6.1.

Destilacin por lotes con rectificacin

Fig. 6.4 Columna de destilacin por lotes con rectificacin La destilacin por lotes con rectificacin se puede llevar a cabo bajo dos condiciones Con reflujo constante Con reflujo variable

6.1.2.1 Relacin de reflujo constante La destilacin por lotes bajo condiciones de reflujo constante es similar a la destilacin simple ya que las composiciones del destilado y del tanque varan continuamente con el tiempo. Asimismo, el destilado inicial contiene la ms alta concentracin del componente ligero, y la composicin del destilado continuamente se vuelve pesado a medida que procede la destilacin. Sin embargo, debido a la interaccin entre el reflujo liquido que cae a lo largo de la columna y el vapor que asciende, la velocidad de cambio del destilado es muc o ms baja. La destilacin por lotes bajo reflujo constante es anali!ada matemticamente considerando que los moles perdidos por el destilador representan moles de destilado que van al acumulador. "ntonces,

 dW = dD donde W ( moles en el destilador D ( moles de destilado

#$.%&'

)aciendo un balance de materiales sobre la base del componente ms ligero * d (xW W) = xD dD donde xW ( fraccin molar en el destilador xD ( fraccin molar en el acumulador ,iferenciando * (xW dW + W dxw) = xD dD y reempla!ando la "c. #$.%&' en la "c. #$.%-', xW dW + W dxW = xD dW 0eacomodando, (xW xD) dW = W dxW #$..%' #$../' #$.%-' #$.%+'

1 nuevamente esta integral debe evaluarse grficamente. 23otar la similitud entre las "cs. #$...' y #$.%.'4 Ejemplo 6.4 5na me!cla conteniendo 6/ moles de benceno y 6/ moles de tolueno, est siendo destilada por lotes bajo condiciones de reflujo constante asta que la fraccin molar del benceno residual sea menor que /,./. la columna contiene tres etapas tericas. Calcular el balance de materiales para esta separacin. Solucin 7or prueba y error, se determina una relacin de reflujo que permita la construccin de cuatro etapas tericas # tres para la columna y una para el ervidor' entre la composicin del ervidor y la lnea x = y. 8er 9ig. $.6a. Luego, otra lnea es

dibujada paralela a esta lnea de balance de componente #ver Cp.:', y son tra!adas cuatro etapas tericas #9igs. $.6b a e'. "ste proceso se contin;a asta que la concentracin del benceno residual alcance el valor deseado.

#a'

#b'

#c'

#d'

#e'

xw #f'
Fig. 6.5 ,estilacin <batc = de benceno * tolueno a ra!n constante de reflujo. "jemplo $.>, #a * e' diagrama de ?cCabe y @ iele para una reduccin progresiva de concentracin en el tanque asta una fraccin molar de benceno de /,%:A #f' grfica 1/(xD xW) vs. xW.

3B@AC Los valores xW son divididos en segmentos de igual tamaDo para la aplicacin de la regla de Simpson. Los valores de las 9igs. $.6a a e son graficadas en la 9ig. $.6f como sigueC

@omando los valores de la 9ig. $.6f para la integracin numErica

7or la regla de Simpson

Ff ( %//#/,>&+' Balance de materiales

( >&,+

an!ue Genceno @olueno 9raccin molar de benceno #nicial 6/ 6/ 1$$ /,6/ Final $,. >%,$ 4%&' /,%:

"cumulador >:,+/ +,> 52&2 /,+>

As, retornando reflujo a la columna a una relacin constante, la fraccin molar de benceno fue incrementada a /,+> en el acumulador y disminuida a /,%: en el tanque. #0ecordar, que la destilacin simple concentraba al producto solamente a una fraccin

molar de /,6+ mientras que reduca la concentracin en el tanque a una fraccin molar de /,%/.' Btra informacin muy ;til para consideraciones futuras puede obtenerse de la 9igs. $.6a a e. %. ,ebido a que la columna tiene solamente seccin de rectificacin, la concentracin del componente ms ligero en el tanque nunca puede ser reducida a cero #eHcepto en el eHtremo trivial de la evaporacin de todo el liquido'.3otar que mientras la composicin de los productos del tope disminuyen constantemente en una fraccin molar de /,%//, la composicin residual en el tanque cambia en rangos que van disminuyendo. Cuando la composicin del tope a sido determinada en el proceso de prueba y error, tanto el reflujo mnimo como el reflujo actual pueden determinarse de la relacin.

