INTRODUCCION

El rea de ANALISIS INSTRUMENTAL (junto con la qumica analtica y fsico-qumica) es un rea de la ciencia con gran impacto en la vida cotidiana. Es una disciplina genrica y su desarrollo posibilita grandes avances en muchas reas como la Medicina, Biotecnologa, Ciencia de los Materiales, Ciencia Forense, Ingeniera, Medio Ambiente, Tecnologa de los Alimentos, etc. Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el estudio y caracterizacin de molculas o iones en su entorno cristalino, la espectroscopa de emisin y absorcin atmica se usa casi exclusivamente para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como mtodo de anlisis elemental de metales. En principio, la espectroscopa de emisin puede utilizarse para la identificacin y para la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica. En este contexto, el objetivo principal de este primer informe es entender la importancia actual de la Qumica Analtica como fundamento y base terica del ANALISIS INSTRUMENTAL y la forma en que se trabaja, a travs de la realizacin de experimentos prcticos relacionados con el anlisis de muestras de aguas, suelos convertidos en gases mediante la aplicacin de mtodos instrumentales de absorcin atmica, mediante el uso de instrumentos analticos modernos. Se pretende pues, motivar el inters de nosotros los estudiantes de ingeniera ambiental por el uso y la aplicacin de los diferentes mtodos de anlisis instrumental. Adems, puesto que las prcticas de laboratorio han sido siempre una herramienta bsica para el aprendizaje de la Qumica, otros objetivos bsicos de este trabajo de prcticas es familiarizarnos con el material de un laboratorio de Anlisis instrumentales ms importantes y que sepa aplicar estos conocimientos para la resolucin de problemas analticos sencillos.

RECONOCIMIENTO DEL EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA

1.1 BASES TERICAS
LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA Es un mtodo instrumental del rea de ANALISIS INSTRUMENTAL que determina una gran variedad de elementos al estado fundamental como analitos. La espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica formidable para la cuantificacin de elementos qumicos presentes en soluciones acuosas, la tcnica requiere que la muestra se destrulla en el proceso de quema de la misma, esta tcnica analtica permite la cuantificacin de muchos elementos de inters para la industria, la agricultura, la minera, la defensa del medio ambiente y la investigacin cientfica en general. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN (equipo de absorcin atmica) Anlisis cuantitativo de precisin para un metal dado. Aplicaciones principales Fenmeno atmico Ventajas en el anlisis cualitativo Ventajas en el anlisis cuantitativo Muestra promedio deseable Limitaciones del mtodo Limitaciones para la muestra equipo automatizados parmetros: Absorcin de la lnea atmica caracterstica No es aplicable Anlisis rpido y fiable de un elemento dado. En algunos casos alta sensibilidad 100 mg Los metales se analizan individualmente no simultneamente. Por lo general no es aplicable a no metales La mayora de muestras orgnicas lquidas y slidas requieren de digestin antes del anlisis
Solucin stock : Cromo 1000 ppm Muestras estndares : 100,50,10,1, 0,1 y 0,01 ppm Medio : cido clorhdrico Para anlisis o P.A. Extraccin : Metil isobutilcetona o MIBK Tipo de llama : Acetileno- oxido nitroso Longitud de onda : 359,3 nanmetros o nm Limite de deteccin : 0,01 ppm

ESPECTROS DE ABSORCIN ATMICA En el medio gaseoso a elevada temperatura, los tomos de sodio son capaces de absorber radiacin de las longitudes de onda caractersticas de las transiciones electrnicas del estado 3s a estados excitados ms elevados. De este modo, un espectro de absorcin atmico caracterstico consta predominantemente de lnea de resonancia, que son el resultado de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. DESCRIPCIN Es un mtodo quimico analitica que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de BeerLambert en su estricto rigor.

Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolucin de la muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida.

COMPONENTES DE UN ESPECTRMETRO DE ABSORCIN ATMICA

Un espectrmetro de absorcin atmica de llama consta de la siguiente instrumentacin bsica necesaria para poder realizar medidas de absorcin:

a) Las fuentes de radiacin empleadas en el espectrofotmetro de absorcin atmica deben originar una banda estrecha, de intensidad adecuada y estabilidad suficiente, durante perodos de tiempo prolongados. Las ms comnmente utilizadas son las lmparas de ctodo hueco. Estas lmparas estn constituidas por un ctodo metlico capaz de emitir radiaciones de las mismas longitudes de onda que son capaces de absorber los tomos del elemento que se desea analizar. En algunas ocasiones los ctodos estn formados por ms de un elemento, de manera que se pueden utilizar para su determinacin sin necesidad de cambiar la lmpara. b) Sistema nebulizador-atomizador.-El nebulizador y el sistema atomizador suelen estar integrados en uno, especialmente en los equipos de absorcin atmica. En este sistema, la disolucin de la muestra (o parte de ella) es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los tomos en estado fundamental. Para obtener la llama se requiere un combustible (por ejemplo, acetileno) y un oxidante (por ejemplo, aire): c) Monocromador.- El monocromador (prismas, redes de difraccin) En general, dispone de una rendija o ranura de entrada que limita la radiacin lumnica producida por la fuente y la confina en un rea determinada, un conjunto de espejos para pasar la luz a travs del sistema ptico, un elemento para separar las longitudes de onda de la radiacin lumnica, que puede ser un prisma o una rejilla de difraccin, y una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda con la cual se desea iluminar la muestra. Parte de la radiacin no absorbida es dirigida hacia el detector. d) Detector.- (por ejemplo, un fotomultiplicador), El sistema de deteccin puede estar diseado con fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores. Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas. El sistema de deteccin recibe la energa lumnica proveniente de la muestra y la convierte en una seal elctrica proporcional a la energa recibida. La seal elctrica puede ser procesada y amplificada, para que pueda interpretarse a travs del sistema de lectura que una vez procesada es presentada al analista de diferentes maneras (por ejemplo, unidades de absorbancia).

EN QUE CONSISTE LA TCNICA DE ABSORCIN ATMICA La tcnica anlitica de absorcin atmica consiste en llevar a un estado de excitacin a las molculas de una solucin acuosa mediante la aplicacin de energa en forma trmica, por medio de una llama de una convinacin oxigeno acetileno o bien de xido nitroso acetileno, la muestra a alta temperatura se iradia con una luz a la longitud de onda a la cual el elemento en inters absorbe energa. LMPARA DE CTODO HUECO Este tipo de lmparas consiste en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico cerradas hermticamente en un tubo de vidrio lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos tomos se excitan con la corriente que pasa a travs de ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin caracterstica, los tomos metlicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las paredes del vidrio. Cuerpo de vidrio Pyrex con ventana de cuarzo. Contiene un alambre como nodo y un ctodo cilndrico hueco, hecho de un elemento determinado o recubierto de una capa de dicho metal. Esta relleno de gas inerte, usualmente nen o argn a una presin reducida de 1 a 5 torr. Cuando se aplica un potencial del orden de 300V y corriente de 2 a 30 mA, entre los electrodos se produce la ionizacin del gas. DIAGRAMA DE UNA LAMPARA DE CATODO HUECO

1.2 FUNDAMENTO DE LA PRACTICA

Se pretende pues, motivar el inters de nosotros los estudiantes de ingeniera ambiental por el uso y la aplicacin de los diferentes mtodos de anlisis instrumental. Adems, puesto que las prcticas de laboratorio han sido siempre una herramienta bsica para el aprendizaje de la Qumica, otros objetivos bsicos de este trabajo de prcticas es familiarizarnos con el material de un laboratorio de Anlisis instrumentales ms importantes y que sepa aplicar estos conocimientos para la resolucin de problemas analticos sencillos.

1.3 OBJETIVOS
Reconocer y familiarizarnos con cada una de las partes internas y/o externas, adems del software que utiliza del EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA. Definir y aplicar las bases y fundamentos tericos de ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA con la utilizacin de instrumentos de anlisis tales como el equipo de absorcin atmica. EVALUAR Y DESCRIBIR la funcin en cuanto a utilidad, factibilidad y uso experimental del equipo de absorcin atmica. Comprender y determinar cada una de las caractersticas internas y externas del equipo, adems de su capacidad de anlisis en experimentos de determinacin de partculas de minerales u otros componentes de muestras de aguas, suelos y gases Motivar el inters de nosotros los estudiantes de ingeniera ambiental por el uso y la aplicacin de los diferentes mtodos de anlisis instrumental. Familiarizarnos con el material de un laboratorio de Anlisis instrumentales ms importantes y que sepa aplicar estos conocimientos para la resolucin de problemas analticos sencillos.

