)
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CONSIDERACIONES
INICIALES
1
1
La competitividad y el alto costo tornan,
a cada momento, ms difcil pensar en
desarrollo de productos y procesos sin agregar
una metodologa cientfica de trabajo.
2
Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues.
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Evoluo de artigos publicados a cada quinqunio utilizando-se
Planejamento Experimental Fatorial e Anlise de Superfcie de Resposta

Perodo (1951 a 2000)
N

m
e
r
o

d
e

a
r
t
i
g
o
s

p
u
b
l
i
c
a
d
o
s

0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
96-00 91-95 86-90 81-85 76-80 71-75 66-70 61-65 56-60 51-55
Fonte: FSTA
0
100
200
300
400
500
600
70-75 76-80 81-85 86-90 91-95 96-00 01-05
Perodo (1970 a Agosto de 2005)
N

m
e
r
o

d
e

a
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g
o
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p
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b
l
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c
a
d
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s
Evolucin de los artculos publicados a cada quinquenio utilizando
Diseo Experimental Factorial y Anlisis de Superficie de Respuesta
N

m
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l
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Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues.
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Por qu Por qu aprender Dise aprender Dise o de Experimentos? o de Experimentos?
Desarrollo de un nuevo producto y/o proceso
Mejorar el producto que ya est en el mercado
Conocer el efecto de las variables de proceso
informacin sobre la robustez o no del proceso
Mejorar metodologas analticas
Optimizacin de procesos
Reduccin de costos
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Ventajas del Diseo Experimental
Reduce el nmero de experimentos, con
mejor calidad de informacin en los
resultados.
El anlisis multivariable permite verificar
y cuantificar efectos sinrgicos y
antagnicos entre las variables estudiadas
Es posible optimizar ms de una respuesta
al mismo tiempo
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Ventajas del Planeamiento Experimental:
Es posible detectar el error experimental y
evaluarlo
Utilizan operaciones matemticas
relativamente simples
Necesitan poco conocimento de estadstica
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La esencia de la optimizacin de un proceso y/o
desarrollo de un producto consiste en la
estrategia de lo(s) delineamiento(s)
experimental(es) para que sea posible obtener
el tipo de informacin que buscamos.
Los datos deben ser colectados con objetivos
claros en mente, para asegurar que estos datos
van a determinar los factores importantes del
proceso que est siendo estudiado.
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La actividad estadstica ms importante no es el
anlisis de los datos, y s el
diseo de los experimentos
con que estos datos deben ser obtenidos.
En qu se basan los Diseos Experimentales ?
En la Estadstica !
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ESTADSTICA
BUEN SENTIDO
COMN
PROCESO
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Llamar el especialista en estadstica despus que
el experimento fue hecho puede ser lo mismo que
pedirle a l para hacer un examen post-mortem.
Talvez l logre decir de que fu que el
experimento muri .
(Fisher)
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En diversas situaciones, resulta rpido establecer
conclusiones a partir de un experimento bien
planeado, empleando apenas tcnicas de anlisis
bastante elementales. Por otro lado, an teniendo
el anlisis estadstico ms sofisticado no se puede
salvar un experimento que haya sido mal
planeado.
(Box, Hunter & Hunter)
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No hay mucha interaccin.
Aunque estos mtodos de solucin de problemas sean
muy tiles, todava encontramos algunas resistencias:
Vamos a variar apenas una cosa por vez para no
quedar confundidos.
Incluiremos este factor en los prximos experimentos
Es muy temprano para usar mtodos estadsticos.
Un experimento estadstico sera muy extenso.
Mis datos son muy variables para usar la estadstica.
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Sin embargo, estas razones son justamente
los motivos por los cuales los mtodos
estadsticos de solucin de problemas deben
ser usados.
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TPICOS DE
ESTADSTICA ELEMENTAL
2
2
Estadstica es la ciencia que tiene por
objetivos planear y optimizar experimentos;
orientar su conduccin; colectar, describir y
analizar sus respuestas, retirando el mayor
nmero posible de las informaciones en ellas
contenidas.
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Recordando un
poco la Estadstica !
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COLECTAR
ORGANIZAR
RESUMIR DATOS
ANALIZAR
PRESENTAR

