Instituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez.

Ingeniera Qumica

Qumica Orgnica.

Q.B.P. Zenteno Velasco Eucario

Practica No.5
Cristalizacin
Equipo y/o Mesa #3
Integrantes:
Morales Lpez Ameydali.
Morales de la Cruz Marco Antonio.
Olvera Manzo Tania Amisadai.
Vicente Ramrez Carlos Armando.

Tuxtla Gutirrez, Chiapas; a 20 de Mayo del 2014



MARCO TERICO
Cristalizacin
La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o
una disolucin, los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar
una red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con
bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida.
Mtodo de separacin de sistemas materiales homogneos
Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo por
ejemplo: el agua potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en
ella. Los tres mtodos ms conocidos son: Evaporacin o capitalizacin,
cromatografa y destilacin. La operacin de cristalizacin es el proceso por medio
del cual se separa un componente de una solucin lquida transfirindolo a la fase
slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo
producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales,
ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.
Enfriamiento de una disolucin concentrada
Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperatura y se enfra, se forma
una disolucin sobre saturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms
soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones
de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice
mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto
principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial
al no alcanzar su lmite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin
importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La
sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto.
Cambio de disolvente
Preparando una disolucin concentrada de una sustancia en un buen disolvente y
aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del slido
disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en
las impurezas. Por ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de
ste en acetona agregando agua.
Evaporacin del disolvente
De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede
conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se
alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante
milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina, etc.

Sublimacin
En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede
llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades
notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los
vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma
de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al
slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles
impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de
sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el
cido saliclico, el yodo, etc.
Enfriamiento selectivo de un slido fundido
Para purificar un slido cristalino ste puede fundirse. Del lquido obtenido
cristaliza, en primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las
impurezas presentes en el slido original. Por ejemplo, este es el mtodo que se
utiliza en la obtencin de silicio ultra puro para la fabricacin de sustratos u obleas
en la industria de los semiconductores. Al material slido (silicio sin purificar que
se obtiene previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma
cilndrica. Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se
comienza fundiendo una franja o seccin del cilindro por un extremo y se desplaza
dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son
solubles en el fundido se van separando del slido y arrastrndose hacia el otro
extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias veces para
asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el
extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La
ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la
velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilndrica, se puede
obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta las caras de la
red cristalina orientado en la manera deseada.
Crecimiento cristalino
Monocristal de lizosima para estudio por difraccin de rayos X.
Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado
otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en
una matriz gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a
cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de
cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los
productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el
tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes
como el disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo trazas de
otros componentes como protenas (esta es la manera con que los moluscos, las

diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o
esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)

La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se
realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalizacin o
de un cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara
donde su adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser
pequeas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o
cambiando las condiciones de cristalizacin.
En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una
determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica
mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas
especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos
orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los
principios activos de los frmacos, etc




















PRCTICA NUMERO 5
CRISTALIZACIN
La solubilidad de un material en un disolvente es una funcin no solamente de la
estructura qumica de los componentes, sino tambin de la temperatura.
Ordinariamente la solubilidad de un slido en un lquido incrementa al aumentar la
temperatura y en algunos casos el efecto puede ser muy marcado. Este fenmeno
es de gran importancia en qumica orgnica, ya que es la base para la purificacin
de un slido por cristalizacin.
Si un slido se disuelve en un disolvente caliente y la solucin se enfra, se
alcanza la saturacin, con el cual el slido puede cristalizar. Si la sustancia original
contiene alguna impureza, un procedimiento especifico de purificacin es la
cristalizacin del material en un solvente adecuado. Los contaminantes que son
insolubles en un disolvente pueden separarse por filtracin de la solucin caliente
y los que son muy solubles permanecern en solucin cuando el soluto ha
cristalizado y este separado por filtracin. Ocasionalmente es necesario eliminar
impurezas coloridas lo cual se consigue calentando la solucin a ebullicin con
carbn activado (en el cual son absorbidas). Posteriormente se elimina el carbn
por filtracin y se procede a la cristalizacin en la forma comn.
No es raro que la solucin llegue a estar sobresaturada, particularmente cuando el
enfriamiento se efecta con lentitud. En tales casos la cristalizacin se puede
inducir por adicin de un cristal del soluto. En el caso de no disponer de cristales
del slido, las paredes interiores del recipiente se raspan vigorosamente con un
agitador, de preferencia cerca de la superficie de la solucin.
Tal raspado se supone que produce partculas diminutas o superficiales
irregulares, las cuales actan como centros de cristalizacin.
La eleccin del solvente para la purificacin de un slido deber basarse en las
caractersticas siguientes:
1. El material que se desea purificar deber ser considerablemente ms
soluble en el disolvente caliente que en frio.
2. Las impurezas deben ser o muy solubles o insoluble en el disolvente, o bien
ellas podrn eliminarse fcilmente por medio del carbn activado.
3. El disolvente deber tener un punto de ebullicin lo ms bajo para facilitar la
evaporacin del mismo y el secado de los cristales.
4. El disolvente no debe reaccionar con el soluto.