..

donde yint ( valor de y a x ( / La relacin mnima de reflujo se obtiene tra!ando una lnea que conecte la composicin del tope con la composicin del vapor que esta en equilibrio con la alimentacin #en este caso, y ( /,&>>'. ,e la lnea discontinua en la 9ig. $.6a yint ( /,6. as, Rm ( /,+:

@ambiEn de la 9ig. $.6a, el valor de yint correspondiente al uso de cuatro etapas tericas de separacin es /,:$, as Ract ( %,$>. entonces para esta separacin particular, Ract ( .,/ Rm "n la eventualidad que se desee una composicin especifica del destilado #antes que la reduccin de la concentracin del residuo a un valor aceptable, se sigue el procedimiento descrito anteriormente, pero es necesario un procedimiento de prueba y error para determinar cuando debe pararse la destilacin. "l resultado de detener el proceso de destilacin mostrado en el "jemplo $.> antes de que la concentracin del benceno en el tanque alcance %: por ciento mol, por ejemplo, podra dar un destilado con una concentracin de benceno mayor a +> por ciento mol. Continuando la destilacin ms all de lo mostrado en el ejemplo, se tendr un destilado ms diluido. 6.1.2.2 Relacin de reflujo (aria)le ?ediante la variacin contin;a de la relacin de reflujo durante el curso de la destilacin, se puede obtener una concentracin esencialmente constante del producto del tope. La ra!n de evaporacin es constante en este caso, as mismo, a medida que la relacin de reflujo se incrementa, la cantidad de liquido retornado a la columna se incrementa. "ntonces, la relacin L/V se incrementa a medida que procede la destilacin.

"l caso de reflujo variable es anali!ado matemticamente eHactamente de la misma manera que el caso de reflujo constante. Ejemplo 6.5 5na me!cla conteniendo cantidades molares iguales de benceno y tolueno debe ser destilada bajo condiciones de reflujo variable para mantener una composicin constante en el tope igual a -6 I mol, usando la columna especificada en el "jemplo $.>. Calcular el balance de materiales para este caso si la ra!n final de reflujo es %:C%. Solucin Comen!ando con una concentracin en el tope de -6 I mol, se selecciona una relacin de reflujo tal que las cuatro etapas tericas de separacin produ!can una composicin en el fondo la cual esencialmente se ajuste a la de la alimentacin. Luego se seleccionan diferentes relaciones de reflujo, y se tra!an cuatro etapas tericas, con la correspondiente composicin en el tanque definida, 8er 9igs. $.$a a e. "ste proceso puede ser simplificado recordando las relaciones previas discutidasC

Jnsertando diferentes relaciones de reflujo en esta relacin produce valores de yint lo cual simplifica el tra!ado de las correspondientes lneas de balance de componente.

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Fig. 6.6 ,estilacin <batc =de bencenoKtolueno con reflujo variable. "jemplo $.6 #a e' ,iagrama de ?cCabe y @ iele para un incremento progresivo de la relacin de reflujo a %:C% Los valores de la composicin en el tanque ervidor a partir de las 9igs. $.$a a e son graficados en la 9ig. $.$ f como sigueC

Fig. 6.6 (Continuacin) ,estilacin <Gatc =de benceno * tolueno con reflujo variable. "jemplo $.6. #f' Lrfica 1/(xD xW ) vs. xW @omando valores a partir de la 9ig. $.$f para integracin numErica

