Csar J. Prado Travezao Cesarjprado@yahoo.

es
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Separacin e identificacin de cationes del segundo grupo de cationes sub grupo del arsnico
1. 2. 3. . %. *. ,. Introduccin Objetivos Fundamento Terico !iagrama de la "arc#a del Tercer $rupo !esarrollo & 'esultados ()perimentales 'ecomendaciones & +onclusiones -ibliograf.a

Introduccin/ Los iones de los metales del grupo del aluminio-nquel, conocidos como el tercer grupo, forman ya sea sulfuros o hidrxidos (ambos insolubles), en una solucin que se a hecho ligeramente alcalina con amonaco, a la cual se le agregan iones sulfuros. ambi!n se adiciona "# $%l con ob&eto de 'bufferi(ar) la solucin contra una concentracin excesi*amente alta de iones oxidrilo pro*eniente slo del amoniaco, lo cual podra ocasionar la precipitacin de hidrxidos de elementos de los grupos subsecuentes. +or lo cual este informe esta basado en dar a conocer la forma de anali(ar y reconocer este grupo de cationes. Objetivos/ ,eparar e identificar los cationes del tercer grupo de una muestra conocida o desconocida. Lograr resultados de acuerdo al an-lisis pre*io. .e&orar en el traba&o de reconocimiento de cationes. Fundamento Terico/ /l tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del nquel en el cual est-n considerados los elementos cuyos hidrxidos no son anfot!ricos. /l otro es el subgrupo del aluminio, en el cual est-n contenidos los elementos cuyos hidrxidos son anfot!ricos y que, por consiguiente, son solubles en una concentracin alta de iones oxidrilo. %omo en el an-lisis del grupo dos, los elementos anfot!ricos extrados de los sulfuros de los elementos anfot!ricos mediante la formacin de iones negati*os que son solubles en solucin fuertemente b-sica. !iagrama de la "arc#a del Tercer $rupo 0e12, 0e13, 4l12, %r12, %o13, "i13, .n13, 5n13, 6rupos subsecuentes 1 "#$%l 1 exceso de "#$7# 0e(7#)2, 0e(7#)3, 4l(7#)2, %r(7#)2, %o("#2)812, "i("#2)813, 5n("#2)$13, .n13 *erde blanco *erde -mbar a(ul incoloro 1 #3, centrifugar slido solucin

ro&o

0e(7#)$, 0e,, 4l(7#)2, %r(7#)2, %o,, "i,, 5n,, .n, 6rupos subsecuentes ro&o negro blanco *erde negro negro blanco dura(no 1 #%l 1 #"72

0e12 (amarillo), 4l12 (incoloro), %r12 (*erde), %o13 (rosado ro&o *ino), "i13 (*erde) .n13 (rosa p-lido), 5n13 (incoloro) 1 exceso de 97# "a7# 0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n(7#)3, 4l(7#)$, %r(7#)$, 5n(7#)$ ro&o a(ul rosado *erde canela incoloro *erde incoloro 1 "a373 #373 centrifugar slido 0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 1 #3,7$ 1 #373 solucin 4l(7#)$%r7$-3 5n(7#)$-3 incoloro amarillo incoloro

0e12, 4marillo 1 9,%" 0e(,%")8-2 ro&o sangre Fe03

presente

%o13, rosado 1 "#$,%" %o(,%")$-3 a(ul +o02

presente

"i13, *erde 1 "#$7# 1 (%#2)3%3("7#)3

dimetilglioxina

.n13 rosa p-lido 1 #"72 1 "a:i72 .n7$rosa p=rpura "n02

presente

"i%;#<$"$7$ ro&o 1i02

presente

de la solucin obtenida anali2aremos al subgrupo del aluminio slido solucin 0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 4l(7#)$%r7$-3 5n(7#)$-3 incoloro amarillo incoloro 0 #"72 4l12, %r37>-3, incoloro naran&a 1 "#$7# 5n13 incoloro

centrifugar slido 4l(7#)2 1 #"72

slido solucin slido

solucin %r7 $-3 1 :a%l3

solucin

5n("#2)$13

descartar

4l12 1 aluminn 1 "#$7#

:a%r7$ amarillo 1 #"7 2

slido

5n("#2)$13 1 9 $0e(%")8 1 #%l

solucin

slido

solucin

4l(7#)2 1 aluminn ro&o 4l12

presente

descartar

%r37>-3 1 #373, ?ter %r7B a(ul +r03

presente

5n293 @0e(%")8A3 descartar gris, *erde a(ulado 3n02

presente

!esarrollo & 'esultados ()perimentales/ a.- +reparacin y precipitacin del tercer grupo.0e12, 0e13, 4l12, %r12, %o13, "i13, .n13, 5n13, 6rupos subsecuentes 1 "#$%l 1 exceso de "#$7# 0e(7#)2, 0e(7#)3, 4l(7#)2, %r(7#)2, %o("#2)812, "i("#2)813, 5n("#2)$13, .n13 *erde blanco *erde -mbar a(ul incoloro 1 #3, centrifugar slido solucin

