1

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES. DEPARTAMENTO DE QUMICA. FACULTAD DE CIENCIAS. LABORATORIO DE QUMICA

ANALTICA I.

INFORME PRCTICA DE LABORATORIO 2:
PREPARACIN DE CIDO Y BASE ESTNDAR

Barbosa Coy, Juan Sebastin.
Borda Borda, Diana Carolina.
Fajardo Palomino, Diana Carolina.
Melndez Zamora, Diana.
js.barbosa10@uniandes.edu.co
dc.fajardo380@uniandes.edu.co
dc.borda318@uniandes.edu.co
d.melendez1068@uniandes.edu.co

Resumen
Conocer la concentracin exacta de una sustancia es primordial en la qumica analtica. En muchos casos, la preparacin
de una solucin a partir de los componentes puros no ofrece suficiente exactitud a causa de diferentes factores como la
incertidumbre de los instrumentos, errores en la determinacin de las medidas a causa del paralaje, entre otras; debido
a esto es necesario realizar estandarizaciones mediante titulaciones con estndares primarios
1
. En el caso del presente
informe, se estandarizaron soluciones de y , obteniendo resultados de (0.05 0.01) y (0.095 0.001)
respectivamente.
Abstract
Knowing the exact concentration of a substance is primordial in analytical chemistry. In many cases the preparation of
a solution from the pure components does not provide sufficient accuracy, because of the precision of the instruments,
errors in the determination of the measure due to the parallax, among others. Therefore it is necessary standardizations
by titration with primary standards. In the case of this report, and solutions were standardized, for the first
the concentration obtained was (0.05 0.01) while for the second, the concentration obtained was (0.095
0.001).
Palabras claves: Solucin estndar, patrn o estndar primario, titulacin, concentracin, cido clorhdrico.
1 Introduccin

Al hacer una titulacin, mediante una reaccin
especfica se puede encontrar la concentracin de un
desconocido. De esta forma, mediante el uso de
estndares primarios que neutralicen cidos o bases de
acuerdo a reacciones cuya estequiometria es conocida,
es posible conocer la concentracin exacta de dicho
desconocido. Esto se usa tambin para comprobar la
verdadera concentracin de una disolucin o para
verificar si las concentraciones reportadas son ciertas.

1
Son compuestos que poseen alta pureza, estabilidad frente a agentes atmosfricos, ausencia de hidratacin y un peso equivalente
elevado, para disminuir los errores asociados a la pesada.



En el momento en que la estequiometria se supera, una
reaccin entre un indicador lo suficientemente sensible
y
+
libres de la disociacin se ve representado en un
cambio de color en el indicador, lo cual indica el punto
final o punto en que la titulacin supera la cantidad
estequiomtrica. Al conocer la cantidad empleada para
la titulacin es posible encontrar un valor aproximado
de la concentracin del desconocido. Aun as, se debe
pensar en qu tan confiable es un indicador, su
sensibilidad ante presencia de iones y su rango de viraje.
2

2 Objetivos
Comprobar la concentracin de soluciones de
y , presuntamente a 0,1 M.
Establecer las razones por la cuales se usan los
indicadores empleados para cada caso.
Determinar por qu la cantidad de
2
no afecta
en cuanto a la solucin del patrn primario
Analizar por qu se realiza un blanco
nicamente para el .
Reconocer las fuentes de error.

3 Metodologa
Para todas las titulaciones se utiliz el siguiente montaje
experimental:

(1) Beaker o Erlenmeyer
con solucin titulante.
(2) Bureta graduada con
solucin desconocida.
(3) Soporte universal con
pinza.




Figura 1.Montaje experimental


3.1 Estandarizacin de
Para conocer la concentracin del se utiliza
ftalato de potasio, como estndar primario. La titulacin
se rige por la siguiente reaccin:
Ecuacin 1. Reaccin para titulacin de
(relacin estequiomtrica 1:1)

Para esta titulacin en el beaker mostrado en la fig.1 se
agregan ~0, 204 g de ftalato de potasio (slido suficiente
para reaccionar con 25mL de ), ~25mL de agua
y tres gotas de indicador fenolftalena.
Luego se aade hasta que alcanza el punto final
de la titulacin (la fenolftalena torna a rosa por una
reorganizacin en su estructura) y se registra el volumen
agregado, con lo cual se calcula la concentracin exacta
de .

