PURIFICACIN DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA

INFORME 1

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL
LABORATORIO DE ORGANICA I QU-325A

PROFESORA DE LABORATORIO: ING. EMILIA HERMOZA GUERRA SECCIN: A GRUPO DE TRABAJO: 13 INTEGRANTES: ARROYO GUEVARA RAISA VARA SANCHEZ FATIMA SEDANO JOEL FECHA DE ENTREGA: 11-09-12 20101398D 20101328F 2010

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NDICE
I. OBJETIVOS pag. 3

II.

FUNDAMENTO TERICO

pag. 3

III.

DATOS Y RESULTADOS 1. Datos experimentales 2. Datos bibliogrficos

pag. 6

IV. V.

DIAGRAMA DE FLUJO Y MECANISMO DE REACCION OBSERVACIONES

pag.7 pag.8

VI. VII. VIII.

CONCLUSIONES APENDICE BIBLIOGRAFA

pag. 9 pag. 9 pag. 10

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PURIFICACION DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA

I. OBJETIVOS Desarrollar adiestramientos en tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos usando tcnicas de recritalizacion de la solucin y tcnicas del vaco. Calcular el punto de fusin de una sustancia solida utilizando un bao de calentamiento al inicio para luego ponerlo en la estufa. Adiestrarnos en la determinacin del grado de pureza de una muestra slida que recin ha sido recristalizada. II. FUNDAMENTO TERICO

Recristalizacin: Fundamentos de la recristalizacin

Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

Procedimiento experimental
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. Eleccin del disolvente El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. d) No debe reaccionar con el soluto.
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PURIFICACIN DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA e) No debe ser peligroso (inflamable). f) Debe ser barato. g) Fcil de eliminar.

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Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

Secado de los cristales

Puede seguirse en el margen derecho todo el proceso de la recristalizacin. Los cristales obtenidos en la ltima etapa deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado. Sublimacin: Es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia slida al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido. Al proceso inverso se le denomina deposicin o sublimacin regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado slido. Un ejemplo clsico de sustancia capaz de sublimarse a presin y temperatura ambiente es el hielo seco. Punto de fusin: Es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido - lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una propiedad intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. El dispositivo de medicin del punto de fusin M5000 es totalmente automtico.

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A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizado para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar su pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin.1 El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusin se ample.

Puntos de fusin (en azul) y puntos de ebullicin (en fucsia) de los ocho primeros cidos carboxlicos (C).

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PURIFICACIN DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA III. DATOS Y RESULTADOS

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EXPERIMENTO 1: RECRISTALIZACION DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA 1. Datos Experimentales: Masa inicial: 3g Masa final: 2g Rendimiento : Rendimiento= 66.7%

EXPERIMENTO 2: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION 1. Datos Experimentales:

Muestra Acido Benzoico T 0C 116 0C

Muestra: Acido benzoico ToC: Temperatura de fusin

2. Datos Bibliogrficos:
Muestra Acido Benzoico T 0C 122 0C

Muestra: Acido benzoico ToC: Temperatura de fusin Porcentaje de error: 4.91 %

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PURIFICACIN DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA IV. DIAGRAMA DE FLUJO

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Recristalizacin de una muestra desconocida

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Punto de fusion:

V.

OBSERVACIONES

Recristalizacion de la sustancia desconocida: Para que la disolucin de la sustancia desconocida sea ms rpida y adecuadamente posible lo que primero se hizo es llevar el agua a temperatura de ebullicin con el fin de que disuelva todo por completo. Al momento de hacer la filtracin debido a que la sustancia disuelta en agua no se aclaraba mucho durante el calentamiento se le hecha carbn y se comprueba luego que ste ayuda a que tenga un notable cambio en su color haciendo que se vuelva ms transparente que es la coloracin que se buscaba. Para hacer las filtraciones, stas deben de ser inmediatas para que las primeras cristalizaciones no se formen en el papel filtro y as el error sea el mnimo posible. Luego de obtener la solucin ya filtrada se observa que obtenemos un lquido cristalino con una tonalidad amarilla bajita . Una vez dejado el reposo de la solucin por el tiempo indicado se observa que la solucin presenta cristales de diversas formas en su interior.
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PURIFICACIN DE SUSTANCIAS Y CRITERIOS DE PUREZA Determinacin el punto de fusin:

