El laboratorio es un rea de trabajo. No se desempean otras actividades que no estn relacionadas con ste. As mismo, no deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estn autorizados por el profesor. Debe tenerse conocimiento de la ubicacin de las llaves maestras de gas, electricidad y agua del laboratorio. Tambin de los extinguidores y dems equipos de seguridad Z Mantener siempre el rea de trabajo limpia y ordenada, ubicar los frascos y recipientes alejados de los bordes de la mesa de trabajo. Evitar los movimientos bruscos durante el manejo de los materiales y equipos. Mantener los pasillos entre las mesas despejados y trasladarse de un punto a otro sin correr. Cualquier incidente o accidente, por menor que parezca debe informarse inmediatamente al profesor encargado del grupo. Es responsabilidad del profesor controlar la observancia de las reglas de seguridad. Antes de retirarse del laboratorio, debe dejarse el rea de trabajo limpia y lavarse las manos con jabn y agua.
LAS CAUSAS MS COMUNES DE ACCIDENTES SON:
Desconocimiento de las formas de manejar las sustancias qumicas (reactivos), los materiales y el equipo con el que se trabaja. Imprudencia en el manejo de equipo, reactivos y materiales. Descuido o falta de precaucin al efectuar las prcticas.
EQUIPO DE PROTECCION OBLIGATORIO
Portar bata de algodn (blanca) de talla apropiada con mangas largas y abotonadas durante todo el tiempo que se trabaje en el laboratorio. Portar lentes de seguridad para proporcionar proteccin en los ojos. Zapato de piso normal o tenis
MATERIAL DE VIDRIO
No debe recibirse material de trabajo defectuoso o deteriorado. El material de vidrio en general y sobre todo el sometido a frecuentes calentamientos como vasos de precipitado y matraces Erlenmeyer, pueden romperse con facilidad cuando se someten a presin. El material de vidrio rayado o que presente despostilladuras debe descartarse antes de que se quiebre. Los pedazos de vidrio roto, particularmente los de pequeo tamao nunca deben recogerse con la mano. Debe usarse cepillo o recogedor y una aspiradora.
Mechero Bunsen OBJETIVO El elemento clsico utilizado en los laboratorios qumicos como fuente de calor es el mechero Bunsen (o sus variantes como el mechero Labogas). Como objetivo inmediato se pretende: - Conocer el fundamento del mechero Bunsen. - Conocer los principales elementos de que consta. - Aprender a encenderlo y a usarlo correctamente. - Distinguir las zonas ms importantes de la llama. FUNDAMENTO TEORICA La llama de un mechero Bunsen se debe a la combustin del gas ciudad (mezcla de hidrgeno, metano, monxido de carbono y otros hidrocarburos) o de otros gases equivalentes, como el gas butano. El proceso tiene lugar con desprendimiento de dixido de carbono y vapor de agua con una gran elevacin de la temperatura y emisin de luz. Una reaccin posible es: CH 4 + 2O 2 = CO 2 + 2H 2 O La parte brillante de la llamada se debe al elevado nmero de partculas de carbono incandescente que se forman al descomponerse el combustible y que se ponen incandescentes. Cuando no hay partculas de carbono la llama es casi incolora; esto ocurre cuando la combustin es completa. MATERIAL Mechero Bunsen Partes de que consta: 1. Peana, base en la que se apoya. 2. Entrada de gas, conducto al que se acopla una goma por la que entra el gas ciudad o el que proviene de una bombona. 3. Chimenea, tubo del mechero por el que asciende el gas y el aire. Al final se produce la llama. 4. Anillo giratorio, sirve para regular la entrada de aire. 5. Orificio de entrada de aire. 6. Llave de paso del gas.