1.4 MATERIALES
EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA (LABORATORIO UNDAC - ING AMBIENTAL)

1.5 PROCEDIMIENTO

Este La solucin ingresa por este capilar, luego llega a la cmara, lo tipo de lmparas consiste en un nodo de wolframio y un ctodo cilndrico cerradas nebuliza, lo quema y luego lo enva por la lmpara y dentro hermticamente en un tubo de vidrio lleno con compara cuanto de cobre esta entrando y lo digitaliza; es as como nen / argn a una presin de 1 a 5 torr funciona este equipo.

1.6 RESULTADOS
Aplicaciones de espectroscopia de absorcin atmica. La espectroscopia de absorcin atmica juntpo con su instrumento de anlisis el EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA se ha usado para analizar trazas de muestras geolgicas, biolgicas, metalrgicas, vtreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacuticas atmosfricas. Las muestras lquidas generalmente presentan pocos problemas de pretratamiento; entonces todas las muestras slidas son primero disueltas. Las muestras gaseosas son casi siempre pretratadas extrayendo el analito por burbujeo del gas en una solucin y analizando entonces esa solucin, o absorbiendo los analitos en una superficie slida y ponindolo entonces en solucin por lixiviacin con los reactivos apropiados. El muestreo directo de slidos puede efectuarse con un horno electrotrmico. varios tipos de muestras acuosas que se estudian en ingeniera ambiental Aguas naturales: Son las aguas que se encuentran en la naturaleza (aguas potables, de ros y lagos, de mar, las aguas subterrneas y las mineromedicinales). En este grupo se analizan con facilidad los elementos mayoritarios. En el caso del agua de mar, para la determinacin de los elementos minoritarios ser necesaria la extraccin y utilizacin de la cmara de grafito. Aguas residuales: Se trata de los residuos acuosos vertidos por las distintas fbricas, ciudades y poblaciones. La preparacin de la muestra suele reducirse a una simple filtracin o centrifugacin. Aguas ultrapuras: Son aquellas cuyo grado de pureza es muy elevado. Los niveles de concentracin son tan bajos que prcticamente se necesita la utilizacin de la cmara de grafito.

1.7 CONCLUSIONES
Se concluye que con el EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA teniendo con base y principio terico fundamental la ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA se experimenta en determinaciones de plomo, calcio, magnesio, cobre; Para investigaciones realizadas para la conservacin del medio ambiente y la salud. Nuestro centro de investigaciones capacita en el uso de equipo de absorcin atmica a alumnos de las carreras de Ingeniera Qumica y Qumica Farmacutica, formando personal capacitado en sta tcnica analtica que es ampliamente utilizada en la investigacin medioambiental, en la industria azucarera, en la agricultura, en la fabricacin de medicamentos etctera

1.8 RECOMENDACIONES
Existen factores que deben de tomarse en cuenta en este tipo de marcha, por ejemplo cada elemento tiene un quemador definido, el cual siempre debe de estar disponible, la llama con la que se va encender el sistema tambin es especfica, pero esos y ms detalles se encuentran en los manuales y en los catlogos que proporciona cada casa que comercializa estos equipos. Antes de proceder a la lectura de las muestras de agua de mar, se confirma la eficiencia del corriendo muestras de concentracin conocida, que son las llamadas muestras estndares y que el operador ya conoce su concentracin de antemano, porque las ha preparado previamente. Las muestras fueron ledas en 2 batch una de 32 muestras que incluan 30 muestras problemas y dos en blanco, en la segunda tanda, se acondicionaron cantidad similar. La lectura del blanco es una garanta y una medida de precaucin para evitar resultados falsos positivos. En el anlisis de las trazas el analista debe estar muy alerta a posibles fuentes de contaminacin de la muestra tales como los recipientes de almacenamiento, impurezas en los reactivos y solventes utilizados en el pretratamiento. Una atencin especial debe darse a minimizar la contaminacin por el polvo del lugar de trabajo, por el roce involuntario con la piel o la ropa del analista y por el material de vidrio del laboratorio.

1.9 BIBLIOGRAFIA
SKOOG, D.A. James; Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), pgs. 219-239. Isabel Sierra Alonso, Damian Perez Quintanilla; ANALISIS INSTRUMENTAL herramientas de enseanza-aprendizaje, 2 ed.; Ed. McGraw-Hill (1999), pgs. 29-39. Kennet A. Rubinson, Judith F. Rubinson ANALISIS INSTRUMENTAL http://www. Google_docs_freedownload/espectrofotometra_de_absorsion_y_emision atmic http://slideshare_point_pressentation/descubriento_el_equipo_de_absorcion_atomica file://asi%20funciona%/af_absorcionatomica_1.htm (Texto e ilustraciones Jos Antonio E. Garca lvarez)