RESUMEN La prctica realizada se efecta en un equipo de destilacin discontinua que opera en reflujo total.

Para tal efecto se utiliza como fluido una mezcla binaria, etanolagua, en relacin de 1.5 a 18 litros, respectivamente. Se establece las presiones con las que se va a trabajar en el sistema, en este caso 2, 4 y 7 psi, las cuales son controladas para que no exista variacin alguna. Durante la respectiva permanencia de la presin, se realiza la medicin de temperaturas, tanto para el lquido, vapor y condensado; y una vez siendo estables estas medidas de temperatura, se obtienen muestras de los mismos y se mide el porcentaje de alcohol resultando para el condensado una pureza de 90, 93 y 94 para 2, 4 y 7 psi. Se utiliza como herramienta de clculo el mtodo de Mc Cabe Thiele, con el cual obtenemos el nmero de unidades de transferencia (nmero de platos) para 2, 4 y 7 psi que resulta en 5, 7 y 9 platos respectivamente.

INTRODUCCIN Dentro de lo que se refiere a las operaciones unitarias se encuentra la destilacin, la cual es utilizada en diversos campos de la industria, para separar los componentes de una solucin. La destilacin es una operacin que consiste en separar varios cuerpos lquidos en solucin los unos en los otros, o dos cuerpos slidos mezclados, aprovechando la diferencia de sus puntos de ebullicin. Generalmente, los vapores que destilan, aunque son ms ricos en el componente ms voltil, estn constituidos por una mezcla. Para separar este componente, es necesario hacer una serie de destilaciones sucesivas. Para tal efecto en la industria se recurre a las columnas de platos. En cada plato el vapor burbujea en una cierta

cantidad de lquido, condensndose; cuando el lquido sobrepasa cierto nivel cae por un rebalse al recipiente inferior; el vapor que se produce en el lquido del primer plato va a burbujear un segundo plato, donde tiene lugar un proceso anlogo; y as sucesivamente. Esta serie de evaporaciones y condensaciones equivale, a repetir la destilacin un gran nmero de veces. Esta prctica tiene por objetivo, la determinacin del nmero de platos tericos existentes en un sistema de destilacin etanol-agua, operando a diferentes presiones.

PRINCIPIOS TEORICOS EQUILIBRIO VAPOR-LQUIDO(1) Los clculos para la destilacin precisan el conocimiento del equilibrio vapor-lquido. Una expresin sencilla del equilibrio vapor-lquido, es la Ley de Raoult. pa = Pa*xa ya = pa = Pa*xa P P Donde: xa= fraccin molecular del componente a en el lquido ya= fraccin molecular del componente a en el vapor pa= presin parcial del componente a en el vapor Pa= presin de vapor del componente a en la temperatura dada P= presin total Estas ecuaciones indican que el vapor desprendido de una mezcla de lquido ser una mezcla de los mismos componentes que tiene el lquido. La ley de Raoult es exacta solamente para predecir los equilibrios vapor-lquido de una solucin ideal en equilibrio con una mezcla ideal de gases. DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO LIQUIDO-VAPOR(2) En el estudio de los problemas de destilacin se utiliza una forma simplificada de los diagramas, que recibe el nombre de Diagrama de Equilibrio lquido-vapor y que representa la relacin que existe entre las composiciones del lquido y el vapor que est en equilibrio, a una presin constante y determinada. La construccin de la curva de equilibrio lquido-vapor es fcil cuando se dispone del diagrama de puntos de ebullicin. Unicamente es necesario elegir una composicin, trazar por ello la vertical hasta que corte a la lnea inferior o del lquido, desde este punto trazar una horizontal hasta que corte a la lnea superior o de vapor y desde aqu una vertical hacia abajo, hasta el eje de composiciones, obtenindose la composicin del vapor que est en equilibrio en su punto de ebullicin con el lquido de partida.