Al entrar el gas por 2 asciende por la chimenea arrastrando el aire que penetra por los orificios 5. Cuando los agujeros del mechero coinciden con los del anillo giratorio la entrada de aire es mxima. METODO OPERATIVO 1. Encendido del mechero Bunsen Manteniendo cerrada la entrada de aire mediante el anillo giratorio, se abre la llave de paso de gas (previamente se habr abierto la llave de paso general de la instalacin, caso de haberla) y se deja que expulse el aire contenido en la chimenea. A continuacin, se acerca una cerilla encendida a la boca de mechero. Se producir la llama que ser grande y amarilla. Gradualmente se abren los orificios de entrada de aire hasta que la llama se coloree de azul. Si se sigue abriendo la entrada de aire se obtiene la llama con mayor poder calorfico. 2. Estudio de la llama Cuando la combustin se produce con exceso de aire, Esta es total y la llama es muy calorfica, oxidante, porque sobra oxgeno, y prcticamente incolora. Las principales partes son (fig. 8.2): A. Cono interior azul: formado por una zona brillante y reductora, de combustin incompleta. Esta zona tiene temperatura baja y es reductora. La zona central est formada por gases sin arder. B. Cono exterior: zona incolora; de elevada temperatura y poder oxidante. En ella la combustin es completa. El punto de mxima temperatura es C, exactamente sobre el cono A.
Cuando la combustin tiene lugar con insuficiente aire, resulta incompleta y quedan partculas de carbono incandescentes y monxido de carbono sin quemar. En este caso, la llama es poco calorfica y toxica y tiene accin reductora obtenindose una llama grande y amarilla muy brillante (fig. 8.3). En algunos casos, cuando la cantidad de aire que entra en el mechero es menos de la necesaria, puede producirse humo que ennegrece los recipientes. En cambio, si la cantidad de aire es mayor que la necesaria, el mechero hace ruido y la llama tiende a bajar por la chimenea, ardiendo en la boca de salida y produciendo humos venenosos. En este caso hay que regular la entrada de aire (fig. 8.4). Cuando el flujo de gas es excesivo la llama se agranda y se separa de la boca de la chimenea. Debe cortarse la entrada de gas y volver a encender el mechero (fig. 8.5). Cuando la cantidad de aire que entra es la justa la llama es como la descrita, con los conos A y B. Con la boca de la chimenea la llama es compacta; si se quiere obtener ms ancha, se coloca una mariposa (fig. 8.6), sobre la salida de la chimenea. En este caso tambin presentados zonas. Si la mariposa presenta alguna zona demasiado estrecha, la zona interior aparece dentada y, en este caso, debe ensancharse introduciendo el mango de una lima triangular y haciendo que recorra toda la salida de la mariposa. . 3. Mantenimiento El orificio de salida del gas puede obturarse fcilmente por polvo o pequeas partculas de carbono depositadas. Debe limpiarse desenroscando la chimenea e introduciendo, varias veces, un hilo metlico o una aguja en el orificio. Es preciso controlar las llaves de paso de cada mechero, que deben permanecer cerradas mientras no se usen estos. Si hay instalacin de gas general debe controlarse la correspondiente llave de paso, cerrndola cuando se acaba el trabajo en el laboratorio. Una buena ventilacin es indispensable para eliminar posibles acumulaciones de gas en caso de fugas. Si se supone la existencia de una fuga, cerrar la llave de paso y ventilar el local. 4. Uso del mechero para calentar Las vasijas que pueden calentarse directamente a la llama son los crisoles de porcelana y platino, y los tubos de ensayo. Los restantes utensilios deben colocarse sobre una rejilla de amianto. Para calentarlos, los recipientes se colocan en la zona de temperatura ms alta. El material de vidrio no puede calentarse todo. En general, el vidrio fino de vasos de precipitados, matraces, erlenmeyers, balones... (tipo Prex) puede calentarse con rejilla. El material de vidrio grueso, algunos cristalizadores, embudos, probetas... no puede calentarse, pues se rompe al dilatarse desigualmente. Los tubos de ensayo se calientan cogindolos con pinzas de madera y colocndolos sobre la llama inclinados, agitando, de forma que roten suavemente. Solamente deben contener una cantidad de sustancia que no sobrepase la tercera parte de la longitud total del tubo.
V. LISTADO DEL MATERIAL NECESARIO PARA INSTALAR UN EQU9PO0 DE DESTILACION AL VACIO
descomposicin trmica de los materiales que se manipulan.
Conocer los distintos componentes de un equipo de destilacin: Matraz esfrico (baln):
Cabezal de destilacin con termmetro acoplado en tapn monohoradado:
Condensador para enfriamiento(refrigerante):
Pieza acodada de salida de la destilacin:
Matraz esfrico sobre manta calefactora:
Nota: Las imgenes anteriores fueron tomadas del Programa ChemLab Equipo completo para destilacin simple
Equipo completo para destilacin simple (laboratorio real): Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso. Destilacin al vaco Destilacin a vaco Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan.
