FACULTAD DE QUMICA E INGENIEA QUMICA ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE QUIMICA DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ORGANICA

Laboratorio de qumica orgnica

Prctica: N3

Ttulo de la prctica: Recristalizacin

Horario: Viernes 2-6pm

Profesor: Elva Cueva Talledo

Fecha de realizacin: 03/05/13

Fecha de entrega: 10/05/13

Integrantes: Gina Luz Gabriel Vera Augusto Alejandro Rodriguez Leureyro Jess File Garca Contreras 12070147 12070161

Resumen:

En el procedimiento de la recristalizacin hemos utilizado como muestra el cido benzoico en agua como solvente. En la cual con mucho cuidado tenamos que estar al tanto de nuestra solucin para que no se cristalice al terminar de calentarlo para que se disuelva. Luego se filtra con el papel filtro para sacar el carbn activado que utilizamos para eliminar las impurezas de color, al terminar de filtrar se lleva la muestra disuelta a bao con agua helada para que se disuelvan las impurezas. Luego se extrajeron los cristales por filtracin en la cual se lava con agua fra para recuperar los cristales. Al tener los cristales se utilizan estos nuevamente para una segunda cosecha, haciendo los mismos procedimientos para obtener la primera cosecha.

Introduccin:

En esta prctica se realizara un mtodo de purificacin, recristalizacin, en el cual nos puede servir cuando se hace una investigacin sobre el comportamiento qumico de un compuesto, como el estudio de sus propiedades, de su estructura, reacciones qumicas en el cual se requiere necesariamente el poder disponer de una muestra pura de dicho compuesto. Para el estudio qumico de productos naturales o de inters biolgico, es necesario su separacin previa en los distintos componentes puros, con el fin de poderlos despus identificar; por esto, los mtodos de purificacin y separacin de sustancias han tenido un papel muy importante en el desarrollo de la qumica. En esta prctica realizamos dos cosechas, en la primera cosecha se puede analizar q esta es ms pura que la segunda cosecha ya que en la segunda cosecha las impurezas tienden ms a concentrarse.

Parte terica: La cristalizacin se puede considerar como el mtodo ms importante para purificar compuestos slidos orgnicos. Debido a que muchas especies orgnicas se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a un mtodo para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable con la sustancia impura inicial. Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con xito la purificacin; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los cristales y secar el producto. Escoger un disolvente adecuado es uno de los pasos ms importantes en esta clase de purificacin. Para que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener caractersticas fsicas y estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales. Las caractersticas esenciales para un buen disolvente son: - Disolver todo el compuesto en el punto de ebullicin del solvente - Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente - Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas - Tener un punto de ebullicin por debajo del punto de fusin del compuesto - Poseer un punto de ebullicin relativamente bajo, entre 60 y 100 C - No reaccionar con el compuesto - Ser barato, no txico y no inflamable Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de ebullicin, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles. Un paso muy importante es agregar carbn activado para eliminar las sustancias coloreadas. El carbn activado es un material con importantes propiedades de adsorcin: cualidad de un cuerpo de atraer a otro, es decir de cierta fuerza de atraccin. Esta adherencia se debe al campo de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del slido. Mediante el proceso de adsorcin, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbn activado), dado que la sustancia es atrada a la superficie adsorbente ms que al propio disolvente en el que se encuentra. Luego de realizar la disolucin, se procede a filtrarla por el mtodo de gravedad. En este se utiliza en embudo de espiga con un filtro doblado en forma de abanico, de esta forma los contaminantes de mayor tamao como el aserrn y el carbn activado con las sustancias coloreadas se quedan en el filtro, mientras que el disolvente, el cido benzoico y la sal pasan al Erlenmeyer. Durante esta etapa se deben considerar los siguientes cuidados: el Erlenmeyer y el embudo deben estar previamente calentados, de lo contrario la mezcla filtrada puede bajar mucho su temperatura y la sustancia se cristalizar antes de tiempo, lo cual resulta en una prdida de masa al permanecer en el papel o el embudo; el filtro debe doblarse de manera

que queden el mayor nmero de dobleces posibles, esto para abarcar la mayor rea superficial de la disolucin y no dejar pasar los contaminantes ms grandes.

Ahora que se tiene la disolucin homognea se lleva a cabo la recristalizacin. Simplemente, el Erlenmeyer con la mezcla se deja enfriar a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los primeros cristales de la sustancia. Es esencial mantener la temperatura ambiental al principio, ya que si los cristales se enfran muy rpido estos resultarn muy pequeos, de modo que absorbern impurezas del disolvente. Despus de unos minutos, ya se puede sumergir el Erlenmeyer en un bao de agua fra, y as asegurar la mxima cristalizacin posible. Cuando los cristales estn formados se debe pasar al segundo tipo de filtracin, la filtracin al vaco. La disolucin recristalizada se coloca en el embudo de Bchner con papel de filtro, as el disolvente con la sal pasa al Erlenmeyer colocado abajo, debido a que se forma una disolucin homognea y el papel de filtro no los puede detener, es por esta razn que se nota una espuma que desciende hacia el Erlenmeyer, la cual se forma por la succin y la presencia de sal. En cambio, los cristales de cido benzoico se quedan encima del filtro debido al gran tamao que han obtenido al cristalizarse. Ahora se procede a realizar lavados en los cristales con el disolvente original, hasta que estos se encuentren lo suficientemente libres de impurezas. El mtodo para cerciorar esto es la prueba de cloruros. Al realizar la prueba de cloruros, se adiciona nitrato de plata a la disolucin para que reaccione con el cido clorhdrico, lo cual hace que el liquido adquiera un color blanco lechoso. As se puede saber si la sal ha sido eliminada de la sustancia purificada, ya que si se adhiere el nitrato de plata y no hay cambio de color, significa que toda o la mayor parte de la sal ha sido eliminada. El ltimo paso de la cristalizacin es el secado de los cristales purificados. Hay varias opciones para realizar el secado; los cristales se pueden dejar secando al aire libre para que la humedad se evapore poco a poco, pueden meterse en un horno con una temperatura menor al punto de fusin de la sustancia, o usar una lmpara infrarroja

Fuente: http://es.shvoong.com/exact-sciences/chemistry/2028212-cristalizaci%C3%B3n-parapurificar-compuestos-org%C3%A1nicos/#ixzz2Sljf5I9w