Desarrollo de diferentes tcnicas de recuperacin

de
plata y determinacin de la eficiencia
J. de J. Prez S., M. E. Carbajal A., A. R. Romero A.
Seccin de Qumica Analtica, Facultad de Estudios Superiores Cuautitln, Universidad Nacional
Autnoma de Mxico
. Resumen
Se presentan diversas metodologas que tienen como fin la recuperacin de plata y determinacin
de la eficiencia. Estas metodologas son:
I) recuperacin de plata a partir de reacciones de oxido-reduccin,
II) recuperacin de plata por electrodeposicin y
III) recuperacin de plata por fusin.
En cada una de ellas se forma cloruro de plata, a partir de reactivo analtico de nitrato de plata, se
lleva a cabo la recuperacin de la plata y se reporta el por ciento de la recuperacin. Finalmente, una
de estas tcnicas se aplica para la recuperacin de plata a partir de radiografas y cintas fotogrficas
reveladas.
Para los mtodos I y II se aplican las escalas de prediccin de reacciones de xido
reduccin /1/. Para el mtodo I, se estudian cuatro reductores, que son zinc en medio cido y medio
bsico; cido ascrbico y hierro en medio cido, cobre en medio cido y bsico. De estos mtodos se
determina que el ms eficiente es zinc en medio cido y el de menor eficiencia es el de cido ascrbico.
En referencia los mtodos II y III el mejor es el de potencial controlado. Cada uno de los mtodos aqu
mostrados presenta ventajas y desventajas las cuales son discutidas.
Palabras claves: plata, recuperacin, fusin, electrodeposicin, oxidorreducin.
. Abstract
Several methodologies to recover silver and determine the efficiency are presented. These methods
are:
1. Recovery of silver starting from oxide-reduction reactions
2. Recovery of silver by electrodeposition.
3. Recovery of silver by melt.
In each method it is formed silver chloride starting from analytic regeant of silver nitrate, it is carried
out the recovery of silver and it is reported the percent of the recovery. Finally, one of these techniques
is applied for the recovery of silver starting from X rays and revealed films.
For the methods I and II, the prediction scales of oxide reduction reactions /1/ are applied. For
method I, four reductors are studied; zinc in basic-acid medium; ascorbic acid and iron in acid medium,
copper in basic-acid medium. From these methods it is determined that the most efficient is zinc in acid
medium and the least efficient is ascorbic acid. Regarding the methods 2 and 3 the controlled potential
is the best. Each one of the methods exposed here presents advantages and disadrantages, which are
discussed.
Key words: silver, recovery, melt, electrodeposition, oxide-reduction.

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. Introduccin
En las reacciones qumicas, generalmente se
parte de reactivos que pasan por diversos procesos
qumicos para obtener productos tiles al hombre.
Dentro de estos procesos qumicos, se obtienen,
adems del producto til, residuos que la mayora de
las veces son contaminantes y que generalmente, son
desechados sin ningn tratamiento previo que
disminuya este carcter, esto es porque en general
en el mundo no se sabe qu hacer con estos residuos.
En algunos pases desarrollados, estos residuos cuando
son txicos, se estabilizan para posteriormente ser
desechados en lugares especiales para este fin.
Desafortunadamente en Mxico, al igual que en
otros pases, la mayora de los desechos que se
obtienen en los procesos qumicos son tirados sin
ningn tratamiento al mar, ros o a lotes baldos, lo
cual provoca un dao grave al ambiente. Es por ello
que es urgente que se desarrolle tcnicas que,
adems de ser eficientes, sean econmicas para el
tratamiento de estos residuos.
Antecedentes
Desde siempre ha sido importante darle un manejo
adecuado a los desechos generados en los laboratorios.
Para el caso de los residuos de plata se encuentran
reportados diversos mtodos para la recuperacin
de plata a partir de estos residuos como el de
Willbenks /2/, quien convierte los residuos de plata a
cloruro de plata para una posterior fusin con
hidrxido de sodio; Hayes /3/ hace lo mismo usando
carbonato de potasio para lograr la fusin; Dihel /4/
lleva a cabo la recuperacin por medio de una
electrodeposicin, mientras que Hill y Bellows /5/
usan el cido ascrbico como reductor. Foust /7/
recupera plata reduciendo el cloruro de plata con
polvo de zinc en una solucin diluida de cido
sulfrico;Mrquez /10/ desarrolla experimentalmente,
en un mismo trabajo, la mayora de los mtodos
mencionados, aunque en ningn mtodo puede
reportar el por ciento de recuperacin, porque se
parte de residuos cuyo contenido de plata es
desconocido.