La destilacin al vaco consiste en generar un vaco parcial dentro del sistema de destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal. Este tipo de destilacin se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas. Lo importante en esta destilacin es que al crear un vaco en el sistema se puede reducir el punto de ebullicin de la substancia casi a la mitad. En el caso de la industria del petrleo es la operacin complementaria de destilacin del crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica, que no se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilacin atmosfrica. El vaporizado de todo el crudo a la presin atmosfrica necesitara elevar la temperatura por encima del umbral de descomposicin qumica y eso, en esta fase del refino de petrleo, es indeseable. El residuo atmosfrico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilacin atmosfrica, se bombea a la unidad de destilacin a vaco, se calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilacin atmosfrica, y se introduce en la columna de destilacin. Esta columna trabaja a vaco, con una presin absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporizacin de productos por efecto de la disminucin de la presin, pudiendo extraerle ms productos ligeros sin descomponer su estructura molecular. En la unidad de vaco se obtienen solo tres tipos de productos: Gas Oil Ligero de vaco (GOL). Gas Oil Pesado de vaco (GOP). Residuo de vaco. Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentacin a la unidad de craqueo cataltico despus de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuracin (HDS). El producto del fondo, residuo de vaco, se utiliza principalmente para alimentar a unidades de craqueo trmico, donde se vuelven a producir ms productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de produccin de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vacmelisa y melipino . Destilacin en una muestra de crudo Liviano Mediante una torre por relleno
Luego e explicar lo que es la destilacin, y el equipo (torre por relleno) entramos en materia explicando un poco lo que es la prctica: Objetivos: Caracterizar e identificar correctamente una muestra problema de crudo liviano. Familiarizarse con los trminos: punto de ebullicin, gas, vapor, condensacin, destilacin por relleno, solvente orgnico, porcentaje de rendimiento, porcentaje de fraccin, porcentaje de perdida, entre otros. Seleccionar adecuadamente el material de vidrio, equipos, e instrumentos para el montaje de una destilacin por relleno. Conocer los efectos del punto de ebullicin sobre el buen comportamiento del solvente orgnico Trabajar con la norma ASTM D 2892-01 (Investigar un poco acerca de ella) Formar equipos de trabajo.
Materiales y Equipos a utilizar
Descripcin
Dimensin
Uso Soporte Universal S/D Sostener recipientes
Pinza de uso mltiple
S/D Permite sujetar materiales Nuez doble S/D Sujetar materiales Manta de Calentamiento S/D Calentar/ agitar
Condensador Espiral
S/D Almacenar cargas elctricas
Mangueras
C/S
Realizar conexiones
Termmetro
Max 400 C
Medir temperatura
Tapn de goma
N 4
Sostener termmetro
Baln de destilacin fondo redondo
24/40: 500 ml Recipiente en el proceso de destilacin Cilindro graduado 100 ml y 500 ml Medir volmenes picnmetro 10, 20 y 50 ml Medir densidad Balanza de precisin Max 210 g Pesar sustancias Beaker 500 ml Medir volmenes
Columna por relleno
S/D Anillos gaches
Muestra
1000 ml
Porcin a estudiar
Conclusin En consecuencia la destilacin es un mtodo de separacin de mezclas y es el ms til para purificar lquidos. Es decir; es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por tal razn hemos llegado a la conclusin, de que para realizar cualquier separacin de mezclas primero debemos saber sobre su estado fsico, caractersticas y propiedades. Lo que significa, es interesante realizar una mezcla, pero es ms importante tener claro cuales componentes se mezclan para que la hora de separar usemos la tcnica ms adecuada.
TRAMPA DE AGUA
Matraz de filtracin al vaco, llamado tambin kitasato, es un recipiente de vidrio (generalmente pirex), de forma cnica, es decir igual a los matraces de Erlenmeyer, con la nica diferencia que en la parte del cuello posee un orificio lateral de salida. Se emplea para realizar filtraciones al vaco, se conecta a una trampa de agua o tubera de vaco o bomba.