OBTENCIN DE CONCLUSIONES
VLIDAS

TOMA DE DECISIONES
ESTADSTICA
(M (M TODOS CIENT TODOS CIENT FICOS) FICOS)
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Limitaciones de la Estadstica:
1
o
) Toda la informacin est contenida en los datos. La
conclusin, como mximo, tendr la cualidad de los
datos que la generaron. Si los datos fueran iniciados
o colectados inadecuadamente, cualquier conclusin
que de ellos surja est comprometida.
La estadstica no sirve para corregir errores groseros o tcnica
defectuosa
2
o
) La Estadstica apenas auxilia el investigador, pero no
exonera el esprito cientfico crtico y escptico, ni el
conocimiento profundo del proceso en estudio.
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Un hombre con la cabeza en
una nevera y los pies en un
fogn no est vivendo en una buena
temperatura media!
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Estadstica descriptiva o deductiva:
Busca solamente describir y analizar un cierto grupo
de datos, sin sacar conclusiones o inferencias sobre un
grupo mayor.
Estadstica inductiva o inferencia estadstica:
Trata de las condiciones sobre las cuales las
inferencias son vlidas. A partir de sub-conjuntos
representativos (muestras) se hacen inducciones sobre
el conjunto estudiado (poblacin o universo). Como esa
inferencia puede no ser absolutamente cierta, el
lenguaje de la probabilidad es siempre usado, en el
establecimiento de las conclusiones.
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Variables Independientes:
Factores a ser estudiados o evaluados en un proceso
(que pueden ser controlados) (que pueden ser controlados)
Ej.: Formulacin, temperatura, pH, agitacin,
aireacin, tiempo de residencia, flujo...
Variables Dependientes:
Respuestas deseadas (determinadas experimentalmente)
Ej.: Rendimiento, productividad, ndice de expansin,
atributos sensoriales, factor de pureza, actividad
enzimtica....
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Poblacin es el conjunto de todos los individuos o
elementos, que comparten un grupo de caractersticas
comunes.
Por su propria naturaleza, poblacin es un ente
terico, en general, inatingible.
Poblaciones y Muestras
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Poblacin Objetivo o Poblacin Objeto:
es el conjunto de individuos o elementos que
poseen la informacin deseada por el
investigador.
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Muestra
es un subconjunto de la poblacin objeto,
seleccionado bajo ciertas reglas, que se presta para
estimar, de modo confiable, las informaciones
necesarias al investigador.
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Nociones sobre pruebas de hiptesis
a. Hiptesis estadsticas
Observe que apenas retirar la muestra y obtener
algunas estadsticas descriptivas, como tablas y
grficos, o an obtener algunas estimativas por
punto, en general, no atiende a los intereses del
investigador. Es necesario que se realice la vuelta,
esto significa, que es necesario que sean obtenidas
conclusiones o inferencias sobre los parmetros
desconocidos de la poblacin. En otras palabras,
es necesario inferir, con base en los resultados
muestrales, sobre los parmetros poblacionales.
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Prueba de hiptesis:
regla de decisin estadstica que permite, con base en
las informaciones contenidas en los datos muestrales,
concluir sobre parmetros de la poblacin.
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Hiptesis estadstica
es una suposicin sobre algn parmetro de la
poblacin, que ser puesta a prueba a travs de la
prueba de hiptesis. Se consideran, siempre, dos
hiptesis: H
0
y H
a
, denominadas, respectivamente,
hiptesis nula e hiptesis alternativa.
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Hiptesis Nula:
H
0
es la hiptesis que est siendo puesta a prueba
(ejemplo: el pH medio de la poblacin objeto
es igual a 5,0).
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Hiptesis Alternativa:
H
a
es la hiptesis que ser aceptada, si fuera
rechazada en la prueba.
Ejemplos:
H
a
: El pH medio de la poblacin objeto es diferente de 5,0 Prueba bilateral
H
a
: 5,0
H
a
: El pH medio de la poblacin objeto es menor que 5,0 Prueba unilateral
a la izquierda
H
a
: <5,0
H
a
: El pH medio de la poblacin objeto es mayor que 5,0 Prueba unilateral
a la derecha
H
a
: >5,0
Apenas una de ellas, establecida a priori, ser utilizada.
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Regiones crticas
son las regiones de no rechazo de H
0
, que
denotaremos RA H
0
, y de rechazo de H
0
, que
denotaremos RR H
0
.
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
-3 -2,5 -2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
R R Ho alfa/2 = 0,025
R R Ho alfa/2 = 0,025
R A Ho 1 - alfa = 0,95
- t Tab t Tab
Esbozo de una prueba bilateral o bi caudal, para la media de una poblacin normal, Ha: 0.
a
H