. Mtodos experimentales
I. Recuperacin de plata a partir de cloruro de
plata mediante reacciones de oxido- reduccin
Elaboracin del cloruro de plata
Se forma cloruro de plata, el cual es la base para
el desarrollo de todas las tcnicas, mezclando 25 cc
de solucin de nitrato de plata de concentracin
0,048 M con 15 cc de solucin de cloruro de sodio de
concentracin 0,1M (se forma aproximadamente
0,173 g de slido).
a) Medio cido
Al cloruro de plata formado, se le agrega 5 cc de
cido sulfrico 1:4, y se hace reaccionar con 0,3 g de
polvo de zinc durante 5 min y con 0,15 g de hierro
durante 5 min, respectivamente.
La justificacin de las reacciones se hace en
funcin de las escalas de prediccin de reacciones
redox (anexo ) mostradas en la tabla 1. Los datos de
los potenciales se obtuvieron del Langes
Handbook /11/ .
En los dos casos, transcurrida la reaccin, la
solucin se decanta y se lava el precipitado hasta que
el agua decantada no forme cloruro de plata al agregar
5 gotas de solucin de nitrato de plata 0,1 M.
b) Medio bsico
Al cloruro de plata formado, como se mencion
anteriormente, se le agrega hidrxido de amonio 1:1
hasta su disolucin completa (manteniendo cerrado
el sistema). A la solucin del complejo de plata con
amoniaco, se le agrega 0,3 g de polvo de zinc y se deja
reaccionar durante 5 min. Este mismo procedimiento
se repite con 0,2 g de cobre metlico y con 6 cc de
cido ascrbico reducido 1 M (a este ltimo reactivo
se le ajusta el pH a 5).
La justificacin de las reacciones se hace en
funcin de las escalas de prediccin de reacciones
redox mostradas en la tabla 1.
En los tres casos, la solucin se decanta y se lava
el precipitado hasta que el agua de lavado no forme
cloruro de plata al agregar 5 gotas de solucin de
nitrato de plata 0,1 M.
Determinacin del por ciento de
recuperacin de plata
A la plata recuperada se le determina la pureza
de la siguiente forma:

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A la plata obtenida, se le agrega cido ntrico 1:4; se calienta hasta disolucin completa, la solucin,
a temperatura ambiente, se diluye con 25 cc de agua destilada. Por medio de hidrxido de sodio, se fija
el pH a 5,5; finalmente se valora potenciomtricamente con cloruro de sodio 0,1 N, como se muestra en
la figura 1.
1.- Electrodo de calomel.
2.- Electrodo de plata.
3.- Bureta. con solucin
valorante de cloruro de
sodio
4.- Potencimetro.
5.-Agitador Magntico.
6.- Puente salino.
7.- Solucin Problema.
8.- Solucin de cloruro de
potasio.
3
4
5
1
2
6
7
8
Fig. 1: Montaje utilizado para la determinacin del por ciento de recuperacin de la plata.
II. Recuperacin de plata por electrodepsito
a) Intensidad de corriente constante
Al precipitado de cloruro de plata (aprox. 0,173
g) se le ajusta el pH a 11 con hidrxido de sodio; se
aade cianuro de potasio 2 M hasta la disolucin
total del slido (por la presencia de cianuros se
recomienda efectuar las reacciones en una
campana de extraccin y en ausencia de cidos). A
esta solucin, se le introduce dos electrodos,
previamente pesados (ctodo y nodo) de acero
inoxidable 304 de aproximadamente 16 cm2; se
conectan a una fuente de poder y se aplica una
intensidad de corriente de 0,05 A/dm2 (figura 2). Esta
reaccin se contina hasta que no se forme ms
deposito de plata (aproximadamente 6 h). Se sacan
las placas de la solucin. Previamente secado, se
pesa el ctodo, determinando por diferencia con la
pesada inicial, la cantidad de depsito de la plata. La
pureza de la plata obtenida se determina con cloruro
de sodio a partir de la metodologa descrita
anteriormente.
b) Potencial controlado
Se mezcla 20 cc de nitrato de plata 0,09080 M
con 20 cc de nitrato de cobre 0,1 M. En la solucin
se sumergen dos electrodos de acero inoxidable 304,
previamente pesados, conectados a una fuente de
poder. Para controlar el potencial del ctodo, se
conecta ste a un potencimetro Corning modelo 7,
utilizando como referencia, un electrodo de calomel
saturado, separado de la solucin problema por
medio de un puente salino, aplicando un potencial
fijo de 0,2 V, respecto al electrodo de calomel
(figura 3). El ctodo se seca y se pesa determinando,
de esta manera, la cantidad de plata
electrodepositada. La pureza de la plata obtenida se
determina con cloruro de sodio por la metodologa
descrita anteriormente.