PREGUNTA 1 Material volumtrico (qumica) La mayora estn constituidos por vidrio para permitir la visualizacin del lquido que se desea medir. Aunque en algunos casos se utilizan de plstico transparente, ya sea por su bajo precio, o para evitar una reaccin entre el lquido y el vidrio (por ejemplo cuando se mide cido fluorhdrico). Pero debe tenerse en cuenta que, en general, tienen una precisin menor. Subclasificacin A fin de medir el volumen poseen unas marcas grabadas. Se puede subclasificar el material segn el formato de estas marcas. Material volumtrico graduado En este caso el elemento posee una graduacin, una serie de lneas que indican diferentes volmenes. Material volumtrico aforado Posee uno o ms aforos. Hay otra subclasificacin que pueden recibir algunos de estos materiales, por ejemplo las pipetas y buretas (tanto las graduadas como las aforadas), pero no las probetas. de simple enrase/aforo En este caso, los 0 ml corresponden al elemento vaco (en realidad, se tiene en cuenta que siempre quedan unas gotas). En este caso deber enrasarse una sola vez. de doble enrase/doble aforo En este caso, existe una marca para los 0 ml. Tiene como desventajas que es necesario enrasar dos veces (una al principio, y otra al final de la medicin); y que si por error seguimos vertiendo el lquido ms all de la marca podemos arruinar el trabajo hecho. Y tiene la ventaja de poder utilizarse si se rompe la punta, mientras que no llegue a la marca de 0 ml.
2.
PROBETA GRADUADA Probeta, instrumento de laboratorio que se utiliza, sobre todo en anlisis qumico, para contener o medir volmenes de lquidos de una forma aproximada. Es un recipiente cilndrico de vidrio con una base ancha, que generalmente lleva en la parte superior un pico para verter el lquido con mayor facilidad. Las probetas suelen ser graduadas, es decir, llevan grabada una escala (por la parte exterior) que permite medir un determinado volumen, aunque sin mucha exactitud. Cuando se requiere una mayor precisin se recurre a otros instrumentos, por ejemplo las pipetas.
PIPETA VOLUMETRICA Pipeta, instrumento de laboratorio que se utiliza para medir o transvasar pequeas cantidades de lquido. Es un tubo de vidrio abierto por ambos extremos y ms ancho en su parte central. Su extremo inferior, terminado en punta, se introduce en el lquido; al succionar por su extremo superior, el lquido asciende por la pipeta. Los dos tipos de pipeta que se utilizan en los laboratorios con ms frecuencia son la pipeta de Mohr o graduada y la pipeta de vertido. En la primera se pueden medir distintos volmenes de lquido, ya que lleva una escala graduada. La pipeta de vertido posee un nico enrase circular en su parte superior, por lo que slo puede medir un volumen. La capacidad de una pipeta oscila entre menos de 1 ml y 100 ml. En ocasiones se utilizan en sustitucin de las probetas, cuando se necesita medir volmenes de lquidos con ms precisin . BURETA Bureta, instrumento de laboratorio que se utiliza en volumetra para medir con gran precisin el volumen de lquido vertido. Es un tubo largo de vidrio, abierto por su extremo superior y cuyo extremo inferior, terminado en punta, est provisto de una llave. Al cerrar o abrir la llave se impide o se permite, incluso gota a gota, el paso del lquido. El tubo est graduado, generalmente, en dcimas de centmetro cbico. Los dos tipos principales de buretas son las buretas de Geissler y las de Mohr. En estas ltimas la llave ha sido sustituida por un tubo de goma con una bola de vidrio en su interior, que acta como una vlvula. En las de Geissler, la llave es de vidrio esmerilado; se debe evitar que el lquido est mucho tiempo en contacto con la bureta, pues determinados lquidos llegan a obstruir, e incluso inmovilizar, este tipo de llaves.
2. La unidad de volumen en el Sistema Internacional es el metro cbico (m 3 ). Otras unidades utilizadas son el litro (L) o el decmetro cbico y el centmetro cbico o el mililitro. La relacin entre ellas est en la siguiente tabla.