Adems de estos factores, es tambin conveniente considerar el
costo, toxicidad e inflamabilidad de los disolventes.
Muchas veces el solvente ms eficiente para la cristalizacin de un
compuesto es una mezcla de dos lquidos. Tales mezclas se usan cuando un
slido es soluble en un componente e insoluble en el otro. En estas condiciones
puede lograrse una cristalizacin eficiente. El material para cristalizarse se
disuelve en el disolvente caliente en el cual es ms soluble y luego se agrega el
otro disolvente lentamente a la solucin caliente hasta que el soluto tiende a
separarse (la solucin se volver turbia). La mezcla se calienta de nuevo para
disolver todo el material (si es necesario se aade pequeas cantidades del primer
solvente para ayudar al proceso). Con la ayuda de un enfriamiento lento se separa
el producto de la cristalizacin. Entre los pares de disolventes ms comunes se
encuentran: agua-metanol, agua-etanol, benceno-ter de petrleo, acetato de
etilo-etano, agua-acetona, etc...

cantidad Reactivos Cantidad Material
5 g cido Oxlico Hielo
2.5 g Acetanilida 1 Soporte universal
Azul de Metileno 1 Anillo
Carbn Activado 1 Rejilla
Papel filtro 1 Mechero
2 Pinzas
1 Bao Mara
3 Vasos de precipitado
1 Agitador
2 Matraces Erlenmeyer
1 Embudo de vidrio
1 Probeta
Tcnica
En un vaso de precipitado colocar 2.5 g de acetanilida y 5 g de cido oxlico
mezclndolos perfectamente. (Tomar una pequea muestra para determinar su
punto de fusin). Agregar una pizca de azul de metileno como contaminante
colorido y disolverlos en la mnima cantidad de agua calentado a ebullicin. Retirar
el mechero, y adicionar una pequea cantidad de carbn activado, calentar a
ebullicin y filtrar en caliente. Dejar enfriar el filtro a 40C aproximadamente y
sumergir en bao de hielo hasta la precipitacin total de la acetanilida. Separarla
por filtracin y secar los cristales en una estufa de corriente de aire a 70C.
Evaporar el disolvente al filtrado hasta la aparicin de turbidez, sumergir en bao
de hielo y filtrar los cristales de cido oxlico, secarlos a la estufa a 70C.
Determinar los puntos de fusin de:

a) La mezcla original.
b) La acetanilida
c) El cido oxlico.

Cuestionario.
1. Qu fenmeno se efecta en la eliminacin de impurezas por el carbn
activado?
Se efecta la adsorcin, la adsorcin es un proceso por el cual molculas de
impurezas se adhieren a la superficie del carbn activado. La adherencia es
gobernada por una atraccin electro-qumica. El carbn activado es preparado a
partir de diversos materiales, tales como, carbn, madera, cscaras de nueces,
turba y petrleo. El carbn se transforma en "activado" cuando es calentado a
altas temperaturas (800 a 100C) en la ausencia de oxgeno. El resultado es la
creacin de millones de poros microscpicos en la superficie del carbn. Esta
enorme cantidad de rea superficial proporciona grandes oportunidades para que
tenga lugar el proceso de adsorcin.
2. Qu caractersticas debe tener un material absorbente?
Alta capacidad de absorcin: la relacin de equilibrio entre las fases influye
en la eficacia con que se alcanza la capacidad final y, en muchos casos
controla la capacidad real del soluto.
Propiedades fsicas y tamao de la partcula adecuados para garantizar la
necesaria resistencia mecnica y facilidad de manejo, produciendo la
menor perdida de carga posible tanto en lechos fsicos como en los mviles
o fluidizados.
Coste bajo, tanto de la materia prima como del proceso de fabricacin.
Fcil regeneracin; por desorcin, especialmente en el caso de los
procesos continuos.
3. Defina el fenmeno de cristalizacin.
Es el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin, por el cual se
produce la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un lquido o incluso
a partir de una disolucin. Por medio de la cristalizacin se separa un componente
de una solucin en estado lquido pasndolo a estado slido a modo de cristales
que se precipitan.
4. Cul es el disolvente escogido y por qu?
El agua, debido a que el de ms utilidad, mejor precio y cumple con los requisitos
que requieren para la cristalizacin





Observaciones.
En esta prctica nos dieron la sustancia ya mezclada y pesada, esta sustancia la
pusimos en un matraz volumtrico y le agregamos azul de metileno, despus lo
volvimos a vaciar en un vaso de precipitado con alrededor de 50 ml de agua
destilada pero el agua destilada ya estaba calentndose en el mechero bunsen,
mezclamos y se hizo azul la sustancia, entonces retiramos el mechero y
empezamos a agregar de poco a poco carbn activado, echbamos y revolvamos
para que no se subiera y se desbordara. Despus dejamos enfriar un poco y
filtramos poniendo el papel filtro dentro del embudo y utilizamos un matraz
rodeado de hielo en un recipiente, la primera vez que colamos la sustancia sali
amarilla con cristales, as que volvimos a calentar esa sustancia resultante y
revolvimos hasta desaparecer los cristales, retiramos el mechero de nuevo y
agregamos de nuevo carbn activado como la primera vez y volvimos a filtrar
como la primera vez, esta segunda vez tambin sali amarilla pero un poco ms
clara y con muchos cristales, por ultima no calentamos la sustancia resultante pero
si disolvimos los cristales para agregar una vez ms carbn oxidado y por tercera
vez la sustancia sali amarilla claro, desdoblamos el papel filtro y ah estaban los
cristales los cuales fueron 3.85 g.




























RESULTADOS
Los resultados de esta prctica de cristalizacin fueron los
siguientes:
Productos.
Peso antes de la
cristalizacin.
Peso despus de la
cristalizacin.
cido oxlico con
acetanilida
7.5 gramos 3.85

Podemos observar que como en todo proceso de separacin o purificacin, se
observa una prdida del producto inicial al producto final, en la cristalizacin de
cido oxlico con acetanilida contaminada con azul de metileno, se observa que
7.5 g del producto inicial se recuper 3.85 g; esto quiero decir que se obtuvo un
porcentaje de rendimiento del 50.66 %.




















BIBLIOGRAFA

http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%B3n
http://metodosdeseparaciondemezclas.bligoo.com.mx/cristalizacion
http://www.slideshare.net/areyns1/cristalizacion-12841759