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1.- Placa de acero inoxidable
304(ctodo)
2.- Placa de acero inoxidable
304(nodo)
3.- Fuente de poder Lodstar
Modelo PS-305
4.- Agitador magntico.
1
2
3
4
-
+
-
+
1
2
3
4
5
6
1.- Potencimetro corning modelo 7.
2.- Electrodo indicador de potencial,
acero 304.
3.- Electrodo de referencia de calomel
corning.
4.- Puente salino de agar.
5.- nodo de acero 304.
6.- Ctodo de acero 304.
7.- Agitador magntico.
8.- Fuente de poder lodstar modelo
PS-305
7
8
Fig. 2: Montaje experimental para electrodepsito de plata a intensidad de corriente constante.
Figura.3: Montaje experimental para el electrodepsito de plata a potencial controlado.

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III. Fusin con hidrxido de sodio
El precipitado de cloruro de plata seco (3,58 g) se
mezcla con una cantidad estequiomtrica de
hidrxido de sodio. La mezcla seca, se somete a
calentamiento (960 C) por una hora; el lquido
formado ( Ag), se vaca en un molde. La pureza de
la plata obtenida se determina con cloruro de sodio
siguiendo la metodologa descrita anteriormente.
IV. Recuperacin de plata de radiografas y
cintas fotogrficas reveladas
Las radiografas o cintas fotogrficas reveladas se
colocan en una bandeja a la cual se le agrega cido
ntrico (1:1), se agita hasta la disolucin de la plata
que se encuentra sobre el acetato, formando un gel en
el que se encuentra disuelto el nitrato de plata, y se
decanta. A la solucin resultante, se le agrega
cloruro de sodio; el cloruro de plata formado se
separa decantando la solucin y se lleva a
sequedad para ser tratado por el mtodo de fusin
con hidrxido de sodio, el cual se describi
anteriormente.
.
Resultados
En las siguientes tablas se muestran,
respectivamente:
I. las escalas de prediccin de reaccin utilizadas en
la recuperacin de plata por reacciones redox,
II. el por ciento de recuperacin de la plata por
metodologa,
III. las ventajas y desventajas de las diversas
metodologas de recuperacin de la plata.
TABLA 1: ESCALAS DE PREDICCIN DE REACCIN UTILIZADAS EN LA RECUPERACIN
DE
PLATA POR REACCIONES REDOX

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TABLA 2: POR CIENTO DE RECUPERACIN DE LA PLATA DE ACUERDO CON LA
METODOLOGA
MEDIO
% de Ag
recupera
do
E(V)
Costo en
dlares
. 10-3
Tiempo del
proceso
REACCIN
CIDO CON Zinc
96,92
0,98
52
30 min
2 AgCl(s) + Zn0Zn2++2Ag0 +2Cl-
CIDO CON Hierro
96,32
1,24
50
40 min
2 AgCl (s) + Fe0Fe2++2Ag0 +2Cl-
BSICO CON Zinc
92,93
1,416
82
40 min
2Ag(NH3)+
2+Zn02Ag0 + Zn(NH3)4
+
BSICO CON Cobre
88,17
0,496
84
13 hrs
2 AgCl(s) + Cu0 Cu 2++2Ag0 +2Cl-
CIDO ASCRBICO
87,23
0,099
111
45 min
2Ag(NH3)+
2+C6O6H10
2Ag0+C6O6H6+2NH4
+
POTENCIAL
CONTROLADO.
98,01
0,6
42
7,5 hrs
Ag+ +e- Ag0
ELECTRODEPSITO.
91,11
42
6 hrs
Ag(CN)-
2 +e- Ag0 +2CN-
FUSIN CON HIDRXIDO
DE SODIO
91,78
1
2,5 hrs
2Ag2O 4Ag0 +02
MEDIO
VENTAJAS
DESVENTAJAS
CIDO CON Zn0
(cido sulfrico)
Se obtiene una recuperacin
mayor.
Se evita trabajar con sustancias
voltiles como el hidrxido de
amonio.
No hay problema en la disolucin
del cloruro de plata como en el
medio bsico.
El costo del mtodo uno de los
ms bajos (ver tabla de costos).
Es necesario ajustar el pH a 5,5 .