ro&o

0e(7#)$, 0e,, 4l(7#)2, %r(7#)2, %o,, "i,, 5n,, .n, $rupos subsecuentes ro&o negro blanco *erde negro negro blanco dura(no 4Cadir a la solucin conocida o desconocida del grupo del aluminio-nquel, dos gotas de "# $%l saturadoD luego amoniaco concentrado, gota a gota hasta que la solucin quede francamente alcalina. +asar una corriente de #3, hasta completar la precitacin, debi!ndose *erificar que se realice una precipitacin completa sulfhdricando la solucin obtenida. /l propsito de la adicin de "# $%l, "#$7# y #3, a una disolucin que contiene todos los cationes no precipitados en los grupos precedentes, produce la precipitacin de los hidrxidos de aluminio, cromo y hierro(EEE) y los sulfuros de manganeso, nquel, cobalto, hierro(EE) y cinc. /n estas condiciones los hidrxidos y sulfuros del grupo siguiente son solubles. /sta solubilidad permite una separacin de los cationes del grupo del aluminio-nquel del grupo del bario-magnesio. b.- ,eparacin del subgrupo del aluminio y del nquel.0e(7#)$, 0e,, 4l(7#)2, %r(7#)2, %o,, "i,, 5n,, .n, ro&o negro blanco *erde negro negro blanco dura(no

1 #%l 1 #"72 0e12 (amarillo), 4l12 (incoloro), %r12 (*erde), %o13 (rosado ro&o *ino), "i13 (*erde) .n13 (rosa p-lido), 5n13 (incoloro) 1 exceso de 97# "a7# 0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n(7#)3, 4l(7#)$, %r(7#)$, 5n(7#)$ a(ul rosado *erde canela incoloro *erde incoloro 1 "a373 #373 centrifugar solucin 4l(7#)$%r7$-3 5n(7#)$-3 incoloro amarillo incoloro

ro&o

slido 0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro

ratar al precipitado con cinco gotas de #%l concentrado. 4gitar y calentar. ,i el precipitado se disuel*e completamente hay ausencia de nquel y cobalto (la ra(n es que los sulfuros de cobalto y nquel se disuel*en muy lentamente en #%l, un precipitado negro en este punto que se disuel*e solo cuando se agrega #"72 a la me(cla, indica la presencia de nquel y de cobalto o de ambos, cualquier residuo amarillo se debe al a(ufre, el cual debe descartarse). 4Cadir tres gotas de #"7 2 concentrado y calentar en baCo de agua hasta completar la disolucin, alcalini(ar la solucin con 97# 8., agregar "a373 slido lentamente y con agitacin hasta aproximadamente F.3g (e*itar el exceso de "a373 por que producira hidrxidos de hierro, cobalto y nquel pro*ocando una dispersin que se encontrara en la solucin fuertemente b-sica produciendo interferencia en el an-lisis de los iones de aluminio y cinc), calentar en baCo de agua unos tres minutos y centrifugar, la*ar el residuo por centrifugacin con die( gotas de agua y aCadir los la*ados a la solucin obtenida. 7btendremos entonces en el precipitado los hidrxidos de hierro, cobalto, nquel y el hidrxido hidratado de manganeso con sus respecti*os colores indicados en el gr-fico. G en la solucin los iones aluminato 4l73-, (incato #5n73- y cromato %r7$-3. c.- +recipitacin e identificacin del aluminio.4l12, %r37>-3, 5n13 incoloro naran&a incoloro 1 "#$7# centrifugar slido 4l(7#)2 1 #"72
slido solucin

