DETERMINACIONES GRAVIMTRICAS

Introduccin.
El anlisis gravimtrico, como su nombre lo
sugiere, depende de medir la masa para determinar la
cantidad original de analito (la especie que se analiza).
Gracias a los adelantos tecnolgicos para determinar el
peso, la precisin de los anlisis gravimtricos se
encuentran en el orden de 0.1%. Sin embargo, es
necesario tener un material de alta pureza y
fsicamente homogneo para alcanzar este nivel de
precisin en la practica. La pureza qumica, homogeneidad del material que se
pesa y el porcentaje de recuperacin limitan la exactitud y precisin de los
anlisis gravimtricos.

El nico equipo especial que se requiere para el anlisis gravimtrico es
una balanza con el grado de precisin deseada. Se trata de una de las tcnicas
analticas ms antiguas, se ha aplicado a numerosos elementos y compuestos
desde mucho antes de que se dispusiera de otros mtodos. Estas tcnicas
suelen ser muy exactas, pero tambin ms tediosas que otros procedimientos.

El Dominio de aplicacin del anlisis gravimtrico es grande, entre los
cationes que puede ser analizados por este mtodo se encuentran: K
+
, Mg
2+
,
Ca
2+
, Ba
2+
, Ti
4+
, VO
4
3+
, Cr
3+
, Mn
2+
, Fe
3+
, Co
2+
, Ni
2+
, Cu
2+
, Zn
2+
, Ce
4+
, Al
3+
, Sn
4+
, Pb
2+

y NH
4
+
y entre los aniones estn: Cl
-
, Br
-
, I
-
, SCN
-
, CN
-
, F
-
, ClO
4
-
, SO
4
2-
, PO
4
3-
,
NO
3
-
y CO
3
2-
. Dado que la mayora de los agentes precipitantes no son
especficos, las condiciones experimentales deben controlarse con cuidado
para precipitar selectivamente una especie en presencia de sustancias
interferentes. Es comn que las sustancias potencialmente interferentes
deban separarse del analito antes del anlisis.
Parte Experimental.

1.- Se determinar la cantidad total de sulfato en una muestra de suelo o la
cantidad de nquel en una muestra de acero, la cual se har por el mtodo de
precipitacin como de Sulfato de Bario o Dimetilglioximato de Nquel
respectivamente. El mismo se separa del licor madre, se lava, se seca, se
calcina (dependiendo del caso) y se pesa.

2.- Los estudiantes determinarn el porcentaje de recuperacin del mtodo
gravimtrico empleado, mediante replicas de un patrn de nquel o sulfato
segn sea el caso.


Nota:

Los procedimientos en detalle estn descritos en la bibliografa
mencionada.

Se acostumbra informar al estudiante del contenido aproximado de
Sulfato y de Nquel en las muestras. Esto con la idea de el estudiante
previamente pueda realizar los clculos para determinar la cantidad de
muestra a utilizar y la cantidad o concentracin de los reactivos a emplear.


Los resultados deben ser expresados como porcentaje peso volumen del
respectivo ion (como S o Ni). Las pipetas utilizas para el anlisis deben ser las
previamente calibradas. Las determinaciones de masa se realizaran a peso
constante (de 1 mg aprox).

Por otra parte, el estudiante al culminar la prctica del laboratorio debe
entregar en una hoja con su nombre y el nmero de las muestra los resultados
preliminares del peso de muestra utilizado y el peso de precipitados obtenidos
(de las diferentes rplicas).
Conceptos que se deben manejar para la realizacin de la prctica:

Dominar los distintos errores que se puedan cometer en todo
procedimiento de anlisis. Estar en capacidad de evaluar estadsticamente los
datos experimentales. Se adquirir destreza en la manipulacin de las balanzas
de uso general en el laboratorio. Por otra parte debe dominar los conceptos
para determinar la composicin qumica a partir de las relaciones
estequiomtricas de las reacciones qumicas. As como conocer los mtodos de
calculo por factor gravimtrico, empleado generalmente para la determinacin
de la concentracin final. Resumen de los conceptos de inters:

Solubilidad Ksp. Factores que afectan la solubilidad de un precipitado.
Procedimiento de precipitacin. Tipos de precipitados. Precipitacin en medio
homogneo. Filtrabilidad. Suspensiones coloidales. Doble capa elctrica.
Crecimiento cristalino. Nucleacin Sobresaturacin relativa
Coprecipitacin. Floculacin. Oclusin. Postprecipitacin. Peptizacin.
Adsorcin. Adsorcin Inclusin Digestin. Agente enmascarador. Peso
constante. Calcinacin. Factor gravimtrico. Efecto de la temperatura
Mtodos de filtracin. Peso contante. Porcentaje de recuperacin.
Propiedades que deben cumplir las reacciones de precipitacin. Propiedades
de los precipitados.


Bibliografa.
Anlisis Qumico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edicin.
Grupo Editorial Iberoamericana S.A., Mxico D.F.
Qumica Analtica Cuantitativa. R.A. Day JR y A. L. Underwood, 1989,
Quinta edicin. Prentice Hall. Mexico.
Qumica Analtica Contempornea. Rubinson, Rubinson, 2000, Primera
edicin, Pearson Education, Mxico.
Qumica Analtica. Skoog, West, Holler, 2000, Sexta edicin, Mc graw
Hill, Colombia.
Fundamentos de Qumica Analtica, Skoog y West, 1983, Editorial
Revert, Espaa.
Estadstica para Qumica Analtica, J.C. Miller y J.N. Miller, 1993,
Segunda edicin, Addison-Wesley Iberoamericana.