Guias Laboratorio 2011

GUIAS PRCTICAS
LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

PREPARADO POR:

ALEX FABIAN NIETO V.
INGENIERO DE PETROLEOS
DOCENTE

JOSE MOLINA
COORDINADOR DE LABORATORIOS DE PETROLEOS

UNIVERSIDAD DE AMERICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIAS
FACULTAD DE PETROLEOS
BOGOT D.C., 2.011

GuasLaboratoriodeCrudosyAguas AlexFabinNietoDocente
UniversidaddeAmrica JosMolinaCoordinadorLaboratorios
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TercerSemestreIngenieradePetrleos
INTRODUCCIN

El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad capacitar al estudiante en el
rea prctica, proporcionndole los conceptos tericos y experimentales bsicos
para que pueda identificar y evaluar las caractersticas de los fluidos producidos
en los yacimientos petrolferos. El manejo de esta informacin, permitir
comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir
los tratamientos correspondientes para un ptimo aprovechamiento y evaluar el
impacto ambiental que puedan ocasionar.

En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la
experimentacin y anlisis, tenemos entre otros: Determinacin de Gravedad
Especfica y API, Salinidad de Crudos, BS&W, Contenido de Agua, Parafinas y
Asfltenos, Viscosidad, Puntos de Inflamacin e Ignicin y Caracterizacin de
Aguas de Formacin, los cuales son bsicos y necesarios para poder abordar,
analizar y entender fenmenos de mayor complejidad que se estudiarn en cursos
posteriores.

Este documento pretende brindar al estudiante una orientacin para la realizacin
de las diversas prcticas en laboratorio, ofreciendo de la manera ms clara posible
los objetivos, elementos tericos, descripcin y manejo de equipos y
especificacin de procedimientos para la correcta elaboracin de las pruebas.
Adicionalmente, se hace nfasis en las normas generales de comportamiento y
seguridad en el laboratorio, ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes,
fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y
concentracin para evitar accidentes.

En conclusin, el desarrollo prctico de la asignatura busca introducir a los
estudiantes de Ingeniera de Petrleos en la disciplina experimental, la cual se
afirmar a travs del tiempo, y ser apoyo fundamental cuando el pensamiento
haya obtenido la vocacin metdica y cientfica de la investigacin.

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NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA
LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo
su experimento, como para las dems personas que se encuentran trabajando en
el mismo lugar, para ello se tendrn siempre presente los posibles riesgos
asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes e
inflamables.

Se recomienda leer esta seccin y tener claridad de ella, antes de cada prctica,
para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las
precauciones necesarias segn las condiciones del experimento.

A continuacin se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento
que deben conocerse y seguirse en el laboratorio:

Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que
se apliquen al proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de
la prctica y los compuestos involucrados en sta.

Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se
trabaje. Debe ser prctica comn consultar las etiquetas, libros y diagramas
informativos que proporcionan informacin sobre seguridad.

Est terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, as
como dejar encima de la mesa de trabajo algn tipo de prenda de vestir, (abrigos,
chaquetas, sacos) o maletines

Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, pues
retienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo el
dao.

Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos qumicos si no se est
debidamente informado.

Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de
utilizar un compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el
rtulo.

Se deben lavar siempre las manos despus de hacer un experimento y antes de
salir del laboratorio, pues en las prcticas se permanece en constante contacto
con solventes fuertes.

El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se est
haciendo, y con el material y reactivos ordenados.
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Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente
despus de su uso, durante su utilizacin los tapones o tapas deben depositarse
siempre boca arriba sobre la mesa.

No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en
las proximidades de llamas.

Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar
graves accidentes. Si por motivo de fuerza mayor debe dejar slo el banco de
trabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos de
calentamiento.

El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el
cabello largo debe llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse
ropas cortas o sandalias cuando se realice una prctica.

Se debe tener especial atencin con el calentamiento de muestras en los
recipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio fro, y
desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de
accidentes.

Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado
de no colocarlos sobre la baldosa fra al retirarlos del calentamiento, pues el vaso
se quebrar debido al cambio brusco de temperatura.

Los residuos de las prcticas deben disponerse segn se indique en el
Laboratorio. (en ningn caso arrojar slidos o derivados de petrleos a los
desages normales.

Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulacin de algn
producto o equipo, debe consultarse al profesor de la materia, el coordinador de
laboratorio o el monitor de las prcticas, antes de proceder a su uso.

No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un
comportamiento irresponsable ser motivo de expulsin inmediata del laboratorio y
por consiguiente de sancin acadmica.

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NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y
AGUAS

Para poder realizar la practica el estudiante debe utilizar los elementos de
seguridad exigidos para tal fin, como son: BATA, GAFAS DE SEGURIDAD,
GUANTES Y TAPA BOCA. La bata evita que posibles salpicaduras de
hidrocarburos o sustancias qumicas afecten la piel o causen deterioros en las
prendas de vestir. Si EL ESTUDIANTE NO TRAE LOS ANTERIORES
ELEMENTOS DE SEGURIDAD, NO PODRA REALIZAR LA PRACTICA
CORRSPONDIENTE, NI PERMANECER EN EL LABORATORIO.

Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la
revisin, ya que si algn elemento se encuentra en mal estado y no se advierte,
ser de responsabilidad del grupo de trabajo.

Es importante leer los procedimientos y programar con anterioridad a las
prcticas que se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres
(3) horas exactas de trabajo en el laboratorio

Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce
perfectamente su funcionamiento.

Al finalizar cada sesin de prcticas el material de trabajo y la mesa de
laboratorio deben dejarse completamente limpios. El monitor, se encargar de
recibir el material en buen estado.

La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia despus de finalizar una
medicin. En el cuarto de la balanza, slo debe permanecer el grupo de
estudiantes que se encuentre pesando. Se debe evitar cualquier perturbacin que
conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en
funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su
puesto.

Cuando se utilice la centrfuga, los tubos deben limpiarse antes de
colocarlos en los porta tubos.

Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugacin, debe llevarse el
regulador de velocidad mximo hasta tres (3), durante el tiempo que se
especifique en la prctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detener
sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco de
los fluidos y malas mediciones, adems de daar el equipo.

El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar dispuesto a
dicha prctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prcticas
distintas a la que se est realizando.
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Si por accidente un producto qumico, muestra de crudo o solvente orgnico se
derrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca
para evitar accidentes, y recogerse
No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para
residuos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, y seguir las
normas de disposicin de desechos.

No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar
experimentos no autorizados.

Antes de dar por finalizada cada prctica el alumno debe consultar al profesor
sobre la calidad de los resultados obtenidos.

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QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE

En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor,
Coordinador del Laboratorio o Asistente!!!!!!

1. Fuego en el Laboratorio
Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeo que sea el fuego. Avisar a
todos los compaeros de trabajo sin que se extienda el pnico y conservando
siempre la calma.

Fuegos pequeos: Si el fuego es pequeo y localizado, apagarlo utilizando un
extintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamao adecuado
que lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estn cerca del fuego. NO
UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR
LA INFLAMACIN DE UN DISOLVENTE.

Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el
laboratorio. Si el fuego no se puede controlar rpidamente, dar aviso a los
laboratorios contiguos de qumica y fsica, reportar el accidente a los bomberos y
evacuar el edificio.

2. Fuego en el Cuerpo
Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el
laboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre s mismo para apagar las llamas.
Es responsabilidad de los compaeros, ayudar a alguien que sufra un accidente.
El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, o
hacindola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Una
vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos
despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha
perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con
un poco de bicarbonato sdico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar
la prdida de lquidos a travs de la quemadura.

Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporcinale asistencia
mdica inmediata.

3. Quemaduras
Las pequeas quemaduras de primer grado producidas por material caliente,
baos, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarn lavando la zona afectada
con un chorro de agua fra o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15
minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la
piel.

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Las quemaduras ms graves requieren atencin mdica inmediata. No utilizar
pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una
gasa gruesa por encima, que la asle del aire.

4. Cortes en la Piel
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo comn en
el Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante
10 minutos como mnimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentos
de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa.

Si los cortes son pequeos y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con
agua y jabn y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de
sangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando una
presin firme y enviar al herido lo ms urgente posible a una asistencia mdica
inmediata.

5. Derrame de Productos qumicos sobre la Piel
Los productos qumicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados
inmediatamente con abundante agua, como mnimo durante 15 minutos.

Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la
gravedad y la extensin de la herida. Proporciona asistencia mdica a la persona
afectada.

6. Actuacin en caso de Producirse dao en los Ojos
En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave
el ojo, menos grave ser el dao producido. Lavar los dos ojos con agua corriente
abundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la
ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los prpados. No frotar nunca
los ojos. Es necesario recibir asistencia mdica, por leve e insignificante que
parezca la lesin.

7. Actuacin en caso de ingestin de productos qumicos.
Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al
Profesor, Coordinador de Laboratorio o Asistente. Antes de cualquier actuacin
concreta se debe pedir asistencia mdica.

Si el paciente est inconsciente, ponerlo en posicin inclinada y con la cabeza de
lado. Si est consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vmito si el producto
ingerido es corrosivo.

Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para
que as la concentracin del txico sea menor. Provocar el vmito para expulsar el
txico dndole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si
el txico es de tipo de cidos fuertes, de lcalis fuertes o de derivados del
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petrleo, la accin corrosiva sobre el esfago hace que las lesiones que provocan
se produzcan durante el vmito.

8. Actuacin en caso de inhalacin de Productos qumicos
Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco.
Proporcionar asistencia mdica lo antes posible.

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PRCTICA N 1
GRAVEDAD API SALINIDAD DEL CRUDO CONTENIDO DE
AGUA POR DESTILACIN AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)

1. GRAVEDAD API

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar la Gravedad API de un crudo por medio del Termohidrmetro y
del Picnmetro.
1.1.2. Determinar las diferencias por margen de error entre los mtodos
empleados en la determinacin de la Gravedad API.
1.1.3. Establecer el comportamiento de la Gravedad API con respecto a la
Temperatura.
1.1.4. Establecer el comportamiento de la Gravedad Especifica con respecto a la
Temperatura.
1.1.5. Corregir las lecturas API tomadas en el Laboratorio por la cantidad de agua
(BS&W) presente en el crudo.
1.1.6. Corregir las lecturas API tomadas en el Laboratorio por los diferentes
mtodos de correccin (Tablas API, Ecuacin V.S.V. Rajan & S.V. Keaves y
Nomograma).

1.2. FUNDAMENTO TERICO

De forma prctica, los productos lquidos de petrleo son manipulados y vendidos
en base volumtrica (galn, barril, carro-tanque, etc.). As mismo, en muchos
casos (como en el transporte martimo), es importante conocer el peso de dicho
producto. La Densidad es una expresin que permite relacionar lamasa de un
cuerpo o fluido con el espacio que ocupa, cualquier producto cuando es calentado
se expande, reducindose por consiguiente el peso por unidad de volumen.
Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estndar,
aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinacin. Existen
tablas que relacionan la de una temperatura a otra.

La densidad puede ser expresada en dos escalas de temperatura. La gravedad
especfica es definida como la relacin del peso de un volumen dado a 60F, con
el peso de un volumen igual de agua a la misma temperatura.