Probeta
Pipeta
Bureta
VOLUMEN CAPACIDAD 1 m 3 1000 L 1 dm 3 1 L 1 cm 3 1 mL 3.FILTRACION AL VACIO
Material: soporte, pinza metlica, embudo de Bchner, papel de filtro circular (de un tamao que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexin a un sistema de vaco (bomba de succin, trompa de agua). El embudo de Bchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtracin. Utilidad: separar un slido de un lquido, cuando lo que se quiere recuperar es el slido. Ofrece la mnima superficie de filtracin para recoger mejor el slido. El hecho de aplicar la succin con vaco permite acelerar la velocidad de filtracin. Tambin puede utilizarse este tipo de filtracin para separar el agente desecante de una disolucin orgnica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vaco no succione parte del lquido filtrado o facilite la evaporacin del disolvente durante el proceso. 4.MEDIDAS DE SEGURIDAD NORMAS GENERALES EN EL MANEJO DE REACTIVOS QUIMICOS
Conocer las propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de los reactivos qumicos con los que se va a trabajar. Nunca deben tomarse alimentos ni tampoco se debe fumar en el laboratorio esto reduce el riesgo de ingestin o inhalacin accidental de las sustancias qumicas. No deben probarse sustancias qumicas o disoluciones ni tampoco inhalar vapores sobre todo si no se tiene informacin sobre las sustancias. Es necesario limpiar inmediatamente cualquier sustancia tirada o lquido derramado. Los cidos y bases derramados deben neutralizarse con bicarbonato de sodio antes de limpiar el rea afectada. Para efectuar la limpieza deben usarse guantes de plstico. La transferencia de lquidos que emiten vapores txicos o corrosivos como el HCl y HNO 3 o NH 4 OH deben efectuarse bajo la campana. Las reacciones qumicas que desprenden vapores o que involucran disolventes voltiles, inflamables o txicas tambin deben realizarse bajo la campana. La transferencia de volmenes precisos de soluciones debe efectuarse con pipetas volumtricas previstas de una perilla de succin o de una propipeta. Nunca debe pipetearse por aspiracin directa con la boca. Las diluciones de cidos concentrados siempre deben efectuarse aadiendo el cido concentrado al agua y nunca a la inversa. Las soluciones que se preparan, siempre deben etiquetarse correctamente en el momento de su preparacin. Antes de utilizar solventes inflamables (alcohol, ter, acetona, etc.) es preciso verificar que no se encuentren mecheros encendidos en la cercana. En caso de que alguna sustancia qumica entre en contacto con la piel (manos, cara y sobre todo con los ojos), debe lavarse la zona afectada con abundante agua durante 15 minutos por lo menos.
RECOMENDACIONES ESPECFICAS PARA EL MANEJ O DE ALGUNOS REACTIVOS QUMICOS
CIDOS
PELIGROS Y CUIDADOS
cido fluorhdrico HF Causa quemaduras de accin retardada en la piel, en contacto con las uas causa fuertes dolores y solo si se atiende a tiempo se puede evitar la destruccin de tejidos. c. Sulfrico H 2 SO 4 , c. Fosfrico H 3 PO 4 y c. Clorhdrico HCl. Las soluciones concentradas de estos cidos lesionan rpidamente la piel y los tejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los accidentes ms frecuentes son salpicaduras y quemaduras al pipetearlos directamente con la boca. c. perclrico HClO 4 En estado anhidro es un explosivo poderoso. Dicho estado se puede formar al poner en contacto el HClO 4 con agentes deshidratantes como el H 2 SO 4 , P 2 O 5 . En contacto con materiales orgnicos (madera, algodn, grasa, etc) puede hacerlos explotar por calentamiento o por impacto.
c. Ntrico HNO 3 Daa permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y es sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras dolorosas; mancha las manos de amarillo por su accin sobre las protenas.
HIDRXIDOS
PELIGROS Y CUIDADOS
NaOH, KOH, NH 4 OH Los hidrxidos de Sodio y Potasio slidos y las soluciones concentradas de NH 4 OH pueden lesionar la piel y las mucosas.
PERXIDOS PELIGROS Y CUIDADOS
Na 2 O 2 , BaO 2 , H 2 O 2 Los perxidos de Sodio y Bario pueden causar incendio o explosin al humedecerse en contacto con papel y materiales orgnicos. El perxido de Hidrgeno se descompone con violencia en agua y oxgeno. En contacto con la piel puede causar ampollas. El perxido de Hidrgeno o agua oxigenada que se emplea como antisptico es una solucin muy diluida que no es peligrosa si se manipula en forma adecuada.
