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SUBLIMACION Y PUNTO DE FUSION

Duban miranda, Daniela Vargas, Luis Ayure, Anggie Angarita, Carolina Gutirrez.
Universidad Del Atlntico Facultad de ngenier!a Fec"a de #ntrega$ %&'(e)'%*+&

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,-./DUCC /,

#n esta e0)eriencia a1ianzamos conocimientos sobre los cambios 1!sicos de las sustancias, ms es)ec!1icamente de la sublimaci2n y la 1usi2n mediantes )rocesos e0)erimentales sencillos. 3usimos en )rctica la )uri1icaci2n de un com)uesto orgnico 4na1talina5 )or medio de la sublimaci2n.

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Generales +8

/67#- V/(
denti1icar algunos monta9es em)leados en la sublimaci2n de com)uestos orgnicos

%8 Desarrollo de "abilidad y destreza en el mane9o de e:ui)os )ara determinar )untos de 1usi2n &8 ;ani)ular adecuadamente los im)lementos necesarios )ara determinar )untos de 1usi2n #s)ec!1icos +8 3uri1icar na1taleno de una muestra im)ura mediante sublimaci2n %8 Determinar el )unto de 1usi2n de sustancias )uras

&.

;A.C/ -#<. C/

8(U6L ;AC /,

La sublimaci2n o volatilizaci2n es el )roceso :ue consiste en el cambio de estado de s2lido al estado gaseoso sin )asar )or el estado l!:uido. Al )roceso inverso se le denomina de)osici2n o sublimaci2n regresiva= es decir, el )aso directo del estado gaseoso al estado s2lido. Un e9em)lo clsico de sustancia ca)az de sublimarse a )resi2n y tem)eratura ambiente es el "ielo seco. 8FU( /, La 1usi2n es un )roceso 1!sico :ue consiste en el cambio de estado de la materia del estado s2lido al estado l!:uido )or la acci2n del calor. Cuando se calienta un s2lido, se trans1iere calor a los tomos, los cuales vibran con ms ra)idez a medida:ue ganan energ!a

>.

;A-#. AL#(

a5 (ublimaci2n #?U 3/( # ;3L#;#,-/( + #:ui)o de calentamiento. + 6ea@er )e:ueAo. + Vidrio de relo9. + 6aAo de arena, aceite o de agua. + #rlenmeyer con des)rendimiento lateral. + #s)tula. + -ubo de ensayo. + -a)2n "oradado. + ;anguera + 6alanza. .#AC- V/( Glicerina o vaselina. Bielo. Alcan1or o na1taleno contaminado. b5 3untos de 1usi2n$ + ;ortero con su mango. % -ubos ca)ilares. + 6ea@er )e:ueAo. + ;alla metlica. + -r!)ode o aro metlico con so)orte + ;ec"ero y manguera. + -erm2metro 4"asta &**C C5. % 6anda de cauc"o o "ilo. + #s)tula.

+ Vidrio de relo9.

D.

;E-/D/( #F3#. ;#,-AL#(

a8 (ublimaci2n a )resi2n ambiente (e coloca una )e:ueAa cantidad de na1taleno contaminado en un bea@er lim)io y seco y se cubre con un vidrio de relo9 conteniendo agua sobre este. Luego observar los resultados b8 3untos de 1usi2n +. 3re)araci2n de la muestra La tcnica ms sencilla )ara cargar un ca)ilar consiste en tomar una )e:ueAa cantidad de la sustancia )reviamente reducida a )olvo 1ino, colocar sobre la llama del mec"ero y cerrar cuidadosamente uno de los e0tremos del ca)ilar, luego se lleva la muestra "asta el 1ondo del ca)ilar. %. Determinar el )unto de 1usi2n de un com)uesto )uro %.+. %.%. ;ontar el e:ui)o corres)ondiente4 el gu!a indicar5 Calentar el aceite "asta unos +DGC, anotar los cabios :ue e0)erimenta la muestra, anotar las tem)eraturas cuando la muestra em)ieza a mostrarse en estado li:uido y cuando est totalmente li:uida

H.

A,IL ( ( J D (CU( <, D# .#(UL-AD/(

+8la )rimera )arte nuestra e0)eriencia, consist!a en determinar la tem)eratura en el )unto tri)le del agua :u!micamente )ura, )ara ello tomamos cierta cantidad de agua destilada en estado s2lido y observamos "asta :ue esta se encontrara al mismo tiem)o en dic"o )unto, es decir en sus tres estados 4solido, li:uido y gaseoso5. Al tomar la tem)eratura en ese momento, el term2metro marc2 %Gc = te2ricamente la tem)eratura en el )unto tri)le es de *.*+Gc, )ero este resultado "a )odido verse in1luenciado )or 1actores e0ternos como el margen de error del instrumento :ue en tal caso es de K +.LLGc

%8)unto de 1usi2n )or el mtodo ca)ilar. #n esta )arte de la e0)eriencia calentamos el ca)ilar )ara cerrar uno de sus e0tremos e introducirlo a)ro0imadamente >mm de na1taleno, 1inalmente

)ulverizando introducimos el ca)ilar 9unto al term2metro en un tubo de ensayo :ue conten!a glicerina es decir )or medio de un baAo de aceite )ara calentar indirectamente el ca)ilar en el :ue )udimos em)ezar a observar cambios a )artir de los MHGc= mostrando una serie de burbu9as "asta :ue se volvi2 totalmente li:uido, en ese momento marco el term2metro MLGc.

&83ara concluir la )rctica realizamos la )arte 1inal, la cual consisti2 en la )uri1icaci2n del na1taleno )or medio de la sublimaci2n= )ara ello colocamos una cierta cantidad de na1taleno )reviamente )ulverizado en un bea@er en el :ue colocamos un vidrio relo9 con un )oco de agua )ara :ue actuara como una su)er1icie 1r!a. Al llevar el bea@er al e:ui)o de calentamiento )odemos observar como sucede la sublimaci2n del na1taleno )asando de un estado s2lido a va)or= en este )roceso se van creando cristales en el vidrio relo9, lo :ue es el na1taleno ya )uri1icado en 1orma cristalina.

M.

3.#GU,-A(

+8 Consulte )rinci)ios 1isico:u!micos de la 1usi2n= isomor1ismo= los di1erentes e:ui)os y a)aratos )ara la determinaci2n de )unto de 1usi2n4tubo de t"iele, dis)ositivo de -"omas8Boover= de Fis"er8 7"ons, de ;el8-em), etc5= el calibrado del term2metro y su im)ortancia #l )roceso de 1usi2n de la materia es el mismo :ue el de 1undici2n, )ero este trmino se a)lica generalmente a sustancias como los metales, :ue se licuan a altas tem)eraturas, y a s2lidos cristalinos. Cuando una sustancia se encuentra a su tem)eratura de 1usi2n, el calor :ue se suministra es absorbido )or la sustancia durante su trans1ormaci2n, y no )roduce variaci2n de su tem)eratura. #ste calor adicional se conoce como calor de 1usi2n. #l trmino 1usi2n se a)lica tambin al )roceso de calentar una mezcla de s2lidos )ara obtener una disoluci2n l!:uida sim)le, como en el caso rom)an, desa)arezca la distribuci2n regular o lo :ue es lo mismo la estructura cristalina y se inicie el )aso al estado l!:uido, es decir la 1usi2n

t u b o de

Dispositivo de Fisher- Johns

Dispositivo de Thomas-Hoover

thiele

Es muy importante que el termmetro a utilizar se encuentre debidamente calibrado puesto que de esta manera se proporciona una medida mucho ms con iable y precisa de la temperatura a la cual deseamos traba!ar" ya que cuando se calibra el instrumento a este se le minimiza su mar#en de error $ Dispositivo de MelTemp

#stas consideraciones son com)letamente generales y, como la )resi2n de va)or de la soluci2n sigue disminuyendo con la adici2n de ms soluto, se )uede concluir :ue el )unto de ebullici2n de una soluci2n aumenta a medida :ue aumenta su concentraci2n.
&8 N?u es tem)eratura eutcticaO #utctico se denomina a la mezcla de sustancias en )ro)orciones tales :ue tienen un )unto de 1usi2n ms ba9o :ue el :ue )oseen dic"as sustancias )or se)arado, y :ue una mezcla con cual:uier otra )ro)orci2n de las mismas

3unto eutctico, vocablo :ue deriva del griego y :ue :uiere decir 1cilmente 1usible. #s la m0ima tem)eratura a la :ue )uede )roducirse la mayor cristalizaci2n del solvente y soluto, o tambin se de1ine como la tem)eratura ms ba9a a la cual )uede 1undir una mezcla de s2lidos A y 6 con una com)osici2n 1i9a. >8 NC2mo se determina el )unto de 1usi2n de grasas y cerasO #n un a)arato llamado Fis"er. (obre una )laca se de)osita un )edacito de la sustancia, este a)arato est e:ui)ado con un term2metro, el cual indica la tem)eratura, mediante resistencias elctricas se calienta la )laca y el term2metro em)ieza a subir. (e tiene encima de la )laca donde se )uso la muestra una lente :ue agranda la visi2n )ara saber en :u momento se 1unde la muestra. (olo basta observar en el term2metro )ara saber la tem)eratura a la cual se 1unde la muestra D8 Un :u!mico cree :ue un nuevo com)uesto )or el sintetizado se descom)one ya en el estado l!:uido ligeramente )or encima de su )unto de 1usi2n. (ugiera un mtodo sencillo )ara veri1icar la "i)2tesis del :u!mico8

#stas consideraciones son com)letamente generales y, como la )resi2n de va)or de la soluci2n sigue disminuyendo con la adici2n de ms soluto, se )uede concluir :ue el )unto de ebullici2n de una soluci2n aumenta a medida :ue aumenta su concentraci2n.
H8 Consulte los )rinci)ios 1isico:u!micos en los cuales se basa la sublimaci2n .'La sublimaci2n se basa en el )aso de un determinado s2lido a un estado gaseoso, sin )asar )or el estado l!:uido. #sto se logra cuando las molculas son sometidas a calor con + atm de )resi2n, se )resenta en sustancias :ue )oseen interacciones moleculares dbiles.

M8 Com)leta un listado de %* com)uestos orgnicos, como m!nimo, :ue )uedan )uri1icarse mediante sublimaci2n y da las condiciones de tem)eratura, vacio o no, etc. en las cuales se realice el )roceso

Com)uesto ,a1talina Jodo Alcan1or (ul1ato de magnesio 4 5 (ul1ato )otsico Sinc Cadmio Cloruro de amoniaco Azu1re Acido benzoico Ca1e!na

P.

C/,CLU( <,

#l 1in de esta )rctica era determinar el )unto de 1usi2n del agua )or medio de e0)erimentos de sublimaci2n y 1usi2n. Al realizar el )rimer e0)erimento :ue era determinar el )unto de 1usi2n del agua :u!micamente )ura estaba entre los &GC )or la cual deducimos :ue el )unto de 1usi2n del agua siem)re no es *GC. #l e0)erimento en el cual el na1taleno era colocado en un bea@er y se ta)aba con un vidrio relo9 GC. #n el Qltimo e0)erimento en el cual )or medio de un ca)ilar se buscaba encontrar el )unto de 1usi2n del na1taleno, se dio a conocer :ue se )unto de 1usi2n estaba en MPGC.

L.

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