En la industria del petrleo, se acostumbra utilizar la gravedad API (American
Petroleum Institute). Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y que
relaciona la gravedad especfica, por medio de la siguiente frmula matemtica:

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( )
5 . 131
60
60
. .
5 . 141
=
F
F
E G
API

Como resultado de esta relacin, entre mayor sea la gravedad especfica de un
producto, menor es su gravedad API. Es as como en la industria petrolera, se
catalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con su
gravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad especfica de 1.000 tiene
una densidad API de 10.0.

El desarrollo de la prctica con el Termohidrmetro se basa en el principio de que
la profundidad de inmersin de un cuerpo en un lquido, vara directamente con la
densidad de dicho lquido. El cuerpo flotante, el cual est graduado en unidades
de gravedad API, se denomina hidrmetro API. La gravedad API se lee
observando la libre flotacin del hidrmetro y registrando la graduacin ms
cercana a la interseccin aparente de la superficie horizontal del lquido con la
escala vertical del hidrmetro, luego que la temperatura deseada ha sido
alcanzada. La temperatura de la muestra debe leerse en un termmetro
sumergido en ella, o en un termmetro que haga parte del hidrmetro
(termohidrmetro). De otro lado, el picnmetro nos permite realizar la
determinacin de la gravedad especfica, la cual es un factor para calcular la
gravedad API

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO

3 Termohidrmetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41)
1 Picnmetro de 25 ml
1 Termmetro (-10 a 110 C)
1 Probeta graduada de 250 ml
1 Beaker plstico de 500 ml
Muestra de petrleo

1.4. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO

1.4.1. Pesar el Picnmetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y
seco tanto en su parte interna como externa.
1.4.2. Adicionar Agua Destilada al Picnmetro hasta el borde y ubicar la tapa sin
ejercer fuerza sobre la misma.
1.4.3. Limpiar bien el picnmetro externamente y pesar.
1.4.4. Desocupar el picnmetro y lavarlo con solvente de secado.
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1.4.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1
minuto.
1.4.6. Adicionar Muestra (Segn sea el caso; Petrleo, Lubricante, Derivado o
Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma.

1.5. PROCEDIMIENTO HIDROMETRO

minuto.
1.5.2. Colocar la muestra en la probeta, removiendo las burbujas de aire en la
superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra (Mas de 250
ml), que permita al Termohidrmetro flotar libremente y a la vez permitir
una fcil lectura.
1.5.3. Introducir cuidadosamente el Termohidrmetro en la muestra, sin que este
toque las paredes de la probeta hasta unas dos divisiones al inicio de la
escala y soltarlo lentamente.
1.5.4. Dejar flotar libremente y durante el tiempo necesario para que el
Termohidrmetro adquiera reposo y se pueda determinar la lectura en el
punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del
Termohidrmetro.
1.5.5. Inmediatamente tomar la temperatura de la muestra, utilizando el
termmetro del hidrmetro (si lo posee) o en un termmetro separado para
realizar las correcciones necesarias.
1.5.6. Calentar la muestra a temperatura de 86F, 104F Y 122F en el bao de
Mara y repetir la determinacin de la gravedad API a la temperatura
correspondiente.

La determinacin de la Gravedad puede ser efectuada a cualquier temperatura
entre 0 y 195F, sin embargo, ciertos lmites se especifican para algunos
productos, dependiendo del punto inicial de ebullicin y/o del fluido. Los productos
con altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura, a la cual sean lo
suficientemente fluidos para permitir una buena determinacin de la Gravedad.

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2. SALINIDAD DEL CRUDO

2.1. OBJETIVOS

2.1.1. Determinar la Salinidad del Crudo mediante una transferencia de
propiedades de un fluido a otro fluido de referencia (Blanco).
2.1.2. Realizar y Analizar fsicamente la formacin de una Emulsin.
2.1.3. Realizar la dilucin de un crudo por medio de un derivado para establecer
una mejor trasferencia de masa de un fluido a otro mediante una emulsin.
2.1.4. Comprender como trabajan ciertos productos qumicos como rompedores
de emulsin, al momento de separar las fases que se pueden encontrar
mezcladas.
2.1.5. Establecer que tan bueno o malo es la cantidad de Cloruro de Sodio
determinada en la muestra analizada.


El agua que acompaa al crudo usualmente contiene sales disueltas en
concentracin variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la
salinidad se determina con base a ste compuesto y se expresa generalmente en
libras de sal por cada mil barriles de crudo.

Una de las principales razones por la cual el anlisis de salinidad es importante, es
la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente
los oleoductos y refineras admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10
20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la accin corrosiva y
posteriores daos que generan mayores concentraciones de sal en el fluido.

El mtodo presentado a continuacin, consiste en retirar por medios fsicos la sal
que acompaa la muestra de crudo a una solucin acuosa, y por medio de una
titulacin calcular la cantidad de sal presente.


1 Equipo de centrifugacin
1 Bao de Maria
1 Cilindro metlico provisto de mbolo
1 Beaker de 100 ml 250 ml
1 Probeta de graduada 10 ml
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2 Tubos plsticos de 25 ml para centrfuga
1 J eringa hipodrmica de 5 ml con aguja
1 Cpsula de porcelana
1 Gradilla en madera
1 Agitador de vidrio
1 Frasco lavador con agua destilada
Muestra de petrleo
Varsol
Desemulsificante
1 bureta de 25 ml
Nitrato de Plata, solucin 0.0282 N
Cromato de potasio, Indicador

2.4. PROCEDIMIENTO

minuto.
2.4.2. Tomar una pequea cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en el
beaker de 100 ml 250 ml.
2.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petrleo) y vaciarla en
el cilindro metlico.
2.4.4. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeas
porciones de este varsol la probeta de 25 ml que contena Crudo, vaciar
cada porcin de lavado en el cilindro metlico.
2.4.5. Una vez haya limpiado completamente la probeta de 25 ml con el varsol,
adicione el exceso de varsol que queda en la probeta de 50 ml al cilindro
metlico.
2.4.6. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 ml a 38 ml de agua destilada y
agregarla a la muestra del cilindrometlico. Reportar la cantidad Exacta.
2.4.7. Colocar el mbolo con la tapa en el cilindro metlico y bombear unas
veinticinco veces, con el fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada
de aire, debe hacerse un recorrido mximo de una pulgada con el mbolo.
2.4.8. Llevar el cilindro con la mezcla al bao de Mara durante media hora.
Cada diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122F (50C).
2.4.9. Retirar el cilindro del bao, bombear nuevamente 25 veces y transferir
equitativamente la mezcla a los dos tubos (Plsticos de 50 ml) de
centrfuga.
2.4.10. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrfuga
(de Plastico) de 50 ml. Esta operacin se debe hacer lentamente,
adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada
adicin.
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2.4.11. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a cada tubo y agitar
nuevamente.
2.4.12. Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la
centrfuga
2.4.13. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos
enfrentados en la centrfuga, llevar el regulador de velocidad de la
centrfuga mximo hasta cuatro (4).
2.4.14. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga,
abrirla y retirar los tubos.
2.4.15. Retirar los tubos de la centrfuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la
jeringa una Procin de agua separada (10 ml) y depositarla en la probeta
de 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite, depositarla en el beaker
de 100 ml y filtrarla.
2.4.16. Medir 10 ml de la solucin acuosa extrada y depositarla en la cpsula de
porcelana.
2.4.17. Agregar una (1) gota de indicador (Cromato de Potasio) y titular con la
solucin de Nitrato de Plata, hasta que el color amarillo cambie a rosado
tenue.
2.4.18. Registrar los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la titulacin.

3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION

3.1. OBJETIVOS

3.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petrleo mediante el
proceso de Destilacin.
3.1.2. Conocer y utilizar el equipo de destilacin que se emplea en la industria
petrolera en la determinacin del contenido de agua (Dean & Stark).
3.1.3. Establecer cual de los mtodos de determinacin de agua es el mas
exacto y preciso.
3.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes
mtodos de determinacin de agua.
3.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el
Petrleo.


El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en la
compra, venta, transferencia y refinacin de petrleo crudo, ya que de acuerdo a
este parmetro el precio vara. De igual forma, su determinacin es esencial para
determinar qu procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirar
dicha agua, hasta los volmenes permitidos.
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El mtodo que se plantea, cubre la determinacin de la cantidad de agua en el
crudo mediante el proceso de destilacin, utilizando el equipo Dean & Stark. Para
tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente
insoluble al agua, el cual se co-destilar con el agua en la muestra. El solvente
condensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta para
tal fin.

El agua se localiza en la seccin graduada de la trampa y el solvente por rebose
retorna al sistema de destilacin. El volumen de agua obtenido, es reportado como
fraccin o porcentaje del volumen inicial de muestra de petrleo crudo.

La trampa de agua posee una graduacin para tomar las lecturas de los
volmenes de agua que han sido extrados de la muestra de crudo.


Equipo de destilacin DEAN & STARK (Baln, Trampa y Condensador)
1 Beaker de 100 ml 250 ml
1 Probeta de 25 ml
1 Probeta de 50 ml
Muestra de petrleo
Tolueno
Malla de Asbesto
Alambre de Cobre

3.4. PROCEDIMIENTO

minuto.
3.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petrleo).
3.4.4. Medir 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml.
3.4.5. Vaciar la muestra (Petrleo) en el baln del Dean & Stark y lavar la
probeta de 25 ml con pequeas porciones del tolueno medido. Vaciar cada
porcin de lavado en el baln y el exceso limpio adicionarlo
completamente.
3.4.6. Armar el equipo de destilacin, conectando las mangueras a la fuente de
agua y al condensador. La entrada de agua al condensador se hace por la
parte inferior.
3.4.7. El orden en que el Dean & Stark se arma es desde la parte inferior hacia la
parte superior.
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3.4.8. Fijar el Baln en la pinza, que no quede contra el calentador, se ubica
unos 4 centmetros por encima.
3.4.9. Fijar la trampa de agua en el baln y en la pinza correspondiente, teniendo
muy en cuenta que las partes esmeriladas deben hacer un buen empalme
para que no exista fuga.
3.4.10. Ubicar el condensador conectado a la trampa y con su pinza. Se debe
tener presente que la punta del condensador debe estar lo mas lejos
posible de la salida de los gases e igualmente las partes esmeriladas
deben hacer un buen sello para evitar fugas de gases.
3.4.11. Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario
abrir toda la vlvula).
3.4.12. Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 60-70,
hasta que se observe ebullicin en la superficie de la muestra en el baln
de destilacin, entonces bajar la graduacin hasta que obtenga una
ebullicin constante y suave)
3.4.13. Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa
permanezca constante. (Se requiere al menos de 1 a 2 horas)
3.4.14. Suspender el calentamiento llevando la rata de calentamiento a 0, ubicar
la malla de asbesto debajo del Baln y dejar enfriar. Mientras el equipo se
esta enfriando NO suspender la circulacin de agua por el condensador.
3.4.15. Una vez el quipo se encuentre frio, suspender la circulacin de agua por el
condensador y desmontarlo.
3.4.16. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampa
con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua.
3.4.17. Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla
Tolueno Petrleo en el recipiente marcado TOLUENO PARA
DESTILAR.

4. AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)

4.1. OBJETIVOS

4.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petrleo mediante el
proceso de Centrifugacin.
4.1.2. Comprender la correcta forma de medicin y determinacin del contenido
de sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrifuga
graduados.
4.1.3. Establecer cual de los mtodos de determinacin de agua es el mas
exacto y preciso.
4.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes
mtodos de determinacin de agua.
4.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el
Petrleo.
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La determinacin del contenido de agua y sedimentos se requiere, para establecer
con precisin los volmenes netos de petrleo crudo que se negocia en
transacciones de venta, intercambio, interventora, transferencia de custodia,
liquidacin de regalas e impuestos sobre petrleo crudo.

Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petrleo crudo, tambin puede
generar problemas operacionales, como corrosin de equipos y problemas en el
procesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento y
reparacin.

El siguiente mtodo es el ms utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de
campo; existen otros mtodos para lograr mediciones de mayor complejidad, pero
se requiere de equipo especial de laboratorio. Para este mtodo, solamente se
requieren tubos de graduados de fondo cnico para centrfuga y un equipo de
centrifugacin.


1 Bao de Mara
1 Tubo de centrfuga de vidrio graduado de 50 ml
2 Tubos de vidrio para centrfuga graduados 25 ml
Muestra de petrleo
Varsol
Desemulsificante

4.4. PROCEDIMIENTO

minuto.
4.4.3. En el tubo de centrfuga (de vidrio) de 50 ml o 100 ml, medir 25 ml de
varsol y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclen
por completo.
4.4.4. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrfuga
(de vidrio) de 25 ml. Esta operacin se debe hacer lentamente,
adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada
adicin.
19
4.4.5. Adicionar una (1) gota de desemulsificante a uno de los tubos y agitar
nuevamente.
4.4.6. Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrfuga.
4.4.7. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el
equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de
velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3).
4.4.8. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga,
4.4.9. Retirar los tubos y tomar la lectura de cada tubo y reportarla.
4.4.10. Colocar los tubos al Bao de Mara y calentar de 55C a 60C durante diez
(10) minutos. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas.
4.4.11. Centrifugar las muestras nuevamente durante un (1) minuto y reportar una
vez ms las lecturas. El tiempo debe tomarse cuando la centrifuga inicie
su giro a velocidad plena.

4.5. REPORTE DE RESULTADOS

El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fraccin o
porcentaje del volumen inicial de muestra de Petrleo segn la frmula:

% 100 * & %
B
A
W BS =

Siendo:

%BS&W Porcentaje de Agua y Sedimentos
A Volumen de Agua y Sedimentos
B Volumen de Muestra de Petrleo

5. BIBLIOGRAFA

Norma ASTM D-95.

Norma ASTM D-96.

Norma ASTM D-287.

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-1298.

Norma ASTM D-4294.
20

Norma ASTM D-2501.

Norma ASTM D-4006.

Petroleum Engineering Handbook.

Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petrleos.

6. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR

6.1. Calcular la Gravedad Especifica de la muestra.
6.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 F.
6.3. Salinidad del crudo en mg/lt de Cl
-
, en mg/lt de NaCl y en libras de NaCl por
1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl).
6.4. Realizar la correccin de Gravedad API por BS&W, en caso de ser necesario.
6.5. Determinar la viscosidad de la muestra anlizada a las diferentes
temperaturas que determino su Gravedad API.
6.6. Porcentaje de agua por destilacin.
6.7. Porcentajes de agua y sedimento (BS&W).

21

22
PRCTICA N2
DETERMINACIN DE CERAS PARAFNICAS, ASFALTENOS Y
SEDIMENTOS PUNTO DE ANILINA
NMERO DE NEUTRALIZACIN

1. CERAS PARAFNICAS

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar el contenido de Parafinas, Asfltenos y Sedimentos en una
muestra de Petrleo mediante el proceso de Centrifugacin Progresiva.
1.1.2. Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la
precipitacin de compuestos Orgnicos.
1.1.3. Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o
depsitos Orgnicos.
1.1.4. Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer
su base de origen.
1.1.5. Comprender la importancia del nmero de neutralizacin de un
Lubricante.
1.1.6. Analizar cmo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente cido o
Bsico antes de neutralizar la muestra.


En el campo de la produccin de yacimientos petrolferos es de vital importancia
caracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este
estudio se incluye el contenido de parafinas y asfltenos, ya que al ser stos
componentes pesados del crudo, pueden generar graves problemas cuando
precipitan, principalmente en las lneas de produccin, equipos de tratamiento y
zonas de almacenamiento. Los depsitos que se crean por estos compuestos,
logran taponar los conductos de produccin haciendo necesario tratamientos
adicionales en los equipos de produccin.

La parafina es una mezcla de hidrocarburos slida y cristalina. Se caracteriza por
su estado slido a temperatura atmosfrica y presenta poca deformacin a esta
temperatura e incluso bajo presin considerable.

Es preciso hacer la distincin entre las Parafinas normales (metano, etano,
propano, butano, etc.) y las Ceras Parafnicas. Estas ltimas son las causantes de
problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, las que interesan en la
prctica.

23
De acuerdo con el peso molecular, punto de fusin, caractersticas de
cristalizacin y composicin qumica, estas ceras estn clasificadas en dos
grandes grupos: CERAS PARAFNICAS PROPIAMENTE DICHAS, y CERAS
PARAFNICAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y
las segundas de alto peso molecular.

Los asfltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen
azufre y oxgeno en ms o menos elevadas proporciones. Se definen como
aquellos materiales que se encuentran presentes en el petrleo, que no son
solubles en solventes parafnicos ligeros. Son slidos finos de coloracin parda o
negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-
pentano, heptano, acetona y ter de petrleo.

Por ltimo, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y
en ocasiones por partculas ferruginosas (insolubles en tolueno).


1 Mufla (Horno de baja temperatura)
1 Balanza electrnica
2 Tubos de vidrio para centrfuga sin graduacin
1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml
4 Beaker de plstico de 100 ml
1 Termmetro de 10 C a 250 C
2 Tapones de caucho
1 Gradilla en madera
1 Pinza Metlica
1 Recipiente plstico para bao de hielo
Muestra de Petrleo
Solvente N 1
Solvente N 2
Tolueno

24
1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. Determinacin cualitativa y cuantitativa de las ceras parafnicas (bajo y
alto peso molecular) y semicuantitativa de los asfltenos, en una
muestra de crudo.
1.4.1.1. Cerciorarse que los tubos de centrifuga se encuentran limpios y secos,
identificarlos, pesarlos y registrar los pesos SIN los tapones con los que
va a trabajar. (peso tubos vacos).
1.4.1.2. No agitar la muestra de crudo.
1.4.1.3. Tomar en el beaker plstico de 100ml una pequea cantidad de muestra
(entre 10 y 20 ml).
1.4.1.4. En la balanza electrnica pesar en cada tubo aproximadamente un (1)
gramo de muestra. Para la pesada, colocar el tubo N 1 en el soporte que
se encuentra en la balanza, TARAR con la tecla roja, en la pantalla
aparecer 0.000. agregar gota a gota el crudo en el tubo (procurar no
vaciar fluido por fuera del tubo) hasta tener aproximadamente un (1)
gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el tubo marcado N2.
Anotar los pesos de los tubos en el formato, en el cuadro donde dice
Peso de Muestra
1.4.1.5. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad de
SOLVENTE N1 y llenar cada tubo con el solvente hasta partes de su
capacidad (75%).
1.4.1.6. Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente durante
dos (2) minutos, con el propsito de obtener una buena extraccin de las
ceras parafinicas de bajo peso molecular presentes en el crudo.
1.4.1.7. Retirar los tapones de caucho, limpiar los tubos externamente y llevarlos
a la centrifuga.
1.4.1.8. Colocar los tubos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no
desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el
regulador de velocidad de la centrfuga mximo hasta tres (3).
1.4.1.9. Mientras se centrifuga, preparar el bao de hielo. El hielo debe estar bien
picado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el
recipiente plstico destinado para tal fin.
1.4.1.10. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se
detenga por si sola, abrirla y retirar los tubos con las muestras.
1.4.1.11. Recolectar el lquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el
bao de hielo. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase
precipitado al beaker.

OBSERVACIONES:
a) En este punto no es necesario realizar mas extracciones con el Solvente N1.
Utilizar el residuo para continuar las extracciones con el Solvente N2, con el
cual se extraen el resto de las parafinas de bajo peso molecular y el total de
las de alto peso molecular.
25
b) Mantener el beaker con el lquido sobrenadante en el bao de hielo el mayor
tiempo posible, esto con el fin de permitir una mejor y mayor precipitacin de
las parafinas de bajo peso molecular.
c) Dejar en reposo en el hielo por lo menos unas dos (2) horas. Retirar el beaker
del bao con cuidado, observar y comentar con el profesor sobre los cristales
precipitados en el fondo del beaker.
d) Continuar con las extracciones, empleando el solvente N 2

Solvente N2, llenar cada tubo hasta las tres cuartas (3/4) partes del
tubo, es decir 75% de su capacidad.
1.4.1.13. Colocar los tapones a los tubos, agitar fuertemente durante un (1)
minuto.
1.4.1.14. Retirar los tapones y limpiar los tubos externamente, antes de
colocarlos en la centrifuga
1.4.1.15. Colocar los tubos en los porta-tubos de la centrifuga, uno frente al otro,
tapar la centrifuga, llevar el regulador de velocidad mximo hasta tres
(3) y centrifugar durante seis (6) minutos.
1.4.1.16. Transcurridos los seis (6) minutos, apagar la centrifuga, esperar que se
detenga para abrirla, entonces retirar los tubos.
1.4.1.17. Recolectar el liquido sobrenadante en el recipiente marcado Solvente
N2 Usado. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase
precipitado al recipiente.
1.4.1.18. Repetir los pasos anteriores hasta que el liquido sobrenadante salga
claro.
1.4.1.19. Una vez que el liquido salga limpio, llevar los tubos al horno y dejarlos
durante (15) minutos a temperatura entre 90 y 100 C. Esto con el fin de
evaporar el solvente remanente en los tubos.
1.4.1.20. Transcurridos los quince (15) minutos, retirar los tubos del horno,
colocarlos en la gradilla de madera y dejarlos enfriar. Utilizar la tenacilla
para retirar los tubos del horno.
1.4.1.21. Tan pronto los tubos estn fros, limpiarlos externamente, pesarlos y
reportar los pesos (Residuo +Peso del tubo).
1.4.1.22. Las sustancias extradas con los solventes 1 y 2, estarn conformadas
por Agua o solo Humedad, Ceras Parafinicas (Bajo y Alto Peso
Molecular) y otros hidrocarburos solubles en los solventes utilizados.
1.4.1.23. El residuo en los tubos est constituido por Asfltenos y posiblemente
Sedimentos Insolubles en Tolueno.
1.4.1.24. Guardar el precipitado para la determinacin de Asfaltenos y
Sedimentos.

