Repblica Bolivariana de Venezuela Universidad del Zulia Curso: Cromatografa de gas.

Grupo 1: Anlisis de hidrocarburos. La cromatografa es una tcnica de separacin de los componentes de una muestra, en la cual estos se distribuyen en dos fases una estacionaria, mientras la otra se mueve (fase mvil). Es una tcnica ampliamente utilizada por su capacidad de separacin o su sensibilidad a la hora de analizar compuestos voltiles. Por lo general, la utilizacin de la cromatografa de gases est restringida a la separacin de compuestos con un peso molecular menor de 1000 a una temperatura mxima de trabajo de aproximadamente 400oC, dentro de estos lmites la nica limitacin existente ser la estabilidad trmica de la muestra. Los componentes fundamentales de un cromatgrafo de gases son: 1. Reservorio de gas (fase mvil) y controles de presin. 2. Inyector. 3. Columna cromatogrfica y horno de la columna. 4. Detector. 5. Amplificador. 6. Sistema de registro. Error! Nombre de archivo no especificado. Para realizar una separacin mediante cromatografa de gases, se inyecta una pequea cantidad de la muestra a separar en una corriente de un gas inerte (gas de arrastre) a elevada temperatura y el cual debe ser de alta pureza; esta corriente de gas atraviesa una columna cromatogrfica que separar los

componentes de la mezcla. Los componentes separados saldrn de la columna a intervalos discretos y pasaran a travs del detector que emitir la seal de deteccin al procesador, el cual analizar los datos y generar los reportes correspondientes. Cmo analizar una muestra de hidrocarburos por cromatografa de gases? Detector: Para el anlisis de hidrocarburos lo ms conveniente sera utilizar un cromatgrafo de gas con detector de ionizacin de llama (FID), ya que es selectivo para los compuestos que presentan enlaces C-H, por lo que son muy pocos los compuestos que no emiten seal en l. Se puede decir que es el ms usado en cromatografa de gases. En este tipo de detectores, el gas que proviene de la columna se mezcla con hidrogeno y aire para ser quemados, lo que produce iones en la llama y los cuales conducen la corriente elctrica para dar la seal de deteccin. La seal proveniente del detector es procesada por un sistema integrador de adquisicin de datos, que permite la visualizacin de los datos mediante una computadora, y es proporcional a la cantidad del compuesto presente (cuando se habla de una muestra lquida). Cada pico o grupo de picos provenientes de la elusin es identificado por comparacin con sus respectivos ndices de retencin y por correspondencia visual con un cromatgrama estndar. Los detectores de ionizacin de llama ofrecen una elevada sensibilidad, gran estabilidad y un rango dinmico lineal excepcionalmente elevado, adems se dice que es de fcil manejo, por esta razn son los de mayor utilizacin. Fase mvil: Normalmente son usados gases como el He, N2, H2 y Ar, estos no deben reaccionar con la muestra la fase estacionaria o la superficie del instrumento, por lo que para el anlisis de hidrocarburos la utilizacin de hidrogeno como gas de arrastre no ser lo correcto, ya que reaccionara con la muestra y ocurrira un error en la seal de deteccin cuando se usa el detector FID. Columnas: Es conveniente el uso de columnas capilares estas son de slice fundida con una capa protectora exterior de poliamida. Su longitud vara entre los 10 y 60 metros, su dimetro interior oscila entre los 0,1 y 0,32mm. Su fase

estacionaria recubre las paredes internas de la slice y permiten conseguir mejor eficiencia que las columnas empaquetadas, ya que permiten la separacin de mezclas muy complejas con relativa facilidad y tambin se obtienen buenas resoluciones sin recurrir a fases estacionarias de alta selectividad. Son llamadas tambin columnas tabulares y su permeabilidad hacia los gases es mucho mayor que el de las columnas empaquetadas. El principal inconveniente de este tipo de columnas es su pequea capacidad de carga. Temperaturas: El control de la temperatura es sumamente importante en la tcnica de cromatografa de gases, de ella va a depender el grado de separacin de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisin de dcimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullicin del analito, como tambin la mxima temperatura de funcionamiento de la columna (fase estacionaria), y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a l. Para estos valores, el tiempo de elucin va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullicin, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual sta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. En muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas para la elucin ya que aunque a mayor temperatura la elucin es ms rpida, se corre el riesgo de descomponer el analito. Se puede programar la rampa tanto para aumentar como para disminuir la temperatura del horno para que no haya solapamiento de los picos. Tambin se debe tomar en cuenta la temperatura en el sistema de inyeccin, normalmente esta cmara est a unos 50oC por encima del punto de ebullicin del compuesto menos voltil de la muestra. Anlisis Cualitativo. Los cromatogramas se utilizan a menudo como criterio de pureza de compuestos orgnicos. Los contaminantes se manifiestan por la aparicin de picos adicionales; las reas de estos picos proporcionan una estimacin aproximada del

grado de contaminacin. La tcnica tambin es til para evaluar la efectividad de los procedimientos de purificacin. En teora, los tiempos de retencin deberan servir para la identificacin de los componentes de una mezcla. Sin embargo, la aplicabilidad de tales datos est limitada por el nmero de variables que han de controlarse para obtener resultados re-producibles. No obstante, la cromatografa de gases es un medio excelente para confirmar la presencia o ausencia de un supuesto componente en una mezcla, siempre que se disponga de un patrn. Tras la adicin del compuesto conocido a la muestra, el cromatgrama no debe presentar ningn pico nuevo, y debe observarse el aumento de alguno de los picos existentes. La prueba es particularmente convincente si el resultado se repite con columnas diferentes y a distintas temperaturas. Aqu encontramos el factor de selectividad e indices de refracciones. Anlisis Cuantitativo. La seal del detector de una columna cromatogrfica gas-lquido se ha utilizado generalmente para anlisis cuantitativos y semi-cuantitativos. En condiciones cuidadosamente controladas se consigue una exactitud (relativa) del 1 %. Como con la mayora de los instrumentos analticos, la fiabilidad se relaciona directamente con el control de las variables; la exactitud tambin depende en parte de la naturaleza de la muestra. Para la cuantificacin de los compuestos presentes en una muestra en un anlisis de hidrocarburos, se realizara una curva de calibrado inyectando diluciones preparadas a partir de la solucin inicial de trabajo. En el caso de que la respuesta de alguno de los componentes de inters de la muestra se salga fuera del intervalo lineal del detector, repetir la inyeccin despus de diluir la muestra hasta un nivel adecuado.

Participantes: Andrea Raga. C.I. V.-20.750.157 Marioxy Bermdez. C.I. V.-24.251.510 Krisveilys Prada. C.I. V.-23.474845 Marienmy Del Valle Velsquez Lugo. C.I. V.-22.606.896 Jess Rangel. C.I. V.-19.878.875 Yosselin Riveros. C.I. V.-20.766.459