XRD: MAGNITUDES QUE SE PUEDEN MEDIR

DIFRACTOGRAMA DE POLVO Un anlisis standard mediante difraccin de rayos X analiza los patrones de difraccin de planos cristalinos paralelos a la superficie de la muestra, proporcionando los picos de estos patrones informacin sobre el tamao y la orientacin de los granos cristalinos. Si las medidas se realizan con un difractmetro de alta resolucin, se pueden observar detalles que se no pueden apreciar en baja resolucin Un difractograma de polvo con un difractmetro de cuatro c rculos permite determinar, para !S" y offsets casi iguales a cero, las refle#iones provenientes de planos paralelos a la superficie de la muestra. $ambiando el !S" o el offset se pueden medir planos no paralelos. Se puede determinar la policristalini a refle#iones que aparezcan o no de la muestra en funcin del n%mero de

o &n el caso de varias refle#iones sim'tricas (diferentes valores de ) * podemos determinar la t!"t#ra (orientacin preferencial* de la capa+ $oeficientes de te#tura+ importancia relativa de las diferentes orientaciones ,rado de orientacin preferencial+ orientacin que domina y cunto domina. -a deformacin de los picos permite determinar+ o Si se .an ensanc.ado de forma triangular+ el ta$a%o & ori!ntaci'n de los granos (si los .ay*. Si se determina la s!$ianc(#ra int!)ral, podemos usar los siguientes m'todos+ /plicando la frmula de S.errer /plicando el m'todo de 0arren1/verbac. /plicando el m'todo de doble12oigt o Si se .an ensanc.ado de forma rectangular+ la $osaisici a o grado de desorientacin de los granos (slo si es del orden de varios grados, de lo contrario no se aprecia* Si el pico es muy estrec.o, se puede determinar el par*$!tro ! r! a partir de la posicin ) del pico (poca precisin* ROC+ING CURVE ,RC 3edida de la intensidad en funcin de + "nt(* (1scan*. !armetro caracter stico+ anc.ura a mitad altura (F./M*. -a posici'n ,0 - del pico de la refle#in sim'trica y la ley de 4ragg permiten calcular la separacin, en direccin perpendicular a la superficie, de los planos cristalogrficos (-ey de 4rag* y, a partir de esta separacin, el par*$!tro ! r! . o &ste m'todo es poco preciso, pero ms preciso que a partir del difractograma de polvo, ya que el offset se corrige. Un m'todo ms preciso consiste en .acer el clculo a partir de varias refle#iones (sim'tricas y asim'tricas* y a partir del 5S3. -a F./M de la refle#in sim'trica da, si ignoramos efectos de tamao, informacin de la $osaisici a o !sori!ntaci'n de la capa. &st relacionada con la calidad epita#ial de la capa (una capa ideal tendr a todos los planos igual orientados y su 6073 8 9* o Seg%n su valor+ si 6073 pequea ( 9.):* si 6073 grande (;; 9.):* o Un valor grande puede significar ms defectos (tamao de grano o densidad de defectos* mayor tilt o Si su valor disminuye para una refle#in , a medida que aumenta el orden de la misma+ .ay que tener en cuenta el efecto de confinamiento de los granos en la direccin <in1 plane= de la capa. capa de buena calidad cristalina (muy orientada* capa de mala calidad cristalina (poco orientada*

