MTODO

POTENCIOMTRICO (DETERMINACIN DE CLORUROS).

1. INTRODUCCIN. Se determina el cloruro por titulacin potenciomtrica con solucin de nitrato de plata y un sistema de electrodos de vidrio y plata-cloruro de plata. Durante la valoracin se utiliza un voltmetro electrnico para detectar el cambio de potencial entre los dos electrodos. El punto final de la valoracin es la lectura del aparato a la que se produce el mximo cambio de volta e para un incremento peque!o y constante del nitrato de plata a!adido.

2. OBJETIVOS. 2.1 GENERAL. Determinar la cantidad de cloruros presentes en a"ua potable #del "rifo y a"ua comercial$ por mtodo potenciomtrico 2.2 ESPECFICOS. %.%.& conocer en que se fundamenta el anlisis potenciomtrico %.%.% comparar la cantidad de cloruros en el a"ua potable con la norma actual que ri"e en colombia 3. MATERIALES. 3.1 EQUIPOS E INSTRUMENTOS. '.&.% Electrodos de vidrio y plata-cloruro de plata( )reprense en el laboratorio o adquirase un electrodo de plata recubierto de *"+l para usarlo con unos aparatos determinados. ,as instrucciones de uso y cuidado de los electrodos son suministrados por el fabricante. '.&.% -oltmetro electrnico( )ara medir la diferencia de potencial entre electrodos. un medidor de p/ puede transformarse para este uso0 sustituyendo el electrodo apropiado. '.&.' *"itador mecnico0 con rotor recubierto de plstico o vidrio. 3.2 REACTIVOS. '.%.& Solucin patrn de cloruro sdico 101&2& 3 101&2& 4 #*nexo *$. '.%.% 5cido 4trico0 /46' concentrado. '.%.' 4itrato de )lata patrn 101&2& 3 101&2& 4 #*nexo 7$. '.%.2 5cido Sulf8rico0 /%S62 & 9 &.

'.%.: )erxido de /idr"eno0 /%6%. '1 por &11. '.%.; /idrxido de sdico0 4a6/ & 4. #*4E<6 +$

4. PROCEDIMIENTO. 4.1 ESTANDARI ACIN (A!"#$ D). ,os distintos aparatos que se pueden utilizar en esta determinacin difieren en detalles de funcionamiento. si"an las instrucciones del fabricante0 realizando los a ustes mecnicos necesarios. =ras un tiempo de calentamiento suficiente #&1 minutos$0 equilbrense los componentes elctricos internos para a ustar el aparato a 1 m- o0 si fuera un medidor de p/0 a una lectura de p/ >.1. 2.&.& ?ntroduzca &1.11 ml de la solucin patrn de 4a+l #en un vaso de precipitados de %:1 ml y dil8yase a &11 ml aproximadamente$. 2.&.% *"re"ue %.1 ml de /46' concentrado. 2.&.' ?ntroduzca el a"itador y los electrodos. 2.&.2 * 8stese el aparato al ran"o deseado de milivoltios o unidades de p/. 2.&.: *!dase titulante de *"46' patrn #re"istrando la lectura de la escala tras cada adicin$. 2.&.; =rac una curva de titulacin diferencial #si no se puede determinare el punto final por inspeccin de datos$.

4.2 ANALISIS DE LA MUESTRA (A!"#$ E). 2.%.& ,leve con la pipeta &11.1 ml de muestra en un vaso de %:1 ml. 2.%.% Determinar si la muestra tiene interferencias. 2.%.' *!ada /46' concentrado "ota a "ota #@asta acidez al papel de tornasol$. 2.%.2 *!ada en exceso %.1 ml de /46'. 2.%.: De e enfriar. 2.%.; Diluya en &11 ml. 2.%.> Sumer a el a"itador y los electrodos. 2.%.A +omience a a"itar.

2.%.B Cealice los a ustes necesarios con las instrucciones del fabricante. 2.%.&1 * uste el selector adecuadamente para medir la diferencia de potencial entre electrodos.

