Laboratorio de Qumica II.

Qumica Analtica

PRCTICA 4 DETERMINACIN DE POTASIO EN VINO POR FOTOMETRA DE LLAMA

I. INTRODUCCIN

La fotometra de llama se basa en la medida de la emisin caracterstica de tomos previamente excitados en una llama. Algunos elementos, como el sodio y el potasio, poseen niveles electrnicos inferiores a los que pueden ser excitados sus electrones externos, aun por efecto de llamas con temperaturas del orden de 1200C. En un fotmetro de llama, la muestra en disolucin se introduce en forma de aerosol en la llama. Las gotas de aerosol se forman mediante un sistema de nebulizacin que utiliza el mismo aire que acta como comburente en la llama y son arrastradas por el gas combustible hacia la regin de combustin, en la que son sometidos a una serie de procesos fsicos y qumicos antes de que tenga lugar la excitacin de los tomos en estado elemental que se han obtenido en este proceso. Cuando los tomos en estado elemental (X) son excitados a un nivel superior, vuelven a su estado energtico original con emisin de energa en forma de radiacin electromagntica de longitud de onda definida, y, como la intensidad de emisin se encuentra relacionada con el nmero de tomos que han sido excitados, su medida constituye la base de la determinacin cuantitativa: Iem = f([X]) La presencia de sustancias minerales influye sensiblemente en las caractersticas organolpticas de un vino, ya que contribuye a disminuir su acidez e influye en su color y transparencia. Estos iones son muy variados, y entre ellos se encuentran: potasio, magnesio, calcio, sodio, hierro, cobre, zinc, manganeso, aluminio, rubidio, estao, titanio, vanadio, estroncio, molibdeno, bario, cobalto, cadmio, nquel, cromo y tambin cloruro, sulfato, fosfato, borato, silicato, fluoruro y amonio entre otros. El potasio es un componente fundamental del vino y puede constituir las tres cuartas partes de la concentracin de cationes de la disolucin, aunque en el vino se encuentre solamente el 50% del potasio original en la uva. Esto es debido a que en el proceso de fermentacin aumenta la concentracin y se produce la cristalizacin del bitartrato potsico, fenmeno que es responsable de una disminucin de la acidez. La precipitacin del bitartrato potsico cristalino (quiebra tartrica o hilado) se favorece a temperaturas del orden de 5C, por lo que la aparicin del hilado es frecuente en invierno. La disminucin de la acidez por efecto de la eliminacin de cido tartrico puede llegar a hacer que el calcio precipite tambin, en un proceso en el que interviene directamente la fermentacin malolctica, que sigue a la alcohlica. Aparte de stas, pueden inducirse otras como la "blanca", debida a la oxidacin de Fe(II) a Fe(III) y posterior precipitacin de fosfato frrico; la "azul", debida a la reaccin del Fe(III) con los taninos y colorantes del vino; y la "cuprosa", debida a la precipitacin del sulfuro cprico. Como la eliminacin de los cationes en el vino repercute favorablemente en su estabilidad y conservacin, en algunos casos y de forma fraudulenta, se procede al tratamiento de los vinos por resinas cambiadoras de cationes, que permiten el intercambio de cationes pesados por potasio o sodio. Por esto, la determinacin cuantitativa de potasio puede poner en evidencia un tratamiento de este tipo.

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II.

EXPERIMENTAL

II.1.- Aparatos y material - Espectrofotmetro de Absorcin/Emisin Atmica Perkin-Elmer - 8 matraces aforados de 50 mL - Matraz aforado de 1000 mL - Pipeta graduada de 10 mL - Pipeta graduada de 5 mL II.2- Reactivos y disoluciones - Cloruro potsico, slido. - Disolucin patrn de potasio (500 mg/L). Se pesan 0.9354 g de cloruro potsico seco, se disuelven en agua destilada y se enrasa a 1 litro. - Disolucin de trabajo de potasio (50 mg/L). Se prepara por dilucin, con agua destilada, a partir de la disolucin anterior. III. PROCEDIMIENTO

III.1 Obtencin del calibrado Aadir a matraces de 50 mL: 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 y 10.0 mL de la disolucin de trabajo de potasio (50 mg/L), enrasar con agua destilada, agitar los matraces hasta homogeneizar las disoluciones y medir la emisin a 768 nm. III.2 Determinacin de potasio en vinos tinto y blanco Las muestras de vino pueden ser analizadas directamente sin otra preparacin que una dilucin adecuada (0.5 mL de vino blanco 1.0 mL de vino tinto llevados a 100 mL) con agua destilada, de manera que la lectura instrumental quede incluida dentro del intervalo de concentraciones considerado en el calibrado anterior. La concentracin de potasio se determina por interpolacin de la lectura de emisin de la muestra en el calibrado obtenido anteriormente. En caso necesario, tomar un volumen mayor o menor de muestra. Realizar el anlisis por quintuplicado para cada uno de los dos vinos. Prcticamente no se producen interferencias, ya que en general solamente concentraciones superiores a 200 y 50 mg/L de calcio y hierro, respectivamente, podran interferir, pero estos iones se encuentran en concentraciones menores en vino. De la misma forma, el efecto de la concentracin de etanol en la muestra es prcticamente despreciable. IV. 1. 2. 3. 4. 5. RESULTADOS Y CUESTIONES Representar la recta de calibrado y obtener su ecuacin. Calcular la concentracin de potasio en la muestra. Calcular el intervalo de confianza y la precisin. Interpretar el hbito de la lnea de calibrado obtenida. Especificar cmo efectuara un estudio del efecto de la matriz en esta determinacin de potasio.

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V.

BIBLIOGRAFA

1.- I. Mareca Cortes: "Enologa". Alhambra. Madrid. 1974. 2.- G.H. Jeffery, J. Basset, J. Mendham y R.C. Denney. "Vogels Textbook of quantitative chemical analysis", Long Scientific &Technical, Bath. 1989.

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