Figura N1: Diagrama de equilibrio lquido vapor a presin constante EL METODO DE MC CABE THIELE(3) Este mtodo es muy til, puesto que no requiere datos detallados de entalpa. Si estos datos se tienen que aproximar a partir de informacin fragmentaria, se pierde mucho de la exactitud, en cualquier caso. Excepto, cuando las prdidas de calor o los calores de solucin son extraordinariamente grandes, el Mtodo de Mc Cabe Thiele se adecua a la mayora de los fines. Su adecuacin depende de cmo sea la aproximacin, las lneas de operacin sobre el diagrama XY pueden considerarse rectas para cada seccin de un fraccionador entre puntos de adicin o eliminacin de corrientes. El mtodo de Mc Cabe Thiele se basa en la representacin de las ecuaciones de balance de materia como las lneas de operacin en el diagrama XY. Las lneas se hacen rectas mediante la suposicin de que hay un "derrame molar constante". Se supone que las velocidades molares del lquido que cae y de vapor que asciende de cada palto son constantes, es por eso que no se necesitan los subndices para identificar la fuente de estas corrientes. El mtodo de clculo se puede ilustrar mediante la Fig. N2, que muestra dos envolventes de balance de materiales que cortan la seccin superior (por encima de la alimentacin superior o la corriente lateral) de la columna.

Figura N2: Balance de Materia de un Fraccionador

El balance de materia (para el componente ms voltil) en la parte superior de la torre (plato n) es: Yn = L xn-1 + D xD V V Y en la parte inferior de la torre (plato m): Ym = L' xm-1 - W xw V' V' Siendo R= L/D y: L = 1 = R 1+ 1 R+1 L/D El diagrama de equilibrio, tiene las siguientes propiedades en relacin con la rectificacin: Las condiciones del lquido y el vapor en cada plato terico vienen dadas por un punto de la curva de equilibrio. La composicin del vapor que asciende de un piso frente a la del lquido que baja de l, est representada por un punto sobre una de las rectas correspondientes a las rectas superior e inferior de operacin. La recta superior de operacin tiene coeficiente angular L/V, y pasa por el punto (xD,xD) de la diagonal correspondiente a la representacin de equilibrio. La recta inferior de operacin tiene coeficiente angular L'/V', y pasa por el punto (xw,xw) de aquella diagonal. Cada escaln formado por una lnea horizontal y otra vertical que se corta sobre la curva de equilibrio y estn limitadas por las rectas de operacin, corresponde a un plato terico de la columna. La lnea que compone el tramo horizontal nos d la composicin del vapor yn, y la vertical corresponde a la composicin del lquido del mismo plato. La composicin del lquido del piso superior x(n+1) se encuentra en la interseccin de y=yn con la recta de operacin. Del mismo modo, encontramos la composicin del vapor del piso inferior en la interseccin de x =yn con la misma recta. Para calcular el nmero de pisos por este mtodo grfico, trazamos sobre el diagrama de equilibrio su diagonal y las rectas de operacin, el nmero de pisos viene dado por el nmero de escalones de la lnea quebrada que, partiendo del punto (xw,xw) de la diagonal.

Figura N 3: Ubicacin de los platos tericos en el Diagrama de Equilibrio DETALLES EXPERIMENTALES Equipos y Materiales: Columna de destilacin empacada con anillos Roshimg. Termmetros.(03 unidades). Alcoholmetro (01 unidad). Envases de vidrio con tapas respectivas. Alcohol 96 (etanol). Agua blanda. Procedimiento Experimental: Se realiza una mezcal compuesta por alcohol y agua, en volumenes de 1.5L y 18.0L respectivamente. Cabe resaltar que el agua ha utilizar debe ser agua blanda. Se abre la llave, por donde circula el vapor de agua proveniente de la caldera, y se fija una presin de 2 psi. Medimos las temperaturas del lquido y del vapor que se encuentra en el caldern,, como tambin de la parte superior de la columna de destilacin. En ese momento en que las temperaturas del lquido y del vapor sean parecidas, se toma muestras en el destilado y en el fondo de la columna de destilacin. Se repite los pasos (2), (3) y (4); para presiones de 4 psi y 7 psi.

TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla N1: Condiciones de LaboratorioPresin (mmHg)755Temperatura (C)23 Tabla N2: Propiedades FsicasFluidoDensidad (g/cm3)Agua0.801Etanol0.998 Tabla N 3: Datos ExperimentalesPresin del vapor (psi)Temperatura Condensado (C)Temperatura Vapor (C)Temperatura Lquido (C)2789294.647894967789798.4 Tabla N4: % Molar de AlcoholPresin del vapor (psi) Grado de Alcohol% Molar de etanolDestiladoFondoDestiladoFondo2901073.93.4493880.72.6794583.11.6

Tabla N5: Datos de Equilibrio para el EtanolTemperatura (C)% Molar de EtanolX(en el lquido)Y(en el vapor)1000095.51.91789.07.2138.9186.79.6643.7585.312.3847.0484.116.6150.8982.723. 3754.4582.226.0855.881.532.7358.2680.739.6561.2279.850.7965.6479.751.9865.9979. 357.3268.4178.7467.6373.7578.4174.7278.1578.1589.4389.43

DISCUSIN DE RESULTADOS Para la mezcla agua alcohol se observa que inicialmente la temperatura de estos dos lquidos eran iguales (ambos por separado), pero al mezclarlos, la temperatura asciende; estos se debe a las caracteristicas moleculares que tiene el alcohol (OH parcialmente polar) y el agua (H2O polar), esto debido a que hay una interaccin exotrmica debido a los enlaces puente hidrogeno. La consistencia termodinamica que se observa en la tabla N06, es una herramienta para verificar los valores experimentales obtenidos de los datos de equilibrio.

El porcentaje molar de etanol en el destilado a 2 psi es de 73.9%, por lo que al llevar este valor a la grfica N01, el nmero de platos resulta ser de 5, de la misma manera se calcula el nmero de platos para 4 psi cuyo porcentaje corresponde a 80.7% lo que nos da un nmero de platos de 7; como para 7 psi el porcentaje molar es de 83.1, esto da 9 platos.

CONCLUSIONES A mayor presin en el sistema de destilacin mayor ser las unidades de transferencia (platos), esto quiere decir que se ha superado el valor de la presin critica de uno de los componentes de la mezcla, lo cual permite que las curvas anilladas se vuelvan ms cortas. La temperatura de destilacin no debe sobrepasar los 78C, ya que a temperaturas mayores, ya no se puede extraer mayor concentracin del destilado ya que se aadi alcohol de 96 de concentracin. Adems que a esta temperatura existe el equilibrio lquido vapor de la mezcla etanol agua. Mientras mayor es el rea de contacto entre el condensado y el vapor, existe una mayor transferencia de masa.

RECOMENDACIONES Asegurarse que la llave de reflujo se encuentre totalmente abierta; ya que puede escaparse el producto del destilado al medio ambiente. Se debe mantener constante el ingreso de vapor de agua a la columna de destilacin, regulando la vlvula de presin. En el momento en que se igualen las temperaturas del lquido y del vapor , se toman las muestras del destilado de la parte superior del equipo, y del residuo de la parte inferior del mismo equipo. Tomada las muestras, se debe cerrar inmediatamente los frascos para evitar la evaporacin del alcohol. Para la medicin del grado de alcohol de las muestras, se debe bajar su temperatura hasta 20C a frasco cerrado. Luego se trasvasa a un tubo y se hace la medida del grado de alcohol con el uso del alcoholmetro.

BIBLIOGRAFA Foust A. Y otros, Principios de las Operaciones Unitarias, Editorial CECSA, Mxico, 1961, pginas: 35 - 40. Badger W. L, J. T. Banchero, Introduccin a la Ingeniera Qumica, Editorial Mc. Graw Hill Books, Primera edicin, Mxico, 1979, pginas: 262 280; 299 - 310.