%. INTERFERENCIAS (A!"#$ F). :.& *cidifique la muestra con /%S62 #utilizando papel tornasol$. :.% /ierba durante : minutos #para eliminar compuestos voltiles$. :.'*!ada ms /%S62 #si fuera necesario para mantener la solucin cida$. :.2*!ada ' ml de /%6%. :.:/irvase durante &: minutos #a!adiendo a"ua destilada sin cloro para mantener el volumen por encima de :1 ml$. :.;Diluya a &11 ml. :.>*!ada la solucin de 4a6/ "ota a "ota #@asta alcalinidad al papel tornasol$. :.A*!ada en exceso &1 "otas de 4a6/. :.B/ierva durante : minutos. :.&1Diltre a un vaso de %:1 ml. :.&&,ave el precipitado y papel varias veces con a"ua destilada caliente.

&. CALCULOS Se determina la cantidad de cloruros contenidos en la muestra empleando la si"uiente ecuacin(

3" +l- E, F #*-7$ x 4 x ':.2:1 ml de la muestra

'. ANE(OS

'.1 ANE(O A) PREPARACION DE CLORURO DE SODIO PATRON *+*11M $+ *+*141N ?4?+?6

>.&.%. =ransfiera a un baln aforado de &111ml y lleve a volumen

>.&.&. Disulvanse A%201 m" de 4a+l #previamente secado a &21G+ por % @oras$ en a"ua desionizada

>.&.'. /omo"enice por inversin y rotule

D?4

'.2 ANE(O B) PREPARACION DE NITRATO DE PLATA PATRON *+*141N

?4?+?6

>.%.&. Disulvanse %0'B: m" de *"46' en aproximadamente &11ml de a"ua desionizada

>.%.%. =ransfiera a un baln aforado de &111ml y lleve a volumen

>.%.'. /omo"enice por inversin y rotule

?4?+?6

'.3 ANE(O C) PREPARACION DE N,O- *.1N D?4 ?4?+?6 >.'.:. /omo"enice por inversin y rotule >.'.2. ,leve a volumen >.'.'. =ransfiralo a un baln aforado de %11ml >.'.%. Disulvalo en aproximadamente :1ml de a"ua desionizada >.'.&.pese 10A " de 4a6/

'.4 ANE(O D) ESTANDARI ACIN ?4?+?6

>.2.&. introduzcnse &1 ml de solucin patrn de 4a+l en una vaso de precipitados de %:1ml0 y dil8yase a &11ml aproximadamente

>.2.;. trcese una curva de titulacin diferencial0 si no se puede determinar el punto final por inspeccin de los H >.2.:. *!dase titulante de *"46' patrn0 re"istrando la lectura de la escala tras cada adicin >.2.2. pon"a en marc@a el a"itador >.2.'. a 8stese el aparato al ran"o deseado de mili voltios o unidades de p/ >.2.%. a!dase %ml de /46' concentrado e introd8zcase el a"itador y los electrodos

>.2.>. comprese el cambio de lectura del aparato para incrementos i"uales de *"46'0 frente al volumen de *"46' H

D?4

'.% ANE(O E) ANALISIS DE LA MUESTRA ?4?+?6 D?4 >.:.B. a uste el selector adecuadamente para medir la diferencia de potencial entre electrodos >.:.A. realice los a ustes necesarios con las instrucciones del fabricante >.:.>. comience a a"itar >.:.;. sumer a el a"itador y los electrodos ;.:.:. diluya en &11ml >.:.2. a!ada en exceso %ml de /46' >.:.'. a!ada /46' concentrado "ota a "ota #@asta acidez indicada por el papel universal$ >.:.%. determinar si la muestra tiene interferencias >.:.&.lleve con la pipeta &11ml de muestra a un 7ecIer de %:1ml

'.& ANE(O F) INTERFERENCIAS ?4?+?6

D?4 >.;.&.acidifique la muestra con /%S62 #utilizando papel tornasol$ >.;.%. @irvala durante : minutos #para eliminar compuestos voltiles$ >.;.'. a!ada mas /%S62 #si fuera necesario para mantener la solucin cida$ >.;.2. a!ada ' ml de /%0%

>.;.:. @irvase durante &: minutos #a!adiendo a"ua desionizada sin cloro para mantener el volumen por encima de :1 ml$. >.;.;. diluya en &11 ml de a"ua desionizada >.;.>. a!ada la solucin de 4a6/ "ota a "ota #@asta alcalinidad al papel tornasol$ >.;.A. a!ada en exceso &1 "otas de 4a6/ >.;.B. @ierva durante : minutos >.;.&1. filtre >.;.&&. lave el precipitado y el papel varias veces con a"ua desionizada caliente en un vaso de %:1ml