OBSERVACIONES:
a) Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado
Solvente N1 Usado.
26
b) Tener el cuidado de vaciar los lquidos de las extracciones en los recipientes
correspondientes.
.
1.4.2. Determinacin semicuantitativa del contenido de asfltenos en una
muestra de crudo.
1.4.2.1. La determinacin se realiza con el residuo de la prueba anterior.
SOLVENTE N2 y llenar cada tubo con ste solvente hasta partes del
tubo, es decir un 75% de su capacidad.
1.4.2.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que
todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos
(aproximadamente 2 minutos).
1.4.2.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.
1.4.2.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el
1.4.2.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga,
1.4.2.7. Vaciar el lquido sobrenadante en el recipiente marcado SOLVENTE N 2
PARA DESTILAR.
1.4.2.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el lquido salga limpio.
1.4.2.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100C).
Dejarlos durante 10 minutos.
1.4.2.10. Despus de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se
encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las
pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfren.
1.4.2.11. Tan pronto los tubos se encuentren fros, se deben limpiar externamente,
pesarlos y reportar los pesos (peso tubo +residuo 2).
1.4.2.12. Guardar el precipitado para la siguiente determinacin, es decir, los
SEDIMENTOS.

1.4.3. Determinacin Cuantitativa de sedimentos (residuos insolubles en
tolueno).
1.4.3.1. La determinacin se realiza con el residuo de la prueba anterior
TOLUENO y llenar cada tubo con ste solvente hasta partes del tubo,
es decir un 75% de su capacidad.
1.4.3.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que
todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente
2 minutos).
1.4.3.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.
1.4.3.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el
27
1.4.3.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrfuga, esperar que se detenga,
1.4.3.7. Vaciar el lquido sobrenadante en el recipiente marcado TOLUENO PARA
DESTILAR.
1.4.3.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el lquido salga limpio.
1.4.3.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100C). Dejarlos
durante 10 minutos.
1.4.3.10. Despus de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se
encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las
pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfren.
1.4.3.11. Tan pronto los tubos se encuentren fros, se deben limpiar
externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo +residuo 3).

Observaciones:
Los alumnos que tengan a cargo la prctica, debern traer hielo y NaCl (sal) para
la realizacin de la misma.


minuto.

2. PUNTO DE ANILINA

2.1. OBJETIVOS

2.1.1. Determinar la temperatura mnima de equilibrio de la solucin en partes
iguales de anilina pura y de un derivado de petrleo.
2.1.2. Comprender el potencial de dilucin de un producto derivado del petrleo
en la anilina.
2.1.3. Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre
un producto derivado del petrleo y la anilina.

28

Muchos de los productos de petrleo, especialmente los ms livianos, son
solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder
de dilucin de un producto de petrleo vara con el tipo de hidrocarburo que
contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como por
ejemplo en un proceso donde la buena dilucin es importante, o en otros casos
donde esta caracterstica es indeseable.

La determinacin del punto de anilina es una prueba simple, fcil de llevar a cabo
en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilucin de un producto
de petrleo por medio de anilina, y sustancias aromticas. La anilina es cuando
menos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de
solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla.

Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en
una solucin clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La
prueba utiliza sta caracterstica determinando la temperatura a la cual la mezcla
se enturbia.

Usualmente, los hidrocarburos parafnicos presentan la menor dilucin por anilina,
teniendo por consiguiente, los puntos de anilina ms altos. Por el contrario, los
hidrocarburos aromticos presentan el fenmeno opuesto, mientras que los
naftnicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromticos y los
parafnicos. La determinacin se realizar en una de las siguientes muestras:
Base lubricante o lubricante con aditivo Diesel Keroseno.


1 Probeta recortada con mbolo y acondicionada para la prueba.
1 Termmetro de 10 C a 250 C
1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios
Muestra de Un producto derivado del Petrleo
Anilina Pura

2.4. PROCEDIMIENTO

2.4.1. En un beaker plstico de 100 ml, tomar una pequea cantidad
(Aproximadamente 40 ml) de Muestra (Derivado de Petrleo o Mezcla
para punto de Anilina).
29
(Aproximadamente 40 ml) de Anilina Pura.
2.4.3. En la probeta de prueba agregar 10 ml de muestra y 10 ml de Anilina
Pura. (La probeta est graduada, NO es necesario medir con pipeta).
2.4.4. Introducir el termmetro en el tapn de caucho de la probeta de prueba y
pasarlo a travs del aro del alambre de agitacin.
2.4.5. Tapar la probeta con el tapn de caucho y bajar el termmetro de tal
forma que el bulbo quede cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni las
paredes ni el fondo de la probeta.
2.4.6. En el Beaker de 250ml, tomar ms o menos 150 ml de aceite para el bao
de calentamiento.
2.4.7. Ubicar el Beaker con aceite en el calentador elctrico e introducir la
probeta con la mezcla de muestra y anilina pura en el bao de
calentamiento.
2.4.8. Ubicar el dial del calentador a 90.
2.4.9. Agitar suavemente en pequeos intervalos la mezcla hasta que se aprecie
completamente homognea a medida que la temperatura se va
incrementando.
2.4.10. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del bao,
dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la
mezcla).
2.4.11. Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homognea, sacar la
probeta del bao, suspender la agitacin, levantar el agitador y observar
cuidadosamente en el fondo, el medio y el tope de la mezcla. En el
momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la
temperatura que marca el termmetro.
2.4.12. Reportar la temperatura a la cual se observo el punto de turbidez.

3. NUMERO DE NEUTRALIZACION

3.1. OBJETIVOS

3.1.1. Determinar las condiciones en que se encontraba un lubricante antes de
neutralizarlo.
3.1.2. Neutralizar un lubricante aplicando los conceptos de acuerdo a la
tendencia que presente, ya sea cida o Bsica.
3.1.3. Determinar el Nmero de Neutralizacin de un Lubricante

30

Un aceite de petrleo puede presentar caractersticas cidas o alcalinas (bsicas),
dependiendo de su origen, proceso de refinacin, deterioro o cambios por el uso.
Los datos sobre la naturaleza y la extensin de estas caractersticas pueden ser
obtenidas por el nmero de neutralizacin de los productos, o el nmero neutro
como usualmente se le conoce. En ste mtodo, el nmero de neutralizacin se
expresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el cido
presente en 1 gramo de muestra. Si el lubricante presento Acidez, se utiliza KOH,
si presenta Basicidad, entonces se utiliza HCL, solucin alcohlica.

La determinacin se practicar regularmente en una muestra de lubricante, puesto
que la determinacin en una muestra de crudo es mucho ms compleja.


1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml
1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml
1 Pipeta graduada de 5 ml
1 J eringa hipodrmica de 5 6 ml (sin aguja)
Solvente de titulacin
Hidrxido de potasio 0.1 N, solucin alcohlica
P-Naftol Benzeina, indicador

3.4. PROCEDIMIENTO

(Aproximadamente 20 ml) de Muestra (Lubricante).
3.4.2. En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar ms o menos cinco (5) gramos de
muestra (Lubricante), como lo hizo para la determinacin de Parafinas,
Asfltenos y Sedimentos.
3.4.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulacin y
agregarlos al Erlenmeyer que contiene la muestra pesada. Agitar hasta
completa dilucin de la muestra en el solvente de titulacin.
3.4.4. Adicionar un (1) mililitro (un goterado) de P-Naftol Benzeina (indicador) y
agitar.
3.4.5. Si la muestra toma una coloracin amarilla rojiza, neutralizar con la
solucin alcohlica de KOH hasta que la coloracin rojiza vire a verde
azul verdoso.
31
3.4.6. Si la muestra toma una coloracin verdosa, Neutralizar con la solucin de
cido Clorhdrico (HCl) hasta que la coloracin verde vire a Amarillo
Rojizo.
3.4.7. Para la neutralizacin utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la
pipeta). Aspire el lquido con el cual va a neutralizar (KOH HCl) con la
jeringa conectada a la pipeta. No use la boca.
3.4.8. Considerar el punto final definitivo si la coloracin desarrollada persiste
por lo menos durante diez (10) segundos.
3.4.9. Reportar los mililitros gastados en la Neutralizacin.
3.4.10. Para el clculo tener en cuenta el factor del solvente de titulacin.

4. BIBLIOGRAFA

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-611.

Norma ASTM D-974.

Norma ASTM D-1012.



Waxes, Emulsionas and Asphaltenes, J .R. Becker.

5. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR

5.1. Realice un balance msico del contenido de agua y petrleo en la muestra.
5.2. Porcentaje de parafinas, Asfltenos y Sedimentos.
5.3. Punto de Anilina de las muestras analizadas.
5.4. Nmero de neutralizacin expresado en mg de KOH / gr de muestra.

32

33
PRCTICA N 3
DETERMINACIN DE VISCOSIDAD SAYBOLT

1. VISCOSIDAD SAYBOLT

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar la viscosidad cinemtica de diferentes lquidos por medio del
Viscosmetro Saybolt.
1.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los lquidos que les fue realizada la
prueba.
1.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los lquidos analizados a las
correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diversas tcnicas
de prediccin.
1.1.4. Comprender el principio Bsico del Viscosmetro Saybolt; Cuando realizar
la prueba en la Celda Saybolt Universal y cuando realizarla en la Celda
Saybolt Furol.
1.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los
lquidos con respecto a la temperatura.
1.1.6. Determinar el ndice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su
importancia.


La viscosidad es probablemente la propiedad fsica ms importante de un crudo o
un aceite lubricante derivado del petrleo. Esta es la medida de las caractersticas
de flujo del lquido. Entre ms espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor su
resistencia a fluir.

Para evaluar la viscosidad de un lquido numricamente, cualquiera de las muchas
pruebas estndar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en
el laboratorio de petrleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido por
una cantidad especfica de lquido, a una temperatura dada, para fluir por accin
de la gravedad a travs de un orificio o estrangulamiento de dimensiones
especficas. Entre ms espeso sea el lquido, mayor ser el tiempo requerido para
que pase.

Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad
de la muestra aumenta cuando el lquido es enfriado y disminuye cuando ste es
calentado. Por esta misma razn, el valor de la viscosidad de un lquido debe ir
siempre acompaado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valor
de la viscosidad, por s solo, no significa nada.
34
La Celda Saybolt Universal del Viscosmetro, es utilizado para lquidos de bajas y
medias viscosidades. Consiste en un recipiente cilndrico para la muestra de
lquido (Celda Saybolt Universal) y de un frasco de contencin (Copa Saybolt),
colocado debajo para recibir y medir el lquido descargado del recipiente. En la
parte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones especficas, a travs
del cual fluye el lquido. El flujo de lquido es controlado por un tapn que sella el
orificio de salida. La prueba consiste en dejar fluir una cantidad establecida (60 ml)
por las normas internacionales ASTM que ser contenida en la Copa Saybolt, si el
tiempo que requiere el lquido para fluir este volumen es superior a los 1000
segundos, la prueba pasa a ser una aproximacin con un margen de error muy
alto, para lo cual la prueba debe realizarse en la Celda Saybolt Furol del
Viscosmetro.

Las celdas con la muestra estn rodeadas por un bao de aceite mineral para
facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan
con dos termmetros: uno colocado en el lquido, y otro en el bao. Para ajustar la
temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al bao. El tiempo de
flujo del lquido hasta el aforo del frasco receptor (Copa Saybolt) es tomado con un
cronmetro.

Para las muestras muy viscosas, se utiliza la Celda Saybolt Furol (Solo lquidos
que en la Celda Saybolt Universal hubiesen superado los 1000 Segundos). Esta
Celda difiere de la Saybolt Universal nicamente en el dimetro del orificio por
donde fluye el lquido (Este es 10 veces superior al Universal). Para lquidos
espesos, un orificio ms grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser
medido sin dificultad.

Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt
Universal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt
Furol (SSF). Para un lquido dado, el valor Saybolt Universal, ser ms o menos
diez veces ms alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura.

No debe olvidarse, que toda medicin de viscosidad, debe estar
acompaada de su respectiva temperatura de determinacin.


Viscosmetro Saybolt
2 Copas Saybolt
2 Termmetros de Escala -10 a 110 C
2 Cronmetros
2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml
2 Beaker graduados en Plstico de 250 ml
35
3 J eringas de 5 10 ml
1 Soporte Plastico para Termmetro
1 Agitador en Vidrio

1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. En cada uno de los beaker de vidrio tomar aproximadamente 150 ml de
cada lquido a analizar SIN agitar la muestra.
1.4.2. Ubicar en cada orificio de salida de los recipientes (Copa Saybolt
Universal y Furol) del Viscosmetro un tapn.
1.4.3. Ubicar el termmetro en el soporte plstico e introducirlo en el bao por el
orificio en la tapa, frente al termostato.
1.4.4. Sin importar cual sea su primera temperatura de prueba (Ambiente 40
C), consulte con el Profesor, Coordinador Asistente de laboratorio, cual
Fluido debe iniciar en la Celda Universal y/o en la Celda Furol.
1.4.5. Si la prueba es a temperatura ambiente, no hay necesidad de calentar la
muestra, pero si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, la
muestra debe entrar caliente como se describe desde el paso 1.4.10
1.4.6. Llene la Celda indicada por su Tutor, hasta que la muestra se rebose un
poco en el espacio anular, que se puede apreciar en la vista de planta.
Coloque el termmetro dentro de la muestra en la celda y verifique que la
temperatura corresponde a la de la prueba.
1.4.7. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la
celda de contencin; interior) es necesario retirar el exceso con una
jeringa.
1.4.8. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un
cronmetro.
1.4.9. En el momento que retire el tapn del orifico de salida de la Celda, inicie
el conteo hasta que el lquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de
la copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el
lquido restante.
1.4.10. Reporte el nmero de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt
hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad
Cinemtica y Absoluta.
1.4.11. Para pruebas superiores a la Temperatura ambiente, el equipo debe
regularse y la muestra debe entrar igual de caliente a la temperatura de la
prueba.
1.4.12. Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la
temperatura del bao (C F) a la temperatura aproximada de la prueba;
para esto, aflojar el tornillo localizado al lado del termostato, regular a la
temperatura deseada y ajustar de nuevo y en forma suave el tornillo.
36
1.4.13. Encender la fuente de calentamiento del bao de aceite, por medio de los
interruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los
pilotos respectivos deben encenderse.
1.4.14. Conectar el equipo, prender el equipo y el calentamiento mediante los
interruptores correspondientes.
1.4.15. Si el piloto del calentamiento continuo no enciende, girar el botn de color
vino tinto (localizado en el termostato al lado Derecho) en el sentido de las
agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botn vino
tinto del lado Izquierdo.
1.4.16. Ajustar la tasa de calentamiento con el botn del dial, escala 1 a 10, llevar
hasta la temperatura deseada (el margen de error que puede tener es de
0.5 C por arriba o por debajo en el momento de la prueba).
1.4.17. Estabilizar la temperatura del bao, mximo 0.5C por encima de la
temperatura de la prueba.
1.4.18. Precalentar la muestra; Llevar la muestra y calentarla en el calentador
elctrico, agitando con el termmetro continua y constantemente, leyendo
siempre la temperatura. El calentamiento debe ser suave, para evitar el
sobrecalentamiento.
1.4.19. Dejar la muestra 2 C mximo por encima de la temperatura de Prueba.
1.4.20. Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra
precalentada, hasta que rebose la capacidad de la celda.
1.4.21. Introducir el termmetro en la muestra que se encuentra en la celda y
agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la temperatura deseada
de la prueba.
1.4.22. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la
celda de contencin; interior) es necesario retirar el exceso con una
jeringa, con el fin de de tener siempre la misma cabeza de presin al
iniciar la determinacin.
1.4.23. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un
cronometr
1.4.24. En el momento que retire el tapn del orifico de salida de la Celda, inicie
el conteo hasta que el lquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de
la copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el
lquido restante.
1.4.25. Reporte el nmero de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt
hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad
Cinemtica y Absoluta.
1.4.26. Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F, 176F
y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el comportamiento.
1.4.27. Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra
completamente diferente en la misma Celda, lavar la celda o celdas
nicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVO
THINNER
37
1.4.28. Determinar la gravedad especfica a temperatura ambiente de las
muestras utilizadas por medio del mtodo del picnmetro y calcular la
gravedad API.

NOTA: En algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se
harn las determinaciones.


minuto.

2. BIBLIOGRAFA

Norma ASTM D-88.

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-2270.

Norma ASTM D-2272.

Norma ASTM D-2501.

Petroleum Engineering Handbook


38
3. CLCULOS REQUERIDOS Y PARMETROS A REPORTAR.

3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras.
3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que se realizaron las
pruebas.
3.4. Calcular la viscosidad cinemtica y absoluta para cada una de las muestras
a las temperaturas de anlisis.
3.5. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en
SSU, SSF, viscosidad cinemtica y viscosidad absoluta para cada una de
las muestras, a las diferentes temperaturas de anlisis.
3.6. Realizar las Correspondientes grficas.
3.7. Calcular el ndice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.

39

40
PRCTICA N 4
DETERMINACIN DE VISCOSIDAD CINEMTICA

1. VISCOSIDAD CINEMATICA; CANNON-FENSKE

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar la viscosidad cinemtica de diferentes lquidos por medio de
los Viscosmetros Cannon-Fenske.
1.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los lquidos que les fue realizada la
prueba.
1.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los lquidos analizados a las
correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diferentes tcnicas
de prediccin.
1.1.4. Comprender el principio Bsico de los Viscosmetros Cannon-Fenske;
Cuando realizar la prueba en un viscosmetro y como escoger el tamao
de capilar apropiado para la determinacin.
1.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los
lquidos con respecto a la temperatura.
1.1.6. Determinar el ndice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su
importancia.


El viscosmetro cinemtico Cannon-Fenske ejerce las mismas funciones que el
viscosmetro Saybolt, aunque su construccin es bastante diferente. La viscosidad
cinemtica en el laboratorio de petrleos, se mide por el viscosmetro Cannon-
Fenske que es una especie de tubo en U con cierto nmero de bulbos y
estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo est calibrado con
rangos especficos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes
rangos de viscosidad y caractersticas de la muestra

El laboratorio cuenta con viscosmetros para lquidos Opacos (Anexo A) y para
lquidos Transparentes (Anexo B). Estos viscosmetros utilizados para la
determinacin de viscosidad cinemtica (para lquidos claros y opacos) miden el
tiempo requerido por una cantidad especfica de lquido, a una temperatura dada,
para fluir por accin de la gravedad a travs de un capilar de dimensiones.

El valor de viscosidad cinemtica es el producto del tiempo de flujo medido
(Segundos) y la constante de calibracin del viscosmetro. El valor obtenido es
reportado en centistokes acompaado por la temperatura a la cual se realiz la
determinacin.
41
No debe olvidarse, que toda medicin de viscosidad, debe estar
acompaada de su respectiva temperatura de determinacin.


Viscosmetros CANNON-FENSKE (Para lquidos Claros y Opacos)
1 Termmetro de Escala -10 a 110 C
2 Cronmetros
1 Recipiente Plstico
4 J eringas de 5 10 ml
2 Tapones de Caucho
1 Soporte Plstico para Termmetro
1 Bao de Aceite para los viscosmetros
2 Soportes Universales
2 Pinzas Metlicas para buretas

NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el bao de
aceite, se debe tener cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho bao, ya que
estos fluidos ensucian el aceite mineral, lo cual causar una gran dificultad en el momento de
tomar las mediciones en el bao por poca apreciacin de observacin en los aforos, y ser
necesario realizar el cambio del aceite mineral.

Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosmetros para lquidos opacos, ya
que debemos tener en cuenta que los lquidos a mayor temperatura sufren una expansin trmica
la cual incrementa su volumen, causando que una parte del lquido salga y se disperse en el bao
de aceite, por lo cual debemos estar pendientes si el fluido sale del viscosmetro, para limpiarlo
INMEDIATAMENTE.

1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. Instrucciones de uso del viscosmetro para lquidos opacos Cannon
Fenske. (Tambin ver Carta de Uso Original Anexa.)
1.4.1.1. Limpiar el viscosmetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien.
1.4.1.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales slidos en la muestra
lquida, se debe filtrar dicha muestra a travs de una malla adecuada.
1.4.1.3. Para cargar la muestra dentro del viscosmetro, invertir el instrumento e
introducir el capilar de menor dimetro (Capilar E) en la muestra.
1.4.1.4. Aplicar succin por el Capilar F, llevando el fluido hasta que quede una
pequea cmara de aire en el Bulbo A.
42
1.4.1.5. Extraer el Viscosmetro de la muestra, ubicarlo en su posicin vertical
normal y limpiar el Capilar E.
1.4.1.6. Ubicar el viscosmetro en posicin vertical en el soporte Universal por
medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a
temperatura ambiente.
1.4.1.7. Permitir que la muestra fluya a travs del capilar H, hasta la mitad de
llenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de la
determinacin, colocando un tapn en el Capilar F.
1.4.1.8. Tome un cronometro y ubquelo en el modo LAP, debido a que tiene que
tomar dos (2) tiempos, tiempo C y D.
1.4.1.9. Retire el tapn del Capilar F e inicie el conteo cuando el lquido pase por el
aforo K. El primer tiempo que debe tomar (Tiempo C) se encuentra entre
el aforo K y el aforo J . El segundo tiempo (Tiempo D) se encuentra entre el
aforo J y el aforo I.
1.4.1.10. Cuando el lquido alcance el aforo J , detenga el tiempo con el botn de
LAP (Botn Azul del Cronometro; Lado Izquierdo), el conteo se
detendr y automticamente iniciara un nuevo conteo.
1.4.1.11. Una vez haya tomado el tiempo de la primera medicin (Tiempo C),
oprima nuevamente el botn LAP y tendr el tiempo desde cero que
lleva del aforo J hacia el aforo I (Tiempo D).
1.4.1.12. Tan pronto el fluido llegue al aforo I, detenga el tiempo del cronometro
y tmelo como su tiempo D.
1.4.1.13. Calcule la viscosidad cinemtica de la muestra multiplicando el tiempo
de flujo en segundos de cada bulbo (Tiempo C y D) por las respectivas
constantes de Calibracin.
1.4.1.14. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad
cinemtica en Centi Stokes (cStk)
1.4.1.15. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el
viscosmetro en uno de los sujetadores que tiene el bao de aceite e
introducir el viscosmetro.
1.4.1.16. Permita que la muestra se mantenga en el bao al menos 15 minutos
en temperaturas hasta 60C, y de 10 a 15 minutos en temperaturas
mayores de 60C, para que se obtenga la temperatura de medicin
deseada.
1.4.1.17. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca en
el mismo nivel. Para lo cual debe introducir muy bien el tapn en el
Capilar F.
1.4.1.18. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, retire el
tapn del Capilar F e inicie el conteo cuando el lquido pase por el aforo
K.
1.4.1.19. Tome sus tiempos de flujo, como se describi desde el paso 4.1.4.1.9.
1.4.1.20. Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F,
176F y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el
comportamiento.