3.2 Estandarizacin de HCl
Para el caso de la estandarizacin del , se toma
como referente la siguiente reaccin:
2 +
2

3
2 +
2
+
2

Ecuacin 2. Reaccin para titulacin de HCl
(relacin estequiomtrica 2:1)

Se agregan ~25mL de una solucin de
2

3
al
beaker de la Fig.1, ste es el estndar primario en este
caso. Se agrega tambin indicador verde de bromocresol
y se realiza la titulacin aadiendo la solucin de .
Al llegar al punto final de la titulacin (el indicador
torna de azul a verde) existe la posibilidad que se
acumule
2
en la solucin por lo cual se debe calentar,
ya que este puede reaccionar de nuevo con el agua en la
solucin y producir cido carbnico (
2

3
), lo cual
resulta en un mal anlisis del cambio de color. Si al
calentarse, la solucin retorna al color a azul, se titula
nuevamente. Al finalizar esto se registra el volumen
agregado, y con este dato se calcula la concentracin del
.

4 Tratamiento estadstico de datos
Dado que se manejan varios datos para una misma
determinacin de concentracin es importante tener en
cuenta las frmulas de desviacin estndar () y
promedio. La ecuacin (1) corresponde al promedio, y
la (2) la desviacin estndar.
=

(1)

2
=
(
1
)
2
1
(2)

%
=

100% (3)



3

5 Resultados y Anlisis
5.1 Estandarizacin de NaOH

Tabla 1. Valores obtenidos para la estandarizacin de NaOH.
Rplica
Ftalato
(g)
Analito
(mL) Molaridad
Promedio
(M)

(M)
1 0,204 10,6 0,0942
0,095 0,001
2 0,203 10,7 0,0929
3 0,218 11,1 0,0962
4 0,208 10,7 0,0952

Para las 4 diferentes rplicas se obtuvieron valores muy
cercanos a 0,1M, sin embargo el promedio de las cuatro
soluciones fue de 0,095M, con una desviacin estndar
de 0,001M. De esta manera se evidencia que la solucin
preparada inicialmente NaOH 0,1M no posea esta
concentracin, si no que era de 0,095M.
Grfico 1. Concentracin de calculado respecto a la
cantidad de estndar primario usado.

No fue posible obtener masas de ftalato constantes a lo
largo de las diferentes rplicas, sin embargo stas fueron
bastante cercanas.
A partir de los datos recolectados se grafica la
concentracin determinada en funcin de la masa de
ftalato utilizado y se observa una mayor concentracin
para las muestras en donde se utiliz mayor cantidad de
ftalato de potasio.

5.2 Estandarizacin de HCl

Tabla 2. Valores obtenidos para la estandarizacin de HCl.
Rplica
Na2CO3
(g)
Analito
(mL) Molaridad
Promedio
(M)

(M)
1 0,053 7,4 0,0942
0,095 0,001
2 0,054 9,4 0,0929
3 0,054 10,5 0,0962
4 0,059 12,8 0,0952
Para esta estandarizacin se realizaron cinco rplicas
pues el primer dato obtenido se encontr sospechoso,
sin embargo a este se le realiz el Test Q y el resultado
obtenido no permiti descartarlo, por lo cual se tuvo en
cuenta para los clculos correspondientes.
Segn los resultados obtenidos se puede concluir que la
solucin preparada como 0,1M, verdaderamente
no tena esta concentracin pues el promedio de datos
obtenidos al realizar la estandarizacin fue de 0,05M
con una desviacin estndar de 0,01M. Se puede
concluir entonces, que no se manejaron las cantidades
exactas de reactivos en el laboratorio para realizar la
solucin de 0,01 M, es decir no se tomaron los mililitros
adecuados de una solucin de 37% HCl para realizar la
correcta disolucin.
Este es un claro ejemplo de la importancia de
estandarizar las soluciones, pues si no se hubiera
realizado este proceso, se inferira una concentracin
errnea que muy probablemente llevara al fracaso en
diversos experimentos posteriores.

Grfico 2. Concentracin de calculado respecto a la
cantidad de estndar primario usado.
Por otra parte, tambin se cree que hay cierto porcentaje
de error en lo que respecta al proceso de titulacin, pues
para el caso del verde de bromocresol la diferencia en
el viraje no es tan evidente a bajas concentraciones
como lo es para la fenolftalena y quizs se hayan
tomado ms o menos mililitros de la solucin titulante
de lo que en realidad era.
Las 5 soluciones tituladas luego fueron calentadas y se
esper a que retornaran a su color azul original, ms sin
embargo ninguna cambi de color y se concluye que
todo el dixido de carbono ya haba sido eliminado.