CLORATOS Y PERCLORATOS
PELIGROS Y CUIDADOS Cuando se ponen en contacto o se mezclan con material combustible pueden ocasionar incendio. Debe evitarse su contacto con azufre, sulfuros, metales pulverizados, sales de amonio y compuestos orgnicos.
SOLVENTES ORGNICOS
PELIGROS Y CUIDADOS ter El ter es oxidado por el O 2 atmosfrico. Si sus gases se concentran en el laboratorio forman perxidos y stos son explosivos.
ter etlico Es de los ms peligrosos por su bajo punto de ebullicin y baja temperatura de ignicin. Se deber trabajar siempre con pequeas cantidades.
Alcoholes, Acetona, Benceno, Tolueno Todos los solventes orgnicos presentan un riesgo potencial de INCENDIO O EXPLOSIN. Los vapores de estos solventes forman mezclas explosivas con el aire. El incendio provocado por solventes no se debe apagar con agua ya que se expandera; se debe utilizar una manta, arena o extinguidor.
PICTOGRAMAS
V ER ARCHIVO SEGURIDAD PDF EN CARPETA CARLOS
PREGUNTA 5 FICHAS MSDS
6. TRAMPA DE AGUA Matraz de filtracin al vaco, llamado tambin kitasato, es un recipiente de vidrio (generalmente pirex), de forma cnica, es decir igual a los matraces de Erlenmeyer, con la nica diferencia que en la parte del cuello posee un orificio lateral de salida. Se emplea para realizar filtraciones al vaco, se conecta a una trampa de agua o tubera de vaco o bomba.
Es un montaje muy parecido a los otros proceos de destilacin, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica, con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica del destilado. Video (Destilacin a Vaco) 9.8Mb
Secuencia (paso a paso) de la Destilacin a Vaco
En primer lugar se fija la pinza con la nuez a las barras de la mesa o vitrina
A continuacin se coloca el matraz de fondo redondo sobre la placa calefactora y ajustado en su embocadura por la pinza.
Despus, montamos la cabeza de destilacin sobre el matraz de fondo redondo.
Posteriormente se situa el termmetro con su adaptador en la parte superior de la cabeza de destilacin.
Fijamos el refrigerante recto a la pinza con un "clip" a la cabeza de destilacin.
Asimismo, conectamos las gomas del refrigerante recto a las tomas de agua, impulsin (azul) y retorno (rojo).
Se monta la cola de destilacin, que en este montaje viene preparada para ajustar uno o varios matraces que recogen el destilado y una boca para la toma de vaco.
Conectamos la toma de vaco.
Abrimos el manmetro de la bomba de vaco.
Para ms informacin ver bibliografa. http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest_v.htm
Destilacin simple Artculo principal: Destilacin simple La destilacin simple o destilacin sencilla es un tipo de destilacin donde los vapres producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a la presin y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult. En esta operacin se pueden separar substancias de una diferencia entre 60 y 80 grados Celsius, ya que si es menor la diferencia entre los componentes se corre el riesgo de crear azeotropos. Al momento de efectuar una destilacin simple se debe recordar colocar la manguera de entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante para que de esta manera se llene por completo. Destilacin fraccionada La destilacin fraccionada de alcohol etlico es una variante de la destilacin simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con puntos de ebullicin cercanos. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido. Esta destilacin funciona para rangos de diferencia entre substancias de 30 a 60 grados Celsius. Destilacin azeotrpica En qumica, la destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un azetropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%. Una vez se encuentra en una concentracin de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5% etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azetropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentracin. En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja, es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar. Para saltar el azetropo, el punto del azetropo puede moverse cambiando la presin. Comnmente, la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100% de concentracin, para el caso del etanol, ste se puede ubicar en el 97%. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5%. El alcohol al 95,5% se enva a una columna de destilacin que est a una presin diferente, se lleva el azetropo a una concentracin menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla est por encima de la concentracin azeotrpica actual, la destilacin no se pegar en este punto y el etanol se podr destilar a cualquier concentracin necesaria. Para lograr la concentracin requerida para que el etanol sirva como aditivo de la gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentracin, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede reutilizarse. Destilacin por arrastre de vapor En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua fcilmente agitar sustancias.