Se obtiene una mezcla de metales
plata y zinc metlicos .
BSICO CON Zn0
(hidrxido de amonio)
Se obtiene una recuperacin del
92,932 %, la cual ocupa el tercer
lugar de los mtodos investigados.
Se requiere tener cuidado con el
hidrxido de amonio.
para evitar la evaporacin.
El procedimiento requiere de 15
minutos como mnimo en la
disolucin del cloruro de plata
cuando existe evaporacin del
amoniaco.
Existe una mezcla de metales de
plata y zinc en el producto final.
La disolucin del cloruro de plata
debe hacerse de inmediato, ya que
tiende a oxidarse lo que hace ms
difcil su disolucin.
Se debe ajustar el pH a 5.
El amoniaco incrementa el costo
de la metodologa.
CIDO ASCRBICO
Requieren de menor cantidad de
reactivos comparadas con los
otros mtodos.
El procedimiento es muy rpido
Se obtiene la plata pura.
Es el mtodo con el cual se
obtiene la recuperacin menor.
Se debe ajustar el pH a 5
CIDO CON Fe0
(cido sulfdrico)
El fierro es econmico
Se
obtiene
una
buena
recuperacin.
Se requiere de varios reactivos.
Es un proceso tardado.
Se debe ajustar el pH a 5
Se obtiene una mezcla de metales
de fierro y plata, ambos metlicos
BSICO CON Cu0
(Hidrxido de amonio)
El cobre metlico es reactivo ms
econmico que el zinc metlico.
Se requiere de varios reactivos.
Es un proceso tardado.
Se debe ajustar el pH a 5
Se obtiene una mezcla de metales
que contamina la plata.
TABLA 3: VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LAS DIVERSAS METODOLOGAS DE
RECUPERACIN
DE PLATA

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18 Vol. XIV, N 1, 2002
BSICO CON Cu0
(Hidrxido de amonio)
El cobre metlico es reactivo ms
econmico que el zinc metlico.
Se requiere de varios reactivos.
Es un proceso tardado.
Se debe ajustar el pH a 5
Se obtiene una mezcla de metales
que contamina la plata.
ELECTRODEPSITO
Se obtiene la plata pura, el
material que se requiere es de bajo
costo y es posible encontrarlo casi
en cualquier laboratorio.
Se requiere mucho tiempo para
obtener la plata.
Si se trabaja a un potencial muy
alto, se forman burbujas en la
placa, por lo que hay que tener
cuidado de que el potencial no
suba para poder obtener buenos
resultados.
Se trabaja con cianuro, el cual es
un reactivo muy peligroso.
POTENCIAL
CONTROLADO
Se puede separar la plata de una
mezcla
de
metales
slo
controlando el potencial.
La plata se obtiene pura.
Se
obtienen
buenas
recuperaciones.
Es necesario estar pendiente de
que el potencial se mantenga
constante, es decir, se requieren 4
horas (en este caso) de trabajo en
cada muestra para lograr una
buena recuperacin
FUSIN CON HIDRXIDO
DE SODIO
Se obtiene la plata fundida y pura.
Aunque es tardado no es necesario
estar pendiente durante todo el
proceso.
El hidrxido de sodio no es un
reactivo muy caro.
Se
obtiene
una
buena
recuperacin.
Se trabajan a altas temperaturas.
(continuacin tabla 3)
Discusin y conclusiones
El inters por investigar metodologas de
recuperacin de plata en residuos, a pesar de ser
antiguo (por el aspecto econmico) no deja de ser
actual, por las normas que rigen hoy en da sobre la
contaminacin ambiental /13,14/ o por el afn de
recuperar materiales adjuntos a la industrializacin
de la plata /15/.
En la literatura se presentan diversas
metodologas de recuperacin como son, flotacin
inica /16/; electrorrefinado pirometalrgico/17/;
microbiolgico /18/; resinas de intercambio inico
/6/; electroqumica /19/; extraccin por disolventes
/20/; que carecen, en algunos casos, de aspectos
relevantes como son, el fundamento analtico sobre
el que se basan para la tcnica de recuperacin y
resultados confiables del porcentaje de recuperacin
del metal.
