PREPARACIN DE TRIOXALATO CROMATO (III) DE POTASIO TRIHIDRATADO

INTRODUCCIN El in oxalato puede actuar como ligando bidentado, coordinndose al mismo tomo central a travs de dos tomos donadores de oxgeno diferentes y dando lugar a complejos ms estables por la formacin de anillos quelato. Los complejos de este tipo, ms conocidos son los trisoxalatos de metales trivalentes. En esta prctica de laboratorio se sintetizar el trioxalato de cromato (III) de potasio trihidratado y se tomara su espectro de IR para relacionar la intensidad y la posicin de las bandas espectrales con la estructura del complejo.

OBJETIVO GENERAL Preparar un complejo de coordinacin de Cr(III), con ligandos quelatos dadores de oxgeno y obtener informacin estructural del mismo.

PARTE EXPERIMENTAL Materiales Plancha de calentamiento Erlenmeyer Vaso de precipitados de 50 mL Bomba de vaco, embudo de bchner y papel filtrante Vidrio de reloj Pipeta Reactivos cido oxlico dihidratado Oxalato de potasio monohidratado dicromato de potasio Etanol Acetona 1. Sntesis Trioxalato cromato(III) de potasio trihidratado: K3Cr(C2O4)3].3H2O K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4 2K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6CO2 + H2O A 3 gramos de dicromato de potasio finamente dividido se adiciona una solucin caliente de cido oxlico dihidratado (8,8 g en 25 mL de agua). Calentar hasta casi ebullicin, aadir 3,7 g de oxalato de potasio monohidratado hasta que se disuelva. Enfriar y aadir 5 mL de etanol al 96 %. Recoger los cristales verde-negruzcos, por filtracin y lavar con etanol:agua 1:1 y luego con etanol. Secar a vaco 2. Caracterizacin Para el estudio IR, preparar discos de KBr (utilizando KBr puro, seco y guardado en un desecador), a partir de una mezcla que contiene el complejo slido y KBr en una

proporcin 1:10. Comparar el espectro con el reportado en la literatura y asignar las bandas

PREGUNTAS -Que son complejos de alto y bajo espn? Que puede decir acerca del complejo que se preparar en esta prctica? -Describa mediante las ecuaciones correspondientes, todos los procesos que tienen lugar en la preparacin del oxalato y calcule el rendimiento. -Interpretar el espectro de IR.

BIBLIOGRAFIA D.T. Haworth y K.M. Elsen, J. Chem. Educ. 50, 300, 1973. J.E. Huheey, E.A. Keiter y R.L. Keiter, Inorganic Chemistry: Principles of Structure and Reactivity. 4 Edicin Harper Collins, New York, 1993 (Edicin en espaol: Oxford University Press, Mxico (2001). D.F. Shriver, P.W. Atkins y C.H. Langford, Inorganic Chemistry. 4 Edicin Oxford University Press, Oxford, 2006 (Edicin en espaol: 2 Edicin Revert, Barcelona, 1998). K. Nakamoto, Infrared and Raman Spesctra of Inorganic and Coordination Compounds, John Wiley and Sons, New York, 1997.