PRCTICA TM-10

Adsorcin en Fase Gas

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TM-10: ADSORCIN EN FASE GAS

1. OBJETIVO
Esta prctica tiene como objetivo estudiar la adsorcin de vapor de agua sobre un lecho fijo de gel de slice, mediante: (i) La obtencin de la curva de rotura experimental del sistema gel de slice-agua. (ii) La estimacin del coeficiente de difusin interna de agua aplicando el modelo de Rosen. (iii) El anlisis de sensibilidad de la curva de rotura y de los perfiles de concentracin en el lecho con las variables de operacin (resistencia interna, resistencia externa, longitud, caudal y radio de partcula). El gel de slice empleado presenta la particularidad de cambiar de color cuando ha adsorbido una cantidad suficiente de agua, por lo que durante la prctica se puede analizar la evolucin del perfil de concentracin en el lecho a la vez que se obtiene la curva de rotura del sistema. En el guin de prcticas, en el apartado de resultados y discusin, se deben describir los fenmenos observados en el transcurso de la prctica, y explicarlos aplicando los conocimientos que se han adquirido en las clases de teora.

dinmica de esta operacin no se puede describir fcilmente de forma rigurosa. Para estudiar la dinmica de un lecho fijo, se obtiene la evolucin de la concentracin del componente/s de inters a la salida de lecho. A esta evolucin se le denomina curva de rotura. A partir de la curva de rotura se obtiene el tiempo de rotura, que es el tiempo a partir del cual la concentracin de adsorbato a la salida del lecho comienza a aumentar. Para disear un equipo de adsorcin es necesario conocer como se modifica el tiempo de rotura en diferentes condiciones, para lo que se requiere disponer de un modelo del sistema. Otra aplicacin del modelo es la realizacin de estudios de sensibilidad, de forma que se determinan aspectos tales como cul es la resistencia controlante de un sistema particular (interna, externa o ambas) o el efecto de las variables de operacin. El conocimiento del comportamiento del lecho bajo distintas condiciones es de gran ayuda a la hora de interpretar los datos experimentales obtenidos en un lecho real. No existe un modelo que sea capaz de tener en cuenta de forma rigurosa todas las variables que pueden afectar a la dinmica de un lecho real. Siempre se trabaja con aproximaciones, aunque en muchos casos los modelos aproximados describen adecuadamente los sistemas reales. Las aproximaciones que conducen a una solucin analtica del modelo del sistema son muy tiles. Aunque slo sea de forma cualitativa, permiten realizar un anlisis sencillo del efecto de los diferentes parmetros del modelo sobre la dinmica del sistema de adsorcin. Dentro de este tipo de modelos destaca el modelo de Rosen, en el que se asume lo siguiente: Lecho isotermo Partculas esfricas Todos los mecanismos de transporte de materia interna se describen con una difusividad efectiva

2. FUNDAMENTO TEORICO
El lecho fijo es el mtodo de contacto ms utilizado en procesos de separacin basados en la adsorcin, ya que se adapta al compromiso de usar el adsorbente de forma eficaz con un equipo sencillo. La adsorcin en lecho fijo es una operacin en rgimen no estacionario, ya que en un punto del lecho la concentracin de adsorbato tanto en el fluido como en un punto interno de las partculas va cambiando con el tiempo. En base a esto y teniendo en cuenta el efecto de todas las variables que intervienen, la

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Velocidad del fluido constante Isoterma lineal Ausencia de dispersin axial (flujo pistn) Lecho suficientemente largo como para que se desarrolle completamente la zona de transferencia de materia

donde: C = concentracin de adsorbato a la salida del lecho, mol/m3 C0 = concentracin de adsorbato en la alimentacin, mol/m3 De = difusividad efectiva, m2/s Ka = constante de equilibrio adimensional, m3 hueco/m3 adsorbente kf = coeficiente de transferencia de materia externo, m/s R = radio de partcula, m t = tiempo, s

La resolucin del balance de materia de adsorbato en una porcin diferencial del lecho con estas condiciones conduce a las siguientes ecuaciones:

3 1 ' C (t, z ) 1 2 = 1 + erf C0 2 1 + 5 2 5 '

v0 = velocidad intersticial, m/s z = posicin axial (longitud del lecho), m (1)

L = porosidad del lecho, m3 hueco/m3 lecho

' =

3De K a (1 L ) z L v0 R 2

La funcin error que aparece en la solucin (ecuacin 1) se puede calcular de forma aproximada con la siguiente ecuacin: (2)

2D z = 2e t R v0

erf ( x ) 1
(3)

2 x 1 + exp 0, 4156

(5)

De K a Rk f

(4)

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3. INSTALACION EXPERIMENTAL
Medida del caudal:

La instalacin experimental consta de: (1) Un compresor, que impulsa el aire hacia el sistema a travs de una conduccin. (2) Un accesorio tipo te. (3) Una sonda de humedad y temperatura. (4) Un burbujmetro, utilizado para la medida del caudal, que se acopla en la parte final de la conduccin. Inicialmente, la sonda de humedad y temperatura se sita en un punto intermedio de la conduccin para medir las condiciones del aire de entrada al sistema.

Figura 1. Instalacin experimental para la medida del caudal.

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Experimento de adsorcin:

La instalacin experimental consta de: (1) Un compresor, que impulsa el aire hacia el sistema a travs de la conduccin anterior. (2) Un accesorio tipo te, para determinar las condiciones de temperatura y humedad del aire de entrada
AIRE (3) tapn

(3) Un tapn, que evita la salida de aire por la rama de la te no utilizada. (4) Una columna de vidrio, utilizada como lecho, que se acopla por su parte superior al final de la conduccin. (5) Una sonda de humedad y temperatura. La sonda de humedad y temperatura se sita en la parte inferior del lecho para medir las condiciones de la corriente de salida del sistema.

(2) te (1) compresor (4) columna de adsorcin

(5) sonda humedad-temperatura

Figura 2. Instalacin experimental de adsorcin.

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f (densidad del aire hmedo):

Datos: Columna de adsorcin Burbujmetro D = 2,8 cm L = (medida en el laboratorio) D = (medida en el laboratorio) L = (medida en el laboratorio)

f = v + a
P M aire sec o RT parcial pvapor de agua v = vapor de agua = M vapor de agua RT en aire hmedo

a = aire sec o =

s = vapor de agua =
en aire saturado

s Pvapor de agua

RT

M vapor de agua

Gel de slice

partcula = 1 mm
Rpartcula = 0,5 mm partcula = 0,4 lecho = 0,5

HR(%) pvapor de agua v = s = 100 Pvapor de agua s

Aire

Dm (difusividad molecular del vapor de agua en aire) = 2,5810-5 m2/s f (viscosidad del aire hmedo):

f =

HR(%) s + a 100

T (C)

16 1,788

18 1,798

20 1,808

22 1,818

24 1,828

26 1,837

28 1,847

f
105(kg/m/s)

3988,842 Ps = 1000exp 16,573 273 + T ( C ) 39, 47

(N m )
2

R = 8,314 J/(mol K) T (K) P (N/m2) Maire seco = 28,9610-3 kg/mol Mvapor de agua = 18,0210-3 kg/mol

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4. PROCEDIMIENTO
En el laboratorio se determina la curva de rotura para el sistema gel de slice-agua en unas condiciones determinadas de velocidad del gas y longitud del lecho de adsorcin. El procedimiento consta de los siguientes pasos:
1. Clculo del caudal de aire y la velocidad intersticial del gas en la

5. RESULTADOS Y DISCUSIN
5.1. Velocidad intersticial en el lecho de adsorcin.

Determinado el caudal, la velocidad intersticial en el lecho, vo, se obtiene como:

Q v = o S lecho L

(6)

columna de adsorcin, utilizando el burbujmetro acoplado a la salida de la conduccin de aire (figura 1).
2. Determinacin de las condiciones de temperatura y humedad del

5.2. Coeficiente de transferencia de materia externo

aire de entrada al sistema al inicio del experimento. Para ello, se sita la sonda de humedad relativa y temperatura en el accesorio tipo te indicado anteriormente.
3. Determinacin de la curva de rotura. Tras aadir una determinada

El coeficiente de transferencia de materia externo, kf, se determina a partir de la siguiente correlacin, que relaciona el nmero de Sherwood con el nmero de Schmidt del gas y el nmero de Reynolds de partcula:
Sh = 2 + 1,1Sc1/ 3 Re 0,6 Sh = k f d p / Dm Sc = /( f Dm ) Re = f v0 L d p /

cantidad de gel de slice en la columna de adsorcin, sta se acopla a la conduccin por su parte superior situando la sonda en la inferior. Se debe medir la longitud de adsorbente en la columna y, durante el tiempo que dura el experimento, se deben anotar los datos de temperatura y humedad relativa del aire a la salida del sistema. Con estos datos se obtienen el perfil de temperaturas y la curva de rotura del proceso de adsorcin.
4. Repeticin del paso 2 al final del experimento.

(7)

5.3. Constante de equilibrio de adsorcin

La constante de equilibrio de adsorcin adimensional, Ka, se calcula a partir de la velocidad del frente de adsorcin en el lecho de adsorcin, u, definida con la siguiente ecuacin:

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u= 1+

1 L

v0

p +

1 L

(8)

5.4. Difusividad efectiva

Ka
Para calcular la difusividad efectiva se aplica el modelo de adsorcin de Rosen, mediante el ajuste de dicho modelo a la curva de rotura experimental. El valor final para la difusividad efectiva, ser aqul que proporcione el mejor ajuste de los datos experimentales. A continuacin, se muestra el procedimiento a seguir en el caso de utilizar el programa matemtico Origin:

A su vez esta velocidad se puede calcular como: u=Llecho/tcentro (9)

donde tcentro se calcula a partir de la curva de rotura experimental del siguiente modo:

1. Mantener activa la hoja de datos: C/Co (Y), tiempo (X). 2. Analysis_Non-linear curve fit_Function_New: Name: rosen 9Use Defined Param. Names Parameter Names: de Independent Var.: t Dependent Var.: Cadim Form: Equations

t centro = t

C
0

C
0

dt

(10)

Este tiempo se denomina tiempo estequiomtrico de adsorcin, y equivale al tiempo de salida del centro de gravedad de la curva de rotura. Dicho centro de gravedad se define grficamente en la siguiente figura:
c
Centro de gravedad

A2

A1 = A2 A1 0 tcentro t t

3. File: [FORMULA] lambda=3*de*Ka*(1-porosidad)*long/porosidad/v0/radio^2 tau=2*de/radio^2*(t-long/v0) ji=de*Ka/radio/kf x=(3*tau/2/lambda-1)/2/((1+5*ji)/5/lambda)^0.5 erf=1-2/(1+exp(x/0.4156)) Cadim=0.5*(1+erf)

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[CONSTANTS] radio=(dato) porosidad=(dato) long=(medida) v0=(clculo) kf=(clculo) Ka=(clculo) 4. Save 5. Action _Dataset: Variables Cadim Dep t Indep Dataset ?... ?... Fitting range ?... ?...

5.5 Anlisis de sensibilidad

Se estudia la influencia de varios parmetros de inters en el fenmeno de adsorcin: radio de partcula, kf, De, v0, y L. Para ver esta influencia se utiliza el modelo de Rosen y se crea, segn el caso, una grfica C/Co frente a t (tiempo), o una grfica C/Co frente a z (coordenada axial del lecho de adsorcin) Se debe realizar primero un anlisis de sensibilidad de las curvas de rotura al radio de partcula, kf y De.. El procedimiento a seguir es el siguiente:

1. Mantener activa la hoja de datos: C/Co (Y), tiempo (X)... 2. Analysis_ Non-linear curve fit_Function _New: Name: rosent 9 Use Defined Param. Names Parameter Names: de, radio, porosidad, long, v0, kf, Ka Independent Var.: t Dependent Var.: Cadim Form: Equations 3. File: [FORMULA] lambda=3*de*Ka*(1-porosidad)*long/porosidad/v0/radio^2 tau=2*de/radio^2*(t-long/v0) ji=de*Ka/radio/kf x=(3*tau/2/lambda-1)/2/((1+5*ji)/5/lambda)^0.5 erf=1-2/(1+exp(x/0.4156)) Cadim=0.5*(1+erf)

Seleccionar los datos a ajustar en: Available Datasets Datos C/Co Assign (asignar a Cadim Dep) Datos tiempo Assign (asignar a t Indep) 6. Action_Fit: Parameter de

Value Vary? (valor) 9 (poner valor inicial de tanteo)

1 Iter 10 Iter (hacer las iteraciones necesarias hasta significativamente el valor del parmetro ajustado)

que

no

vare

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4. Save 5. Action_Simulate: Parameter de radio porosidad long v0 kf Ka Begin 0

1. Mantener activa la hoja de datos: C/Co (Y), tiempo (X)... 2. Analysis_Non-linear curve fit_Function_New: Name: rosenz 9 Use Defined Param. Names Parameter Names: de, radio, porosidad, tiempo, v0, kf, Ka Independent Var.: z Dependent Var.: Cadim Form: Equations 3. File: [FORMULA] lambda=3*de*Ka*(1-porosidad)*z/porosidad/v0/radio^2 tau=2*de/radio^2*(tiemp-z/v0) ji=de*Ka/radio/kf x=(3*tau/2/lambda-1)/2/((1+5*ji)/5/lambda)^0.5 erf=1-2/(1+exp(x/0.4156)) Cadim=0.5*(1+erf) 4. Save
5. Action_Simulate:

Value (valor estimado) / ir cambiando... (dato) / ir cambiando... (dato) (medida) (clculo) (clculo) / ir cambiando... (clculo)

Independent Variable t

6. Create Curve

Una vez obtenidas las diferentes grficas correspondientes a cada una de las variables estudiadas, el alumno debe discutir los resultados obtenidos, indicando cmo afectan a la resistencia a la transferencia de materia (interna e externa) los parmetros analizados. En segundo lugar, se debe realizar un anlisis de sensibilidad de los perfiles de concentracin en el lecho en el tiempo de rotura a todos los parmetros (radio de partcula, kf, De, v0, y L). El procedimiento a seguir es el siguiente:

Parameter de radio porosidad tiempo v0 kf Ka

Value (estimacin)/ ir cambiando... (dato) / ir cambiando... (dato) (tiempo de rotura) (clculo) / ir cambiando... (clculo) / ir cambiando... (clculo)

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Begin 0

Independent Variable z

End Longitud del lecho/ ir cambiando...

6. Create Curve

De forma similar al caso anterior, el alumno debe discutir cmo afecta cada variable al grado de aprovechamiento del lecho en el tiempo de rotura.

6. BIBLIOGRAFA
Wankat, P. C., "Rate-Controlled Separations", Chapman & Hall, 1994.

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