solucin %r7 $-3 5n("#2)$13

descartar

4l12 1 aluminn 1 "#$7#

slido

solucin

4l(7#)2 gris, *erde a(ulado aluminn ro&o 4l12

presente

descartar

/n el paso anterior obtu*imos una solucin la cual est- comprendido por los cationes del subgrupo del aluminio lo cuales se encuentran en forma de aluminatos, cromato y (incato y exceso de "a 373. /ntonces procedemos a calentar en baCo de agua durante tres minutos teniendo presente que el propsito de la ebullicin es destruir el exceso de "a 373 , porque si no se elimina, la acidificacin en el procedimiento, causara la reduccin del in croado en in cromito que precipitara pro*ocando con el aluminio, como %r(7#) 2 al alcalini(ar con "#$7#, pro*ocando que el cromo no pueda ser reconocido y entorpeciendo el del 4l(7#)2. 4Cadir die( gotas de %#2%77"#$ y luego %#2%77# 2. hasta una reaccin -cida (el in #1 transforma al in aluminato y (incato a cationes 4l y 5n respecti*amente, en tanto que el in cromato, pasa solamente a in dicromato). /n seguida aCadir "# $7# 2. hasta que quede alcalina, centrifugar. +odemos obtener entonces en el precipitado 4l(7#) 2 (la formacin no es prueba positi*a del in aluminio, porque puede formarse slice por accin del -lcali sobre los aparatos de *idrio por lo tanto debe procederse a una prueba confirmatoria), la*ar con die( gotas de agua y desechar los la*ados. 4gregar gota a gota #%l 2. hasta disol*er el precipitado. 4gregar tres gotas de %# 2%77"#$ saturado y tres gotas de aluminn, "# 2 2. hasta que quede ligeramente b-sica, calentar y de&ar reposar la me(cla por dos minutos y luego centrifugar. La coloracin ro&o confirma la presencia del in aluminio. d.- +recipitacin e identificacin del in cromo.4l12, %r37>-3, 5n13 incoloro naran&a incoloro 1 "#$7# centrifugar slido 4l(7#)2
slido

solucin %r7 $-3 1 5n("#2)$13

:a%l3
solucin

:a%r7$ amarillo 1 #"72 %r37>-3 1 #373, ?ter %r7B a(ul +r03

presente

5n("#2)$13

/n la solucin que se obtu*o despu!s de haber precipitado el aluminio se pude tener :a%r7 $ y 5n("#2)$13. La*ar el precipitado dos *eces con agua caliente, agregar tres gotas de #"7 2 2., calentar sua*emente pero sin *igorosa ebullicin y agitar alrededor de un minuto. 4gregar die( gotas de agua fra, me(clar cuidadosamente, enfriarlo y agregar die( gotas de !ter y una gota de #373 al 2H. .e(clar bien mediante fuerte agitacin y de&ar e reposo. La presencia de una coloracin a(ul en la fase et!rea, debido al perxido de cromo indica la presencia de cromo. e.- Edentificacin del in 5inc.4l12, incoloro %r37>-3, 5n13 naran&a incoloro 1 "#$7# centrifugar solucin %r7 $-3 5n("#2)$13 1 :a%l3
slido solucin

slido 4l(7#)2

:a%r7$ amarillo

5n("#2)$13 1 9$0e(%")8 1 #%l

slido solucin

5n293 @0e(%")8A3 descartar gris, *erde a(ulado 3n02

presente

4 la solucin obtenida se le acidifica ligeramente con #%l 8.. Luego agregar de tres a cuatro gotas de 9$0e(%")8 F.3. y me(clar cuidadosamente. La me(cla resultante ser- -cida. In precipitado blanco gris-ceo a *erde-a(ulado 5n293 @0e(%")8A3 indica la presencia de (inc. f.- ,eparacin e Edentificacin de los cationes del subgrupo del nquel.0e(7#)2, ro&o %o(7#)3, "i(7#)3, .n(7#)3, 4l(7#)$, %r(7#)$, 5n(7#)$ a(ul rosado *erde canela incoloro *erde incoloro 1 "a373 #373 centrifugar slido 0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 1 #3,7$ 1 #373 solucin 4l(7#)$%r7$-3 5n(7#)$-3 incoloro amarillo incoloro

0e12, 4marillo 1 9,%" 0e(,%")8-2 ro&o sangre Fe03

presente

%o13, rosado 1 "#$,%" %o(,%")$-3 a(ul +o02

presente

"i13, *erde 1 "#$7# 1 (%#2)3%3("7#)3

dimetilglioxina

.n13 rosa p-lido 1 #"72 1 "a:i72 .n7$rosa p=rpura "n02

presente

"i%;#<$"$7$ ro&o 1i02

presente

/l precipitado puede contener los hidrxidos de hierro, cobalto y nquel, y dixido de manganeso hidratado. 4 esta muestra separada, agregar 3F gotas de # 3,7$ 3., me(clar a fondo, her*ir sua*emente durante un minuto, agregar una gota de # 373 al 2H y continuar la ebullicin durante un minuto hasta que el precipitado este completamente disuelto. 4gregar die( gotas de agua, de&ar enfriar, obser*ar el color de la disolucin y di*idirla en cuatro fracciones aproximadamente iguales. g.- Edentificacin del hierro.0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 1 #3,7$ 1 #373