En el presente trabajo se presentan ocho tcnicas
de recuperacin de plata divididas en tres diseos
metodolgicos: I. recuperacin de plata por medio de
reacciones de oxidorreduccin; II. recuperacin de
plata por electrodeposicin y III. recuperacin de
plata por fusin. Las ocho tcnicas se pueden
fundamentar en las escalas de prediccin de
oxidorreduccin (tabla 1). La aplicacin de los datos
tericos de estas escalas permite obtener el
producto deseado (plata metlica), quedando adems
el aspecto propositivo, de que estas escalas son

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aplicables para la recuperacin de otro tipo de
metales. Cabe mencionar, que la aplicacin de estas
escalas muestra que este tipo de reacciones son
espontneas, pero no informan sobre la cintica de
la reaccin; por ejemplo, en el caso del cobre en
medio bsico (E = 0,496 V) se determina que la
reaccin es posible, pero en la experimentacin se
observa, que la reaccin es lenta (procede
aproximadamente en 24 h) debido, probablemente,
a que la reaccin se lleva a cabo en un medio
heterogneo (cobre metlico y el complejo
amoniacal de plata).
De las metodologas presentadas (tabla 2) la
menos eficiente es la del cido ascrbico (87,23 %
de recuperacin), aunque presenta ventajas
significativas como lo es el hecho de obtener la plata
sin contaminacin de otros metales (cobre, fierro o
zinc). Contrario a esto la tcnica ms eficiente es la
hecha a potencial controlado que adems de su
buena recuperacin (98,01 %) tiene, otras ventajas
como el de obtener la plata sin presencia de otros
metales contaminantes; adems es posible separar
y obtener la plata pura de una mezcla de metales.
En este caso se estudi el sistema de plata con cobre
y, al igual que se obtuvo la plata de la solucin,
tambin es factible separar el cobre puro (tabla 3). El
mtodo de fusin con hidrxido de sodio es un
mtodo sencillo y rpido, que permite obtener la
plata pura, (si los residuos de plata adems del
cloruro, contienen yoduro, cromato, xido etctera,
de plata, es el mtodo de eleccin) aunque presenta el
inconveniente de tener que trabajar a altas
temperaturas (960 oC ) y que residuos slidos de
plata con presencia de amoniaco pueden ser
explosivos. Es importante mencionar que aqu se
presentan diferentes tcnicas, y para elegir
cualquiera de ellas, se tendr que analizar la fuente
de dnde provengan los residuos, o si lo que se
desea es obtener una buena recuperacin, aunque
se obtenga la plata con otros metales, o tal vez una
eficiencia menor. pero obtener la plata pura. En las
escalas de prediccin de reaccin de la tabla 1,
tambin se puede considerar el par H+/H
2
, cuyo
potencial es 0,0 V, por lo cual, para el caso de los
mtodos donde se utilizan zinc, hierro o cobre, para
recuperar la plata, un medio cido, puede eliminar el
exceso de los metales reductores mencionados, con
el consiguiente desprendimiento de hidrgeno y una
mayor pureza de la plata.
El costo de la plata es bajo comparado con el
nitrato de plata. En la metodologa dada para la
determinacin del por ciento de recuperacin de
plata, se muestra la forma de recuperar nitrato de
plata, para lo cual, en vez de titularse con cloruro de
sodio, se deja cristalizar en ausencia de luz. .
Un aspecto final es que este tipo de investigacin
puede ser muy til para actividades docentes, puesto
que involucra aplicaciones prcticas de las escalas de
prediccin de reacciones de oxidorreduccin.
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. Anexo
Escalas de prediccin de reacciones redox
Una manera sencilla de predecir los equilibrios que involucran reacciones de oxido-reduccin es
utilizando el mtodo planteado por el profesor G. Charlot. Dicho mtodo, consiste en escribir los valores
de
los potenciales normales, de un par oxido- reductor, en una lnea horizontal. Por encima de esta lnea, se
escriben las especies oxidantes y por debajo de la lnea las especies reductoras. Cuanto ms hacia la
derecha
se encuentren las especies oxidantes, ms fuerza oxidante tiene, y cuanto ms hacia la izquierda se
encuentre
el reductor, ms fuerza reductora posee, por lo que los oxidantes quedan clasificados por orden de fuerza
creciente y los reductores por orden de fuerza decreciente.
Un oxidante puede reaccionar con todo reductor que hacia la izquierda se encuentre por debajo la lnea.
Es decir, se predice una reaccin redox cuando se mezcla un oxidante fuerte con un reductor fuerte, en
general
el oxidante y el reductor son de distinto par. A continuacin, se muestra una escala redox , donde la lnea
oblicua indica que una reaccin ocurre cuando se mezcla un oxidante fuerte y un reductor fuerte.
La escala puede contener un ordenamiento en forma ascendente, de valores de potenciales normales de
sistemas sencillos en disolucin acuosa o bien contener los valores potenciales normales en medio