Treybal Robert E; Operaciones de Transferencia de Masa, Editorial Mc. Graw Hill Books, Segunda Edicin, Mxico 1981, pginas: 445 450. Perry Robert, H. Manual del Ingeniero Qumico, Editorial Mc. Graw Hill Books, Sexta Edicin, Mxico 1967, pginas: 900 915.

EJEMPLOS DE CLCULO

1.- Clculo de los %V/V del destilado y del residuo en la destilacin:

De la Tabla N04, con una presin de P, igual a 4 psi, obtenemos un porcentaje de 93% en volumen de etanol para el destilado, y de un 8% en volumen de etanol para el residuo; de donde se halla la fraccin molar del etanol: % Molar de etanol en el destilado Base: 100 mL. de muestra. 1.1.1. Moles de Etanol:

moles e tan ol =

( 93mLC2 H 5OH ) 0.801

46 gC2 H 5OH molC H OH 2 5

gC2 H 5OH mLC2 H 5OH

moles de etanol = 1.62 mol de C2H5OH

1.1.2. Moles de Agua:

moles agua =

( 7mLH 2 O ) 0.998

18 gH 2 O molH O 2

gH 2 O mLH 2 O

moles de agua = 0.338 mol de H2O

1.1.3. Fraccin Molar de Etanol: 1.62molesC2 H 5OH fme tan ol = (1.62 + 0.338) moles _ totales
fme tan ol = 0.807

% molar de etanol = 80.7% mol de H2O

% Molar de etanol en el residuo: Base: 100 mL. de muestra. 1.2.1. Moles de Etanol:

moles e tan ol =

( 8mLC 2 H 5 OH ) 0.801

46 gC 2 H 5 OH molC H OH 2 5

gC 2 H 5 OH mLC 2 H 5 OH

moles de etanol = 0.139 mol de C2H5OH

1.2.2. Moles de Agua:

moles agua =

( 92mLH 2 O ) 0.998

18 gH 2 O molH O 2

gH 2 O mLH 2 O

moles de agua = 5.10 mol de H2O

1.2.3. Fraccin Molar de Etanol: 0.139molesC2 H 5 OH fme tan ol = ( 0.139 + 5.10) moles _ totales
fme tan ol = 0.026

% molar de etanol = 2.60% mol de H2O 2.- Consistencia de los datos de la curva de equilibrio Etanol Agua:
Para los clculos de los coeficientes, se calculara los coeficientes de actividad para el etanol, como para el agua; con el empleo de la siguiente frmula:
=
%Y Pt ......................... (1) % X Pv

donde: %Y : Porcentaje molar del componente en la fase vapor. %X : Porcentaje molar del componente en la fase lquida. Pt : Presin total del sistema

Pv : Presin de vapor del componente Para el clculo de la presin de vapor del etanol, se empleara la Ecuacin de Antonie:
LogPv = A

(T + C ) ................... (2)

donde: A,B,C : constantes de cada componente (valores sacados de tabla). T : Temperatura del sistema,(C) Pv : Presin de vapor, (mmHg) 2.1. Para el empleo del Etanol A = 8.04494 B = 1554.3 C = 222.65 Para T = 95.5C Reemplazando en la Ecuacin (2):
LogPv = 8.04494 1554.3 ( 95.5 + 222.65)

Pv = 1443.81 mmHg Estos datos, se reemplazaran en la ecuacin (1), emplearemos datos de la Tabla N06 , obtenindose:
e tan ol =
17.0 760mmHg 1.90 1443.81mmHg = 4.7098

e tan ol

2.2. Para el empleo del Agua De tablas, obtendremos el valor de la Presin del agua a 95.5C:

Pagua @ 95.5C = 645.7 mmHg

agua =
agua
83.0 760mmHg 98.1 645.7 mmHg = 0.9958

Reemplazando, en la ecuacin (1), obtenemos: