ASIGNATURA:

QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL II

PROFESOR: ECHEVARRIA RODRIGUEZ SAWAO, DANIEL CICLO: VI SECCION: A

INTEGRANTE:
LANDA ROJAS CARLOS ANGEL AQUISE QUISPE WILLIAM GUSTAVO CHONTAY SALAS DIANA

LIMA-PERU

2014
Marco teorico
Principios de la tcnica en el uso del HPLC
En la cromatografa lquida, la fase mvil es un lquido que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija. La separacin cromatografa en HPLC es el resultado de las interacciones especficas entre las molculas de la muestra en am as fases, mvil y estacionaria ! diferencia de la cromatografa de gases, la cromatografa de lquidos de alto rendimiento "HPLC, de #ig#$performance liquid c#romatograp#y% no est& limitada por la volatilidad o la esta ilidad trmica de la muestra. La HPLC es capa' de separar macromolculas y especies inicas, productos naturales l& iles, materiales polimricos y una gran variedad de otros grupos polifuncionales de alto peso molecular. Con una fase mvil lquida interactiva, otro par&metro se encuentra disponi le para la selectividad, en adicin a una fase estacionaria activa. La HPLC ofrece una mayor variedad de fases estacionarias, lo que permite una mayor gama de estas interacciones selectivas y m&s posi ilidades para la separacin. HPLC preparativa Es la tcnica escogida para aislamiento y purificacin de productos de valor en las industrias qumicas y farmacuticas as como en la iotecnologa y la ioqumica. La cromatografa preparativa comprende un amplio rango de aplicaciones, desde el aislamiento de ()g de muestra para identificacin espectroscpica #asta el aislamiento de un compuesto puro de una me'cla de (** g.

Aplicaciones
Campos de Aplicacin de HPLC +&rmacos, !nti iticos, sedantes esteroides, analgsicos -ioqumica, !mino&cidos, protenas, car o#idratos, lpidos Productos de alimentacin, Edulcorantes artificiales, antio.idantes, aflato.inas, aditivos Productos de la industria qumica, !rom&ticos condensados, tensoactivos, propulsores, colorantes Contaminantes, fenoles, Pesticidas, #er icidas, PC /umica forense, 0rogas, venenos, alco#ol en sangre, narcticos 1edicina clnica, 2cidos iliares, meta olitos de drogas, e.tractos de orina, estrgenos. Algunas aplicaciones importantes de la HPLC preparativa 3eparacin y purificacin de meta olitos 3eparacin y purificacin de los meta olitos de las drogas procedentes de muestras de orina Purificacin y separacin de enantimeros Purificacin de compuestos naturales Purificacin y caracteri'acin de en'imas y protenas

PARTE E XPERIMENTAL:
MATERIALES: 1 Espectrofotmetro Spect Ronic 20D con celdas de absorcin. 1 Desecador 1 Gradilla para tubos de prueba 1 Vaso de 100 y 200 ml 1 Luna de reloj 1 iola de !0 y 100 ml 1 "ipeta #radual de !$ 2ml

MUESTRAS: 1. PARACETAMOL ( muestra prob ema! : PESOS: "e as 1# tab etas. #$%#.#$%1(# #$%#-( #$%11#$%1(1 #$%1+#$%1#. #$%1,. #$%11( #$%#-#

PESO PROME"IO: #$%1#& '

(. PANA"OL (EST)N"AR!

Pasti a 1 Pasti a ( Pasti a + Pasti a ,

#.*&&1 #.*&&+
Peso promedio, #.*&1+ *.4556

#.%#-(

PROCE"IMIENTO:

Se encendi el instrumento %espectrofotmetro& y se dej calentar por 1! minutos.

Se pes de cada muestra '0m# en la balan(a anal)tica.

 Despu*s de +aber sacado el peso promedio de las muestras se procedi a triturar cada uno en un mortero la muestra est,ndar y la muestra problema.

Se lle-o la muestra del est,ndar a una fiola de 100mL los '0m# y se a#ito por 1! minutos para lue#o tomar 2mL y lle-arlo finalmente a una fiola de !0mL y enrasarlo.

 De i#ual forma se procedi con las 2 muestras problema para al final obtener 2 fiolas de !0mL.

"ATOS / CALCULOS:

LON0ITU" "E ON"A

A1SOR1ANCIA

MUESTRA 1 MUESTRA ( ESTAN"AR

2.' 2.' 2.'

0./00! 0./021 0./!02

Preparacin de la muestra estndar (PANADOL)

7* mg 8olumen 9 (** ml 6 mL

Concentracin *,*(6mg:mL

8olumen 4* mL

Peso promedio de las ta letas, 455,6 mg:ta l$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ (** ; Paracetamol contenido en el panadol, 4** mg $$$$$$$$$$$$$$$$$$$$$ . 9 <7.== ; Hallaremos la concentracin real , *.*(6$$$$$$$$$$$$$$ (** ; > mg"mL $$$$$$$$$$$$$$$ <7.==; > 9 concentracin real del est&ndar 0 0!0

Con los datos o tenidos se reempla' en la siguiente formula? #allaremos la concentracin de la muestra (,

Conc, del std ! s. 0el std

Conc, muestra ! s, de muestra

*.*(*mg:ml *.@4A6

Conc, muestra *.@AA4

Concentracin de la muestra ! # 0 0!0$!mg"ml Como la muestra ( y 6 se prepar de la siguiente forma 7*mg$$$$$$$$$$$$(**mL "fiola%

6mL$$$$$$$$$$4*mL "fiola% *.@AA4mg:ml

la concentracin en esta fiola es,

Entonces #allo la concentracin en la muestra ! en 7* mg *.*(*7(mg:ml . 4*:6 . (**:7* 9*.<45 0 %&' ( )!0 ' mg"ta*leta# &+, %) mg" ta*leta

0e la misma forma para la muestra + en 7* mg,

*.*(*mg:ml *.@4A6

Conc, muestra 6 *.@*6<

Concentracin muestra +, *.**5(A mg"ml Entonces #allo la concentracin en la muestra + en 7* mg *.**5(Amg:ml . 4*:6 . . (**:7* 9 *.A@= 0 -), ( )!0 ' mg" ta*leta #,)- 0$

A.ora el rango de aceptacin esta entre '0/ 0000 !!0 /

&00mg"ta*l 0000000000 !00 / 1 0000000000 '0 /

2ango esta entre ,&0 mg" ta*leta 0000000000000000000000&&0 mg " ta*leta Por lo tanto tanto la muestra ! como la muestra + estn dentro del rango de aceptacin

Discusin de resultados3 (.$ los valores de a sor ancia o tenidos en el espectofotometro fueron de acuerdo a los calculos correctos esto se de io a que se tuvo muc#o cuidado al #acer las diluciones

6.$ al #acer las diluciones se tuvo cuidado al pesar las muestras ya que un error podria darnos falsos positivos 7.$ tam ien al momento de enrasar las soluciones se tuvo cuidado con las medidas y el uso adecuado de las pipetas.