43
1.4.2. Instrucciones de uso del viscosmetro para lquidos Transparentes
Cannon Fenske. (Tambin ver Carta de Uso Original Anexa.)
1.4.2.1. Limpiar el viscosmetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien.
1.4.2.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales slidos en la muestra
lquida, se debe filtrar dicha muestra a travs de una malla adecuada.
1.4.2.3. Para cargar la muestra dentro del viscosmetro, Llenar el bulbo H hasta la
mitad de su capacidad, Hacerlo directamente por el Capilar G,
introduciendo el lquido con una jeringa.
1.4.2.4. Ubicar el viscosmetro en posicin vertical en el soporte Universal por
medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a
temperatura ambiente.
1.4.2.5. Aplicar succin al viscosmetro por el capilar A, hasta que el lquido
hacienda a un cuarto () del bulbo B.
1.4.2.6. Tome un cronometro.
1.4.2.7. Permitir que la muestra fluya y tomar el tiempo que se demore el fluido
en pasar desde el aforo C hasta el aforo E.
1.4.2.8. Calcule la viscosidad cinemtica de la muestra multiplicando el tiempo de
flujo en segundos por la respectiva constante de Calibracin.
1.4.2.9. Reportar la medida de la determinacin como la viscosidad cinemtica en
Centi Stokes (cStk)
1.4.2.10. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el
viscosmetro en uno de los sujetadores que tiene el bao de aceite e
introducir el viscosmetro.
1.4.2.11. Permita que la muestra se mantenga en el bao al menos 15 minutos
en temperaturas hasta 60C, y de 10 a 15 minutos en temperaturas
mayores de 60C, para que se obtenga la temperatura de medicin
deseada.
1.4.2.12. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor,
Succione por el Capilar A e inicie el conteo cuando el lquido pase por
el aforo C.
1.4.2.13. Tome sus tiempos de flujo, como se describi desde el paso 4.1.4.2.7.
1.4.2.14. Se harn determinaciones a Temperatura ambiente, 104F, 140F,
176F y 212F (solo lubricante a 212F) para comparar el
comportamiento.
1.4.2.15. Determinar la gravedad especfica de las muestras utilizadas por medio
del mtodo del picnmetro y calcular la gravedad API.

Observacin: Cada viscosmetro viene con dos constantes, una para temperatura
de 40 C y otra para 100 C. Calcular la viscosidad cinemtica en centistokes
(cStk), multiplicando el tiempo por la constante respectiva. Para las mediciones a
temperatura ambiente, 60C y 80C, deben calcularse por extrapolacin
interpolacin (segn el caso) los valores de las constantes correspondientes. Esto
debe cumplirse antes de realizar la prctica, para lograr aprovechar el tiempo de
trabajo en laboratorio.

44
Para algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se
realizaran las determinaciones.


minuto.

45
Viscosimetro Cannon-Fenske de Lquidos Opacos

46
Viscosimetro Cannon-Fenske de Lquidos Claros

47
TABLA 1: Rangos recomendados de viscosidad para los viscosmetros Cannon-
Fenske

48
2. BIBLIOGRAFA

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-445.

Norma ASTM D-446.

Norma ASTM D-2170.

Norma ASTM D-2501.

Norma ASTM D-2270.

Norma ASTM D-2272.




3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras.
3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que realizo las pruebas.
3.4. Calcular la viscosidad cinemtica y absoluta para cada una de las muestras
a las temperaturas de anlisis.
3.5. Determine los SSU y SSF.
3.6. Realizar las Correspondientes grficas.
3.7. Calcular el ndice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.

49

50
PRCTICA N 5
PUNTO DE INFLAMACIN (FLASH POINT) Y PUNTO DE IGNICIN
(FIRE POINT)

1. PUNTO DE INFLAMACION Y PUNTO DE IGNICION

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar los puntos de Inflamacin e Ignicin a una muestra de
Lubricante, un Derivado y una Mezcla, empelando las Copas Pensky
Martens y Cleveland.
1.1.2. Comprender y establecer la importancia de los puntos de Inflamacin e
Ignicin en las operaciones de Perforacin, Produccin y Explotacin.
1.1.3. Analizar el comportamiento de los puntos de Inflamacin e Ignicin con
respecto a la presin atmosfrica que se encuentre el fluido analizado.
1.1.4. Realizar la correccin de la temperatura a la cual fue realizada la prueba,
por el efecto de la presin atmosfrica a la que se encontraba sometida.
1.1.5. Comprender porque una muestra analizada en ambas copas tendra
puntos de Inflamacin e Ignicin Diferentes.


Punto de Inflamacin Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de
petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin baromtrica
de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicacin de una fuente de ignicin causa
que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantneo.

Punto de Ignicin o Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de
petrleo. Se define como la mnima temperatura corregida a presin baromtrica
de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia de
una fuente de ignicin, se encienden y queman continuamente por al menos tres
segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point.

Todos los productos de petrleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores
se encienden con una violenta explosin. Sin embargo, para que esto ocurra, la
cantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos lmites. Cuando
un producto lquido de petrleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores
causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del lquido
se eleva, ms y ms vapores son producidos, aumentando la relacin vapor-aire.
Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede
mantener momentneamente una combustin, si una fuente de ignicin est
presente.
51
Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los
solventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el mtodo de
recipiente cerrado (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra en
una cpsula cubierta denomina-da Pensky-Martens. El mantener la copa cerrada,
hace que las condiciones de prueba sean lo ms parecidas posibles a los del
producto en servicio. Para los productos de petrleo con puntos de chispa
mayores a 79 C (excepto combustibles) se aplica el mtodo de recipiente
abierto (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cpsula
abierta denominada Cleveland.

Tanto el punto de chispa como el de encendido de un lquido de petrleo son
bsicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura
mnima a la cual el lquido est suficientemente evaporado para crear una mezcla
de aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la
combustin a esta temperatura slo se mantiene por un instante. Por el contrario,
el punto de encendido significa algo ms; ste es la temperatura a la cual el vapor
es generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener la
combustin. En ambos casos, la combustin es solamente posible cuando la
velocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertos
lmites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemar.

El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Fahrenheit a la
cual ocurre una llama instantnea, el punto de encendido es reportado como la
temperatura a la cual la llama permanece por lo menos tres segundos.

Para un combustible o solvente de petrleo, voltil, el punto de chispa es
importante como una indicacin de los peligros de fuego y explosin, relacionados
con su utilizacin.


1 calentadores elctrico de 700 Watios (para copa abierta).
1 Mechero de Gas.
1 Cronmetro
2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml
Equipo Copa Pensy Martens
Equipo Copa Cleveland
Paleta de Madera

52
1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. Mtodo Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93).
1.4.1.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien.
1.4.1.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de
vidrio y llene la copa hasta el aforo.
1.4.1.3. Ubique el termmetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del
termmetro no toque las aspas del agitador.
1.4.1.4. Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de los dos tornillos de
soportes.
1.4.1.5. Cerrar la ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba ubicndolo
encima de la ventanilla y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milmetros de
dimetro aproximadamente.
1.4.1.6. Para realizar la prueba se debe suspender la agitacin y abrir la ventanilla
por un periodo de un (1) segundo y cerrar nuevamente.
1.4.1.7. Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos,
suspender la agitacin y realizar la primera prueba, la cual es a
temperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentneo, reportar
el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido,
continuar con el paso siguiente.
1.4.1.8. Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un
incremento de temperatura de 1C por minuto en lo posible. Este
incremento debe mantenerse en toda la determinacin. Mientras no se
est haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando y
la ventanilla permanecer cerrada.
1.4.1.9. Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Realizar la
prueba cada grado Celsius de incremento.
1.4.1.10. Continuar con el calentamiento, agitacin y prueba, hasta que se
observe un encendido momentneo en la superficie del lquido.
Reportar la temperatura registrada con el termmetro como el punto de
Chispa.
1.4.1.11. Para la determinacin del punto de encendido, continuar el
calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1C por
minuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente que
se mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar la
temperatura que registra el termmetro como punto de encendido.

NOTA: Cuando determine el punto de Ignicin en la copa Cleveland, para extinguir el fuego, debe
ahogar la llama con la paleta de madera ubicndola sobre la copa. Esta operacin debe realizarse
con mucho cuidado.

1.4.2. Mtodo Copa Abierta Cleveland (ASTM D-92).
1.4.2.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien.
1.4.2.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de
vidrio y llene la copa hasta el aforo.
53
1.4.2.3. Ubique la copa en el calentador.
1.4.2.4. Ubique el termmetro en el soporte e introducirlo en la muestra a ms o
menos medio centmetro del fondo de la misma.
1.4.2.5. Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 C por
minuto, hasta unos 100 C. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar
la tasa de calentamiento a 1C por minuto.
1.4.2.6. Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milmetros de dimetro
aproximadamente.
1.4.2.7. Iniciar la determinacin pasando rpidamente el soplete por encima de la
muestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y
no debe durar ms de un (1) segundo en ida y regreso.
1.4.2.8. Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 C por minuto y aplicar la
llama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie del
lquido se encienda momentneamente.
1.4.2.9. Reportar la temperatura registrada con el termmetro en el momento del
fogonazo como el punto de Chispa.
1.4.2.10. Para la determinacin del punto de encendido, continuar el
calentamiento con el mismo incremento de temperatura (1C por
minuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente que
se mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar la
temperatura que registra el termmetro como punto de encendido.
1.4.2.11. Determinar la gravedad especfica de las muestras utilizadas por medio
del mtodo del picnmetro y calcular la gravedad API.


minuto.

54
2. BIBLIOGRAFA

Norma ASTM D-56.

Norma ASTM D-92.

Norma ASTM D-93.

Norma ASTM D-288.




3.1. Gravedad Especfica y Gravedad API de las muestras Utilizadas a 60 F.
3.2. Corregir los puntos de Inflamacin e Ignicin por el efecto de Presin.

55

56
PRCTICA N 6
CARACTERIZACION DE AGUAS DE FORMACION
DETERMINACION DE PROPIEDADES Y ANALISIS
FISICOQUIMICOS

1. ANALISIS FISICOQUIMICOS

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Realizar una determinacin de fisicoqumicos a un agua de formacin.
1.1.2. Comprender y establecer la importancia del contenido inico en un agua
de formacin.
1.1.3. Establecer que tan critico puede ser un agua de formacin, en las
operaciones de Perforacin, Produccin y Explotacin.
1.1.4. Aplicar y Comprender los mtodos para determinar la cantidad de
Aniones y Cationes de un agua de formacin.
1.1.5. Determinar la tendencia Incrustante y/o Corrosiva de un agua de
formacin por medio de los ndices de Langelier, Riznar y Puckorius.


Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas estn llenas de algn
fluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los
sedimentos que quedaron sobre los fondos de ocanos y lagos antiguos, se le
denomina agua connata, agua congnita o salmuera de campos petrolferos. Tal
agua encerrada llamada comnmente agua de formacin, se encuentra
generalmente con el petrleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua
difiere en composicin del agua actual del mar, pues durante los largos perodos
del tiempo geolgico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias minerales
adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida.