As, mediante la adopcin de una ra!n de reflujo constante, la fraccin molar de benceno en el acumulador puede mantenerse constante e igual a /,-6A mas alto que cualquiera de los dos casos ya considerados. Sin embargo, la fraccin molar de benceno remanente en el tanque es tambiEn ms alta que en cualquiera de los dos casos previos. Balance de materiales

an!ue Genceno @olueno 9raccin molar de benceno #nicial 6/ 6/ 1$$ /,6/ Final %&,: >+,: 65&6 /,.$

"cumulador :.,& %,& *4&4 /,-6

,ebido a que la composicin en el tope es constante, la integral de

se puede obtener analticamente. La integracin de

produce 1/b ln (a + bx) 5sando los valores anteriores

Wf ( $6,& Lo cual da el mismo resultado que el obtenido por integracin grfica. 3otar en las 9igs. $.$a a e #deliberadamente tra!adas a una relacin de reflujo de %:C% por claridad de la ilustracin' que incrementos en la relacin de reflujo produce siempre una pequeDa disminucin en la concentracin del componente ligero en el tanque. Jncrementando la relacin de reflujo a ./C%, por ejemplo, podra solamente disminuir la fraccin molar residual de benceno a /,.: # desde /,.6 para %:C%'.

6.1.* Re!uerimientos de tiempo + (apori,acin -e)ullicin. Ra,n de reflujo constante. Con una relacin de reflujo constante y una cantidad de vapori!acin constante en el sistema de destilacin, los moles de vapor que deben ser producidos durante la destilacin pueden ser simplemente calculados de la "c. #$.>'. "n el "jemplo $.>, se a calculado que se producen 6.,. moles de destilado cuando se usa una relacin de reflujo de %,$>. 7or consiguiente V = D(R + 1) ( 6.,. moles #%,$> M %' ( %:+ moles de vapor Como la ra!n de ebullicin asociada con un sistema especfico de destilacin podra conocerse por eHperiencias pasadas con el sistema, este calculo de la carga total de vapor inmediatamente produce un tiempo requerido para la nueva separacin. 0ecprocamente, en el diseDo de un sistema nuevo, el tiempo disponible para la destilacin puede ser dividido en la carga de vapor para determinar la ra!n de ebullicin requerida.

Ra,n de reflujo (aria)le. La cantidad de material la cual debe ser vapori!ada para conseguir la misma separacin especificada bajo condiciones de ra!n de reflujo variable, puede desarrollarse a partir de la "c. #$.:'. V=L+D ,iferenciando dV = dL + dD ?ultiplicando dL por dV/dV

Sustituyendo de la "c. #$.6'

0earreglando

dV = dD/ 1!R/(R + 1)" Jntegrando

,e las "cs. #$.%' y #$..' #=D+$ y #x# = DxD + $x#

/ero en destilacin 0)atc12

# = W% & $=W y D = W% W

?ultiplicando el tercero de estos por xD DxD = W%xD WxD y DxD = W%x% WxW

#gualando las dos ecuaciones anteriores

W%x% WxW = W%xD WxD W% (x% xD) = W(xW xD)

o ,iferenciando #recordando que W%' x%, y xD son todas constantes cuando la ra!n de reflujo vara' y rearreglando,

Como en destilacin simple, dD = dW. "ntonces insertando la "c. #$..6'

1 nuevamente el lado derec o debe ser evaluado por integracin grfica. Ejemplo 6.6 5sando los valores generados en la solucin del "jemplo $.6, calcular los moles de vapor producidos durante la separacin.

xW Fig. 6.% ,estilacin <batc =de benceno * tolueno a reflujo variable, clculo de los moles de vapor producidos. 3otaC "n la 9ig. $.&, los valores de xW divididos en segmentos de igual tamaDo para la aplicacin de la regla de Simpson
Leyendo valores de la 9ig. $.& por integracin numErica