0,0920
0,0930
0,0940
0,0950
0,0960
0,0970
0,2 0,205 0,21 0,215 0,22
N
a
O
H
(
M
)
KHP (g)
NaOH
0,0000
0,0200
0,0400
0,0600
0,0800
0,052 0,054 0,056 0,058 0,06
H
C
l

(
M
)
Na
2
CO
3
(g)
HCl
4

6 Cuestionario
Por qu se deben estandarizar las soluciones?
El mtodo de titulacin (estandarizacin) es muy
importante pues permite conocer la verdadera
concentracin de las soluciones y es importante conocer
el valor exacto pues siempre se necesitan realizar y
garantizar procedimientos qumicos confiables y
reproducibles.
Por qu se usan ftalato cido de potasio y carbonato
de sodio para estandarizar las soluciones?
Estos dos reactivos se conocen como estndares
primarios. Estos compuestos se caracterizan por poseer
una alta pureza, una gran estabilidad frente a agentes
atmosfricos, por ausencia de hidratacin (no
higroscpico) y por poseer un peso equivalente elevado.
Tanto el ftalato cido de potasio como el carbonato de
sodio cumplen con estas caractersticas y es por esto que
son utilizados como referencia al momento de realizar
una estandarizacin.
Cul es la razn por la cual se usan los indicadores
fenolfalena y verde de Bromocresol?
Un indicador es un cido o una base dbil cuyo color
cambia cuando se ioniza (Christian, 2004). Dicho
cambio se da dentro de un rango de pH, cuya transicin
depende de la habilidad del observador para determinar
pequeas variaciones de color, sin embargo,
generalmente los ojos de un observador solo pueden
determinar cambios de color si la concentracin del
nuevo color es 10 veces mayor a la del color anterior
(Christian, 2004), por ende la mayora de indicadores
requiere una transicin de aproximadamente dos
puntos de pH (Skoog, 1993). Es por esto, que es de
vital importancia la eleccin correcta de un indicador
cuyo rango de pH de transicin est lo ms acercado
posible con respecto al punto de equivalencia de la
titulacin (Christian, 2004). Este es el caso de la
fenolftalena y el verde de bromocresol.

Cuando las soluciones a titular cambian a rosa plido y
a verde, con fenolftalena y verde de bromocresol
respectivamente, se puede calcular el volumen exacto
del titulador y por ende el correcto clculo de la
concentracin de la solucin a estudiar.

7 Conclusiones
Con respecto a las concentraciones promedio halladas
de y , es posible advertir que para el
fue de (0.095 0.001) y para en fue de (0.05
0.01).
Para el , la desviacin porcentual, calculado
mediante la ecuacin (3), fue de 1%, mientras que para
el , fue del 20%.
De acuerdo a esto, las posibles fuentes de error pueden
estar asociadas con errores en el pesaje de los reactivos,
el paralaje sobre el nivel de la bureta y una mala
interpretacin en el color de los virajes.
Por otro lado, se demuestra que la cantidad de agua no
afecta en cuanto a la solucin del patrn primario. Esto
se da a causa de la higrometra, es decir la humedad
atmosfrica. Cada componente tiene una constante
higromtrica asociada que se refiere a qu tanto varan
las condiciones del elemento con respecto a cambios en
la humedad atmosfrica. As pues, se dice que la
contaste higromtrica del agua es igual a 0.27 mientras
que la de los otros componentes son menores, por lo
tanto el agua no interfiere en los resultados pues esta se
encuentra ms inestable de acuerdo a las condiciones
atmosfricas presentes.
Las soluciones blanco o soluciones estndar se
usan por su especial estabilidad para establecer la
concentracin real de la solucin estudiada. En este
caso se usa slo con la solucin de HCl pues es la
ms inestable en el estudio, por lo que se necesita
establecer con la solucin blanco su concentracin
real. La estabilidad de las soluciones se pudo
observar, adems, en la precisin de los datos
obtenidos para la solucin de NaOH comparada
con los distintos resultados para el HCl.






5

8 Referencias

Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. (8
th

Ed.). New York: W. H. Freeman and Co. 2010.

Skooge, D. (1993, Cap. 38) Selected Methods of
Analysis, (9ta Ed.). Online.

Taylor, J. K. (1987) Quality Assurance of Chemical
Measurement. New York: Lewis publishers.

Universidad Interamericana de Puerto rico. Patrn
primario. Obtenido el 23 de Agosto de 2014 de:
<http://ponce.inter.edu/acad/cursos/ciencia/q3120
/primario.htm>

Wiley. (2004). Analytical Chemistry. 6
th
Edition,
Wiley International Edition. John Wiley & Sons,
Inc.: Danvers, USA.