0e12, 4marillo 1 9,%" 0e(,%")8-2 ro&o sangre Fe03

presente

%o13, rosado

"i13, *erde

.n13 rosa p-lido

4gregar dos gotas de 9,%", la aparicin de de un color ro&o sangre confirma la presencia del in f!rrico. h.- Edentificacin del cobalto.0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 1 #3,7$ 1 #373

0e12, 4marillo

%o13, rosado 1 "#$,%" %o(,%")$-3 a(ul +o02

presente

"i13, *erde

.n13 rosa p-lido

4gregar "a0 slido (la presencia del in f!rrico interfiere en los ensayos de %o y "i, por la formacin de @0e(%")A13 de color ro&o en cuyo caso se agrega un exceso de "a0 slido para e*itar esta interferencia), con agitacin hasta que el "a0 si disol*er. 4Cadir die( gotas de solucin alcohlica de "#$,%" de&-ndola desli(ar por el borde del tubo inclinado para formar dos capas. La aparicin de un anillo de color *erde a(ulado en la (ona de contacto de los lquidos confirma la presencia del in cobalto. i.- Edentificacin del nquel.0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 1 #3,7$ 1 #373

0e12, 4marillo

%o13, rosado

"i13, *erde 1 "#$7# 1 (%#2)3%3("7#)3

dimetilglioxina

.n13 rosa p-lido

"i%;#<$"$7$ ro&o 1i02

presente

4gregar "a0 slido (la presencia del in f!rrico interfiere en los ensayos de %o y "i, por la formacin de @0e(%")A13 de color ro&o en cuyo caso se agrega un exceso de "a0 slido para e*itar esta interferencia), con agitacin hasta que quede "a0 sin disol*er. 4nali(ar la solucin con "# 2 2. y luego agregar cuatro gotas de dimetilglioxina @(%# 2)3%3("7#)3A. La formacin de un precipitado ro&o rosado confirma la presencia del in nquel. &.- Edentificacin del manganeso.0e(7#)2, %o(7#)3, "i(7#)3, .n73 ro&o negro *erde negro 1 #3,7$ 1

#373

0e12, 4marillo

%o13, rosado

"i13, *erde

.n13 rosa p-lido 1 #"72 1 "a:i72 .n7$rosa p=rpura "n02

presente

4gregar F.3g de bismutato de sodio, agitar bien y luego centrifugar. /l color *ioleta ro&i(o del lquido sobrenadante confirma la presencia del in manganeso (la solucin del bismutato de sodio "a:i7 2 oxida al in manganoso a permanganato de color *ioleta ro&i(o). 'ecomendaciones & +onclusiones/ Je esta manera se concluye la separacin e identificacin de los cationes del grupo del aluminio-nquel. La obser*acin cuidadosa de los colores del precipitado formado, primero al agregar "#$7# y, posteriormente, al adicionar # 3,, puede dar una informacin definiti*a sobre la presencia o ausencia de ciertos iones. ,i el "#$%l y "#$7# no dan precipitado puede afirmarse que los iones aluminio, cromo, hierro (EE) y hierro (EEE) est-n ausentes. ,i se forma un precipitado blanco, queda demostrada la presencia de aluminioD un precipitado de color *erde indica hierro o cromo y un precipitado ro&o pardo indica hierro. 4l interpretarse los colores debe percibirse si un color oscuro oculta o encubre a otro mas claro. 4s, el 0e(7#)2, ro&o pardo, encubre al %r(7#)2, *erde, oculta al 4l(7#)2 blanco. ,i la adicin de ("#$)3,, siendo utili(ado en reempla(o del #3,, no produce precipitado, los iones cobalto, nquel, manganeso y cinc se encuentran ausentes. ,i se forma un precipitado blanco, probablemente se encuentre presente el cincD el manganeso, que forma un sulfuro color rosa carne probablemente no est- presente y el cobalto y el nquel, cuyos sulfuros son negros, est-n definiti*amente ausentes. -ibliograf.a <. Libros de consultaK L4G I. :LI.4G. '4n-lisis %ualitati*o), /ditorial %/%,4, Empreso en .!xico. 3. %4LL7, /. 4L.4,. '4n-lisis %ualitati*oK ,emimicrotecnia) (copia dada en el Laboratorio) 2. 4puntes del la /xperimentacin de Laboratorio. 4rado Trave2a5o6 +sar 7es8s cesar&pradoMyahoo.es 4signaturaK Laboratorio de Numica 4naltica Oefe de +r-cticasK Eng. 4urora /mperatri( %h-*e( .uCo( #uancayo-+er= $ de Oulio del 3FFB I"EP/L,EJ4J "4%E7"4L J/L %/" L7 J/L +/LQ 04%IL 4J J/ E"6/"/LR4 ./ 4LSL6E%4 G J/ .4 /LE4L/,

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