o Si su valor cambia con !S" (midiendo refle#iones no sim'tricas con el mismo eje de zona* si aumenta a medida que !S" aumenta, ello indica que .ay un ensanc.amiento adicional que se atribuye al T.IST de los granos. o Si su valor cambia con !7", para una refle#in sim'trica+ si 6073 8 cte con !7" capa istropa si 6073 8 variable con !7" capa anistropa -a medida de !7" y !S" de la refle#in sim'trica de la capa y la del sustrato permite conocer el TILT o desorientacin relativa respecto la normal a la superficie* entre el sustrato y la capa (ngulo entre el vector de difraccin de la capa y el vector de difraccin del sustrato*. REFLEXIONES ASIMETRICAS -a medida de !7" y !S" de una refle#in no sim'trica de la capa y otra del sustrato permite conocer la ori!ntaci'n r!lati1a in plan! entre el sustrato y la capa. >ambi'n se puede determinar si .ay MACLAS o Si las reas de refle#iones asim'tricas (intensidad integrada en !7"* son diferentes para cada macla, las poblaciones son diferentes. o !ara maclas ver trabajo $d>e y !SSb. -a medida de las refle#iones asim'tricas en la configuracin normal (oblicuas* y en alta resolucin permite determinar los par*$!tros ! r! . o -a medida del espaciado de los planos en funcin de !S" permite ver el strain. Strain 8 pendiente de funcin d 8 f(sin)* (9)1?2S* MAPA DEL ESPACIO RECIPROCO ,RSM !rincipalmente permiten determinar los par*$!tros ! r! de la posicin del pico (se corrige el offset* >ambi'n permiten determinar el tipo ! !2!ctos+ o $uando los puntos estn alargados en la direccin paralela a la superficie, ello est relacionado con un ta$a%o ! )rano grande a lo largo de esa direccin y, por tanto, a una mayor densidad de dislocaciones. o $uando los puntos estn alargados en direccin inclinada, ello est relacionado con el tiltin) de los granos (conviene ver si esto se observa tambi'n en las medidas de 6073*. FIGURAS DE POLOS Se mide la intensidad de una refle#in, para un ) concreto, para el .emisferio completo (!7" de 9 a @A9:, !S" de 9 a B9:* !ermiten observar la t!"t#ra (orientacin preferencial* de la capa !ermiten ver la $osaisici a o !sori!ntaci'n de la muestra (si los polos son puntuales, buena calidad* !ermiten conocer la ori!ntaci'n r!lati1a in plan! entre el sustrato y la capa+ o 2er si e#isten maclas o 2er si e#iste un estructura te#tural tipo fibra CURVATURA DE LA MUESTRA !ermite determinar el <strain= y el <stress= de la capa y el sustrato debida a la curvatura. Se mide una refle#in sim'trica en funcin de la posicin X y la C. /l representar el offset en funcin de X C, la pendiente de la recta que se obtiene proporciona el valor del radio de curvatura, y su signo el tipo de curvatura+ cncava o conve#a. con ms precisin que a partir

ANALISIS QUE SE PUEDEN /ACER

PARAMETROS DE RED 3edida de baja precisin+ a partir de la posici'n ,0 - del pico de una refle#in sim'trica y de la -ey de 4ragg se puede calcular el parmetro de red. 3edida ms precisa+ a partir de mediadas (0 3 & o22s!t* de varias refle#iones sim'tricas y asim'tricas. 3edidas a%n ms precisa+ a partir del 5S3 ANISOTROPIA -a anisotrop a se puede determinar+ o 3ediante medidas de la F./M de la refle#in sim'trica en funcin de !7" o 3ediante medidas de la F./M de refle#iones asim'tricas con diferente !S" en funcin de !7" &n muestras istropas, el valor de la F./M en funcin de !S" para diferentes !7" es el mismo. !or ejemplo+ comparando la refle#in )9D ( 8 )A.A:E F 8 9:* con la D9) ( 8 )A.A:E F 8 B9:*. &n muestras anistropas, el valor de la 6073 en funcin de !S" para diferentes !7" puede ser diferente. "gualmente, si .acemos el mapa del espacio rec proco ( RSM* para una misma refle#in asim'trica (mismo !S"* pero para diferentes !7"s, tambi'n se pueden apreciar diferencias. !or ejemplo+ comparando la refle#in G9G ( 8 DH:, F 8 9:* con la 9GG ( 8 DH:, F 8 B9:* -a e#istencia de una anisotrop a puede indicar que las tensiones son diferentes en funcin de !7". STRAIN / partir del parmetro de red medido, tanto en direccin perpendicular como in1plane+ o $omparando con el valor de las tablas se puede determinar la deformacin Si el valor medido es mayor que el tabulado+ esfuerzo tensor Si el valor medido es menor que el tabulado+ esfuerzo compresor o $omparando con el parmetro del sustrato, que se supone sin deformacin, se puede determinar el <misfit= -a deformacin tambi'n se puede determinar a partir de la curvatura de la muestra