Aplicando la regla de Simpson

( :,$% V = W% (xD x%)(Area' ( %// #/,-6 * /,6/'#:,$%' ( %$. moles de vapor Como se a notado en la discusin del caso de reflujo constante, la velocidad de ebullicin de un sistema eHistente de destilacin deber ser bien conocido, as usando la velocidad total de ebullicin con la cantidad de vapor calculado se tendr el tiempo requerido para la separacin de un sistema nuevo. 3otar que estos valores del tiempo requerido se refiere solamente a la destilacin. Los valores obtenidos en la solucin de los ejemplos anteriores son resumidos en la @abla $... a)la 6.2 Comparacin de resultados para destilacin por lotes simple, a reflujo constante y a reflujo variable
0emanente en el "n el tanque acumulador ?oles 9rac. moles 9racc. molar molar Genceno 8apor Calor recup., lb requerido, requerido, moles Gtu.

Genceno recup., I #acumulador'

,est. Simple Genceno @olueno 0eflujo Const. Genceno @olueno 0eflujo variable Genceno @olueno

%,$& %6,/ $,. >%,$ %&,: >+,:

/,%/ /,-/ /,%: /,+& /,.$ /,&>

>+,: :6,/ >:,+ +,> :.,& %,&

/,6+ /,>. /,+> /,%$ /,-6 /,/6

-$,$ +&,$ $6,>

::&/ :>./ .66/

+:,: %:% %$.

%,%>H%/$ %,&6H%/$ .,%6H%/$

Anali!ando esta tabla podemos tener las siguientes conclusionesC %. ,estilacin simple a. ,a alto porcentaje de benceno recuperado en el producto b. 7ero la concentracin de benceno obtenido es solamente 6+ por ciento mol, y c. La concentracin de benceno en el tanque solamente disminuye a %/ por ciento mol #no se tiene tolueno muy puro' .. 0a!n constante de reflujo a. 0equiere cerca de 6/ por ciento ms calor que en destilacin simple para conseguir aproHimadamente la misma distribucin de benceno, pero

b. La concentracin de benceno en el producto es muc o mejor que el obtenido por simple destilacin #+> por ciento vs. 6+ por ciento'. :. 0a!n de reflujo variable a. 7ermite especificacin de la pure!a del producto del tope, pero b. 0equiere la mayor cantidad de calor que los tres mEtodos, y c. ,a un alta concentracin de benceno en el tanque 6.1.4 Destilacin de e!uili)rio 0flas12 @ambiEn se le denomina destilacin en equilibrio o destilacin instantnea. "l vapor y el liquido se mantienen en contacto y estn en equilibrio 6.1.4.1 E!uipo

Fig. 6.'

Sistema de destilacin <9las =

La eHpansin a travEs de la vlvula VRP es a entalpa constante #isoentalpica', condicin que se puede utili!ar para calcular () #o la (1 que se requiere para dar la () deseada' 6.1.4.2 3ur(a de e!uili)rio

Las condiciones de operacin #() y *)' deben estar en el rango comprendido entre el punto de burbujeo #$*' y el punto de roco #D*'. "stos eHtremos se pueden visuali!ar en la curva de equilibrio

Fig. 6.4

Curva de "vaporacin de equilibrio + ( 9raccin de la alimentacin vapori!ada

7ara una alimentacin 9 con composicin x#i #fraccin molar' 7unto de burbuja se determina cuando ,i x#i ( %,/ "l punto de roco se determina cuando x#i/,i ( %,/ #$..+' #$..-'

Los valores de ,i son funciones de ( y *A y esto generalmente implica un clculo por tanteos 6.1.4.* Dise5o "l diseDo de un sistema de destilacin instantnea comprendeC ,adas las condiciones de operacin, determinar las composiciones de las fases #L y V' o para una separacin dada determinar las condiciones de operacin Calcular el volumen del tanque <destilador=