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Se tuvo parafina el cual se hizo derretir en bao mara en el primer instante para no daar el material de laboratorio ya que pudo haberse daado si se colocaba directamente a la estufa. Se debe dejar calentar la parafina pero a una temperatura que ronde los 80oC para que asi no pierda tiempo en estar enfriando la sustancia, luego recin se hace ingresar el capilar de a la muestra. Una vez derretido todos los bordes de las paredes de la parafina se calienta el slido que estaba en pequea cantidad en el tubo capilar; el cual estuvo amarrado al termmetro para poder medir el punto de fusin. VI. CONCLUSIONES La parafina tiene un alto punto de ebullicin lo cual nos permite calentar a ms de 100 C, adems podemos usar para hallar el punto de fusin de las sustancias, los cuales pasan de 100C. Se concluye que la cristalizacin se lleva a cabo primero con la disolucin del solido impuro en solvente a temperatura de ebullicin para luego dejarlo enfriar y as se formen los cristales. El solvente es muy importante para tener buena obtencin de cristales. A mayor impureza hace que descienda el punto de fusin de la sustancia. A partir del punto de fusin se puede identificar de que sustancia se trata y el grado de pureza. VII. APENDICE

SUBLIMACIN:
Objetivo: - Identificar mtodos de purificacin de compuestos orgnicos. Contenido Como ya mencionamos en la edicin anterior, existen mtodos o maneras de aislar y purificar un compuesto orgnico, entre los cuales tenemos: la destilacin simple o fraccionada, la destilacin al vaco, la sublimacin, la cristalizacin, la extraccin, la absorcin y la cromatografa. A continuacin, y en las siguientes ediciones iremos desarrollando ms profundamente algunos de estos mtodos. I) La sublimacin: se utiliza para separar dos slidos, uno que tenga la propiedad de sublimar y el otro no. Por ejemplo: el yodo y el sulfato de cobre, lo que ocurre aqu es una volatilizacin seguida de una sublimacin. Este mtodo se da en sustancias voltiles, cuyos vapores al enfriar se convierten en
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cristales slidos, pero esto, sin pasar por la fase lquida, y es justamente la purificacin del yodo la que se puede dar de esta manera. Objetivo: purificar las sustancias a travs del uso del mtodo de la sublimacin. Materiales: vidrio de reloj, papel de filtro. Reactivos: yodo, naftalina, alcanfor. Desarrollo: - Colocar la sustancia (yodo, alcanfor, naftalina) en un vidrio de reloj. - Cubrir la sustancia con un papel de filtro, con unos cuantos pequeos agujeritos en su parte central. - Cubrir el conjunto con otro vidrio de reloj con su parte convexa hacia arriba. - Calentar el vidrio de reloj que tiene la sustancia, lo ms lento posible. - Dejar enfriar por completo los vidrios de reloj antes sacar el producto sublimado. Resultados: La sustancia que volatiliza cristaliza en la superficie cncava del vidrio superior, el papel de filtro impide que los cristales formados vuelvan a caer sobre el vidrio caliente. VIII. BIBLIOGRAFIA

http://www.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION http://labquimica.wordpress.com/2008/06/14/recristalizacion/ Brewster, Ray Q; Vanderwert, Calvin A; Mc Ewen, William. CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA. Ed. Alhambra, Tercera edicin, Ao 1977, Pg. 32-38, 40-48. Fieser, Louis F. EXPERIMENTOS ORGANICOS. Ed.Reverte S.A,1 Edicin, Ao 1967, Pg. 4-8,22-28 Galagovsky TEORICOKurman, PRACTICOS Lydia. PARA QUIMICA EL ORGANICA, FUNDAMENTOS Argentina, Ed. LABORATORIO.

Universitaria de Buenos Aires, 5ta Edicin, Pg. 19, 23,39-40.

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