Las caractersticas de esta agua, dependen de la naturaleza qumica de las
formaciones geolgicas por las que ha atravesado. Contienen principalmente
sales minerales, combinaciones orgnicas, gases disueltos, etc.

El alto contenido de sales y la disminucin de temperatura y presin al subir desde
grandes profundidades ocasionan problemas difciles de incrustacin y de control
de corrosin.

Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en
componentes mayores y componentes menores.

57
Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la
mayora de los slidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la
qumica de la misma, stos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio,
Sulfato y Carbonato.

Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones,
entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Slice y Gases
disueltos como oxgeno, bixido de carbono y sulfuro de hidrgeno.


1 Probeta de vidrio de 100 ml.
1 Probeta plstica de 250 ml.
2 Probetas de vidrio de 25 ml.
1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml.
1 Pipeta volumtrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solucin de yodo).
1 Pipeta volumtrica de 2 ml (determinacin de oxgeno).
2 Pipetas volumtricas de 1 ml (nicamente para medir los reactivos en la
determinacin de oxgeno).
1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeas cantidades de muestra).
1 Picnmetro de 25 ml (Precisin).
1 Cpsula de porcelana.
1 Agitador de vidrio.
3 J eringas hipodrmicas de 10, 5 y 3 ml.
1 frasco lavador con agua destilada.
1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo.
1 Medidor de conductividad con su respectiva celda.
Kit para determinacin de hierro total (Merck).
6 Buretas graduadas de 10 ml.
Muestra de Anlisis General.
Muestra de CO2.
Muestra de Oxigeno Disuelto.
Muestra de H2S.

NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se deben
practicar a la muestra de Anlisis General a excepcin de las pruebas de Oxigeno Disuelto, Bixido
de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrgeno (H2S), ya que para dichas pruebas existe su propia
muestra.

58
1.4. DETERMINACIONES.

1.4.1. MEDICION DE pH.
Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor muy
importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia
incrustante o corrosiva de un agua. Mtodo electromtrico. El medidor de pH
permanecer calibrado, la estandarizacin la har el Asistente antes de la
prctica.

1.4.1.1. Reactivos y Equipos.
1.4.1.1.1. Agua Destilada.
1.4.1.1.2. Solucin Buffer, pH 7.0.
1.4.1.1.3. Medidor de pH.

1.4.1.2. Procedimiento.
1.4.1.2.1. Limpiar el electrodo con agua destilada.
1.4.1.2.2. Llevar el medidor de temperatura del equipo a la temperatura de la
muestra.
1.4.1.2.3. Estandarizar el medidor por medio de la solucin Buffer pH 7.0.
1.4.1.2.4. Lavar el electrodo con Agua destilada.
1.4.1.2.5. Sumergir el electrodo en la muestra de anlisis General.
1.4.1.2.6. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).
1.4.1.2.7. Lavar el electrodo con Agua destilada.
1.4.1.2.8. Sumergir el electrodo en la muestra de Dixido de Carbono (CO
2
).
1.4.1.2.9. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).

1.4.2. ALCALINIDAD.
La alcalinidad total es la medida de los constituyentes bsicos del agua. La
alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a
los iones bicarbonato, carbonato e hidrxido. La prueba se basa en la
determinacin del contenido alcalino de una muestra por titulacin con una
solucin estndar de cido. Los puntos finales de la titulacin se toman por el
cambio de color de los indicadores.

1.4.2.1.1. Acido Sulfrico, solucin 0.02 N.
1.4.2.1.2. Fenolftalena, Indicador.
1.4.2.1.3. Metil Naranja, Indicador.
1.4.2.1.4. Capsula de Porcelana.
1.4.2.1.5. Bureta de Acido Sulfrico.

59
1.4.2.2.1. En la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra (Analisis General) y
depositarlos en la cpsula de porcelana.
1.4.2.2.2. Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftalena. Si se desarrolla coloracin
rosada o roja, continuar con el paso 3. Si no hay coloracin, continuar
con el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftalena.
1.4.2.2.3. Titular con la solucin cida hasta que la coloracin desaparezca.
(suspender la adicin de cido tan pronto esto suceda). Reportar los
mililitros de cido gastados y su normalidad.
1.4.2.2.4. Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloracin
amarilla, continuar con el paso 5. Si la coloracin es roja, dar por
terminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad al
metil naranja.
1.4.2.2.5. Titular con la solucin cida (Acido Sulfrico) hasta que el color amarillo
cambie a rosado salmn claro.
1.4.2.2.6. Reportar los ml de cido gastados y su normalidad.

1.4.3. DUREZA.
Tericamente es la suma de todos los cationes metlicos que no sean Sodio y
Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y
Cloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores
componentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se
considera debida a estos dos iones.

DUREZA TOTAL: La prueba est basada en la determinacin del contenido de
Calcio y Magnesio en una muestra de agua por titulacin con un agente
secuestrante, en presencia de un agente orgnico sensible a los iones de Calcio y
Magnesio.

DUREZA DE CALCIO: La prueba est basada en la determinacin del contenido
de calcio por la titulacin de la muestra con un agente secuestrante en presencia
de un agente orgnico sensible a los iones de calcio e insensible a los de
magnesio.

1.4.3.1.1. Solucin tituladora de dureza EDTA.
1.4.3.1.2. Solucin estabilizadora de Dureza Total.
1.4.3.1.3. Polvo indicador de dureza total.
1.4.3.1.4. Solucin Estabilizadora de Dureza de Calcio.
1.4.3.1.5. Polvo indicador de Dureza de calcio.
1.4.3.1.7. Bureta de EDTA.

60
1.4.3.2. Procedimiento Dureza Total.
1.4.3.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la
etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cpsula de
porcelana.
1.4.3.2.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solucin estabilizadora y
Agitar.
1.4.3.2.3. Aadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el
indicador.
1.4.3.2.4. Titular con la solucin EDTA hasta que el color morado cambie a azul.
1.4.3.2.5. Reportar el volumen de EDTA gastado.

1.4.3.3. Procedimiento Dureza de Calcio.
porcelana (como en el procedimiento anterior).
1.4.3.3.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solucin estabilizadora y
Agitar.
1.4.3.3.3. Aadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el
indicador.
1.4.3.3.4. Titular con la solucin EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a
violeta.
1.4.3.3.5. Reportar el volumen de EDTA gastado.

DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL DUREZA DE CALCIO

1.4.4. CLORUROS.
Se encuentran presentes prcticamente en casi todas las aguas de campos
petrolferos. Su presencia en el agua procede de la disolucin de suelos y rocas
que los contienen y que estn en contacto con el agua. La prueba est basada en
la titulacin de un agua, que contiene Ion cloruro, con una solucin estndar de
Nitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es
precipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos).

Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adicin
de Nitrato de Plata, producir coloracin roja debido a la reaccin del Ion Plata con
el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloracin rosada
suave. No esperar la coloracin roja.

1.4.4.1.1. Nitrato de Plata, solucin 0.0282 N.
1.4.4.1.2. Cromato de Potasio (Indicador).
1.4.4.1.4. Bureta de Nitrato de Plata.

61
1.4.4.2. Procedimiento Mtodo de MOHR.
porcelana.
1.4.4.2.2. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el punto
final de la titulacin).
1.4.4.2.3. Agregar dos gotas de indicador y Agitar.
1.4.4.2.4. Titular con la solucin de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo
cambie a rosado muy tenue.
1.4.4.2.5. Reportar el volumen de Nitrato de Plata Gastado.

1.4.5. SULFATOS.

Las aguas lo adquieren por:
a. Oxidacin de los sulfuros.
b. Dilucin del yeso y de la anhidrita.

Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultneamente en
un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difciles de
disolver. El mtodo est basado en la precipitacin del Sulfato por Cloruro de
Bario en presencia de una solucin alcohlica. Tan pronto como el sulfato ha sido
completamente precipitado, posterior adicin de Cloruro de Bario, reaccionar con
el indicador THQ producindose un cambio de coloracin de amarillo a rosado
rojizo.

1.4.5.1.1. Cloruro de Bario, Solucin 0.025 N.
1.4.5.1.2. Alcohol isoproplico o Etlico, 99%.
1.4.5.1.3. Tetrahidrxiquinona (THQ), Indicador.
1.4.5.1.4. Nitrato de Plata, Solucin 2%.
1.4.5.1.6. Bureta de Cloruro de Bario.

1.4.5.2. Procedimiento Mtodo de MOHR.
1.4.5.2.1. Con la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra y depositarla en la
cpsula de porcelana.
1.4.5.2.2. Con la otra probeta de 25 ml, Medir 25 ml de Alcohol y depositarlo en la
cpsula y Agitar.
1.4.5.2.3. Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta
que todo el indicador se disuelva.
1.4.5.2.4. Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulacin con el
Cloruro de Bario, hasta que el color amarillo cambie a rosado rojizo.
62
1.4.5.2.5. Para apreciar mejor el cambio de coloracin, mientras se adiciona el
Cloruro de Bario, adicionar unas cinco o seis gotas de la Solucin de
Nitrato de Plata 2%.
1.4.5.2.6. Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio
de coloracin, reportar CERO el contenido de Sulfato.
1.4.5.2.7. Reportar la cantidad y normalidad de Cloruro de Bario Gastado.

1.4.6. HIERRO TOTAL.
Bastante comn en aguas de pozos profundos y por consiguiente, en aguas de
campos petrolferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble,
Soluble y Solucin Coloidal, la ms comn es la forma soluble en sus dos estados:
Ferroso y Frrico.

En el agua connata comnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso
soluble e incoloro.

1.4.6.1.1. Kit Merck.

1.4.6.2. Procedimiento Mtodo Colorimetrico MERK.
1.4.6.2.1. Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK.
1.4.6.2.2. Tome 10 ml de muestra (Anlisis General) e introdzcala en la celda
colorimetrica.
1.4.6.2.3. Adicione 6 gotas de Indicador 1. Agitar
1.4.6.2.4. Adicione 6 gotas de Indicador 2. Agitar
1.4.6.2.5. Adicione 6 gotas de Indicador 3.
1.4.6.2.6. Tape y Agite.
1.4.6.2.7. Destape y deje en reposo por un periodo mnimo de 10 minutos para
observar el cambio de coloracin.
1.4.6.2.8. Observe el cambio de coloracin con respecto a los colores que tienen
a los lados de la celda.
1.4.6.2.9. Reporte la cantidad de mg/l, segn su coloracin.

Nota: El tiempo para el desarrollo de la coloracin puede ser mayor de los diez minutos
recomendados, pero nunca menor.

1.4.7. GRAVEDAD ESPECFICA.
Relacin entre la densidad de un fluido y el fluido Universal segn sea la fase a
analizar. Razn entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual
volumen de otra sustancia tomada como estndar. La gravedad especfica se
utilizar para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad Especfica se determina
utilizando el picnmetro, es de vital importancia recordar que toda GE tomada
debe ir acompaada de la temperatura a la cual es realizada la medicin.