3omposicin de las fases a' Sistema )inario.K 7ara alimentacin binaria de componentes 1 y ), la especificacin de ( y * en el tanque de vapori!acin fija las concentraciones de las fases en equilibrio #x en el liquidoA y en el vapor' que se relacionan con los valores de , por medio deC

x) = 1 x1

y) = 1 y1

a. Sistema de m6ltiple componentes.7 %. ,eterminar el $.*. y el D.*. .. @omar # ( %,/ mol como base de calculo :. 9ijar ( y * de operacin y leer #o evaluar' los valores de ,i >. Suponer V o L/V y calcular

8erificar V-u.ue-to Vca/cu/ado #/,///6' caso contrario seguir la iteracin Luego L=#V

La composicin de cada fase est dada porC

donde V ( cantidad formada de vaporA moles L ( cantidad formada de liquido, moles xi' yi ( fracciones molares en la fase liquida y vapor +i ( moles del componente i en el vapor Ejemplo 6.% ,eterminar los vol;menes de liquido y vapor que resultan al someter a destilacin <9las = a :/ /9 sobre el punto de burbuja y a %// psia la siguiente me!cla

Componente C.)$ C:)+ iKC>)+ nKC>)+ C6)%. CB. Solucin

xFi /,.. /,%$ /,/> /,.% /,:: /,/>

%. Clculo del $* #punto de burbuja' de la me!cla Suponiendo 6/ /9 Com.onente C.)$ C:)+ iKC>)+ nKC>)+ C6)%. CB. xFi /,.. /,%$ /,/> /,.% /,:: /,/> ,i(a 0%%# y 1%% .-i) :,>/ %,// /,:+ /,.6 /,/&. KKKK ,ix#i

/,&>+ /,%$/ /,/%6 /,/6: /,/.> KKK ,ix#i = %,//

Luego, $* ( 6/ /9 a %// psia .. @emperatura de operacin ( ( $* M :/ ( 6/ M :/ ( +/ /9 :. 7resin de operacin, * ( %// psia >. A las condiciones de operacin #+/ /9 y %// psia' se leen los valores de ,i Componente C.)$ C:)+ iKC>)+ nKC>)+ C6)%. CB. Ki >,$ %,6 /,$ /,>: /,%> KKK

6. ,eterminacin de la relacin L/VA por tanteo #base # ( % mol'. Considerando que el CB. est en fase vapor, calculamos la nueva concentracin del liquido #xfi2'. Aplicando la "c. $.:., para lo cual se suponeC L/V ( :,>/: y aplicando el clculo se tieneC

7ara % mol de me!cla liquida ##1( %mol' V1( /...&% mol L1( #1 V1( % * /...&% ( /.&&.- mol (L/V)ca/c ( /.&&.-N/...&% ( :.>/:: (L/V)-u. ( :.>/: $. Galance de materiales $.% Composiciones del vapor y del liquido $a/ance de 2ate3ia/e- .a3a # = 1 mo/ (inc/uyendo a/ C4))
Componente C.)$ C:)+ iKC>)+ nKC>)+ C6)%. CB. xfi /... /.%$ /./> /..% /.:: /./> xfi 8 1 vi /.%.$>6 /./>+-> /.//$// /./.:66 /./%://./> 98$.25'$ moles yi /.>-/% /.%+-& /./.:. /./-%: /./6/6 /.%66/ yi = 1 li /./-:6> /.%%%/6 /./:>// /.%+$>> /.:%$-$ / :8$.%42$ moles xi /.%.$% /.%>-& /./>6+ /..6%: /.>.&% / xi 8 1

Luego para la alimentacin # ( % lb mol se tiene Cantidad de vapor #cantidad evaporada M CB.', V ( /,.6+/ moles Cantidad de liquido, $.. 8olumen de liquido VL = mL/L mL = /i 2i ( #/,/-:6> x :/,/&' M #/,%%%/6x >>,/-' M #/,/:>//x 6+,%.' M #/,%+$>>x 6+,%.' M #/,:%$-$x &.,%6' ( >:,>> lbs L ( /,&>./ moles