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Nociones sobre pruebas de hiptesis
b. Mecanismo de los errores
Como la prueba de hiptesis es basada en
muestras aleatorias, siempre hay algn riesgo de
error. Es importante recordar que una otra muestra
retirada podra proveer valores diferentes de
aquella utilizada en la realizacin de la prueba.
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Ejemplos:
Al observar ciertas alteraciones fsicas, Juan supone
que est con hepatitis. Despus de una rpida reflexin,
formula las hiptesis:
H
0
: Juan est con hepatitis
H
a
: Juan no est con hepatitis
Se dirige al laboratorio para la realizacin de un examen
clnico. Una muestra de su sangre es colectada.
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Realidad
Resultado del examen Clnico
Positivo Negativo
Juan est con hepatitis
Resultado correcto:
no hay error
Falso negativo
Juan no est con hepatitis
Falso positivo
Resultado correcto:
No hay error
Posibles resultados del examen clnico.
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Para reflexin:
Cual, dentro de los dos posibles errores, usted
considera que agregar
consecuencias prcticas ms graves ?
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0
H
0
H
0
H
a
H
Realidad en la Poblacin
Resultado de la Prueba estadstica
No se rechaz H
0
Se rechaza H
0
H
0
es verdadera
Resultado correcto:
no hay error
Error de Tipo I
H
a
es falsa
Error de Tipo II
Resultado correcto:
no hay error
Mecanismo de los errores en una prueba estadstica.
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Error del tipo I o de primera especie: rechazar H
0
,
cuando H
0
es verdadera.
La probabilidad de que cometamos um error del tipo I,
tambin es conocida como nivel de significancia de la
prueba, es denotada por y escogida a priori por el
investigador. En general, el nivel de significancia =
0,05 (5%) es muy bien aceptado por la comunidad
cientfica.
= P (error tipo I) = P (rechazar H
0
, cuando H
0
es
verdadera).
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Error del tipo II o de segunda especie: no rechazar H
0
,
cuando H
0
es falsa.
La probabilidad de que cometamos un error de tipo II es
denotada por .
= P (error tipo II) = P (no rechazar H
0
, cuando H
0
es
falsa).
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Probabilidad de significancia, p-valor o nivel
descriptivo de la prueba
Cuando la prueba de hiptesis es hecha en computador, a
travs de algn programa estadstico, recibimos como output el
p-valor (p-value),
nivel descriptivo o probabilidad de significancia de la prueba,
As, la decisin puede ser hecha en trminos del p-valor:
rechazamos o no H
0
, conforme el p-valor sea, respectivamente,
menor o no que el nivel , de significancia, establecido a priori.
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Protocolo para la realizacin de una prueba de hiptesis:
a. Enunciar claramente las hiptesis H
0
y H
a
;
b. Fijar el nivel de significancia y determinar las
regiones crticas de la prueba. En general = 0,05
(5%) o = 0,1 (10%);
c. Calcular el valor de la estadstica:
d. Deciso: Si V RA, no se rechaza H
0
. Si V RR, se
rechaza H
0
.
n
s
x
t
Calc
0

=
20
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tTab tCalc

0
2
4
-6 -4 -2 0 2 4 6
0
R AHo : 1 - alfa = 0,95
R R Ho : alfa = 0,05
p - valor < 0,05
Esbozo de una prueba unilateral para la media de una poblacin normal, H
a
: >
0
. P-valor<
a
H

(a) Se rechaza H
0
, cuando t
Calc
t
Tab
o, equivalentemente,
cuando p valor = 0,05.
0
H
Calc
t
Tab
t

Profa. Dra. Maria Isabel Rodrigues.

FEA-UNICAMP
a
H

0
H
Calc
t
Tab
t

tCalc tTab




0
2
4
-6 -4 -2 0 2

6
0
R A Ho : 1 - alfa = 0,95
R R Ho : alfa = 0,05
p - valor > 0,05
Esbozo de una prueba unilateral para la media de una poblacin normal, H
a
: >
0
. p-valor>
(b) No se rechaza H
0
, cuando t
Calc
< t
Tab
o, equivalentemente,
cuando p valor > = 0,05.
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El nvel de confianza, 1 - , varia de acuerdo con
el inters e la exigencia del investigador,
debiendo ser fijado a priori.
El valor adecuado universalmente es
1 - = 0,95 o, en terminos de porcentajes,
(1 - )% = 95% que sera utilizado.
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Una estimativa por intervalo para la mdia, , de una
poblacin normal, obtenida atraves de uma muestra aleatria
de tamao n, a umnvel de confianza 1 - , es dado por:
donde: x es la estimativa por punto, de la mdia; s es la
estimativa por punto del erro padron; n es el tamao de la
muestra; t es un valor tabulado de la distribucin t de
Student, obtenido con n-1 grados de libertad y bilateral.
[ ]
n
s
t x IC
n ) 2 / ; 1 ( ) 1 (
:

Estimativas por intervalo Intervalo de confianza
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Teoricamente, esto significa que si retiramos todas las muestras
posibles de una poblacin y con cada una de ellas construimos un
intervalo de confianza, entonces, 95% de los intervalos construdos
deben tener la mdia poblacional. En otras palabras, 5 en cada 100 o
1 en cada 20 intervalos no deben tener la mdia poblacional.
Amostras
A
m
p
l
i
t
u
d
e
s
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
1 em 20
Mdia Populacional = 10,0

Estimativas por intervalo para a mdia, = 10,0 de uma populao normal.