63
1.4.7.1. PROCEDIMIENTO PICMETRO
1.4.7.1.1. Pesar el Picnmetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y
1.4.7.1.2. Adicionar Agua Destilada al Picnmetro hasta el borde y ubicar la tapa
sin ejercer fuerza sobre la misma.
1.4.7.1.3. Limpiar bien el picnmetro externamente y pesar.
1.4.7.1.4. Desocupar el picnmetro y lavarlo con solvente de secado.
1.4.7.1.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante
1 minuto.
1.4.7.1.6. Adicionar Muestra (Segn sea el caso; Petrleo, Lubricante, Derivado o
1.4.7.1.7. Limpiar bien el picnmetro externamente y pesar.

1.4.8. CONDUCTIVIDAD.
La mayora de las sustancias inorgnicas se ionizan cuando se encuentran
disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente elctrica,
razn por la cual se les denomina Electrolitos. Cuando compuestos inorgnicos
como el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio estn en solucin, se disocian en
iones positivos y negativos, estos iones conducirn la electricidad en proporcin a
la cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad especfica se usa
comnmente para indicar la concentracin total de los constituyentes ionizados de
un agua natural

1.4.8.1.1. Probeta de 250 ml.
1.4.8.1.2. Conductivimetro J ENWAY

1.4.8.2. Procedimiento CONDUCTIVMETRO JENWAY.
1.4.8.2.1. Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines.
1.4.8.2.2. Pulsar ON para encender el instrumento.
1.4.8.2.3. Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor
debe permanecer constante en el instrumento si la constante de la
CELDA es 1 o mayor.
1.4.8.2.4. Pulsar de nuevo MODE y aparecer T C. En esta posicin se tomara
temperatura.
1.4.8.2.5. En la probeta plstica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la
muestra ANALISIS GENERAL e introducir la celda en la muestra y
cerciorarse que el nivel de agua se ubique sobre el orificio en donde se
generara la transmisin elctrica.
1.4.8.2.6. Pulsar nuevamente MODE, aparecer una lectura mS (milisiemens).
Pulsar una vez ms MODE y entonces aparecer una nueva lectura en
S (microsiemens). En el caso de obtener el numero uno (1)
despus de pulsar mode la segunda vez, se debe reportar en
milisiemens y convertir manualmente a microsiemens.
64
1.4.8.2.7. Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente. Para obtener el
valor real de la conductividad se debe realizar el producto de la
lectura obtenida con la constante de la celda.

1.4.9. TEMPERATURA IMPORTANCIA.
La temperatura es un factor que tiene mucha importancia en el pH, pH de
saturacin, en el carcter corrosivo e incrustante, as como tambin en la
disolucin de las sales y los gases en el agua, en los petrleos y derivados
lquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc.,
de los mismos.

La determinacin se har con un termmetro en la muestra de anlisis general o la
del ambiente, en el termmetro que se encuentra en la parte superior de la mesa
de anlisis de aguas.

1.4.10. OXGENO DISUELTO.
El trmino Oxgeno Disuelto representa la cantidad de gas disuelto en el agua y
no tiene ninguna relacin con el oxgeno combinado presente en la molcula de
agua H
2
O. La determinacin est basada en la absorcin de Oxgeno por un
precipitado floculento de Hidrxido Manganoso, formado por la reaccin entre el
sulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxgeno reacciona con el
hidrxido manganoso para formar hidrxido manganeso. La adicin de cido
sulfrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporcin directa a la cantidad de
oxgeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solucin de Tiosulfato de Sodio
en presencia de almidn como indicador. La desaparicin de la coloracin azul
(Reaccin del Yodo con el Almidn) se toma como Punto Final de la titulacin.

1.4.10.1.1. Tiosulfato de sdio, Solucin 0.01 N.
1.4.10.1.2. Sulfato Manganoso.
1.4.10.1.3. Yoduro Alcalino.
1.4.10.1.4. Almidn solucin, Indicador.
1.4.10.1.5. Acido Sulfrico, Solucin al 50%.
1.4.10.1.6. 2 Pipeta de 1 ml.
1.4.10.1.7. 1 Pipeta de 2 ml.
1.4.10.1.8. Erlenmeyer de 250 ml.
1.4.10.1.9. Probeta de 250 ml.
1.4.10.1.10. Bureta de Tiosulfato de Sdio.

1.4.10.2. Procedimiento Mtodo WINKLER.
1.4.10.2.1. Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta
volumtrica de 1 ml), agregar un mililitro de la solucin de Sulfato
Manganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco.
65
1.4.10.2.2. Con la otra pipeta volumtrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro
alcalino, en igual forma que la adicin anterior.
1.4.10.2.3. Tapar el frasco y agitar invirtindolo unas cuatro o cinco veces. Dejar
reposar durante 3 (tres) minutos. La agitacin debe ser suave.
1.4.10.2.4. Con la pipeta volumtrica de 2 ml, agregar 2 ml de solucin de Acido
Sulfrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra.
1.4.10.2.5. Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 hasta dilucin de
los flculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA
ADICIN DE CIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUS) realizar la
determinacin.
1.4.10.2.6. Con la probeta plstica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y
depositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se
desarrolla coloracin azul el oxgeno est presente. Si permanece
incolora, no hay oxgeno.
1.4.10.2.7. Si la coloracin azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la
coloracin desaparezca. Suspender la adicin tan pronto desaparezca
el color.
1.4.10.2.8. Reportar el volumen de Tiosulfato de Sodio Gastado.

1.4.11. SULFURO DE HIDRGENO.
El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros (S
-2
) y a sulfuro de
hidrgeno (H
2
S) por las bacterias en condiciones anaerbicas, de acuerdo con las
siguientes ecuaciones:

SO
4
-2
+Matria Orgnica S
-2
+H
2
O +CO
2

S +2H H
2
S

El H
2
S se formar con el H producido por la superficie del metal corrodo. La
prueba est basada en la adicin de una solucin estndar de Yodo a una
muestra que contiene Sulfuro de Hidrgeno. El Yodo es reducido en proporcin a
la cantidad de H
2
S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con una
solucin estndar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidn como
indicador. El punto final de titulacin se toma al igual que en la prueba de Oxgeno
Disuelto.

1.4.11.1.1. Sodio Tiosulfato, Solucin 0.01N.
1.4.11.1.2. Yoduro de Potasio, Cristales.
1.4.11.1.3. Yodo, Solucin 0.01 N.
1.4.11.1.4. Almidn en solucin, Indicador.
1.4.11.1.5. 1 Pipeta de 10 ml.
1.4.11.1.6. Probeta de 100 ml.
Bacteria
66
1.4.11.1.8. Bureta de Tiosulfato de Sdio.

1.4.11.2. Procedimiento Mtodo YODIMETRICO.
1.4.11.2.1. Con la pipeta volumtrica de 10 ml, medir 10 ml de la solucin de yodo
y depositarlos en el erlenmeyer de 250 ml.
1.4.11.2.2. Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio.
Agitar hasta disolver el yoduro.
1.4.11.2.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua
por las paredes de la probeta con el fin de evitar en lo posible la
entrada de aire.
1.4.11.2.4. Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas
precauciones del punto anterior. Agitar suavemente.
1.4.11.2.5. Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solucin de
Almidn).
1.4.11.2.6. Titular con la solucin de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la
coloracin AZUL. Suspender la adicin tan pronto se elimine la
coloracin. Reportar el volumen gastado en la titulacin.
1.4.11.2.7. Para el clculo de los mg/lt las ppm de Sulfuro de Hidrgeno, se
requiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. En
la frmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa los
mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulacin de un agua que
no contiene H2S. La determinacin se realiza con agua destilada.
1.4.11.2.8. Reportar el volumen de tiosulfato de Sodio Gastados.

Observacin: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar
una menor cantidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada.

Ejemplo:
50 ml de muestra y 50 de agua destilada.
25 ml de muestra y 75 de agua destilada.

1.4.12. DIOXIDO DE CARBONO LIBRE.
El anhdrido de carbono al disolverse en el agua acta en dos formas: una parte
en combinacin con el agua (CO
2
combinado) para producir una nueva sustancia
(cido Carbnico). El CO
2
combinado, se halla bajo las formas de iones de
Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido fsico, como
anhdrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuacin, est
basada en la titulacin de una muestra de agua con una solucin estndar de
Carbonato de Sodio en presencia de fenolftalena como indicador. El CO
2
libre,
reacciona con el Na
2
CO
3
para formar HCO
3
-
, el cual es incoloro a la fenolftalena.
Cualquier exceso de Na
2
CO
3
desarrollar coloracin rosada tenue, la cual se toma
como punto final de la titulacin.

67
1.4.12.1.1. Carbonato de Sodio, Solucin 0.0454 N.
1.4.12.1.2. Fenolftalena, Indicador.
1.4.12.1.3. Probeta de 100 ml.
1.4.12.1.5. Bureta de Carbonato de Sodio.

1.4.12.2.1. Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua
por las paredes de la probeta para evitar la entrada de aire.
1.4.12.2.2. Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas
precauciones. Agregar 2 3 gotas de Fenolftalena. Agitar
suavemente.
1.4.12.2.3. Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la
solucin de Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloracin
rosada tenue, que permanezca por lo menos durante quince
segundos.
1.4.12.2.4. Reportar el volumen de Carbonato de Sodio gastados.

1.4.13. SLIDOS DISUELTOS.
Los slidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua segn sean las
reacciones qumicas, en su mayora complicadas. Todas las reacciones qumicas
que se originan dan lugar a la incorporacin en el agua de sustancias solubles. As
tendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolucin con aniones
como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio,
Sodio, Potasio, etc.

Para su determinacin se calcula con los datos de los iones determinados en los
otros anlisis y se reportan en mg/lt y en ppm.

2. BIBLIOGRAFA

Norma API RP 45.



MANUALES NALCO. Especialmente Tomo N 3

68

En el informe respectivo, se debe realizar los clculos necesarios y reportar los
parmetros siguientes:

3.1. Valores de pH de las muestras: anlisis general y CO
2
libre.
3.2. Temperatura en C.
3.3. Alcalinidad a la fenolftalena y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm
de CaCO
3
.
3.4. Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y
en ppm de CaCO
3
.
3.5. Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO
3
-2
y HCO
3

respectivamente.
3.6. Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl
-
y de NaCl.
3.7. Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de CaCO
3
.
3.8. Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de
CaCO
3.

3.9. Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca
++
y Mg
++
.
3.10. Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe
+++
y de Fe
2
CO
3
.
3.11. Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO
4
-2
.
3.12. Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la
Resistividad y la Conductividad de la muestra de anlisis general.
3.13. Slidos disueltos totales por clculo, expresados en mg/lt y ppm.
3.14. Gravedad especfica a temperatura ambiente.
3.15. Oxgeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD.
3.16. Bixido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO
2
libre.
3.17. Sulfuro de hidrgeno en mg/lt y en ppm de H
2
S.
3.18. pH de saturacin.
3.19. ndice de Langelier.
3.20. ndice de Riznar.
3.21. ndice de Puckorius.
3.22. Indice de Stiff & Davis
3.23. Con los iones anteriores elaborar el diagrama de Stiff

69

70
BIBLIOGRAFIA

Germn Zarate, Guas de Laboratorio de Crudos y Aguas, 2004.

Manuales NALCO.

Normas API.

Normas ASTM.


SPE e-Library.

Waxes, Emulsions and Asphaltenes, J .R. Becker.

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