L = xi i ( :+,./ lbNpie:
xi ( fraccin en masa VL ( >:,>>N:+,./ ( %,%:& pies: $.: 8olumen del vapor #asumiendo comportamiento ideal' *V = nR(A n ( /,.6+/ molesA ( ( +/ M >$/ ( 6>/ /0A * ( %// psia

R ( %/,&: psia pie:Nlbmol /0 VV ( #/,:.:$ x %/,&: x 6,>/'N%// ( %>,-> pies: ;so de ;< S#= 5sando el simulador 53@SJ? mediante un clculo riguroso en donde consideramos la influencia del CB. sobre las volatilidades de los dems componentes tenemos un resultado que difiere del obtenido en forma aproHimada. Seleccionando del ?en; principalC ,iseDo de equipo * ,estilacin * ,estilacin <9las =
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10 !e" 200# $ST$ %&'(&AMA &$AL)*A $L +ALANC$ ,$ MAT$&)AL$S %A&A ,$ST)LAC)'N !LAS,$ UNA M$*CLA ,$ MULT)%L$C'M%'N$NT$S ............................................................... 1. )N(&$S' ,$ ,AT'S ............................................................... Usar ,atos UNTS)M /10 ,atos dados por usuario /201 2 )ngresar datos entre corchetes12a3 "3 c3 ...4 y en el 5is5o orden )ngresar para 1 M'L ,$ M$*CLA ,$ L)6U),' !racciones 5olares de los co5ponentes1 20.22 0.17 0.0# 0.21 0.33 0.0#4 ,esea usar 8alores 9 /00 o $c3 de Antoine /101 0 )ngresar valores 9 a T y % dadas 2 41 2#.7 1.: 0.7 0.#3 0.1# 100004 ................................................... +ALANC$ ,$ MAT$&)AL$S %A&A $L ,$ST)LA,'& !LAS................................................... Co5ponente 1 2 3 # : 7 T'TAL 1.0000 Ali5entac /5oles0 0.2200 0.1700 0.0#00 0.2100 0.3300 0.0#00 0.323: 0.7>7: 8apor /5oles0 0.1:12 0.077< 0.00<= 0.03:< 0.020> 0.0#00 Li;uido /5oles0 0.07<< 0.0=32 0.0311 0.1>#2 0.30=3 0.0000

3otaC la volatilidad del CB. es muy alta, se recomienda valores similares de las volatilidades #O%////' para el caso de gases disueltos en lquidos Ejemplo 6.' ,eterminar el volumen del tanque para destilar la alimentacin del "jemplo $.& a las mismas condiciones y a ra!n de 6/// lbsN Solucin %. Alimentacin # ( 6 /// lbN = x#i2i ( /,.. x :/,/& M /,%$ x >>,/- M /,/> x 6+,%. M /,.% x 6+,%. M /,:: x &.,%6 M /,/> x >>,% ( 6:,&& lbNlbmol # ( 6///N6:,&& ( -:,/ lbmolN .. Caudales Liquido 8apor @otal :. 8olumen del tanque Considerando un tiempo de residencia de /,% r Vtanque ( %%%+:,+ x /,% ( %%%+ gal @omando tanques estndar de D ( $. pulg, los cuales tienen una capacidad de %:,/& galNpulg de longitud, se tiene las siguientes dimensiones D ( $. pulg L ( %%%+N%:,/& ( +6 pulg #7or seguridad tomamos L ( %// pulg' L/D ( %//N$. ( %,$% # debe estar entre %,6 y %,+' 5 ( &-/.-> N%:./& ( $/.6% pulg #nivel de liquido en el tanque' VL ( %,%:& x -:,/ x &,>+ ( &-/.-> galN VV ( %>,->x -:,/ x &,>+ ( %/:-.,+$ galN V( ( %%%+:,+/ galN