Universidad Rafael Landvar Laboratorio de qumica orgnica II Ingeniero Miguel ngel Trejo Facultad de Ingeniera Primer ciclo 2014

Practica No.1 Identificacin de analgsicos por cromatografa en capa fina.

Gerson Israel Ortiz Pozuelos EST 1138011 Seccin 2

Guatemala febrero 5 del 2014

ABSTRAC En esta prctica se utilizo la tcnica de cromatografa para evaluar la pureza de los analegesicos presentes en la aspirina,aceteminafen, cardioaspirina, ibuprofeno. Los ingredientes activos de los analgsicos fueron comparados con una solucin patrn, para determinar la pureza de este. Es importante mencionar que la placa cromatografa que cromatografa que se utilizo fue de silica gel, y el revelado fue con luz UV, y con iodo gaseoso. RESULTADOS Datos

Tabla 2. Datos obtenidos a partir de los analgsicos

Medicamentos Acetaminofen Asprina Cardioaspirana Ibuprofeno Salcilamida Mezcla Distancia 8.6 8.6 8.6 8.6 8.6 8.6 Distancia del compuesto 4.8 5.6 2.4 6.0 5.7 5.9 Rf 0.55 0.65 0.27 0.20 0.66 0.69

Tabla 3. Datos obtenidos a partir de la muestra patron

Medicamentos Acetaminofen Asprina Cardioaspirana Ibuprofeno Distancia 8.6 8.6 8.6 8.6 Distancia del compuesto 4.8 5.5 6.2 5.09 Rf 0.57 0.68 0.72 0.69

Tabla 4 Porcentajes de pureza

Medicamentos Acetaminofen Asprina Cardioaspirana Ibuprofeno

Rf 96.49% 95.58% 37.5% 28.98

Clculos
Ecuacion1.Masa de la muestra de analgsico

Ecuacion2.Calculo de Rf

( ) ( )

Observaciones
Caractersticas de los reactivos Los analgsicos se presentaron de forma slida en pequeos comprimidos de tamao similar Se trituraron los analgsicos, y a la hora de disolverlos, estos se disolvieron en su totalidad La placa de silica gel, absorbi el disolvente rpidamente A simple vista no se observo nada Se visualizo los componentes de cada analgsico, la Salicilamida se visulaizo azul, las dems de color caf claro Los componentes de los analgsicos se visualizaron, de color cafe Se observo los mismos cambios que en la cromatografa de los analgsicos comerciales, con la diferencia que las manchas azules fueron menores. El revelado con el iodo se visualizo el corrimiento de fase , pero fue menor

Preparar la muestra de los analgsicos

Preparacin de la cmara cromatografa Corrimiento de fase cromatografa Revelado por la luz UV en la placa

Revelado con iodo Cromatografa de la muestra patrn

Discusin de Resultados

En la prctica realizada el 12 de enero en la universidad Rafael Landivar, se evalu la pureza la los componentes que contienen analgsicos comerciales como, ibuprofeno, la Cardioaspirina, la aspirina y el acetaminofn. Para esto primero se pulverizo y se diluyo los analgsicos en cido actico glacial en acetato de etilo, los analgsicos se disolvieron en su totalidad, esto debido a que todos ellos son polares o parcialmente polares. Luego se preparo la cmara cromatografa, para este prctica se utilizo una placa de silica gel, se utilizo este tipo de placa debido a que permite el desplazamiento de sustancias polares, adems en esta capa se puede visualizar el revelado con la luz UV. El la preparacin de la cmara se observo que el eluyente arrastro los compuestos a una distancia determinada, para visualizar mejor esta distancia se introdujo en la cmara cromatografa 254nm, y se revelaron los compuestos. La Salicimida debajo de la luz UV se torno azul , esto debido a que esta reacciona con el eluyente desviando la luz de este color. Los dems compuesto bajo la luz UV se coloraron de cmo morado fluorescente. Luego se rebel utilizando yodo gaseoso para esto se coloco la placa donde tuviera contacto con el gas, el resultado fue que los compuesto en la placa reaccionaron con el iodo observndolos, la aspirina tuvo un color caf fuerte y esto se debe a que formo un complejo con el almidn que se encuentra en e analgsico Despus se prosigui a realizar el mismo procedimiento con otra placa de silica gel, solo que en este caso con muestras grado reactivo que se encontraba en el laboratorio, esto con el fin de comparar. Se observo bsicamente los mismos cambios, a diferencia que en el revelado con yodo la aspirina no se torno del mismo color.

Comparando el Rf de cada con la tabla No 4 se determino que no se encuentra los compuesto de los analgsicos en su forma pura, esta diferencia es debido a que en las pastillas se le agregan compuesto de complemento como el almidon en la aspirina, esto para que la pastilla fsicamente tenga volumen adems de que el cuerpo humano no puede tomar estos compuesto en forma pura. El compuesto que menos error porcentual tuvo fue la acetaminofen, esto debido a que es la que mayor momento dipolar tiene ocasionando que el eluyente se arrastre mas fcilmente, en contraste las que mas porcentaje de error obtuvo fue el ibuprofeno, esto debido a que la molcula tiene un parte no polar( cadena carbonada) que no deja el eluyente puede absorberlo. Otro fuente de error es que la cmara se movi cuando se realizo la cromatografa, haciendo que modificara la adsorcin de las sustancias, al hacer que estas se dieran un distancia erroronea

CONCLUSIONES Se evalu que las sustancias en los analgsicos no difieren en Rf de las muestras patrn, por lo tanto no son totalmente puras La luz uv revel mejor el recorrido del solvente que la prueba de yodo gaseoso. El analgsico de mas pureza fue la acetaminofen y el de menor pureza fue el ibuprofeno PREGUNTAS DE POST LABORATORIO

1. Explique cmo influye la aplicacin de la muestra en una separacin

La cantidad de solucin aplicada puede afectar el recorrido mediante la saturacin de la placa o al contrario, muy poca cantidad de la solucin puede no mostrar los resultados reales.

2. Cules son las sustancias que se pueden separar usando slice de gel como fase estacionaria? Explique y de un ejemplo Sustancias que sean polares o parcialmente polares, es recomendable que sean molculas de poca densidad 3. Adems del anlisis de analgsicos, indique 5 aplicaciones diferentes de la cromatografa en capa fina. Alimentos, drogas, colorantes, bioqumica, persevantes

4. Al cambiar un eluyente menos polar por otro ms polar cmo se afecta la velocidad de la elucin de un alcohol? Aumenta la velocidad por afinidad de entre ellos adems se tendr un dato mas exacto con el Rf teorico

5. Indique tres tipos de desarrollo que se pueden usar. Elusin, anlisis frontal y desplazamiento.

BIBLIOGRAFA Petrucci, R. (2011) Qumica General (dcima edicin) Editorial Pearson. Madrid. Redmore, F. (1981) Fundamentos de qumica. Editorial Prentice Hall. Mxico. Chang, R. (2007) Qumica (sptima edicin) McGraw Hill. Mxico Wade, LG. (2012) Qumica Orgnica Vol 1. (Sptima edicin) Editorial Pearson Mxico